Нитроза поглощение

Пример. В первую продукционную башню на каждую тонну моногидрата в продукции поступает 2500 jh газа, содержащего 10% SOj и 2% HjO. Башня орошается нитрозой с температурой 70° С. Считая, что в первой башне перерабатывается 40% SO и 70% из этого количества окисляется за счет окислов азота нитрозы, определить содержание водяного пара в выходящем газе и количество влаги газа поглощенной в башне. [c.131]

Полосы поглощения низкой интенсивности (1 е 2) обусловливаются такими группами, как карбонильная и тиокарбонильная группы в альдегидах и кетонах, нитро- и нитрозо-группы. [c.88]

Как обнаружил Морган [6], комплексы, образуемые несколькими поверхностно-активными веществами на основе полиоксиэтилена, нерастворимы в хлороформе, но легко растворяются в бензоле. После испарения бензола комплекс разлагают водой и определяют кобальт в водном растворе в форме комплекса с нитрозо-К-солью поглощение измеряют при 500 нм. Этот метод имел такую же чувствительность, как и метод с образованием голубого комплекса, поглощающего при 318 нм. [c.176]

Стакан с бензольной фазой покрывают часовым стеклом, медленно выпаривают его содержимое досуха, а затем добавляют в него 5 мл воды и 0,5 мл смеси кислот. После этого добавляют точно 1 мл раствора нитрозо-К-соли и 2 мл раствора ацетата натрия. Вновь покрывают стакан часовым стеклом и в течение 1 мин кипятят его содержимое. После кипячения добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и вновь кипятят в течение 1 мин, не закрывая стакан стеклом. После охлаждения раствора в темноте его количественно переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и доливают водой до метки. Наконец, измеряют поглощение полу- [c.176]

Ионообменная хроматография. Для поглощения разделяемых катионов чаще всего применяются анионитные смолы дауэкс 1, амберлит и другие в хло-ридной, фосфатной или цитратной форме. Методы разделения основаны на способности катионов кобальта давать в сильно солянокислом растворе хлоридные анионные комплексы, поглощающиеся анионитом катионы никеля, марганца и некоторых других металлов в этих условиях не задерживаются анионитом и проходят в фильтрат. При промывании колонки более разбавленным раствором соляной кислоты, например 4 N раствором, происходит вымывание кобальта, в то время как медь, железо остаются адсорбированными смолой. Описаны и другие методы, когда разделяемые катионы поглощают катионитами, а затем вымывают кобальт растворами подходящих комплексообразующих веществ, например, раствором нитрозо-К-соли, комплексо-ном III и др., или смесью растворов соляной кислоты и органических растворителей. В табл. 18 дана сводка предложенных мето- [c.81]

Максимум поглощения растворов окрашенного комплекса лежит в видимой области спектра при 420 ммк однако при этой длине волны раствор нитрозо-К-соли также сильно поглощает свет [574]. Избыток нитрозо-К-соли предложено окислять перборатом натрия в солянокислой среде [1154], броматом калия в азотнокислом растворе [1314] или бромом [746], удаляя избыток последнего сульфитом натрия. Вместо этого рекомендуется измерять оптическую плотность при 525 ммк. Хотя светопоглощение кобальтового комплекса при этой длине волны приблизительно в пять раз меньше, чем при 425 ммк, тем не менее метод дает хорошие результаты, так как светопоглощение раствора реагента в этих условиях значительно уменьшается. [c.139]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Ионы кобальта количественно реагируют с 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой (или ее натриевой солью, которая известна под названием нитрозо-Н-соль) с образованием растворимого в воде соединения красного цвета [1261, 1497] при pH 6—10. Максимум поглощения света находится при длине волны 520— 525 ммк, молярный коэффициент погашения при этой длине волны равен 14400 другие авторы [310] приводят величину 12000. Реакция протекает быстро при любой температуре от 10 до [c.140]

Железо, медь, олово, никель и хром также образуют комплексы с этим реагентом но эти соединения разлагаются при энергичном встряхивании органического экстракта после добавления 10 н. соляной кислоты. Таким образом удается подавить влияние железа (до 0,2%), меди, олова, никеля и хрома (при содержании каждого из этих элементов до 0,05%). Максимум светопоглощения комплексом кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом наблюдается при 360 нм, но при этой длине волны реагент также сильно поглощает свет. Измеряя оптическую плотность при 530 нм, можно снизить до минимума поглощение света реагентом, а содержание свободного реагента в органическом экстракте можно снизить промывкой его разбавленным раствором гидроокиси натрия. [c.40]

Рис. 12.2. Электронный спектр поглощения нитрозо-бензола

Кобальт определяют в виде комплекса красного цвета с нитрозо-К-солью [44]. Образец растворяют в воде и обрабатывают водным раствором реагента сюда прибавляют такое количество ацетата натрия, чтобы довести pH примерно до 5,5. Затем раствор разбавляют до нужного объема и измеряют поглощение с зеленым светофильтром. [c.54]

Поглощение карбонилов кобальта и продуктов распада азотной кислотой и фотометрическое определение иоиов кобальта по реакции с нитрозо-р-солью. [c.140]

Принцип метода. Метод основан на поглощении карбонилов кобальта и продуктов их разложения на воздухе азотной кислотой и последующем фотометрическом определении ионов кобальта по реакции с нитрозо-Р-солью. [c.252]

Приготовленные в мерных колбах на 50 мл растворы фотометрируют при длине волны максимального поглощения одной из форм и по найденным величинам оптических плотностей рассчитывают константу диссоциации нитрозо-В-соли (см. стр. 217). [c.229]

Полоса поглощения хлористого нитрозила при 30 мк. [c.120]

Чисто вращательное поглощение фтористого и хлористого нитрозила в области 80—250 мк. [c.294]

После добавления необходимого количества перхлората натрия объем растворов доводят водой до 50 мл. Значения pH приготовленных растворов проверяют на ламповом потенциометре со стеклянным электродом. Измеряют оптические плотности полученных растворов по отнощению к воде в области длин волн от 400 до 700 ммк с интервалом в 10 ммк. На основании полученных данных строят кривые спектров поглощения всех растворов и вычисляют константу диссоциации нитрозо-Р-соли (стр. 45). [c.128]

При использовании различных партий окиси алюминия выяснялась в ряде случаев невозможность получить, несмотря на активирование, сколько-нибудь заметное поглощение комплекса кобальта с нитрозо-Р-солью, а также реактива. Наши поиски причин этого явления привели к заключению, что отсутствие сорбции обусловлено наличием сильно адсорбирующихся примесей, в частности, воднорастворимого сульфата в продажной окиси алюминия. [c.446]

Образование нитрозилсерной кислоты сопровождается выделением воды. Поэтому при получении нитрозы поглощением окислов азота (Ni Oз или N0-1-N02) увеличивается количество воды в реагирующей системе, т. е. исходная серная кислота разбавляется образовавшейся по реакции водой. [c.146]

Необходимый хлористый нитрозил получают из газов окисления аммиа1 а. При поглощении нитрозных газов серной кислотой образуется нитрозилсерная кислота, а при действии на нее хлористого водорода выделяется хлористый нитрозил [c.571]

Получение. Пропускают через реакционный сосуд 1 (см. рис, 76) поток газообразного хлора для удаления из него воздуха при этом трехходовой кран II ставят в положение а и сосуд 1 соединяют со сбросной линией, находящейся в вытяжном шкафу. Затем в сосуде / конденсируют хлор (кран II в Ш оложении б), поместив для этого сосуд 1 в сосуд Дьюара со смесью твердой углекислоты и ацетона при температуре в. пределах от —55 до —60 °С. После этого в сосуд / впускают с небольшой скоростью окись азота (кран II в тюло-жении б). Поглощение окиси аз.ота происходит равнамерно, причем сразу же начинается образование хлористого нитрозила и сконденсированный хлор окрашивается в красный цвет. Когда поглощение окиси азота заканчивается (после откачивания вакуум-насосом газа, находящегося в сосуде 1 над хлористым нитрозилом, не наблюдается дальнейшего поглощения окиси азота), полученный продукт испаряют в нагретую до 150°С трубку 4, пропуская одновременно через сосуд 1 и трубку 4 поток окиси азота. Газообразный хлористый нитрозил, выходящий из трубки, конденсируется в приемнике- конден-саторе 5, охлаждаемом в сосуде Дьюара со смесью твердой углекислоты и ащетона до температуры около —80 С. После того как весь хлористый нитрозил сконденсируется в сосуде 5, откачивают с помощью вакуум-насоса окись азота и хлористый -нитрил, находящиеся над твердым продуктом. [c.206]

Цианокобаламин — кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха, при температуре выше 200° постепенно темнеет и разлагается, но не плавится до 320°. Гигроскопичен и растворяется в воде 1 80, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. 0,004%-ныи раствор его в воде дает в ультрафиолетовой части спектра полосы поглощения с максимумами 278dzl, 361dzl, 548 2 ммк. При сплавлении с бисульфатом калия и последующем растворении в воде при нагревании, нейтрализации раствором едкого натра и прибавлении ацетата натрия, серной кислоты и 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли [СщН (N0) (ОН) (80зМа)2] [c.683]

Сущность нитрозного метода (рис. 3) состоит в том, что обжиговый газ после охлаждения и отистки от пыли обрабатывают т. наз. нитрозой-С. к., в к-рой раств. оксиды азота. ЗО2 поглощается нитрозой, а затем окисляется ЗО2 + N2 О3 -I- Н2 О -> Нз 30 + N0. Образующийся N0 плохо раств. в нитрозе и выделяется из нее, а затем частично окисляется кислородом в газовой фазе до N 2. Смесь N0 и N02 вновь поглощается С.к. и т.д. Оксиды азота не расходуются в нитрозном процессе и возвращаются в производств. цикл, вследствие неполного поглощения их С.к. они частично уносятся отходящими газами. Достоинства нитрозного метода простота аппаратурного оформления, более низкая себестоимость (на 10-15% ниже контактной), возможность 100%-ной переработки ЗО2. [c.328]

Нитрозо- ,2,3,4-т.етрагидрохинолин. В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и воздушным холодильником, соединенным со склянкой Тищенко, содержащей щелочь для поглощения окислов азота (примечание 1), помещают 53,3 г ( 0,4 моля) 1,2,3,4-тетрагидрохинолина (см. Синтезы гетероциклических соединений , [c.17]

Рис. 2.1. Спектры поглощения п-нитро-iV-нитрозо-Л -бензиланилина в 24,8 %-й HiSO в различные моменты времени ( о = 7,5 10 моль/л, гО С, i l см)

В качестве примера на рис. 2.1 приведены спектральные кривые растворов 7У-нитрозо-тУ-бензил-/г-нитроанилина(1) в серной кислоте, снятые через различные промежутки времени. Максимум поглощения при )i,= 315 нм принадлежит исходному веществу, при X = 405 пм — тУ-бензил-п-нитроанилину(П), а при 1 = 255 нм — катиону vV-бензил-л-нитроанилиния(П1) [c.30]

Растворимость 1-нитрозо-2-нафтолата и 2-нитрозо-1-нафтол-ата трехвалентного кобальта составляет соответственно 1,5 и 0,2 мг1л, из этих данных видно, что второй реагент более чувствителен [1255]. Оба осадка образуются в слабокислых, нейтральных или слабощелочных растворах, однако после своего образования утрачивают способность растворяться даже в сильных кислотах. Оба соединения растворимы в хлороформе, бензоле и других органических растворителях без изменения своего состава [257]. Бензольный раствор 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта имеет максимум поглощения при 416 ммк, а молярный коэффициент поглощения при этой длине волны равен 30 000. Чувствительность реагента составляет 0,03 мкг/мл кобальта [257]. По Кольтгофу [930], в нейтральных и слабощелочных растворах образуется 1-нитрозо-2-нафтолат двухвалентного кобальта СоРг, который в кислой среде быстро диспропорционирует (2СоР2 СоРз-1-Н2Р+- -Со2+) с образованием свободного радикала последний в слабокислой среде соосаждается [c.31]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Для 3-алкнлтио-4-(арилазо-, нитрозо)-6-К-1,2,4-триазин-5(4Н)-онов сохраняются основные особенности УФ-спектров соединений, описанных выше [314]. В электронных спектрах (диоксан) продуктов алкнлирования присутствует широкая полоса поглощения колебательной структуры с максимумами прн 240,8—258,3 нм (Ige 3,35—3,46), по-видимому, связанная с я—я -переходами в триазиновом кольце. [c.87]

В ультрафиолетовой области спектра сильно поглощают сами реагенты — а-бепзплдиок СИМ и р-нитрозо-а-нафтол, которые экстрагируются хлороформом вместе с комплексными соединениями никеля и кобальта. В литературе [1, 2] имеются указания па возможность реэкстракцип этих реагентов щелочами из хлороформного раствора. Нами были детально изучены условия экстракции и реэкстракции реагентов. Результаты представлены на рисунке. Двойная реэкстракция реагентов щелочью приводит к почти полному устранению их влияния на определение металлов в ультрафиолетовой области соединения никеля с а-бепзплдиок-симом и кобальта с Р-нитрозо-а-нафтол ом щелочью не реэкстра-гируются. Для устранения влияния на поглощение ничтожной доли реагента, остающегося в фазе органического растворителя, работа всегда проводилась с использованием нулевого раствора, содержащего все реагенты и прошедшего те же операции, что и исследуемые растворы, но не содержащие никеля п кобальта. [c.299]

Во-первых, Эта йевозможность связана с природой самого ВОг. Н. Н. Семенов [65, стр. 487] утверждает, что 80г является активным газом, который весьма интенсивно тормозит цепные реакции и уже в очень небольшой концентрации делает невозможным развитие цепной лавины. Во-вторых, благодаря своим радикальным свойствам частицы N0 занимают все активные места на поверхности стенок сосуда и тем самым ликвидируют возможность гетерогенного зарождения цепей. Правда, в присутствии кислорода добавки N0 катализируют реакцию, но ни качественная, ни тем более количественная сторона этого явления исследованы недостаточно. По М. В. Полякову [66], соприкасающаяся с газом стенка является мощным генератором свободных радикалов (гипотеза о гомогенно-гетерогенном катализе). Цепь, зарождающаяся на стенке, выходит затем в объем. Таким образом, размеры сосуда играют значительную роль в зарождении и обрыве цепей. Но специальных исследований в этом направлении относительно реакции окисления сернистого газа не проводилось. Вычислялась скорость поглощения сернистого газа нитрозой (включая также и скорость окисления сернистого газа) по формуле [58] [c.139]

Инфракрасный спектр поглощения и потенциальная функция хлорпстого нитрозила, [c.248]

Приборы с кварцевой оптикой дают возможность работать в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, что позволяет измерять поглощение бесцветных и окрашенных а слабо-желтый цвет растворов. Как уже отмечалось (см. пункт 1), воз.можность работать в максимумах на кривых светопоглощения значительно увеличивает чувствительность применяемой хи.мической реакции и позволяет определять малые концентрации с большой точностью. Например, для определения ультрамалых количеств никеля а-бензил-диокспмом измерение проводят в области его максимального поглощения в ультрафиолетовой области при % 273 ммк (стр, 1.57), используя спектрофотометр СФ-4. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом при Я 307 ммк позволяет определять ультрамалые количества кобальта (стр. 172). [c.21]

Максимум поглощения недиссоциированной формы лежит в области 260—265 ммк, днссоциированной — 420—430 ммк. Поэтому определить константу диссоциации нитрозо-К-соли можно на основании изучения поглощения растворов этой соли в зависимости от значения pH в видимой области спектра (при Я > 400 ммк) следовательно, кроме спектрофотометра СФ-4 можно использовать спектрофотометры СФ-5, СФ-2М, СФ-10. [c.127]

Рпс. 59. Спектры поглощения / — соединения кобальта с 1-нитрозо-2-няф-толод // — соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом Г — 1-нитрозо-2-нафтол 1Г — 2-нитрозо-1-нафтол [c.172]