Фильтрование фтористоводородной кислоты

Фильтровальная бумага не должна содержать клея и других наполнителей, способных при фильтровании загрязнять фильтрат. Критерием при сортировке фильтровальных бумаг служит скорость перемещения по ним жидкостей под действием капиллярных сил. Фильтры, отличающиеся сравнительно большой скоростью фильтрования, пригодны в основном лишь для фильтрования довольно грубых суспензий. Для фильтрования более тонких суспензий применяют более плотную бумагу, скорость фильтрования через которую меньше. Следующим требованием, которому должна отвечать высококачественная фильтровальная бумага,—достаточная механическая прочность. Большой прочностью и особенно устойчивостью к действию сильнокислых или щелочных растворов обладают беззольные фильтры. Эти фильтры освобождают от большей части минеральных примесей путем обработки их соляной или фтористоводородной кислотой. Они выпускаются в виде кружков определенных диаметров [c.42]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

В этом случае отделение осадка ре(ОН)з от раствора и промывание производят не фильтрованием, а центрифугированием. Влажный осадок гидроокиси железа переносят в платиновую чашку и растворяют в минимальном количестве фтористоводородной кислоты. Прибавляют 10 мг пятиокиси тантала (носитель протактиния), растворенной во фтористоводородной кислоте, и, хорошо перемешав,—10 мг нитрата лантана (носитель тория). Обработка осадка производится в глубине хорошо работающ,его вытяжного шкафа. [c.316]

Растворы, содержащие фтористоводородную кислоту, фильтруют через платиновую фильтровальную трубочку с сетчатым диском (см. рис. 38, стр. 51). Перед фильтрованием в расширенную часть трубки на сетчатую пластинку кладут кружок фильтровальной бумаги и заполняют мацерированной бумагой. Трубку вставляют в пробку прибора для фильтрования (см. рис. 41, стр. 53). Процесс фильтрования описан на стр. 54. [c.38]

Для фильтрования растворов, содержащих фтористоводородную кислоту, пользуются специальной платиновой трубочкой (рис. 38). [c.50]

Рис. 38. Платиновая трубочка для фильтрования растворов, содержащих фтористоводородную кислоту.

Трубочка для фильтрования растюров, содержащих фтористоводородную кислоту. ............ ........... [c.1451]

Макроанализ. Стакан емкостью 400 мл со стеклянной палочкой с резиновым наконечником, промывалка емкостью 300 мл, химическая воронка с фильтром, эксикатор с несколькими тиглями, тигель с пористым дном, фарфоровый, кварцевый, платиновый, железный и никелевый тигли, щипцы, набор безвольных фильтров разных размеров с белой, розовой и синей лентами, черные бумажные фильтры для фильтрования белых осадков, стеклянный тигель с пористым дном, содержащим окрашенный осадок (например, диметилглиоксимат никеля). Если имеется возможность, хорошо показать тигель или фарфоровую чашку с синей глазурью на внутренних стенках, которая позволяет рассматривать светлые сухие остатки после выпаривания. Желательно также показать посуду из фторопласта (тигель, чашку, воронку), отметив при этом, что изделия из фторопласта выдерживают температуру до 300 °С. В них можно проводить различные операции с агрессивными реагентами — азотной, хлористоводородной кислотами, их смесью, фтористоводородной кислотой, растворами щелочей. [c.71]

При фильтровании даже с целью отделения осадка от раствора (отделение одних ионов от других, предварительное осаждение и т. д.) следует употреблять беззольные фильт-р ы. Беззольные фильтры изготовлены из обычной фильтровальной бумаги, подвергнутой обработке различными растворами (соляной кислотой, фтористоводородной кислотой и др.) с целью понижения ее зольности (величины остатка после сжигания и прокаливания этой бумаги). Зольностью такого фильтра можно пренебречь. Беззольные фильтры готовят различной плотности и различного диаметра. В настоящее время беззоль- [c.102]

Для фильтрования выбирают воронки с правильным углом (60°), в которые фильтр укладывается совершенно гладко, так как в противном случае жидкость протекает слишком медленно. Равным образом, выбирая фильтровальную бумагу, нужно, конечно, останавливаться на быстрофильтрующей, но плотной бумаге. Теперь аналитики работают почти исключительно с готовыми нарезанными фильтрами, освобожденными от золы обработкой соляной и фтористоводородной кислотой. [c.96]

В весовом анализе для фильтрования употребляют так называемые беззольные фильтры, т. е. фильтры, освобожденные от большей части минеральных веществ промыванием соляной и фтористоводородной кислотами. Такие фильтры имеются в продаже. При сгорании они оставляют незначительное количество золы, вес которой указан на обложке пачки беззольных фильтров. Обычно он так мал, что им можно пренебречь если же он превышает 0,0002 г, то его приходится вычитать из веса осадка. [c.125]

Скорость фильтрования через обыкновенную воронку может быть увеличена покрытием внутренней поверхности воронки парафиновым воском, проведением 10—12 линий на протяжении двух третей от вершины конуса воронки до края и последующим травлением на небольшую глубину фтористоводородной кислотой [1]. Дальнейшее усовершенствование по той же линии воплощено в новой иенской аналитической воронке, которая, помимо того что ее угол точно отвечает 60°, снабжена специальными желобками для исключительно быстрого фильтрования. Подобная воронка даст значительную экономию времени фильтрования аммиачных осадков (КгОз). [c.46]

Сплав на основе меди, содержащий кремний. Образец помещают в платиновую чашку и растворяют ъ мл азотной кислоты (1 1) добавляют 10 л(. 40%-ной фтористоводородной кислоты к 2 мл серной кислоты, после чего упаривают, охлаждают и разбавляют водой. После этого нагревают до полного растворения (в случае присутствия свинца сульфат свинца удаляется фильтрованием), переносят в мерный сосуд и разбавляют водой до 100 мл. [c.150]

Изделия из пластических масс. При анализе высокочистых материалов (полупроводники и др.) обнаружено, что даже вода извлекает из стекла заметные количества кремния, бора, железа, меди, цинка и др. Из обычного кварцевого стекла также извлекается кремний, бор, алюминий, железо. Для подобных анализов в настоящее время применяется только посуда из пластических масс. Наиболее удобны изделия из фторопласта они термически устойчивы и в них можно выпаривать растворы на плитке и т. д. В посуде из пластмасс удобно также разлагать силикаты плавиковой кислотой при нагревании на водяной бане и выполнять ряд других работ. Воронки из пластических масс могут применяться для фильтрования растворов, содержащих фтористоводородную кислоту. [c.137]

Сравнением проб чистой фтористоводородной кислоты, подвергнутых -автоклавной обработке и, фильтрованию через колонку с анионитом, с исходной кислотой было показано, что операция концентрирования не влияет на, общую величину холостого опыта. [c.32]

Навеску массой 1,000 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 см воды, 2 см фтористоводородной кислоты, 8 см азотной кислоты и разлагают при нафевании. После разложения пробы и охлаждения раствора его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7-8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5-6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С. Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150 50) °С. [c.118]

Угольные и графитовые плитки, трубы и изделия специальных форм стойки к воздействию кислот и щелочей в условиях, исключающих окисление. Подобным же образом используются алоксит, алунд, кремнезем и фарфор, которые стойки к воздействию всех кислот, за исключением фтористоводородной, но разрушаются сильными щелочами. Характеристики некоторых промышленных сортов пористых пластических материалов, используемых для фильтрования суспензий, приведены в гл. 1. [c.180]

В гравиметрическом анализе при фильтровании употребляют так называемые беззольные фильтры, т. е. фильтры, очищенные от большей части минеральных веществ промыванием соляной и фтористоводородной кислотами. При сгорании они оставляют незна- [c.140]

Получают из горного воска — озокерита, залежи которого находятся на о Челекен (Каспийское море) и в Ферганской долине (Узбекская ССР). О.зокерит состоит из алканов — С Но и примесей (песка, известняка), которые отделяют фильтрованием в расплавленном виде. Очистку производят аналогично парафину. Очнн1,енный озокерит юсит название церезина. По своим физическим свойствам напоминает пчелиный воск он легко формуется, пластичен, кристаллическое его строение слабо выражено, плавится при 50—80°. Серная, азотная, фтористоводородная кислоты не действуют на церезин. [c.107]

Фтористоводородная кислота, наиболее подходящий и экономичный реагент для фторирования, хранится в резервуаре, размещенном на платформенных весах, и вводится в воду перед фильтрованием при по мощн дозатора. Регистрирующее устройство чертит график уменьшения массы резервуара как функцию времени. Это позволяет оператору иметь постоянную информацию о точности работы подающего насоса и соизмерять ее с количеством вводимой кислоты. Регулярные лабораторные анализы исходной и обработанной воды позволяют установить требуемую интенсивность обработки и поддерживать должную дозировку вводимого раствора. [c.229]

Обработка азотной и фтористоводородной кислотами. Во многих случаях, чтобы определить весь содержащийся в породе хлор, достаточно разложить навеску пробы (которую обычно для этой цели надо очень тонко измельчить) азотной и плавиковой кислотами (свободными от хлора) на холоду при перемешивании. После фильтрования через буманшый фильтр, вставленный в резиновую воронку или в поместительный платиновый конус, осаждают хлориды нитратом серебра. Присутствие азотной кислоты необходимо, потому что без нее железо (II) в присутствии фторид-ионов восстанавливает нитрат серебра с выделением металлического серебра. Осадок хлорида серебра Х екомендуется растворять на фильтре в аммиаке и снова осаждать его добавлением азотной кислоты и одной капли нитрата серебра. [c.1018]

Выполнение анализа. 2—3 г исследуемой почвы в конической колбе нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане с 5—6 мл воды и отделяют фильтрованием вытяжку от нерастворившейся части. К 2—3 мл фильтрата (или к 2—3 мл испытуемой воды) в фарфоровом тигле прибавляют 4—6 мл едкой щелочи, нагревают ДО кипения на сетке и фильтруют. 1 мл фильтрата в тигле выпаривают досуха и остаток прокаливают в течение 10—20 сек. В еще теплый тигель последовательно прибавляют 2—3 капли раствора хинализарина и в течение нескольких минут нагревают на кипящей водяной бане. В орисутствии борной кислоты (или б фы) фиолетовое окрашивание (реактив) переходит в синее. Открытие борной кислоты (буры) возможно лишь в отсутствие солей фтористоводородной кислоты. [c.400]

Растворяют 0,5—0,6 г никкелевой стали в 15 мл не слишком концентрированной соляной кислоты и окисляют небольшим количеством азотной кислоты, чтобы все закисное железо перевести в окисное. Если в пробах, содержащих кремний, выделится кремневая кислота, послед-люю переводят в раствор, прилив немного фтористоводородной кислоты после этого прибавляют 2 — 3 г винной кислоты и разбавляют, приблизительно, до 300 мл дестиллированной водой. Чтобы быть уверенным, что от аммиака не выделяется осадка, прибавляют небольшой избыток аммиака, опять очень слабо подкисляют соляной кислотой и нагревают почти до кипения. Затем прибавлением 20 мл раствора диметилглиоксима производят осаждение никкеля, которое становится полным, если добавить по каплям аммиака до слабощелочной реакции. Осадок можно тотчас же 2 отфильтровать, и так как его надо взвешивать, как таковой, то фильтрование лучше всего производить через тигель N е и Ь а и е г а (т. I, вып. 1, стр. 99), а еще лучше — через стеклянный иенский фильтровальный тигель (см. т. I, вып. 1, стр. 100). За неимением такого тигля можно взять тигель Гуча с фильтрующим слоем из асбеста. В обоих случаях, чтобы ускорить фильтрование, пользуются водоструйным насо- [c.133]

Оборудование и посуда. Счетная установка с горновым или 4я-счетчиком. Центрифуга. Аналитические весы. Химические стаканы на 100 (1 шт.) и 50 мл (2 шт.). Воронка для фильтрования. Ч.чшечки для измерения активности. Парафинированные стаканы на 50 мл (2 шт.), воронка и палочка. (Вместо парафинированной стеклянной посуды удобно использовать любую пригодную для работы с фтористоводородной кислотой посуду — из полиэтилена, органического стекла и т. п.) [c.393]

При разбавлении 10 5(1 10 ) реакция сомнительна. Так как реакция совсем неспецифична для олова, а обусловливается восстановлением какотелина, то ясно, что сильные восстановители, в том числе сероводород, должны отсутствовать. Соли железа (И) не восстанавливают какотелина, поэтому для восстановления олова(1У) в олово(П) можно пользоваться. железной проволокой, без необходимости прибегать к фильтрованию раствора. В присутствии фосфорной и фтористоводородной кислот пользоваться железной проволокой для восстановления нельзя, так как вследствие образования комплексных соединений увеличивается восстановительный потенциал Ре2+ и соли железа(II) мешают реакции какотелина с оловом . [c.46]

В весовом анализе осадки фильтруют чаще всего через специальные бумажные фильтры, называемые беззольными. Их изготовляют из фильтровальной бумаги различной плотности, обработанной соляной и фтористоводородной кислотами для удаления из нее минеральных веществ. Вес золы одного фильтра после полного его сгорания составляет не более 0,0001 г, т. е. такое количество, которое является пределом точности аналитических весов. Беззольные фильтры упакованы в пачки по 100 в каждой, на пачке указан диаметр фильтра, его плотность и вес золы одного фильтра. В настоящее время заводы выпускают беззольные фильтры различного диаметра (от 5,5 до 15 см) и различной плотности. Каждая пачка фильтров обернута бумажной лентой- синего, белого или черного (розового) цвета, что показывает плотность фильтров. Так, синей лентой обертывают пачки с наиболее плотными (мелкопористыми) фильтрами, используемыми для фильтрования мелкокристаллических осадков (Ва504 и др.). Их называют баритовыми. Фильтрование через эти фильтры происходит медленно, зато достаточно чисто. Пачки фильтров с б е л о й лентой среднепористые и применяются для фильтрования крупнокристаллических осадков. Пачки фильтров с черной (розовой) лентой крупнопористые, редназначены для фильтрования аморфных осадков [А1(0Н)з, Ре(ОН)з и др.]. Выпускают также фильтры с желтой лентой (обезжиренные). [c.196]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

Гуча. Преимущество нового фильтрующего материала главным образом в том, что весь процесс можно проследить и что особый материал для фильтрации становится излишним. Фильтрование идет быстрее, скорость сушки большая, а изменение веса на воздухе значительно меньше, чем в случае тиглей Гуча. При подготовке тигля трудная очистка асиесга совершенно отпадает. По отношению к горячей воде и кипящим кислотам они совершенно нечувствительны. Фтористоводородная кислота и горячие щелочи, особенно в случае тонкопористых сортов фильтров, действуют сильно, что однако не имеет большого значения д я обычных, рассчитанных на применение стекла аналитических методов. Холодные концентрированные щелочи не действуют на эти фильтры даже с точки зрения аналитика, работающего количественно. [c.100]

Фильтровальная бумага и фильтры обеззолепные используются для фильтрования различных вытяжек и осадков. Обеззолепные фильтры получают путем обработки обычной фильтровальной бумаги соляной и фтористоводородной кислотами с целью освобождения от зольных веш,еств, которые могут искажать результаты анализа. Особенно много фильтровальная бумага содержит фосфора, поэтому при определении фосфора необходимо ставить контрольный опыт на содержание его в бумаге. [c.684]

Известняк сплавляют с содой и сплав растюряют в соляной кислоте. Кремневая кислота в процессе выпаривания и высушивания остатка становится очень мало растворимой. К нерастворимому остатку перед фильтрованием добавляют бумажную массу (приготовленную из фильтровальной бумаги), которую добавляют к кремневой кислоте в тигель. После озоления бумаги содержимое тигля обрабатывают серной кислотой и прокаливают. Тигель и загрязненную двуокись кремния взвешивают. Кремний удаляют выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами, потеря в весе принимается за вес двуокиси кремния, находящейся в известняке. [c.207]

Ход анализа. 2 г измельченного материала тщательно взвешивают в платиновой чашке диаметром 7,5 см, добавляют 15 мл 50-процентной (по весу) серной кислоты и около 25 мл дважды перегнанной фтористоводородной кислоты и помешивают смесь платиновым шпателем. Если присутствуют карбонаты, они при этом будут легко обнаружены. После слабого нагревания обнаружатся также пирит, графит и углерод. Содержимое чашки дважды выпаривают до сильного дымления, как описано для общего железа на стр. 76, добавляя на половине первого выпаривания маленький кристаллик нитрата калия. Остаток охлаждают, обрабатывают водой на водяной бане в течение 10 мин., а если предстоит определить барий, фильтруют через двойной фильтр диаметром И см (белая лента) и тщательно промывают горячей водой. Если барий не определяют, более быстрое фильтрование может быгь достигнуто употреблением одного плотного фильтра (синяя лента). Остаток на двойном фильтре (белая лента) содержит весь барий в виде сульфата и другие компоненты его сохраняют для определения бария, [c.101]

Хотя фторид скандия менее растворим в воде, чем фториды редкоземельных металлов, он хорошо растворяется в избытке фтористоводородной кислоты или щелочного фторида. Получаемый слизистый осадок неудобен для фильтрования и промывания и трудно разлагается нагреванием с концентрированной серной кислотой. Осадок, образуемый фто-росиликатом натрия, также неудобен для работы, но не растворяется в избытке реагента. Цен ность реакции осаждения фторида скандия для количественного его выделения при анализе руд и минералов в настоящее время нельзя считать однозначно установленной. Р. Виккери L4(S] показал, что растворимость свежеосажденпого фторида скандия в умеренном избытке плавиковой кислоты резко возрастает с увеличением кислотности раствора, содержавшего. 50 мг1мл ЗсгОз при pH 5 в осадке было найдено 90% взятой окиси скандия и всего лишь 36% при рИ 1,8 (определенная величина pH устанавливалась добавлением едкого кали). Соосаждение фторидов кальция и скандия ведет к полному выделению (100%) последнего в осадок при pH 5 соосаждение с лантаном в тех же условиях дает пониженные результаты (93—98%). [c.80]

Навеску руды (1—5 г) обрабатывают царской водкой до полного разложения и жидкость вьшаривают досуха. Остаток кипятят с соляной кислотой (1 1) до растворения 1 -сего, что может раствориться, затем отфильтровывают си. шкатный остаток. Так как он может содержать некоторое количество ванадия, то его прокаливают в платиновом тигле и дважды вьшаривают почти досуха с фтористоводородной кислотой затем дважды с соляной кислотой для удаления фтористых соединений. Растворимую часть выщелачивают разбавленной НС и после фильтрования объединяют с основной частью раствора, который зате.м насыщают сероводородом для удаления тяжелых металлов. Фильтрат от сульфидов кипятят до удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой, нейтрализуют и вливают в 100 мл кипящего 6%-ного раствора едкого натра. Осадок смешивают с бумажной массой, фильтруют, промывают горячей водой, прокаливают в платиновом тигле. Прокаленный остаток сплавляют с содой, сплав выш,елачивают горячей водой, фильтруют раствор объединяют с фильтратом, полученным при щелочной обработке, и насыщают углекислым газом. Фильтруют, если необходимо, нейтрализуют азотной кислотой, добавляют раствор, ацетата свинца и заканчивают анализ, как указано в А (I). [c.233]

Имеются указания- , что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содержащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (П1) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 83), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купферо]юм. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл 0,1—0,3 г олова, 5 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты, 4 г борной кислоты, 2—5 мл серной кислоты и 5—10 мл соляной кислоты. Раствор перемешивали до тех пор, пока осадок не становился компактным и зернистым. После фильтрования осадок промывали холодной водой и осторожно прокаливали до окиси SnOj. [c.135]

Кислый фтористый калий получают следующим образом водную плавикавую кислоту делят на два равных объема один объем нейтрализуют поташом и смешивают с другим объемом фтористоводородной кислоты. После осаждения кремнефтористоводородного калия раствор декантируют в платиновую чашку, упаривают до начала кристаллизации и по охлаждении отделяют кристаллы от маточного раствора фильтрованием через матерчатый фильтр в медной воронке. Бифторид калия сушат при 120—150°, лучше всего в медной колбе для перегонки, на дно которой подводят ток воздуха, высушенного серной кислотой и пятиокисью фосфора [655]. [c.47]

Первый вариант обескремнивания (фтори ный метод) заключается в том, что в баках 4 заготовляется раствор фтористого натрия требуемой концентрации (5—Ю Ь-ный), который при помощи дозатора 5 подаётся в исходную воду перед Н-ка-тиюнитовыми фильтрами I. Катион Ыа+ раствора ЫаР наряду с прочими катионами исходной воды обменивается при Н-катионировании на катион Н+. В результате в Н-катионированной воде получаются растворы кислот, в том числе и фтористоводородной, которая, взаимодействуя с содержащейся в воде кремневой кислотой, образует кремнефтористоводородную кислоту Н281Рб. Последняя при фильтровании через анионитовые [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология