Анализ катионов в присутствии анионов

Присутствие некоторых анионов в растворе мешает нормальному ходу анализа катионов. Например, анионы, являющиеся сильными окислителями, взаимодействуют с сероводородом, окисляя его до элементарной серы, до тех пор, пока они полностью с ним не прореагируют. Анионы слабых кислот реагируют с ионами Н, снижая кислотность раствора, что изменяет условия, необходимые для осаждения сульфидов сероводородом, так как оптимальная кислотность должна соответствовать 0,3—0,4 н. кислоте. [c.270]

Присутствие аниона РО4 " осложняет ход анализа трех аналитических групп, так как в этом случае при действии (NN4)25 в ос док вместе с катионами 3-й группы выпадают катионы 2-й группы и Mg". Ход анализа в присутствии аниона РО4" описан ниже (стр. 182). [c.101]

Здесь в числителях указано содержание катионов и анионов в мг л по данным анализа, а в знаменателях — их эквивалентные веса (см. приложение). Если в воде, для которой получен анализ, прочие катионы и анионы, не включенные в эту формулу, присутствуют лишь в ничтожных количествах (что имеет место для большинства природных вод), то правая и левая части ее должны быть примерно равны между собой. Расхождение между суммами миллиграмм-эквивалентов на л катионов и анионов не должно превосходить 5%. Проверка правильности анализа по данной формуле может производиться только в тех случаях, когда содержание катиона натрия определено аналитическим путем, а не по разности между суммой анионов и. суммой кальция и магния, как это часто делают в лабораториях. [c.28]

Задача рассматриваемого в данной главе качественного химического анализа вещества состоит в том, чтобы с помощью проведения аналитических химических реакций установить, какие катионы и анионы содержатся в данном веществе, т. е. в том, чтобы открыть каждый из присутствующих катионов и анионов в их смеси. [c.501]

Предварительные наблюдения и испытания позволяют сделать более или менее аргументированные предположения и выводы о наличии тех или иных катионов и анионов в анализируемом образце. Дальнейшее подтверждение этих предположений и выводов, а также прямые доказательства присутствия катионов и анионов получают при проведении дробного или систематического анализа. Для этого анализируемый твердый образец вначале переводят в раствор, подбирая подходящий растворитель. [c.508]

Для установления присутствия анионов нет строго систематического хода анализа, как для катионов. Обнаруживают анионы в отдельных порциях раствора без разделения. В анализе анионов применяют групповые реагенты, но не для разделения их по группам, а лишь для обнаружения группы анионов. Если, например, с помощью группового реагента найдено, что данная группа анионов отсутствует, то в таком случае нет смысла обнаруживать каждый анион. Это значительно упрощает и ускоряет анализ. [c.300]

Для установления присутствия анионов нет строгого систематического хода анализа, как для катионов. Обнаружение анионов производится главным образом в отдельных порциях раствора без разделений. [c.293]

Предварительные испытания. Предварительные испытания да.ют возможность установить присутствие некоторых ионов, открытие которых затруднено при систематическом ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые разрушаются или претерпевают глубокие изменения при подкислении, нагревании и т. п. Наконец, ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их предварительно открывают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора. [c.443]

При изучении состава неорганических веществ химику в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами электролитов. Поэтому анализ сводится не к определению растворенного вещества в целом, а к определению отдельных ионов (катионов и анионов) при помощи специально подобранных реакций. Зная, какие ионы присутствуют в растворе, можно судить о составе растворенного вещества. [c.12]

Рассмотрим анализ смеси катионов I—III аналитических групп, исходя из предположения, что для анализа дан раствор, не содержащий иных анионов, кроме С1 и N0 . В этом случае схема анализа упрощается и испытания на присутствие анионов, усложняющих ход анализа, опускаются. [c.230]

Из результатов систематического хода анализа катионов можно также сделать некоторые заключения о возможном присутствии ряда анионов. Например, если в растворе найдены ионы Ag , а раствор слегка кислый и прозрачный, то, несомненно, отсутствуют анионы С -, Вг -, Л -, СЫЗ -, СЫ -, [Ре(СМ) в]з , [Ре (СМв) ] - и другие, дающие в этих условиях осадок серебряных солей. Если при осаждении сероводородом цвет раствора изменяется из желтооранжевого в зеленый, то в растворе присутствуют СгО - или СггО если цвет раствора меняется из фиолетового в бесцветный, то присутствуют ионы МпО . Ионы Р0 , АзО -, АзО -, СгО могут быть открыты по ходу анализа катионов. [c.296]

В табл. 14 и в описании хода анализа учтена возможность присутствия катионов II и I групп, в частности, сульфатов катионов II группы. Следует иметь в виду, что рассматриваемый ход анализа неприменим в присутствии аниона Р07 - Как поступать в тех случаях, когда последний в исследуемом растворе имеется, будет указано в 104. Напомним, что табл. 14 не является инструкцией к практическому выполнению анализа, а имеет целью лишь иллюстрировать последовательность отдельных операций анализа и происходящие при них разделения ионов. [c.222]

В то же время при выпаривании с кислотой достигается удаление из раствора (вследствие улетучивания в виде соответствующих свободных кислот или окисления) большей части тех анионов, присутствие которых могло бы помешать обнаружению катионов. Не удаляются таким путем ионы РО" , присутствие которых вредно в том отношении, что вызывает осаждение фосфатов катионов II группы и магния вместе с III группой при осаждении ее (NH4)2S. Ход анализа катионов в присутствии РО7 рассматривается в 104 . [c.364]

Ход анализа катионов III—I групп в присутствии аниона РОТ [c.536]

Схема хода анализа смеси катионов III—1 групп в присутствии аниона POJ [c.539]

Метод дробного анализа детально разработан Н. А. Тананае-вым. Метод заключается в том, что отдельные небольшие пробы исследуемого раствора обрабатывают такими реактивами (или смесями нескольких реактивов), чтобы из раствора осадить все ионы, мешающие открытию искомых ионов. Выпавший осадок отфильтровывают и в фильтрате открывают искомые ионы при помощи характерных реакций. При этом порядок обнаружения катионов или анионов не имеет особого значения. При дробном методе анализа в первую очередь используют высокочувствительные специфические реактивы, позволяющие открывать данный ион в присутствии других. Такой метод не требует много времени и позволяет открывать те или иные ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. Дробный анализ дает возможность быстро определять ограниченное число (от одного до пяти) ионов, содержащихся в смеси, состав которой приблизительно известен. В этом случае нет необходимости в полном качественном анализе исследуемого образца, требуется лишь установить наличие или отсутствие в нем определенных компонентов. [c.197]

Систематический ход анализа в присутствии перечисленных анионов сильно осложняется. Здесь будет рассмотрен лишь анализ смеси катионов I и П групп в присутствии 507 Ионов. [c.274]

Полная потеря катионов П аналитической группы и магния в виде фосфатов, оксалатов, боратов пт. п., выпадающих в осадок при подщелачивании раствора смеси катионов первых трех аналитических групп, в случае присутствия анионов, осложняющих нормальный ход анализа. [c.437]

Применение комплексонов в количественном анализе. Титрованные растворы ком плексонов используют для количественного апределения катионов и анионов. Анионы определяют косвенным методом. Анион осаждают в виде труднорастворимой соли и определяют по количеству связанного с ним катиона. Это обстоятельство позволяет определять одни катионы в присутствии других. Например, в ацетатном буферном растворе в [c.316]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Таким образом могуг быть получегш несколько растворов (водная вытяжка, растворы в разных кислотах), в которых предстоит открыть катионы и анионы. Это в целом облегчает ход анализа, так как уже на этапе растворения происходит частичное разделение некоторых катионов и анионов, которые могут мешать открытию друг друга, если они одновременно присутствуют в одном и том же растворе. [c.509]

Метод дробного анализа детально разработан Н. А. Та-нанаевым. Метод заключается в том, что отдельные небольшие пробы исследуемого раствора обрабатывают реактивами (или смесями нескольких реактивов), устраняющими влияние иоетороииих ионов, которые мешают открытию искомых иоиов. Затем открывают искомые ионы при помощи характерных реакций. При этом порядок открытия катионов или анионов не имеет особого значения. При дробном методе анализа в первую очередь используют высокочувствительные спещ1фические реактивы, позволяющие открывать данный ион в присутствии других. Такой метод пе требует много времени и дает возможность открывать те или иные ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. [c.79]

В 1818 г. немецкий химик Генрих Магнус изучал действие различных реагентов на хлорид платины(П). Однажды он пропускал аммиак через нагретый раствор Р1С12 в соляной кислоте и при охлаждении жидкости обнаружил, что образовались ярко-зеленые игольчатые кристаллы. Впоследствии их анализ показал, что в кристаллах присутствуют комплексные катионы [Р1(МНз)4] и анионы [РШ ] . Этот аммиакат платины получил название зеленой соли Магнуса. Еще позже выяснилось, что плоскоквадратные катионы и анионы, чередуясь, образуют стопки, где присутствуют также связи —Р1—Р1—Р1—. При нагревании комплекс превращался в неэлектролит состава [Р1(МНд)С12]. Каково современное название соли Магнуса и продукта, который получается при его нагревании [c.255]

Обнаружение кашонов. Растворив сухое вещество, приступают к обнаружению катионов. В ходе анализа смеси катионов получают сведения о присутствии анионов. Если сухое вещество растворилось в уксусной, разбавленной хлороводородной или азотной кислоте и в нем обнаружены катионы бария, то, очевидно, оно не содержит сульфат-анионов. Обнаружив катион бария в нейтральном или щелочном растворе, можно заключить, что все анионы 1-й группы отсутствуют. Обнаружение катиона серебра в растворе, ие имеющем осадка, указывает на отсутствие анионов 2-й группы. [c.155]

И этот вариант не универсален очевидно, он пригоден лишь для анализа растворителей, не образующих прочных ассоциатов с молекулами воды. Спирты, кетоны и другие аналогичные растворители не могут Ьыть объектами анализа по данному способу. В этих случаях полосы поглощения прочных ассоциатов тина вода — растворитель также можно использовать для определения концентрации в них воды. Однако следует помнить, что нри значительном увеличении концентрации воды возможно образование ассоциатов типа вода — вода (квазиэмульсионное состояние воды [353]) и появление соответствующей полосы поглощения. Это, очевидно, приведет к отклонению от закона Бугера — Ламберта — Бера. Кроме того, соотношение между концентрациями ассоциатов различных типов заметно зависит от температуры. Показано [354], что при повышении температуры содержание ассоциатов типа вода — растворитель повышается, а ассоциатов типа вода — вода понижается это необходимо учитывать при количественных определениях. (Правда, изменение температуры в пределах нескольких градусов сказывается весьма незначительно на интенсивности полос поглощения.) Отметим также, что на поглощение смешанных ассоциатов влияет присутствие некоторых солей [354]. Направление этого влияния зависит от природы ионов соли. Ионы с положительной гидратацией (укрепляющие структуру воды), естественно, разрушают смешанные ассоциаты, отбирая часть молекул воды на построение гидратпой оболочки, что приводит к уменьшению интенсивности этих полос и занижению результатов анализа. Ионы с отрицательной гидратацией (разрыхляющие структуру воды), напротив, способствуют образованию ассоциатов, что завышает результаты. К первому типу ионов, как известно, относятся многие катионы с малым радиусом и большим зарядом (Ь1+,, АР+ и т. д.), ко второму — все крупные катионы и анионы (Сз+, I", СЮ и т. д.). Очевидно, соли, образованные ионами с противоположным влиянием, должны мало изменять интенсивность [c.160]

В отношении влияния посторонних элементов следует заметить, что поведение бария в общем повторяет поведение других щелочноземельных металлов и точно так же его излучение гасится в присутствии, например, SIO2, А1 , SO4" и Р04 -Гасящее действие посторонних катионов и анионов можно также устранить, добавляя в избытке соли кальция, стронция и лантана З" . s-t. Поэтому замечания в отношении хода анализа для кальция и стронция могут оказаться справедливыми и для бария. Необходимо также учесть малую растворимость сульфата бария, могущую иметь значение в ходе анализа. [c.251]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Извлечение собранных на фильтре органических соединений проводят с помощью органических растворителей или методом СФЭ (см, раздел 5.2). Для извлечения металлов и их оксидов фильтры сжигают и обрабатьгеают растворами сильных кислот и щелочей, а в полученных растворах солей определяют металлы методами спектрального (глава 01) или электрохимического анализа (глава IV). После растворения фильтра и перевода в раствор катионов и анионов, присутствующих в воздухе, их определение проводят методом газовой хроматографии после превращения в летучие производные или с помощью ионной хроматографии (см. главу П). [c.93]

По-видимому, существует целый ряд однотипных родственных соединений (т. е. соединений, имеющих одинаковую основную структуру, но различающихся зарядами катионов или анионов) их состав изменяется в пределах от МоО(ОН)а (оливково-зеленый цвет) до М0О3. Соединения, в которых средняя степень окисления Мо находится в пределах 5—6, например Мо0.2,о(ОН) и МоОа,5 (ОН)о,5, имеют голубую окраску. Подробный анализ электронных спектров этих соединений не проводили, но можно предположить, что характерная голубая окраска обусловлена присутствием кластерной группировки М03. [c.361]

В отличие от анализа катионов анионы в большинстве случаев открывают дробными реакциями в присутствии других анионов. Поэтому и групповые реактивы AgNOg и Ba lj применяются при анализе анионов не для разделения групп, а только для их обнаружения. Если какая-либо группа отсутствует полностью, ее групповой реактив не дает с анализируемым раствором никакого осадка. Из этого становится ясным, что не имеет смысла делать реакции на отдельные анионы этой группы таким образом, работа значительно облегчается. [c.133]

III группы сульфидом аммония 104). При отсутствии в растворе мышьяка анионы AsO и AsOi присутствовать не могут. Также, не обнаружив в растворе хрома, мы можем утверждать, чтэ в нем отсутствуют анионы Сг07 и СггО ", поскольку последние в ходе анализа катионов восстанавливаются сероводородом в ионы Сг+++ и, таким образом, попадают в III группу катионов. [c.372]

Вопрос о присутствии или отсутствии некоторых анионов решается попутно с открытием катионов. Так, например, фосфат-ионы открывают перед осаждением катионов 1П группы сульфидом аммония ( 113). При отсутствии в растворе мышьяка анионы AsO и As07 присутствовать не могут. Также, не открыв в растворе хрома, мы можем утверждать, что в нем отсутствуют анионы Сг07 и Сг ОТГ поскольку эти анионы в ходе анализа катионов восстанавливаются сероводородом в ноны Сг+++ и таким образом попадают в 1П группу катионов. [c.538]

В процессе систематического хода анализа катионов бывают значительные потери катионов II группы, могущие приводить к недооткрытию их. Причин этого несколько. Во-первых, при осаждении катионов III группы ее групповым реагентом (N 4)28 в присутствии NH4OH катионы II группы могут осесть в виде карбонатов, так как эти реактивы обычно содержат примесь (NH4)2 Ori вследствие поглощения ими из воздуха Oj. Во-вторых, ионы Ва " и Sr " могут перейти в осадок также вследствие окисления ионов S в анионы SOg, SaO и SO кислородом воздуха. Наконец, происходит соосаждение катионов II группы вместе с гидроокисями трехзарядных катионов III группы. [c.189]

Строййоро систем атического хода анализа анионов, подобного сероводородному методу анализа катионов, не существует. До сих пор не было найдено реактивов, которые аналогично сероводороду, сульфиду аммония и карбонату аммония разделяли бы количественно анионы на аналитические группы. Так называемые групповые реактивы применяют в анализе анионов лишь при предварительных испытаниях, имеющих целью установить присутствие или отсутствие (что очень важно ) той или иной группы анионов. В зависимости от результатов этих испытаний, после того как присутствие ряда анионов бывает с полной достоверностью исключено, в каждом частном случае намечается тот или иной ход дальнейшего анализа, который сводится к открытию из отдельных порций первоначального раствора тех анионов, присутствие которых в данном случае возможно. [c.487]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология