Ацетон определение в присутствии метилового спирта

Определение пиридина в денатурированном спирте [70]. Отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавляют 10 мл 1%-ного раствора K N, 50 мл боратного буферного раствора с pH = 7,7. После этого вводят 10 мл 1%-ного раствора хлорамина Т и воду до объема 100 мл. Через 40 мин оптическую плотность раствора измеряют при 405 нм. Присутствие метилового спирта и ацетона не мешает определению. Иногда в аналогичных методиках вместо хлорамина Т используют бромную воду [68]. [c.105]

Полученная соль муравьиной кислоты дальше не окисляется иодом последний также не реагирует с имеющимся (в виде примеси) метиловым спиртом. В присутствии этилового спирта, уксусного альдегида, ацетона определение дает неверные результаты, так как эти [c.50]

Количественное определение метилового спирта в ацетоне производится по В а Ь i п gt о п у переводом спирта в его летучий эфир борной кислоты, отгонкой последнего в приемник с глицерином и водой и титрованием 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.268]

Ход определения. Навеску масла около 0,1 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 15—20 мл ацетона и титруют 0,1 н. раствором метилата натрия в присутствии. фенолфталеина. При потенциометрическом титровании каломельный электрод должен быть заполнен насыщенным раствором КС1 в метиловом спирте. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. [c.116]

Определение в воздухе. Метил-этил-пропил-бутил-амил- и винил-ацетаты омыляют количественно при нагревании в среде водно-спиртовых растворов едких щелочей. По количеству затраченной на омыление щелочи определяют содержание У. У. К. Метод не специфичен, так как реакция омыления характерна для многих других сложных эфиров. Органические растворители, как бензол, толуол, ацетон, скипидар, бензин, спирты, не мешают определению. Метилацетат (также и в присутствии с метиловым спиртом) может быть определен колориметрически. Амилацетат по Коренману определяют путем омыления уловленного эфира и дальнейшей колориметрии амилового спирта (см. Амиловый спирт). [c.356]

Полимеризация винильных производных может инициироваться свободными радикалами, образующимися при непосредственном фотолизе мономеров (УФ-светом с длиной волны около 300 нм). Остер обнаружил, что квантовый выход фотополимеризации акрилонитрила, спектральная чувствительность которой может быть расширена с помощью красителей в видимую область [549], значительно возрастает в присутствии мягких восстановителей и кислорода [236]. С момента открытия первой фотосенсибилизированной полимеризации водорастворимых винильных мономеров под действием систем краситель — восстановитель в литературе описано большое число подобных процессов [102, 126, 127, 130, 550—560]. В качестве восстановителей могут применяться аскорбиновая кислота, солянокислая соль фенилгидразина, вторичные и третичные амины, аминокислоты, тиомочевина и ее производные, тиоцианат-ный ион и дикарбонильные соединения, особенно -дикетоны [556]. Исследования показали, что в этих реакциях активностью обладает ряд красителей, например Бенгальский розовый. Эозин, Акридиновый оранжевый, Акрифлавин, Рибофлавин-5 -фосфат, Родамин В, Тионин и Метиленовый синий. При определенном сочетании красителя и восстановителя фотополимеризации подвергались чистые жидкие мономеры и концентрированные растворы мономеров в воде, метиловом спирте или ацетоне. Фотополимеризуются ариламид акриловой кислоты, метакриловая кислота, винилацетат, метилметакрилат, стирол и другие. Сенсибилизация красителями позволяет осуществлять быструю и контролируемую фотополимеризацию и дает возможность получения полимеров с чрезвычайно высокой молекулярной массой. Последняя достигается даже в случае сополимера аллилового спирта и акрилонитрила [550]. [c.451]

Этот способ позволяет наряду с галогенами определять также 8СМ" с ошибкой 0,5—1 отн.%. В этом случае используется серебряный электрод в водной среде или в водном растворе ацетона (потенциал электрода 0,38 в), в чистом ацетоне (потенциал 0,25 б), в метиловом спирте и водных растворах последнего (потенциал 0,28 в). Для определения 5СЫ и I" в случае их совместного присутствия анализ проводят в водном растворе метилового спирта и работают при потенциалах —0,05 в (I) и 0,02 в (5СЫ-). [c.31]

Этим методом формальдегид может быть определен с достаточной точностью в присутствии 5% уксусного альдегида, 50% ацетона, этилового спирта, метилового спирта, а также в присутствии глюкозы и лактозы в количествах, не превышающих 1 %. В присутствии уксусного альдегида, ацетона и метилового спирта титрование следует вести крайне медленно. [c.184]

Найдено также, что если в дистиллируемом растворе находится не свыше 0,5 мл свободной соляной кислоты, присутствие 1 % ацетона в метиловом спирте не мешает определению, так же как и наличие до 10 мг мышьяковистого ангидрида. Большие количества мышьяковистой кислоты лучше окислять перекисью водорода, после того как к раствору прибавлен едкий натр до заметно щелочной реакции. Образующаяся при этом мышьяковая, кислота определению не мешает. Было найдено также, что относительно большие количества фторида (0,2 г NaF) влияют на точность определения, однако не настолько заметно, чтобы сделать метод непригодным для рядовых анализов. [c.769]

Ацидиметрическое определение методом оксимирования разработано Краузе [33]. Для определения метилового спирта и формальдегида при их совместном присутствии предложена реакция с перманганатом в щелочном растворе [34]. Разработаны методы объемного определения формальдегида в присутствии ацетальдегида [35], муравьиной кислоты [36], а также ацетона и ацетальдегид [37]. [c.119]

Чистоту препарата онределяют аналогично стрептоциду. Количес венное определение производят аналогично другим натриевым солям сульфаниламидов (ацидиметрически) — титрованием соляной кислотон в среде метилового спирта и ацетона в присутствии нндикатора тимолового синего До розового окрашивания. [c.267]

Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]

Определение серы в виде сульфата было первой полярометрической работой, выполненной еще в 1929 г. Гейровским и Березицким. О возможности использования этой реакции для полярографического титрования Гейровский говорил еще раньше — в 1927 г. Описанию этого титрования посвящено очень большое число работ, в которых рассматриваются главным образом различные условия проведения титрования применительно к разным объектам. Основным затруднением является сравнительно высокая растворимость-осадка сульфата свинца, соли которого обычно применяются при титровании сульфатов. Почти все исследователи рекомендуют титровать в присутствии какого-либо органического растворителя, понижающего растворимость сульфата свинца, — этилового или метилового спирта, других высших спиртов, ацетона. [c.294]

В рассмотренных выше примерах гомогенно-каталитических реакций примесь катализатора (называемого в этом случае положительным катализатором) ускоряет реакцию. Известны также случаи, когда катализатор, не только ускоряет реакцию, но и изменяет ее направление, т. е. вызывает преимущественное образование какого-либо определенного продукта. Так, например, если продуктами окисления пропана СдНв в чистых пропано-кислородных или пропано-воздушных смесях при температурах 350° С являются вода, окись углерода, СО2, метиловый спирт СН3ОН, формальдегид НСНО и уксусный альдегид СНдСНО, кислоты, перекиси, а также продукты крекинга — пропилен СдНе, метан СН4 и водород, то в присутствии гомогенного катализатора — бромистого водорода — главным продуктом реакции, на образование которого расходуется до 70% окислившегося пропана, является ацетон (СНз)2СО [228, 284, 1279]. Кроме того, в присутствии бромистого водорода температура, при которой протекает реакция, снижается до 180—220° С. Механизм направляющего реакцию каталитического действия НВг не выяснен во всех деталях. Однако можно предполагать, что в значительной мере оно связано с реакцией образующегося в ходе окисления пропана радикала ИО- с молекулой НВг [c.36]

Для определения холина [37, 43—47] к 10 мл раствора, содержащего около 5 мг хлорида холина, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ЫазР04 и 5 мл 2%-ного раствора соли Рейнеке в метиловом спирте. Через 30 мин выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 3 или № 4, промывают 2 раза порциями по 5 мл 0,1%-ного раствора соли Рейнеке и выдерживают на фильтре под вакуумом до получения сухого осадка. Фильтр помещают над мерной колбой емкостью 25 мл и растворяют осадок, прибавляя небольшие порции ацетона. Фильтрат раз- бавляют ацетоном до метки и измеряют оптическую плотность при 525 нм (е=2-102). Присутствие бетаина не мешает определению холина при соблюдении указанных условий осаждения. [c.261]

Из литературы известно, что присутствие ацетона и метилового спирта [6], сероводорода [7, 8], солей кальция и магния [9] мешают определению фенола в сточных водах колориметрическим методом. Поэтому для устранения влияния сульфидных соединений принята обработка сточной воды Си304 с последуюш ей перегонкой анализируемой пробы, а для устранения влияния жесткости — перегонка сточной воды. [c.232]

Ацетон и этиловый спирт. В цилиндре с притертой пробкой энергично взбалтывают 5 мл метилового спирта с 50 мл двунормального раствора едкого натра. После этого, также при взбалтывании, вводят 25 мл двунормального раствора иода не должно быть ни мути, ни хлопьевидного осадка, ни появления запаха йодоформа. Определение ацетона в метиловом спирте иодоформенным методом, при котором этиловый спирт, если он присутствует, также определяется как ацетон, изложено при ацетоне (стр. 268). Что касается иодометрического определения малых количеств ацетона в метиловом спирте, то исследования, произведенные I. О., показали, что даже наиболее чистый, свободный от ацетона метиловый спирт реагирует с щелочным раствором иода. Количество иода, потребляемое самим метиловым спиртом, тем больше, чем выше температура среды это приводит нередко к определениям несуществующего ацетона. Если, например, смешать 10 мл свободного от ацетона метилового спирта с 20 мл нормального раствора едкого натра, то наблюдается доходящее иногда до 10° повышение температуры. Такой теплый раствор при прибавлении йодного раствора связывает заметные количества иода, которые затем, при подкислении соляной кислотою, уже больше не выделяются. Поэтому надо работать при возможно низких температурах, лучше всего от +5° ДО в этом температурном интервале реакция между метиловым спиртом и иодом ничтожна. В связи с этим рекомендуется следующая техника определения [c.237]

Fis her W, М. и Arvid S hmidtописали метод определения метилового спирта, который применим также и в присутствии ацетона и формальдегида. Принцип метода заключается в следующем. [c.243]

Относительно определения метилового спирта в присутствии ацетона, а также относительно одновременного определения фурфурола, ацетона и метилового спирта см. у Pringsheim и Е. Kuhn a. [c.268]

Б отсутствии альдегидов и сложных эфиров кетоны отделяют от спиртов отгонкой после кипячения смеси с избытком р-нитробен-зоилхлорида в течение 0,5—1 часа небольшие количества воды этой реакции не мешают. Образующиеся при этом сложные эфиры нитро-бензойной кислоты подвергают очистке по стр. 234 (применимо для определения метилового спирта в присутствии ацетона.) [c.231]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 0,5 г высушенной измельченной пробы ацетобутирата целлюлозы и растворяют в 100 мл смеси ацетон—метиловый спирт (1 1 по объему), если содержание бутирильных групп 35—45 . При содержании бутирильных групп более 45% для растворения берут 100 мл смеси пиридин—метиловый спирт (1 1 по объему). По окончании растворения медленно при помешивании добавляют в первом случае 40 мл, а во втором—30 мл 0,5 н. раствора едкого натра и 20 мл дистиллированной воды. Перемешивание продолжают до получения мутного раствора. Оставляют смесь при комнатной температуре на ночь, а затем титруют избыток раствора едкого натра в присутствии фенолфталеина 0,5 н. раствором со- ляной кислоты. [c.246]

Полученное лигниноподобное вещество, названное Фрейденбергом DHP (дегидрополимеризатом), имеет молекулярный вес около 800 (определен методом изотермической дестилляции). Оно растворимо в водном ацетоне, диоксане, метиловом спирте, ледяной уксусной кислоте и пиридине. Нерастворимо в хлороформе, четыреххлористом углеводороде, бензоле, эфире, воде. В горячей воде пластифицируется, но теряет это свойство после кипячения с 1 % -ной серной кислотой. 1 г DHP связывает в присутствии [c.633]

Иодистый водород и иодид алкилпиридиния в смеси можно титровать при помощи фотометрического дифференцирующего титрования в пиридине (рис. 126). Титрование можно также проводить и в присутствии азофиолетового как индикатора, так как двухстадийное изменение окраски индикатора дает возможность визуального определения первой конечной точки для Н1 по изменению оранжевой окраски в красную и второй эквивалентной точки по изменению окраски индикатора из красной в голубую, соответствующей иодиду алкилпиридиния (гл. 13, разд. 74). В качестве раствора для титрования используют 0,02 н. ТБАГ в смеси бензол — метиловый спирт (см. гл. 10, разд. 57) и как индикатор 0,5%-ный азофиолетовый в пиридине. Количество стандартного раствора, израсходованное между двумя точками перегиба или между переходами окраски прямо пропорционально содержанию алко-ксильпой группы. Алкилиодид и пиридин реагируют в стехиометрическом отношении. Алкилиодиды нейтральны в ацетоне, ацетонитриле или метилизобутилкетоне. [c.382]

Метиловый спирт в концентрациях, превышающих 3 мг л, и ацетон в концентрациях, превышающих 10 мг л, мешают определению, образуя с диазотированной сульфаниловой кислотой окрашенные соединения. Присутствие сульфитов и сульфидов, в количествах до 30 мг л каждого, отражается на результатах анализа незначительно. Гомологи фенола дают окраски различной интенсивности, что также отражается на результатах определения. Высшие фенолы при перегонке в дистиллят не переходят, поэтому они не мешают определению. [c.110]

Феноксиметилпенициллин — белый кристаллический порошок без запаха, кисловато-горького вкуса, негигроскопичен, т. пл. 118—120°, [а о = + 180—200° (с = 1,95 -ный спирт), мало растворим в воде, растворяется в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, хлоро< рме, бутилацетате, глицерине. Устойчив в слабокислой среде, но разлагается при кипячении со щелочами и в присутствии фермента пенициллиназы. К солнечному свету устойчив. При взаимодействин с растворами хлоргидрата гидроксиламина, едкого натра, а затем уксусной кислоты, а также нитрата меди выделяется зеленый осадок. Для определения удельного поглощения по ГФ1Х 0,09— 0,1 гпрепарата (точную навеску) растворяют в 4 5"о-ного раствора гидрокарбоната натрия, разбавляют водой до 500 мл и определяют оптическую плотность (D) ири длине волны 268 ммк и при 274 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Контрольным раствором служат 4 л1/г5 о-ного раствора гидрокарбоната натрня, разведенные водой до 500 мл. Прп длине волны 268 чмк Е = 34,8. Отношение D при длине волны 268 ммк к D при длине волны 274 ммк должно быть не менее 1,21 и не более 1,24. [c.735]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

Ma h и Herrmann 4 указывают, что нет необходимости непременно применять двунормальные растворы нормальные растворы дают такие же результаты. Метиловый и этиловый спирты и хлороформ не влияют на определение наоборот, — присутствие ацетона и, в еще большей мере, — ацетальдегида сказывается на результатах. Названные авторы сообщают, что метод применим и для определения очень разведенных растворов формальдегида, при условии, что смесь с перекисью водорода перед оттитрованием избыточной щелочи выдерживается в те- [c.170]

Влияние органических соединений на реакцию взаимодействия реактива Несслера с альдегидами было проверено на спиртах (метиловый, этиловый, бутиловый), алифатических углеводородах (четыреххлористый углерод), кетонах (ацетон). Ацетон, даже в небольших количествах (0,05 мл), препятствует образованию окраски — растворы остаются бесцветными. Спирты замедляют развитие окраски и сами дают дополнительную окраску с реактивом Несслера. В четыреххлористом углероде определение альдегидов было проведено одновременно двумя методами с фуксинсернистым реактивом и реактивом Несслера из водных вытяжек равных навесок. При этом с фуксинсернистым реактивом из 10 г навески обнаружено 5 мкг СНаО, а с реактивом Несслера водная вытяжка образует интенсивную яично-желтую окраску, не соответствующую окраске реактива с альдегидом и обусловленную присутствием других примесей, что подтверждает литературные данные о взаимодействии реактива Несслера со многими классами органических соединений. Попытка устранить или ослабить влияние органических соединений путем уменьше ния их растворимости не привела к желаемым результатам Опытные данные, полученные при изучении реакции альде гидов с реактивом Несслера, а именно недостаточная чувст вительность реакции, наличие мути, влияние многих органи ческих соединений, неустойчивость окраски во времени, — поз воляют сделать вывод о нецелесообразности использования данного метода при определении примеси альдегидов в органических реактивах. [c.203]

Определение в воздухе. Ф. с фуксиносернистой кислотой дает голубую окраску в растворах серной или соляной кислот. По интенсивности окраски определяют количество Ф. Разработаны методики раздельного определения при совместном их присутствии Ф. и акролеина (Гурвиц), Ф. и фенола (Петрова), Ф. в смеси с метиловым и этиловым спиртом (Яковцевская) или ацетоном (см. у Коренмана). Полярографическое определение Ф. в воздухе (Петрова и Яковцевская). [c.292]

Для качественного определения в присутствии полярных соединений (ацетона, метилового и этилового спиртов, воды). НФ смесь тридецил- п додецилбензолсуль-фонатов, выделенных из детергента Sail . Сорбент кирпич С-22. Для количественного анализа водных растворов НФ поверхностноактивное в-во из детергента тайд. Сорбент флуоропак 80 в смеси с песком. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология