Мышьяк, определение в стеклянном

Определение мышьяка проводят в приборе (рис. 5), состоящем из реакционной колбы 1 емкостью 25 мл с насадкой 2 с пористой стеклянной перегородкой 3 или пробкой из стеклянной ваты. Над перегородкой 3 помещают слой ваты 4, пропитанной ацетатом свинца Насадка 2 соединена с трубкой 5 диаметром 2—3 мм, по которой газы, выделяющиеся в реакционной колбе, поступают в цилиндр или пробирку 6 с пиридиновым раствором (3 или 5 мл) диэтилдитиокарбамината серебра. Газоотводящая трубка 5 заканчивается расширением в виде воронки, закрытым пористой стеклянной пластинкой 7 (для получения мелких пузырьков газа и увеличения контактирующей поверхности). [c.69]

Прибор (рис. 124) для определения мышьяка представляет собой склянку I емкостью 100 мл, в которую вставлена пробка 2 со стеклянной трубкой 3 длиной 100 и диаметром [c.399]

Н. Е. С г о 8 8 1 е у (цит. выше) рекомендует полоски размером 2,5, X 115,0 лш -ДЛЯ определения мышьяка в количестве, меньшем 18 мкг, и 5,0 X 115,0 мм для опре-- деления от 18 до 45 мкг мышьяка (в последнем случае применяют соответственно более широкую трубку). Полоски эти вырезают из фильтровальной бумаги, применяемой для весовых количественных определений. Их погружают на несколько секунд в 1,5%-ный раствор бромида ртути (II) в 95%-ном спирте, высушивают 5 мин Н а стеклянной подставке, временами их переворачивая, и переносят в эксикатор. [c.314]

Со стеклянным электродом, в противоположность водородному, хингидронному и сурьмяному можно проводить измерения pH в присутствии окислителей, восстановителей и каталитических ядов. Можно проводить измерения pH в растворах хромовой, марганцевой, азотной, хлорной, сернистой и др, кислот. Никольский и Евстропьев применяли стеклянный электрод для потенциометрического титрования растворов железных, свинцовых и серебряных солей и показали, что единственным надежным методом измерения pH в присутствии тяжелых металлов является стеклянный электрод. Рабинович и Каргин [5 ] пользовались стеклянным электродом при исследованиях коллоидных растворов сернистого мышьяка и пяти-окиси ванадия. Полученные этими авторами константы диссоциации совпадают со значениями констант, полученными по методу электропроводности. Пчелиным [ ] проведены многочисленные опыты по потенциометрическому титрованию со стеклянным электродом ароматических аминов, фенолов, ами-нофенолов и др., подтвердившие применимость стеклянного электрода для работы в присутствии органических ядов. Стеклянный электрод применим для определения pH в биологических средах, причем достигается точность от 0,01 до 0,03 pH. Источником ошибочных показаний стеклянного электрода является слабая буферность измеряемого раствора. В небуферных растворах потенциал стеклянного электрода медленно устанавливается, плохо воспроизводится и имеет значение выше истинного. Такое поведение стеклянного электрода объясняется растворением поверхностного слоя стекла. В тон- [c.82]

Прибор для определения мышьяка (рис. 17) представляет собой склянку емкостью 150—200 мл с плотно закрывающейся пробкой, через которую пропущена гофрированная стеклянная трубка диаметром 12—15 и длиной 150 мм. Гофрированная трубка закрывается сверху пробкой, через которую пропущена стеклянная трубочка диаметром [c.131]

Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой, к промывной жидкости добавляют серную кислоту и несколько кусочков цинка. Склянку с полученным раствором закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. В трубку помешают узкую полоску бумаги, смоченную раствором ртутной соли. При взаимодействии разбавленной серной кислоты с цинком выделяется водород, реагирующий с соединением мышьяка. Образующийся мышьяковистый водород вызывает потемнение реактивной бумажки по степени потемнения судят о количестве мышьяка. [c.292]

Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой, к промывной жидкости добавляют серную кислоту и несколько кусочков цинка. Склянку [c.395]

Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попасть в пробу из стеклянных и платиновых изделий, применяемых в анализе. Так, стекло пайрекс может отдавать следы мышьяка, цинка и свинца, а может быть, и других тяжелых металлов. Платиновые изделия обычно содержат железо и могут, несомненно, отдавать некоторое количество его, если кислые растворы находятся в соприкосновении с ним. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Изделия из плавленого кварца, часто имеют большую ценность при определении следов веществ, так как они, в общем, не содержат тяжелых металлов и не подвергаются действию большинства кислых растворов. [c.27]

Прибор для определения мышьяка (рис. 27). В стеклянную банку 1 емкостью 150 мл вставлена пробка со стеклянной трубкой 2 длиной 150 мм и диаметром 10 мм трубка сужена посредине. В нижнюю часть трубки помещают свинцово-уксусную бумагу для поглощения сероводорода, в верхнюю часть помещают там-пропитанный раствором ацетата [c.76]

При определении малых количеств мышьяка (в олеуме, купоросном масле и в газах после электрофильтров) применяют прибор меньших размеров, а именно емкость стеклянной банки 1 [c.76]

Современные системы позволяют достичь весьма низких пределов обнаружения, до десятых долей нанограмма. Для определения мышьяка, селена, теллура, висмута и сурьмы, образующих летучие гидриды при восстановлении их атомным водородом, в ряде работ, например [92, 93], с успехом использовали метод беспламенной атомизации. Идея метода далеко не нова. В частности, реакцию образования гидрида мышьяка при выделении атомного водорода, который получали действуя на цинк хлористоводородной кислотой, использовали для качественного обнаружения малых количеств мышьяка еще в прошлом веке (метод Марша). Металлический мышьяк осаждали в виде пленки при пропускании гидрида через нагретую стеклянную трубку (реакция зеркала). [c.215]

Для определения мышьяка к фильтрату (после отделения сурьмы) прибавляют концентрированную соляную кислоту в количестве 30% от объема фильтрата, избыток в 30—50 % 0,1 N раствора соли двухвалентного хрома и кипятят 2—3 мин. в атмосфере СОг. Осадок элементарного мышьяка отфильтровывают через плотный бумажный фильтр или через бумажную кашицу, промывают раствором хлорида аммония до тех пор, пока в промывных водах Окраска метилоранжа Не станет оранжевой или желтой, Осадок с фильтром переносят в стеклянную банку с притертой пробкой, вносят 10 -15 лл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, прибавляют определенный объем титрованного раствора йода (20—25 лл0,02—0,05 iV), избыток которого через 5—10 мин. оттитровывают раствором тиосульфата натрия. [c.66]

Оборудование. На рис. 19 показана схема прибора для выделения и сбора мышьяка. Тампон из стеклянной ваты предохраняет от попадания в колбу капель жидкости в результате переброса. Второй тампон из ваты, пропитанной ацетатом свинца, служит для поглощения из потока сероводорода, который мешает определению. Вату, насыщенную ацетатом [c.118]

Легко протекающий при нагревании распад мышьяковистого водорода на элементы лежит в основе метода открытия мышьяка, которым обычно пользуются при судебно-медицинских и санитарнь,1х анализах. Для проведения реакции испытуемый материал обрабатывают цинком и соляной кислотой, пропуская выделяющиеся газы сквозь нагретую стеклянную трубку. При наличии Аз около места нагрева образуется блестящий черный налет ( зеркало ) элементарного мышьяка. Применяемые для определения цинк и соляная кислота должны быть при помощи холостого (т. е. выполняемого без испытуемого материала) опыта тщательно проверены на отсутствие примесей мышьяка. [c.470]

При определении мышьяка в кислородных соединениях минерал растворяют в соляной кислоте в фарфоровом тигельке. Затем тигелек ставят на фильтровальную бумагу, смоченную раствором AgNOa, опускают в него кусочек цинка и закрывают стеклянной воронкой с закрытым отверстием. Газообразный мышьяковистый водород, образовавшийся в растворе, восстанавливает Ag+ до металлического состояния, вызывает почернение фильтровальной бумаги. Реакция очень чувствительная. [c.141]

При прокаливании в трубках HgJj образует желтый возгон, который после охлаждения иногда сам, но в большинстве случаев после трения стеклянной нитью переходит в красную форму HgJa-Следует помнить, что желтые сублиматы дают сера и богатые серой сульфиды мышьяка (арсенопирит). Определению мешает также сурьма. Сернистая ртуть образует в этих же условиях черный возгон. При трении этот сублимат переходит в красную модификацию HgS. [c.36]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

К фильтрату после отделения Se и Те прибавляют равный объем НС1 (уд. вес 1,19), мышьяк осаждают гипофосфитом натрия (2—3 г) при кипячении в течение 5—10 мин. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой и переносят вместе с тиглем в колбу для титрования. Приливают 20—30 мл 0,05 N раствора Kj fjOt, 50—60 мл H2SO4 (1 Ю) и перемешивают до растворения мышьяка. Добавляют 15—25 мл 0,05 N раствора соли Мора и избыток железа(П) титруют раствором Kj fjO в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора до розовой окраски. Ошибка определения мышьяка 0,2—1%. [c.118]

В результате такой обработки с бумажки удаляется НдЬ в виде растворимой K2HgI4 и остается темное (желтое до темно-коричневого) пятно As2Hgз. Бумажку погружают на 20—30 секунд в дистиллированную воду. Хорошо промытую бумажку помещают на гладкую стеклянную пластинку, влагу удаляют осторожным прикосновением фильтровальной бумаги, а затем подсушивают на воздухе. Пятно для определения мышьяка сравнивают со стандартной шкалой. [c.330]

Фотоэлектроколорпметр зеленый светофильтр (Х = 536—540 нм) стеклянный прибор для определения мышьяка, состоящий нз конической колбы вместимостью 150 мл с притертым горлом, в которое вставляется удлинитель с боковым отводом и воронка с краном. К отводу присоединяют фильтрационную трубку длиной 5 СР1 и Ь-образ-ную вводную трубку, суженную на конце. Вводная трубка помещается в поглотительный сосуд диаметром 1 см и высотой 10 см со стеклянной спиралью. Все притертые части прибора скрепляются пружинками или ре-зиновымн кольцами [c.316]

Выполнение определения. Вариант 1. В стакан емкостью 100 мл вливают 35 мл дистиллированной воды, 5 мл испытуемой кислоты и 5 мин кипятят. Охлажденный раствор переносят в склянку прибора, обмывают стакан 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 2—3 капли раствора хлорида олова (И), 5—6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. Через 1—1,5 ч из трубки вынимают окрашенную полоску бромнортутной бумаги, погружают ее в расплавленный парафин и после застывания парафина сравнивают со стандартной шкалой окрасок. Процентное содержание мышьяка хаз вычисляют по формуле [c.400]

Не следует, например, употреблять посуду из стекла, содержащего цинк, в тех случаях, когда нужно точно определить этот элемент, и особенно, если речь идет об определении очень малых его количеств. То же надо сказать о боросиликатных стеклах, есДй определяется бор. В исключительных случаях, например при разложении органического вещества для определения в нем очень малых количеств мышьяка, совсем нельзя применять стеклянную посуду и приходится пользоваться посудой из плавленого кварца. [c.40]

Ход определения. В склянку прибора помещают 50 мл анализируемого раствора, содержащего мышьяк, 2,5—3,5 мл серной кислоты, 2 мл раствора железных квасцов и 0,5 мл раствора хлорида олова (Ц). Нагревают приблизительно до 25° С. Помещают в нижние трубки полоски ацетатно-свинцовой бумаги и стеклянную вату, Омоченную насыщенным раствором ацетата свинца. Соединяют трубку 5 с трубкой 6, содержащей полоску бумаги, пропитанной хлоридом ртути (П) (см. стр. 313), всыпают в раствор 35 г зерненного цинка, свободного от мышьяка, и закрывают сосуд пробкой, держащей верхнюю часть прибора. Осторожно взбалтывают и дают постоять па бане при 25° С в течение 1 ч. Вынимают полоску сулемовой бумаги й сравнивают ее со шкалой стандартов, которую приготовляют одновременно с анализом пробы, или же погружают полоску в парафин, и сравнивают ее с ранее приготовленной стандартйоц шкалой [c.315]

Ход определения. Определение в присутствии фос- ф о ра, мышьяка, фтораи бора. К 100—200 мл кислого раствора, содержащего не более 0,1 г алюминия и свободного от ванадия, тантала, ниобия, титана, молибдена, хрома и других перечисленных на стр. 148 элементов, прибавляют избыточное количество 2,5%-ного раствора оксихинолина в разбавленной уксусной кислоте . Затем раствор нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до щелочной реакции, после чего прибавляют еще по 10 мл раствора аммиака на каждые 100 мл анализируемого раствора. Нагревают до 60—70° С и продолжают нагревать при этой температуре до тех пор, пока осадок не станет плотным и кристаллическим. После этого охлаждают, лучше в ледяной воде, фильтруют через плотный бумажный фильтр или через пористый стеклянный тигель и тщательно промывают осадок холодным разбавленным (1 40) раствором аммиака, содержащим 25 мл предварительно нейтрализованного аммиаком реактива ъ 1 л. Если осадок следует непосредственно взвесить или после растворения титровать, его под конец промывают горячей водой для удаления реагента [c.573]

Рассмотрим сущность этого метода на примере определения давления насыщенного пара твердого мышьяка. В качестве индикатора использовался радиоактивный мышьяк-76. Схема прибора для определения давлений насыщенного пара изображена на рис. ПО. Металлический мышьяк, содержащий "вДз, помещался в отросток (2) стеклянного или кварцевого прибора (7). Весь прибор откачивали до высокого вакуума и отпаивали. Запаянный прибор помеща-ли в печь (4), причем на шейку прибора (3) наматывали нихромо- [c.191]

По отдельной серии эталонов и из отдельных съемок определяются литий и натрий — на стеклянном спектрографе ИСП-51 бор и таллий — непосредственно из металла (так как при выпаривании кислого раствора и при последующем прокаливании пробы возможно частичное улетучивание их) с эталонами на основе порощка металлического висмута и, наконец, мышьяк, так как его наличие в общих эталонах мешает определению кадмия из-за наложения линий As 2288,1 А и d 2288,0 А. [c.332]

Джонс [346] определял тринадцать металлов в стекле и стеклообразных материалах. Сравнивая результаты анализа растворов, содержащих 0,5% стекла, с данными анализа эталонных растворов, в которых находился только определяемый металл, он обнаружил хорошее соответствие с паспортными значениями для Fe, Мп, лп и РЬ в опаловых и свинцово-бариевых стеклах NBS. В этих образцах определяли также щелочные и щелочноземельные элементы, добавляя стронций для контроля ионизационных помех. Никель, кобальт и медь определяли в стеклянных фриттах. Полученные результаты соответствовали данным колориметрического анализа. Хорошее соответствие между результатами получили также Пассмор и Адамс, определяя железо, цинк [178] и медь [347] в многочисленных образцах стекла. Для растворения образцов эти авторы использовали смесь H IO4 с HF. Содержание H IO4 в эталонных и исследуемых растворах было приблизительно равным. По предварительным данным, при определении мышьяка в стекле помехи отсутствуют [229]. [c.189]

Определение соды производилось потенциометрически с применением стеклянного электрода, а мышьяка и гипосульфита по методикам, разработанным НИИОгазом. [c.199]

Весовое определение мышьяка в перегоне производят в виде трехсернистого мышьяка, пропуская сероводород на холоду. Избыток сероводорода удаляют двуокисью углерода. Осадок фильтруют через фильтр, высушенный при 105°С, или, лучше, через иенский стеклянный фильтровальный тигель или тигель ОоосЬ а. Промыв осадок горячей водой, высушивают до постоянного веса при 105°С и взвешивают. Трехсернистый мышьяк содержит 60,92 (lg = 1,78475 °/о мышьяка. [c.47]

Эта реакция по Зангер-Блэку производится таким образом в колбу прибора Зангер-Блэна (или Агроновича) наливают 25—30 мл исследуемой воды, прибавляют 10—15 капель 10%раствора едкой щелочи п оставляют стоять в течение 5 минут. Затем прибавляют 20 мл 20 % серной или соляной кислоты и 2—3 г зерненного цинка, не содеря ащих мышьяка, и быстро прикрывают колбу пришлифованной пробкой, в которую впаяна стеклянная гофрированная трубка. На верхний конец трубки накладывается и укрепляется индикаторная бумажка сулемовая или бромнортутная. Внутренность гофрировапиои трубки заполняется ватой, пропитанной 3 % раствором уксуснокислого свинца и высугленнон для пог.тю-щения сероводорода, который частично может образовываться во время реакции. Вследствие медленности реакции рекомендуется выдерживать длительность определения 30— [c.401]

Прибор (рис. 48) для определения мышьяка представляет собой стекляпнук> банку 7 емкостью 100 мл, в которую вставлена пробка 5 со стеклянной трубкой 6 длиной 100 мм и диаметром 8—12 мм трубка сужена по середине. В нижнюю-часть трубки помещают свинцово-ацетатную бумагу 1 для поглощения сероводорода, в верхнюю часть помещают тампон из ваты, пропитанный раствором ацетата свинца 2. Трубка 6 через пробку соединена с трубкой 4 длиной 100 мм и диаметром 3—5. мм, в которую помещают полоску бромно-ртутной бумаги. [c.208]

В работах [88, 176, 177] показана возможность газохроматографического определения мышьяка в виде трифениларсина на стеклянной колонке с 5% карбовакса 20 Д/ с добавкой терефталевой кислоты. Предел обнаружения составляет 4 10" г мышьяка (рис. VI 1.16). [c.96]

При таком проведении операции явно возможны потери газообразного арсина, что,очевидно, и является причиной невоспроизводимости результатов. Поэтому мы видоизменили технику работы. Рис, I. Прибор для коническую колбу прибора мы поме-определения мышьяка щали сначала ТОЛЬКО металлический цинк, затем вставляли пробку с отводной трубкой, погруженной в поглотитель. После этого мы производили тщательную герметизацию прибора путем обмазки горловины колбы с пробкой пластилином, а всех соединений резиновых и стеклянных трубок — ацетатцеллюлозным ла-кол , В собранный таким образом прибор через вертикальную трубку быстро вливали анализируемыл раствор. При таком приведении операции полностью устраняется возможность не-ког.тролируемых потерь арсина. [c.250]

Прибор для определения мышьяка. Прибор (рис. 17) состоит из сосуда 1 (или цилиндрического сосуда) высотой 80 мм, диаметром 40 мм. Через отвв рстие в резиновой пробке 2 в сосуд вставлена стеклянная трубка 3 длиной 250 мм, диаметром 17— 18 мм. [c.34]

Нам неоднократно приходилось проверять чистоту серебра. Мы рассмотрим здесь определение в серебре алюминия, мышьяка, золота, кадмия, меди, железа, ртути, свинца, сурьмы, селена, олова теллура и цинка. В основу нашего изложения положены снимки с большим спектрографом Фюсса в ультрафиолетовой и со стеклянным спектрографом Штейнгеля — в видимой части спектра. [c.153]

Бромно-ртутная бумага. Бумагу, служащую для определения мышьяка, нарезают на одинаковые по весу и плотности полоски длиной точно 12 СМИ шириной 2,5 мм. (Однородность полосок по ширине и плотности имеет в приводимом сравнительном методе определения мышьяка большое значение. Неоднородная плотность бумаги приводит к неравномерности пропитывания и к неточности результатов определения.) Полоски для сенсибилизации погружают на час или более в 3-проц. (оптимальная концентрация 5%) профильтрованный спиртовый раствор бромной ртути, HgBr2. Концентрация раствора выбирается в зависимости от количества, характера и активности применяемого цинка. (Замедленное, неудовлетворительное окрашивание полосок, подвергаемых действию быстро выделяющегося мышьяковистого водорода, может быть ускорено и сделано более интенсивным применением повышенных концентраций бромной ртути, и наоборот.) Если полоски складываются из листов, то перед замачиванием срезают два края стопки и полоски погружают в раствор бромной ртути, оставив их концы скрепленными отдельные полоски высушивают на стеклянных палочках. Полоски в стопке сушат, помахивая всей стопкой в воздухе. Почти сухие полоски помещают между чистыми листами бумаги и затем кладут под пресс для выравнивания. Хранят в сухом темном месте. (С течением времени полоски стареют, что выражается в уменьшении их чувствительности окраска появляется медленнее и с меньшей интенсивностью. Наиболее пригодный тип окраски имеют полоски, пропитанные не более чем за 2 дня до их использования.) Приготовленные отдельные полоски обрезают с одного конца под прямым углом длиной 12,5 мм и этот конец вводят в узкую трубку аппарата. Если полоски приготовлялись стопкой, то их разрезают пополам, держа за конец, перед самым употреблением. Полоски должны быть абсолютно чистыми. [c.325]

Прибор для определения мышьяка (рис. 29). В нижнЛю часть трубки помещают ватный тампон, предварительно смоченный раствором ацетата свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона помещают небольшой кусок ваты, также пропитанной раствором ацетата свинца и высушенной. На склянке на уровне 60 мл нанесена метка. На верхний срез трубки помещают квадрат бромно-ртутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы. [c.98]

Для электролитического определения мышьяка, который в этом случае должен содержаться в виде трехвалентного (пятивалентный мышьяк должен быть восстановлен при помощи SOg, для чего 5 мл разбавляют 20 мл воды, добавляют 0,5 2 KHSOg и кипятят до удаления SOg) применяют аппарат Thorpe, изображенный на рис, 22. В холодильном сосуде W находится стеклянный цилиндр Е. Между этим цилиндром и стеклянным колоколом А находится глиняный сосуд D. В качестве катода К служит свинцовая жесть, в качестве анода — платиновая жесть, закрепленная на нижнем крае глиняного сосуда. Трубка С наполнена кристаллическим a lo. [c.188]

Очень чувствительный и надежный способ испытания на мышьяк предложен Гутцейтом. Небольшая плоскодонная колба, подобная той, которой пользуются при определении углекислоты, снабжена резиновой пробкой, через которую проходит короткая стеклянная трубка, запаянная на нижнем конце, но имеющая небольшое отверстие, выдутое с одной стороны. В колбу кладут куски сплава материала с содой вместе с чистым цинком (свободным от мышьяка). В трубку помещают свиток фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца. К содержимому колбы добавляют разбавленной соляной кислоты, а вверху трубки помещают фильтровальную бумагу, смоченную раствором хлорной ртути. Мышьяк, если он присутствует, будет превращен в арсин АзНз, который, подымаясь вверх по трубке, окрасит бумагу, пропитанную хлорной рт т ью, в желтый с переходами до черного оттенок, в зависимости от количества присутствую- [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология