Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Серная кислота ртуть, определение

    Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]


    Сульфирование п-изопропилтолуола (п-цимола) исследовано довольно обстоятельно. В старых работах [110] принималось, что в реакционной смеси содержится лишь одна моносульфокислота, и попытка обнаружить второй изомер, предпринятая Якобсеном [111], была безуспешна. Вскоре после этого [112] из продукта сульфирования я-цимола серной кислотой при 100° была выделена бариевая соль другой сульфокислоты, а впоследствии определен и выход последней [113] в указанных условиях (14,6%). При сплавлении с щелочью [114] из нее образуется тимол, и, следовательно, она представляет собой 1-метил-4-изопропилбензол-3-сульфокис-лоту. Было бы весьма интересно выяснить сравнительную эффективность направляющего влияния обеих алкильных групп в о-изо-пропилтолуоле. Тщательное исследование [115, 116] нроцесса сульфирования п-цимола серной кислотой при различных температурах, а также 15%-ным олеумом показало, что максимальный выход 3-сульфокислоты (15,6%) получается при действии серной кислоты, взятой в тройном количестве от веса углеводорода, при 400°. С олеумом при 0° выход этого изомера уменьшался до 2,5%, а выход бариевой соли — главного продукта реакции — достигал 90%. При температурах выше 100° становится заметным образование дисульфокислот. Добавка сульфатов калия, серебра, кобальта или никеля не изменяет выхода 3-сульфокислоты при сульфировании серной кислотой, но сульфаты меди и ртути снижают его с 15,6% соответственно до 9,4 и 9,7%. При сульфировании 1-моля п-цимола 2,8 молями серной кислоты [117] получены результаты, сходные [c.22]

    На рис. 16Г Л —баллон с хлором, В — предохранительная склянка со ртутью, С — промывалка с серной кислотой для определения скорости тока хлора по коли- [c.98]

    Приспособление, изображенное на рис. 13, позволяет лучше наблюдать за появлением в приборе повышенного давления и удалением избыточного газа. Различной высотой наполнения соответствующими жидкостями (вода, серная кислота,"ртуть) можно точно поддерживать определенное повышенное давление. [c.23]

    На дно сосуда А наливали определенное количество ртути (10 мл), 20 мл электролита, содержащего различное количество сульфата железа, серной кислоты и определенный объем раствора радиоактивного железа. Затем в раствор погружали платиновый электрод и включали ток напряжением 6,5 е и силой 3—4 а. Через определенное время электролит перекачивали в сосуд В, а ртуть промывали водой до тех пор, пока сила тока не становилась равной нулю. Электролит вместе с промывными водами [c.128]


    Приспособление, изображенное на рис. 10 (жидкостной клапан), позволяет надежнее обнаруживать повышение давления в приборе и контролировать удаление газа через клапан. Подбирая подходящие жидкости (вода, серная кислота, ртуть) и высоту их столба, можно точно поддерживать определенное повышенное давление в замкнутых приборах. [c.27]

    При титровании ионов хлора перхлоратом двухвалентной ртути ионы хлора выводятся из равновесия таким образом можно провести количественное определение. Другим методом аналитического определения тетраэтилсвинца служит разложение его концентрированной серной кислотой и определение свинца в виде сульфата или сульфида. [c.155]

    В некоторых случаях вместо ртути можно применять другие запирающие жидкости, например насыщенный раствор хлорида или сульфата натрия в воде. Добавление электролитов в раствор понижает растворимость газов, поэтому насыщенный раствор сульфата натрия в серной кислоте обладает определенными преимуществами перед водными растворами указанных солей. Для приготовления запирающей жидкости смешивают раствор 200 г безводного сульфата натрия в 800 мл воды с 40 мл концентрированной серной кислоты и полученную смесь кипятят с обратным холодильником. Давление пара над этим раствором при [c.39]

    Такое определение нельзя считать полным, поскольку превращению химической энергии в электрическую и обратно сопутствуют некоторые побочные явления. Например, при окислении цинка в разбавленной серной кислоте химическая энергия превращается в теплоту, а не в электрическую энергию, хотя процесс в целом подчиняется электрохимическим закономерностям. Поверхностное натяжение капли ртути, находящейся в растворе, изменяется с из менением состава раствора. Это явление не сопровождается превращением химической энергии в электрическую или наоборот, но объясняется при помощи представлений электрохимии. Подобных примеров можно было бы привести множество. [c.359]

    Определение ртути внутренним электролизом. Внутренний электролиз используется для определения ртути при ее содержании от 0,1 до 0,01 мг/мл раствора. В работе [95] использовали внутренний электролиз для определения ртути в биологических материалах. Биологический материал (консервы, мука, фрукты, мясо) разрушали смесью концентрированной азотной и серной кислот. Раствор помещали в пробирку емкостью 20 мл. В качестве катода использовали графитовый стержень цинковая пластина служила анодом. Максимальная ошибка определения ртути равна 4,2%. Увеличение температуры до 80° С, перемешивание и постоянное вращение электродов увеличивает скорость осаждения ртути. Время полного осаждения ртути 1 час. [c.78]

    При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов С1 при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz).2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до < 1 N). При pH 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) l- = 1 10 . [c.108]

    Рекомендован ускоренный метод определения ртути в рудах и горных породах [9], основанный на разложении киновари серной кислотой, содержащей перманганат калия или селитру, с последующим титрованием двухвалентной ртути роданидом калия. [c.144]

    Рекомендуется методика определения ртути в минералах и горных породах при содержании ее от десятых долей процента и выше [290], основанная на разложении анализируемого материала серной кислотой в присутствии нитрата калия. [c.144]

    Для определения ртути в пылях, возгонках и других полупродуктах свинцово-цинкового производства рекомендуют видоизмененный метод Эшка [363]. Определение ртути в продуктах свинцово-цинкового производства выполняют ускоренным методом, основанным на разложении соединений ртути серной кислотой, содержащей перманганат калия, и титровании двухвалентной ртути роданидом калия [288]. [c.153]

    Ртутно-теллуровые соединения. Метод определения ртути в ртутно-теллуровых соединениях основан на титровании щелочного раствора иодида ртути, получаемого в ходе анализа серной кислоты [899]. [c.161]

    Определение остаточного азота слагается из следующих операций удаление из исследуемого материала белков, минерализация небелковых веществ при нагревании с серной кислотой и определение аммиака в полученном минера-лизате. Для определения аммиака можно воспользоваться уже знакомыми нам методами Кьельдаля или Конвея или же провести фотометрическое определение. Фотометрический метод определения остаточного азота был предложен Асселем и получил название метода Асселя. Он основан на колориметрировании желтой окраски, возникающей при добавлении реактива Несслера к содержащему аммиак ми-нерализату. Напомним, что в состав реактива Несслера входит иодистая ртуть, образующая с аммиаком комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. [c.235]


    Благодаря экспериментальным работам Липпмана о связи между поверхностным натяжением находящейся в серной кислоте ртути и разностью потенциалов, образующейся в месте соприкосновения ртути и разбавленной серной кислоты, казалось, была положена основа для определения искомой величины. Липпман выразил главный результат своей работы следующим положен11ем поверхностное натяжение в месте соприкосновения поверхности ртути и разбавленной серной кислоты является непрерывной функцией электродвижущей силы поляризации на той же поверхности. [c.220]

    Анализ изобутиленового концентрата и определение состава н. бутиленов, присутствующих в нем, складывается из трех операций 1) определения общей непредельности газа поглощением в кислом растворе сульфата ртути 2) определения содержания изобутилена поглощением в 53-процентной серной кислоте 3) определения состава н. бутенов в остатке (после поглощення [c.321]

    Если руда разлагается серной кислотой, возможно определение закисного и общего содержания железа из одной навески. В этом случае железную руду разлагают при нагревании Н2304 (1 2) под током СО2, раствор разбавляют водой до 150 мл и закисное железо титруют раствором перманганата калия, затем приливают роданид аммония и оттитровывают окисное железо (общее содержание Железа) раствором нитрата закиси ртути, как указано выше. [c.50]

    Предложен фотометрический метод определения ртути в продуктах селенового производства и серной кислоте [158], основанный на обесцвечивании диэтилдитиокарбамината ртути в I4 без предварительного отделения ртути от других элементов, кроме серебра (которое осаждается хлорид-ионом и отфильтровывается с нерастворимым осадком после растворения пробы в азотной и серной кислотах). [c.153]

    При монтаже прибора определяют объем капиллярного пространства гребенки с отростками, заполняя его водой или ртутью с последующим вытеснением ее и взвешиванием на аналитических весах. Обычно этот объем не превышает 1,5 см . Для упрощения расчетов в бюретку обычно набирают 98,5 см газа, тогда его суммарный объем составит 100 см . Бюретка должна быть чисто вымыта, чтобы запирающая жидкость свободно стекала по ее стенкам от этого зависит правильность отсчетов. Обычно дают жидкости стекать в течение 1 ман. Время измеряют песочными часами. В качестве запирающей жидкости служит насыщенный раствор хлористого магния или 10%-ный раствор серной кислоты, подкрашенной метилоранжем. В этих растворах СО2 почти не растворяется, вследствие чего исключается неточность определения содержания этого колшонента в исследуемом газе. [c.242]

    Определения непредельных углеводородов производятся с по-моиЦ)Ю 1) действия серной кислоты 23 присоединения га.ллоиутов 3) реакции с солями ртути 4) реакции с озоном 5) реакции с гидроперекисью бензоила 6) реакции с тирцианатом и 7) другими ме-Т(3дами. [c.101]

    В них наливают по 5 г ртути в каждую (не 5 мм)). Снаряженные-таким образом трубки укрепляются вместе с термометром в особам штативе и опускаются в пробирку, опущенную, в свою очередь в стакан с водой, служащий баней для нагревания (в случае высокоплавких асфальтов вместо воды берут серную кислоту). Медленно нагревая воду, следят за термометром и отмечавэт ту температуру, при которой сквозь размягчившийся аюфальт пройдет капля ртути. Этот метод в приложении к определению начала размягчения асфальта (выпучивание асфальта из трубки) дает непостоянные результаты они зависят от скорости прогревания. Сравнение температур размягчения асфальтов и других легкоплавких. [c.361]

    Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

    Еще в 1906 г. обнаружено каталитическое действие азотнокислой ртути (закисной) при нитровании антрахинона и метил-антрахинона [163]. Несколько позднее пайдено своеобразное каталитическое действие солей ртути при нитровании бензола. Установлено, что реакция нитрования бензола в присутствии Hg(NOз)2, при определенной концентрации азотной кислоты, направляется в сторону образования нитрофенолов. При дей-са вии на бензол концентрированной азотной кислоты или смеси азотной и серной кислот в присутствии ртути получают только нитробензол для образования нитрофенолов необходимо соответствующее разбавление азотной кислоты, при котором она может проявить свое окислительное действие. [c.68]

    При определении железа вместо раствора Н С12 можно пользоваться раствором HgS04, приготовленным следующим образом 33 г желтой окиси ртути в колбе смачивают 200 мл воды и перемешивают. Взмучивают и вливают 37 м.л концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения окиси ртути. Остается белая муть. Добавляют 200 м.л воды, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. Раствор содержит 45,3 г/л HgS04 и избыток серной кислоты. [c.74]

    Извлечение хлористых солей из нефти водой и титрование в водной вытяжке Восстановление связанной органики и элементной серы на активном никеле Ренея до сульфата никеля, разложение сульфата никеля соляной кислотой и определение выделивщего-ся сероводорода титрованием раствором ацетата ртути в щелочной среде в присутствии индикатора Разделение углеводородов С1 Сб, входящих в состав нефти, методом газо-жидкостной хроматографии Сжигание нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовав-щихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием серной кислотой [c.573]

    Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

    Метьюз [1253] очищал продажный толуол с целью определения его теплоты испарения. Для этого он встряхивал толуол последовательно с серной кислотой, раствором едкого натра и ртУтью, после чего сущил над пятиокисью фосфора и подвергал фракционированной перегонке. Аналогичный метод очистки использовали Вильямс и Крчма [1274] при получении толУола для определения его диэлектрической постоянной. (См. также работу Ричардса и Уолласа [1548].) [c.288]

    Метьюз [1253] очищал м- и п-ксилолы для определения теплот испарения, встряхивая их последовательно с серной кислотой, раствором едкого натра и ртутью, высушивал затем над 19 — 12 [c.291]

    Медь и ртуть можно также разделить, встряхивая растворы их дитизонатов в СС1 или СНС1д с разбавленной серной кислотой, содержащей тиосульфат натрия [411, 683, 694, 842, 1345]. Ртуть при этом переходит в водную фазу, а медь остается в органической. Перед определением ртути тиосульфат и серу необходимо разрушить окислителем. [c.54]

    Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

    Метод определения малых содержаний ртути в минеральных пробах описан в [121]. Чувствительность определения 2-10" % при навеске 1 г. Метод основан на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата, восстановление ртути до металлической ЗпС12 и перевод ее в кювету фотометра (длина 30 см) током воздуха. Определению ртути мешает наличие в пробе 0,008% Аи и Те, > 0,08% Р1 и >4% 8е. Среднее квадратичное отклонение — 3,3-10 %. Преимуществом метода, основанного на кислотном разложении пробы перед атомно-абсорбционным определением с предварительной термической возгонкой, является воз- [c.150]

    Предложен метод определения ртути в почвах (чувствительность 1-10 %), основанный на разложении проб концентрированной серной кислотой в присутствии перманганата калия или на отгонке ртути в трубках Пенфильда и растворении отогнанной ртути в азотной кислоте с последующим колориметрическим определением с дитизодом [52, 907]. [c.170]


Смотреть страницы где упоминается термин Серная кислота ртуть, определение: [c.29]    [c.121]    [c.138]    [c.638]    [c.432]    [c.61]    [c.572]    [c.63]    [c.275]    [c.87]    [c.334]    [c.203]    [c.203]    [c.101]    [c.103]    [c.141]   
Химико-технические методы исследования Том 2 (0) -- [ c.198 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кислоты ртутью



© 2025 chem21.info Реклама на сайте