Чувствительность определение фотоколориметрическим методом

Приборы для определения токсичных газов должны обладать высокой чувствительностью и избирательностью, так как существующие санитарные нормы не учитывают суммарного воздействия на человека различных вредных веществ. Большинство стационарных автоматических приборов, выпускаемых для измерения предельно допустимой концентрации токсичных веществ в воздухе производственных помещений, основано на фотоколориметрических методах измерения. [c.262]

При исследовании изменений смазочного масла большое значение имеет определение концентрации в нем продуктов изнашивания. В последние годы благодаря применению спектрального анализа [29, 50] стало возможным раздельно определять в масле концентрацию продуктов изнашивания —железа, меди, алюминия и др. и таким образом получать ценную информацию о кинетике процесса по отдельным парам трения двигателей. Разработка экспресс-методов позволяет фиксировать моменты резкого нарастания скорости изнашивания, которое свидетельствует о ненормальностях в работе какой-либо из пар трения или о необходимости замены масла в двигателе вообще. Высокой чувствительностью обладает фотоколориметрической ме- [c.97]

Спектрофотометрический метод основан на тех же принципах, что и фотоколориметрический, но в спектрофотометре используется поглощение монохроматического света. Для жидких сред применяются спектрофотометры марок СФ-4, СФ-4д, СФД-2, СФ-2М, СФ-5, СФ-8, СФ-9, СФ-10, СФ-14, СФ-16. Чувствительность определения органических и неорганических соединений находится на уровне 0,08—20 мкг/мл пробы. [c.26]

Уступая фотоколориметрическим методам в чувствительности и точности, линейно-колористический метод выгодно от-. личается быстротой и наглядностью получаемых результатов, очень прост и оперативен. Немаловажное значение имеет его общедоступность в связи с определенным дефицитом на реактивы и оборудование для фотоколориметрии. [c.38]

Фотоколориметрические методы. Все фотоколориметрические методы определения основаны на одном общем принципе. Световой поток проходит через кювету или пробирку, наполненную испытуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра. Как показал А. Г. Столетов, сила электрического тока, возникающего при действии световой энергии на фотоэлемент, прямо пропорциональна интенсивности освещения. [c.347]

Фотоколориметрический метод характеризуется высокой точностью, чувствительностью и простотой. Используя его, можно значительно ускорить химический анализ силикатов и других материалов. Наиболее целесообразно применять этот метод для определения примесей (например, для определения Т1, Р, Мп, Сг в цементах и шлаках 8102 в жидкой фазе цементных паст и суспензий, при изучении взаимодействия заполнителя со щелочами и т. д.). [c.12]

Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Помимо указанных выше окрашенных растворов самих РЗЭ, для этой цели применяются различные органические реактивы, образующие окрашенные соединения с РЗЭ, в первую очередь упомянутый выше арсеназо [858, 859]. Для определения скандия рекомендуется пропил-флуорон, образующий со скандием при pH = 3 -i- 7 соединение красного цвета, позволяющее определять 0,04—2 мкг скандия [884]. Для колориметрического определения РЗЭ, кроме арсеназо, применяют ксиленоловый оранжевый и другие органические реактивы [864]. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действии антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. Чувствительность реакции 0,04 мг церия в 1 мл раствора. [c.338]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Разработанные фотоколориметрические методы достаточно воспроизводимы, чувствительны, просты. Определения выполняются на фотоколориметре ФЭК-М и других аналогичных конструкциях фотоколориметров. Выявлены оптимальные области применения этих методов и рекомендованы для включения в ГОСТ и ТУ на химические реактивы. [c.34]

Тем не менее, экстракция роданида органическим растворителем находит широкое применение, что объясняется некоторым повышением чувствительности определения железа в большом объеме раствора визуально-колориметрическим методом. Однако, как было нами экспериментально показано (см. ниже), это преимущество при проведении фотоколориметрических определений в кюветах с большой толщиной слоя теряется. Более того, гори экстрагировании роданида железа органическим растворителем чувствительность определения даже несколько снижается вследствие неполноты извлечения роданида в слой органического растворителя. [c.238]

Фотоколориметрические методы определения фосфора основаны чаще всего на измерении интенсивности окраски раствора ярко-синего соединения, образующегося при восстановлении фосфорно-молибденовой кислоты. В качестве восстановителя предлагались соли двухвалентного железа, хлориды олова, метол. Эта группа методов отличается высокой чувствительностью. Недостатком их является необходимость тщательно подбирать условия реакции и строго соблюдать -их в связи с возможностью ошибок, обусловленных восстановлением избытка молибдата и непрерывным нарастанием интенсивности окраски. [c.139]

Соображения авторов о недостатках метода сплавления отчасти утратили свое значение с развитием чувствительных фотоколориметрических методов определения Se и Те. (Доп. ред.) [c.289]

Наиболее известен пирогаллоловый метод определения тантала — достаточно селективный, но невысокой чувствительности и поэтому непригодный для определения следов. Для следовых количеств можно рекомендовать метод с применением метилового фиолетового или других основных красителей. Обзору фотоколориметрических методов определения тантала посвящены две работы [36, 111[. [c.282]

Сурьма в хроме и его сплавах содержится в количестве от нескольких десятитысячных до сотых долей процента. Метод онределения сурьмы в хроме в литературе не описан. Для определения таких малых количеств сурьмы в хроме нами был применен считающийся в настоящее время наиболее чувствительным фотоколориметрический метод с метилвиолетом. [c.311]

Определения в очень малых объемах растворов выполняют также фотоколориметрическим методом. Для этого существует ряд конструкций фотоколориметров. Схема наиболее простой конструкции [80] показана на рис. 124. Свет от лампы 1 (13 в) проходит через ирисовую -диафрагму 2, затем через узкую щель 5 пучок лучей света проходит через кювету 4 и падает на фотоэлемент 5. Возникаюший фототок регистрируется зеркальным гальванометром 6 (чувствительность порядка 10 a). Все детали прибора укреплены в цилиндрическом футляре 7 из плотного картона. Внутренний диаметр футляра равен диаметру фотоэлемента. Кювета 4 проходит через два отверстия в этом футляре и, благодаря расширению, сделанному на кювете, удерживается в фиксированном положении, указанном на рисунке. Если кювета не имеет расширения, ее удерживают в футляре с помощью резинового кольца. [c.158]

Для определения ионов циркония пригодны весовые методы — (например, фосфатный, фениларенатный) подробно изложенные в руководстве по анализу силикатных горных пород [103]. Можно также определять цирконий фотоколориметрическим методом, для которого наилучшим реагентом по чувствительности реакции является ксиле-новый оранжевый. Он образует с цирконием коАшлекс, окрашенный в желто-красный цвет, устойчивый в относительно кислой среде 104]. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром №5. Точность анализа 0,002% Zr. Определению циркония мешают Fe + и Мо +, которые также образуют с ксиленовым оранжевым окрашенные соединения. [c.151]

Кроме этих давно известных методов, сейчас все шире входят в практику фотоколориметрические методы, основанные на применении органических реактивов, в частности арсеназо. Фотометрическое определение урана (IV) в 4-н. соляной кислоте позволяет определять 0,002% урана в рудах чувствительность метода 0,04 мкг/мл-, определению урана мешает только торий [1008]. В. И. Кузнецов и И. <В. Никольская [1009] восстанавливают уран (VI) до урана (IV) йодидом калия и фотометрируют сине-фиолетовое соединение с арсеназо при pH = 1,5- -1,8. Ион уранила также дает реакцию с арсеназо после отделения от примесей экстракцией бутиловым спиртом или ТБФ из растворов, насыщенных комплексоном, чувствительность реакции повышается до 0,002 мкг1мл [1010, 1011]. [c.384]

Разработан фотоколориметрический метод определения таллия с применением метилфиолетового, отличаюгцийся большой чувствительностью (0,1 [/млТ1) и точностью, и дающий возможность определять Т1 в присутствии больших количеств других элементов. [c.140]

Для разработки фотоколориметрических методов определения магния были выбраны магнезон ИРЕА (2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-(1,И-азо) - 2 - оксинафталин) [13, 14], уже детально обследованный как реактив на магний в ИРЕА и выпускаемый нашей промышленностью, и 1-азо-2-окси-3-(2,4-диметилкарбоксианилидо)- нафталин - 1 -(2-оксибензол) — реактив, описанный в литературе как исключительно чувствительный [15] и в настоящее время выпускаемый нашей промышленностью под названием магон (обан) . [c.32]

Для определения примеси железа в химических реактивах ранее в ИРЕА были разработаны типовые фотоколориметрические методы, в частности метод определения примеси в виде роданида железа [4, 5]. Методом [4] можно определить в 50 мл раствора препарата от 2 до 50 мкг железа с относительной ощибкой определения, не превышающей 25 7о-Вследствие малой растворимости алюмоаммонийных квасцов этим методом, очевидно, нельзя определить менее 5-1,0- % железа. Из числа появившихся за последнее время новых реактивов для определения примеси железа наибольший интерес по чувствительности определения представляет батофенантролин (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) [6—8]. Образец этого реактива, полученный нами из Англии от фирмы ВДН, был обследован [9] и рекомендован в 1960 году для отечественного производства . Чувствительность батофенантролина к двухвалентному железу по Сенделу [10] равна 0,0025 мкг см . [c.42]

Фотоколориметрический метод заключается в образовании продукта взаимодействия а-метилстирола с ацетатом ртути и определении свободных ионов ртути по реакции с дифенилкарбазидом. Алкилбензол и фенол не мешают определению. К недостаткам метода следует отнести малую чувствительность (5 мг/м ) и использование в качестве растворителя токсичного метилового спирта [163, с. 255]. Зинина [201] предложила модифицированный вариант этого метода, в котором чувствительность определения повышена до 0,02 мг/м и в качёстве растворителя применен этиловый спирт. Модифицированный вариант является наиболее быстрым и чувствительным методом определения а-метилстирола из всех рассмотренных. [c.188]

Первые два этапа по Лапину выполняются точно по методу, описанному Драгомировой, с предварительной экстракцией навески почвы растворами поташа и соляной кислоты и извлечением йода из сухого остатка после выпаривания объединенных вытяжек многократной экстракцией спиртом. Заключительная часть анализа — определение извлеченного из пробы йода — выполняется авторами фотоколориметрическим методом, основанным на высокочувствительной реакции иона ЛгВг с бриллиантовым зеленым, предложенной Л. Н. Лапиным (1960). Реакция происходит в кислой среде в присутствии нитрита натрия с образованием полигаллоидных соединений. Достоинство данного метода — большая чувствительность реакции, хорошая воспроизводимость результатов и конечное определение на фотоэлектроколориметре. [c.87]

Для определения малых количеств примесей рекомендуютс главным образом фотоколориметрические методы, как наиболе чувствительные, точные, быстрые и простые, полярографические а также специальные методы объемного анализа — комплексоно метрические. [c.348]

Более широко используют фотоколориметрические [195-201] и спектрофотометрические [202-208] методы. Хотя спектрофотометрический и фотоколориметрический методы основаны на одном общем законе поглощения, спектрофотометрический метод дает вьшгрыш в чувствительности и точности определения за счет использования поглощения монохроматического света, что позволяет снизить предел обнаружения, улучшить воспроизводимость и иногда избирательность. [c.299]

Метод определения остаточных количеств аналогичен манебу. Известен также фотоколориметрический метод определения ТМТД в зерне, комбикорме и крупе (Николаев, Устименко, 1966), который основан на реакции катионов меди с ТМТД с последующим образованием тиурамата меди. Чувствительность определения 5 мг в 1 кг объекта. [c.149]

В настоящее время разработаны новые реагенты для определения ванадия фотоколориметрическим методом, 3 частности сульфонитразо Э и бензоилфенилгидроксим. Эти реагенты малоизбирательны по отношению к другим металлам, что значительно упрощает проведение анализа. Чувствительность этих методов 30 мкг/л. [c.244]

Для определения небольших количеств мышьяка наиболее часто используют фотоколориметрические методы, основанные на образовании мьш1ьякоБо-молибденового комплекса Н5[А5(МО 0)(у]4 с последующим восстановлением мышьяка в сернокислой среде до мышьяково-молибденовой сини. Из различных восстановителей, использованных для образования молибденовой сини (хлористое олово, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновая кислота), наиболее подходящей оказалась аскорбиновая кислота. На основании результатов исследований Уральским научно-исследовательским и проектным институтом медной промышленности разработана методика экстракционно-фотоко-лориметрического определения мышьяка в сточных водах с чувствительностью 5 мкг в 50 мл [c.19]

Определение фтора фотоколориметрическим методом можно производить также по ослаблению окраски комплексного соединения тория или алюминия с арсеназо I. Анализу мешают фосфаты, сульфаты и другие соединения, образующие коьшлексы с торием и алкянинием, а также элементы, образующие комплексные соединения с фтором, и соединения, реагирующие с архжназо I. Фтор отделяют от мешающих примесей отюнкой. Чувствительность определения составляет 1 мг/л, концентрированием ее можно повысить до 0,1 мг/ Метод применим при содержании фторидов 1 мг/л и выше . [c.22]

Для определения микроколичеств фосфора рекомендуется фотоколориметрический метод с использованием смеси молибденовой сини с окисью олова. Элементный фосфор предварительно окисл5нот до ортофосфата перманганатом калия, В качестве восстановителя фосфорномолибденового соединения применяют раствос сопи олова. Чувствительность метода составляет 1 10 мг/л. Метод применим для анализа сточных вод, содержащих 0,002-1 мг/л фосфора " . [c.32]

Для определения серы в металлических порошках целесообразно применять методы ГОСТ 23М—63 [27] и ГОСТ 12345—66 [28]. Банди, Буйок и Штрауб [63] для определения микроколичеств серы в железе и стали применяют кулонометрический метод. Навеску материала сжигают в токе кислорода, выделяющуюся двуокись серы поглощают электролитом (0,04%-ный водный раствор К1 в 0,4%-ном растворе уксусной кислоты). Федоров и Кричевская [64] разработали фотоколориметрический метод определения серы с чувствительностью 1 10 % в ряде материалов, в том числе в металлическом железе и низколегированных сталях. Навеску материала растворяют в ортофосфорной кислоте в атмосфере инертного газа, выделяющийся сероводород улавливают и определяют в виде метиленовой сини. [c.26]

Для сравнения приведем чувствительности определения некоторых элементов различными методами титриметрическим можно легко определить около 10 %. гравиметрическим — около 10-2% спектроскопическим и фотоколориметрическим—10 —10 % флуорометриче-ским — Ю — 10 % кинетическими — 10 — 10- 7о радиохимическими и искровой масс-спектрографии—10 —10 % методом нейтронного активационного анализа определяют многие примеси в количествах менее 10 —10 %. [c.21]

Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

Большой интерес к ниобию, проявляемый повсеместно, обусловливает разработку многочисленных фотоколориметрических методов его определения, сообщения о которых появились в последние годы, Пилипенко и Еременко [361 дали сравнительную характеристику этих методов, основанных на применении неорганических и органических реагентов. Ниже описаны наиболее широко применяемый экстракционный роданидный метод, чувствительный и достаточно селективный, а также недавно опубликованный метод с использованием бромпирогаллолового красного, отличающийся высокой чувствительностью и селективностью. Заслуживают внимания и методы с применением азокрасителей. [c.278]

Нитридный азот определяют в металле после растворения его в серной кислоте(с добавкой нескольких капель плавиковой кислоты) и дистилляции аммиака в присутствии избытка гцелочи. Ион NH4 определяют колориметрическим или фотоколориметрическим методом при помощи реактива Несслера. Чувствительность определения азота составляет 5 10" %. Разработан также вариант бездистилляционного определения нитридного азота в цирконии. [c.158]

В связи с этим появились исследования, целью которых было повысить чувствительность метода Коппешаара. Первая стадия (отгонка фенола с водяным паром) оставалась без изменения, а определение фенола в дистилляте бромит-броматным методом было заменено на фотоколориметрическое. Например, была использована цветная реакция фенола с 4-аминоантипирином , который является очень чувствительным реактивом на все фенольные соединения. По другому способу получали окрашенное соединение феноЛа с диметиламиноантипирином , которое образуется в щелочной среде в присутствии гексацианоферрата калия как окислителя. Фотоко-лориметрирование проводили в кювете 0 мм с синим светофильтром точность определения 10%. [c.194]

ФК- и ФЛ-методы анализа газов применимы только для определения субмикро- п микроконцентраций, поскольку чувствительность методов резко падает с переходом к концентрациям порядка нескольких объемных процентов и выше. Метод практически избирательный, поскольку для значительного числа определяемых газов и паров при известном составе неопределяемых компонентов смеси могут быть подобраны специфические цветные реакции. Номенклатура газов и паров, определяемых этими методами, исключительно широка и в этом смысле ФК- и ФЛ-методы принадлежат к наиболее универсальным они применимы также и для контроля весьма малых концентраций многих аэрозолей. Для очень малых концентраций приходится накапливать сигналы. Вследствие своей инерционности фотоколориметрические и фотометрические методы непригодны для контроля быстро изменяющихся концентраций. [c.609]