Мышьяк хроматографическое

Схема хроматографического обнаружения катионов подгруппы мышьяка в растворе смеси катионов следующая [c.203]

В прибор для определения мышьяка помещают исследуемый раствор и металлический цинк. Газоотводной трубкой соединяют с хроматографической колонкой [c.123]

Пористые полимеры использованы такл е для хроматографического определения ацетилхолина и его производных [254—2561, летучих карбонильных соединений [257], нитропарафинов (рис. 51), органических и неорганических галогенидов [258], моно- и двухатомных фенолов [2591, для анализа продуктов озонолиза терпеновых углеводородов [260] и идентификации продуктов окислительного дегидрирования изобутенов [261], для определения непрореагировавших мономеров в эмульсиях акриловых сополимеров [262], эфиров карбоновых кислот [263], этоксила в 0-этилцеллюлозе [264], для изучения состава терпеновых углеводородов лиственницы сибирской [265], для очистки и исследования растительных и животных пестицидных метаболитов [266], для определения металлоорганических соединений мышьяка и олова [267—268] и др. [269—283]. [c.143]

В основе хроматографического разделения мышьяка и германия лежит тот факт, что германий значительно легче, чем трех- [c.64]

При анализе реакционных веществ целесообразно после хроматографической колонки и перед детектором расположить реактор с целью проведения конверсии реакционноспособных соединений в стабильные простые продукты. Обычно возможно также использовать реакции, в которых на одну молекулу анализируемого соединения образуется несколько молекул стабильного продукта, которые с хорошей чувствительностью регистрируются детектором. Проведение таких химических превращений дает возможность использовать для детектирования стабильные соединения, не загрязняющие детектор, повысить чувствительность детектирования, используя для этой цели несколько последовательных превращений, упростить калибровку прибора и оценку количественных результатов. Например, анализируя летучие гидриды IV—VI групп периодической системы (гидриды кремния, германия, серы, фосфора, мышьяка и т. д.), разделенные соединения в потоке инертного газа-носителя направляют в трубчатый реактор (ЮХ1.5 см), нагретый до 1000 °С. В реакторе гидриды разлагаются до водорода, что позволяет повысить чувствительность и упростить калибровку, проведя ее по водороду. [c.237]

Все три варианта хроматографических методов (колоночная хроматография, хроматография в тонком слое и на бумаге) предложены для разделения мышьяка и сурьмы последние наиболее подробно изучены из элементов V группы. [c.250]

Радиоактивационный анализ мышьяка. Сообщ. 2. Экстракционно-хроматографическое разделение макро- и микроэлементов. [c.548]

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Рис. 26. Хроматографическое разделение ионов мышьяка, сурьмы и слова и открытие их действием НзЗ.

Рис. 26. Хроматографическое разделение ионов мышьяка, сурьмы и олова и обнаружение их действием НгЗ.

Описан полуколичественный метод определения мышьяка с применением тонкослойной хроматографии 16]. Аппаратурное оформление метода описано ранее 17, 18]. Метод заключается в получении на хроматографической пластинке кольцевой хроматограммы. Б капле пробы можно определить 11 анионов (включая арсенит) с точностью 5%. [c.22]

Мышьяк Азотнокислое серебро В прибор для определения мышьяка помещают исследуемый раствор и металлический цинк. Прибор газоотводной трубкой соединяют с хроматографической колонкой (рис. 26) В присутствии мышьяка образуется черная зона [c.89]

Имеющиеся в литературе данные по хроматографическому анализу треххлористого мышьяка относятся, в основном, к модельным смесям неорганических веществ с соизмеримыми концентрациями. Авторы работ [1—6] рекомендуют в качестве неподвижной жидкой фазы (НЖФ) для анализа треххлористого мышьяка использовать силиконовое масло ДС-550, полимеры на основе политетрафторэтилена и динонилфталат. [c.175]

Результаты газо-ХроМатографического анализа органических примесей в треххлористом мышьяке [c.179]

Разработаны два варианта методики газо-хроматографического анализа треххлористого мышьяка на органические микропримеси с чувствительностью ЫО- % вес. [c.180]

М раствором брома в метаноле (в присутствии основы чувствительность определения значительно понижалась). Полученный раствор выпаривали досуха (при этом улетучивается мышьяк), растворяли остаток в 10 УИ соляной кислоте и вносили в хроматографическую колонку. Неподвижной фазой был дециловый спирт на фторопласте. Оа, Ре ", 5п и частично 1п задерживались на колонке. В элюате определяли Mg, РЬ, Сг , А1, В1, N1, Си, Мп", 2п, Ag. Железо, индий и олово отделяли от макроколичеств галлия элюированием 5 М соляной кислотой. Чувствительность определения составляла 10 —10 % по отдельным элементам в пересчете на анализируемую навеску 1 ме. [c.135]

Предложен метод определения углерода в металлических вольфраме, молибдене и ниобии с пределом обнаружения 1 X X 10 —6-10 %, а также в кремнии, германии и мышьяке с пределом обнаружения ЫО —2-10" % путем сожжения пробы в атмосфере кислорода дуговым разрядом с последующим определением диоксида углерода хроматографическим методом. Для повышения чувствительности определения углерода до 6 X X 10 % в тугоплавких металлах образующийся диоксид углерода переводят действием высоковольтной искры в среде водорода в метан [Д. 5.3]. Л [c.189]

Для повышения чувствительности определения гидридов предложен метод обогащения по следующей схеме. Между краном-дозатором и хроматографической колонкой устанавливают U-образную колонку длиной 30 см, диаметром 5 мм, заполненную молибденовым стеклом зернением 0,25—1,0 мм. Колонку помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Из баллона с анализируемой смесью через кран-дозатор подают в U-образную обогатительную колонку пробу, при этом гидрид конденсируется, а водород проходит через обогатительную и хроматографическую колонки и фиксируется детектором. Таким образом, вводя п проб в обогатительную колонку, можно увеличить концентрацию в п раз. Затем после удаления сосуда с жидким азотом сконденсированная проба гидрида испаряется и поступает в хроматографическую колонку, далее детектируется. Этим методом можно уверенно определить 1-10 % (объемн.) гидридов мышьяка и фосфора в водороде. [c.167]

В системах, содержащих окрашенные ионы, могут наблюдаться характерные изменения окраски ионита. Изменения цвета, наблюдающиеся в колонке в процессе хроматографического разделения, могут доставить ценную информацию относительно присутствующих в системе ионов. Изменение окраски в хроматографических колонках может быть использовано для идентификации образующихся комплексных соединений этот эффект может быть также использован для проявления неокрашенных зон ионов в хроматографической колонке. Последующая обработка ионита реактивом йожет производиться не только в самой колонке, но и после извлечения из колонки. Эта методика была применена для определения меди, ртути, бария, цинка и мышьяка в растительных материалах [78]. [c.141]

Среди методов разделения элементов в различных степенях окисления распределительная хроматография на колонках занимает далеко не последнее место [121]. На колонках с силиконированным силикагелем были разделены двух- и четырехвалентное олово, трех- и пятивалентный мышьяк, трех-, четырех- и шестивалентный плутоний неподвижной фазой в этих опытах по хроматографическому разделению служил трибутилфосфат. Трех- и четырехвалентный церий, а также двух- и трехвалентное железо были разделены на колонках с фторопластом-3 (Kel-F) с применением органических растворителей (в первом случае трибутилфталата, а во втором — триоктилфосфинок-сида). [c.177]

Рис. 5.1. Хроматографическая колонка с различно окрашенными зонами сульфидов мышьяка(1И), сурьмы(П1), элова(П), полученными на АЬОэ после промывания раствором НС1 и проявления раствором H2S

Разработан метод анализа, основанный на взаимодействии гамма-квантов с атомными ядрами химических элементов (эффект Месбауэра), который позволяет определять следы мышьяка, сурьмы, никеля, цинка, иода и других химических элементов с чувствительностью 10 г. Некоторые хроматографические методы достигают чувствительности 10 %. Рекомендуется выбирать такой метод анализа, чувствительность которого в 10—20 раз превышает измеряемые концентрации. [c.449]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Для определения галогенов в органических соединениях предложены методы окислительной деструкции. Газохроматографические методы определения галогенов, основанные на окислении, описаны в работах [40]. Фтор можно определять в форме хлора после реакции с хлоридом натрия [41], Однако, по мнению ряда авторов (см,, например, [42]), принципиальным недостатком этого метода является то, что галоген в этих методах образуется в различных аналитических формах. Поэтому более перспективно использование восстановительных методов деструкции, приводящих к образованию галогенводорода [42]. Оригинальный восстановительный метод разложения образца в замкнутом объеме Б присутствии углеводорода, разлагающегося с выделением водорода, предложен Чумаченко с сотр. [42], Органические вещества разлагаются в этих условиях с выделением соответствующих галогенводородов, которые затем разделяются хроматографически. Метод позволяет одновременно определять несколько галогенов, входящих в состав анализируемого вещества [42]. Описаны также методы определения мышьяка в форме арсина [43] или фосфора в форме фосфина [44]. Перспективно определение металлов, особенно как примесей, в форме летучих хелатов (см. гл. I). [c.204]

Интересный метод реакционной газовой хроматографии предложили Чеслер и Джувет [74]. В этом методе неподвижная жидкая фаза является одновременно и реагентом. Для разделения галогенидов они использовали эвтектики AgBr—КВг и Ag l—K l, которые в концентрации 80% наносят на пористое стскло. В хроматографической колонке происходит обмен анионов хлориды алюминия, фосфора, мышьяка, сурьмы, олова и титана количественно образуют бромиды при хроматографировании на бромсодержащей эвтектике, а бромиды переходят в хлориды на хлорсодержащей эвтектике. [c.247]

При анализе элементов, образующих легколетучие соединения, основной компонент отделяется отгойкой. Этот метод применяется, например, при определении примесей в мышьяке. В отдельных случаях используются методы выделения примесей. Например, экстракция диэтилдитиокарбаминатов при анализе фосфора, фосфидов галлия и индия (см. Н1а-стоящий сборник), а также хроматографическое выделение примесей на ионообменных колонках при анализе мышьяка и арсенида галлия [5]. Однако прп.менение последнего метода мало целесообразно, так как он ограничивает число определяемых примесей и требует большого количества реактивов, что приводит к увеличению значения холостого опыта. [c.128]

Мышьяк (П1) эффективно поглощается сильноосновным анионитом из концентрированной соляной кислоты [45 ] и поэтому может быть легко отделен от мышьяка (V) и от фосфора (V). Это разделение, как и отделение Аз (V) от Ое (IV), было исследовано Иошино [67]. Мышьяк (III) не поглощается анионитом из разбавленной плавиковой кислоты, тогда как германий и галлий удерживаются ионитом. На этом принципе основан метод выделения радиоактивного мышьяка без носителя [53]. Мышьяковистая кислота гораздо более слабая кислота, чем мышьяковая, благодаря чему они могут быть разделены с помощью слабоосновного анионита. Ионит поглощает только мышьяковую кислоту [3 ]. О хроматографическом отделении мышьяка (III + V) от фосфатов с применением сильноосновного анионпта сообщают Бруно и Беллуко [5]. Мышьяк элюируется 0,001Ж НС1, после чего раствором хлорида натрия элюируется фосфат-ион. [c.395]

Для определения в воде и биосредах высокотоксичного мышьяка и металлов (цинк, никель, ртуть, свинец, висмут) на уровне микрограммов можно воспользоваться реакционно-хроматографической методикой, основанной на превращении этих элементов в хелаты с натрий-бис-(трифторэтил)дити-окарбаматом [290]. Летучие комплексы металлов разделяли на капиллярной колонке (10 м X 0,53 мм) с силиконом при программировании температуры и применении ЭЗД (рис. VII.53). [c.384]

Газохроматографическое определение бутилпроизводных олова с масс-спектрометрическим детектором с индуцируемой плазмой (МС/ИНП) позволяет добиться чрезвычайно высокой селективности (высокая надежность идентификации МОС на фоне органических соединений) и значительно снизить Сн по сравнению с традиционными хроматографическими методиками [61—65]. Описана методика [65] получения гидридов олова из ООС, а также из МОС других металлов (германий, мышьяк, селен, сурьма и теллур) в режиме оп-Ипе с последующим улавливанием этих летучих производных МОС и введением их в систему напуска с помощью встроенного шприца. Для перечисленных металлов С колеблется в интервале 1-5 нг. [c.583]

В качественном анализе неорганических соединений чаще всего приходится встречаться с ионообменной хроматографией. В описанных случаях хроматографического открытия катионов Си , Со" , соединений мышьяка, сурьмы и олова на колонке из AI2O3 происходит катионный обмен. Применяемая в качестве адсорбента алюминатная окись алюминия содержит адсорбированные молекулы алюмината натрия NaAlOg и представляет [c.68]

В качественном анализе неорганических соединений часто применяют ионообменную хроматографию. В описанных случаях хроматографического обнаружения u , Со +, соединений мышьяка, сурьмы и олова на колонке из AI2O3 происходит катионный обмен. Применяемая в качестве сорбента алюминатная окись алюминия содержит сорбированные молекулы алюмината натрия NaA102 и представляет собой Na-катионит, способный об.менивать Na на другие катионы, например [c.64]

Мейк с сотр. [37 определял значения D почти для всех металлов между гидроокисью циркония и растворами нитратов с различными pH. Исходя из полученных результатов, он предсказал, что эти ионообменники можно использовать для некоторых хроматографических разделений. К ним относится отделение свинца от германия, олова, мышьяка, сурьмы, висмута, селена и полония. [c.286]

Полученные газо-хроматографическим методом сведения по идентификации примесей в треххлористом мышьяке подтверждены результатами анализа на масс-спектрометре типа JMS-01SB с двойной фокусировкой типа Маттауха — Герцога, со специально разработанной для треххлористого мышьяка системой напуска. [c.178]

Разработаны два варианта методики газо-хроматографического анализа органических микропримесей в треххлористом мышьяке. Приведены результаты анализа образцов треххлористого мышьяка. Показано, что основными примесями в них являются хлористый этил, четыреххлористый углерод, 1,1- и 1,2-дихлорэтаны и металлорганические соединения. Идентификация примесей проведена методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Чувствительность этих методов к органическим микропримесям 1.10 % вес. и 1.10" — —1.10 /о вес., соответственно. Табл. 3, рис. 1, библ. 6 назв. [c.236]

Изучение поведения германия в процессе распределительной бумажной хроматографии на бумаге показало, что в н-бутаноле, насыщенном 1 и. кислотой (соляной, азотной или бромистоводородной) Rp (отношение высот распространения по бумаге чистого растворителя и определяемого вещества) для германия составляет 0,26 и увеличивается до 0,54 0,93 и 1,0 с изменением концентрации кислоты соответственно до 3 6 и 12 и. [936]. В системах хлороформ — этанол — соляная кислота (17 7 1) и ацетон — метилэтилкетон — соляная кислота — вода (85 5 5 5) =0,6. После проявления хроматографической полосы или круга фенилфлуороном или гематеином можно количественно определить германий в присутствии мышьяка (III, V), алюминия, цинка, железа, кадмия, бериллия, галлия и др. [936—939]. Еще лучшие результаты получаются при хроматографическом отделении на фильтровальной бумаге германомолибденовых гетерополикислот [940]. [c.335]

N НС1, а затем из раствора с pH 4 (после нейтрализации бикарбонатом натрия). Первый экстракт содержит дитизонат мышьяка, второй— дитизонаты сурьмы и олова. Оба экстракта объединяют и нано сят на хроматографическую пластинку по 20 жкл. Дитизонаты очень неустойчивы и должны быть обр аботаны немедлен но после экстр акци и [c.72]

Анализ гидридов кремния, мышьяка, фосфора, олова и свинца возможен как газо-жидкостной, так и газо-адсорбционной хроматографией. При газо-жидкостном хроматографическом анализе необходимо, чтобы твердый носитель, неподвижная фаза и газ-носитель не содержали кислорода. На колонке, заполненной целитом 545 с силиконом 702, разделены смеси летучих силанов от 51 до 815 и германов аналогичные смеси разделяли на целите, обработанном скваланом [28]. Показана возможность использования никельалкилсалициладими-на в качестве неподвижной фазы высокой селективности для разделения гомологов этих соединений [29]. [c.163]

Токсикологические опыты применяются также для определения остатков ядовитых веществ на различных продуктах. В настоящее время опубликовано много трудов о методах анализа, например Митчела об идентификации хлорсодержащих органических соединений при помощи бумажной хроматографии о методе выделения и количественном определении изомеров ГХЦГ и ДДТ хроматографическом методе для количественного определения некоторых изомеров фосфорорганических соединений полярографическом и изотопном методах определения гамма-изомера ГХЦГ, гербицидов энзиматическом методе определения фосфорорганических инсектицидов и карбаматов методе определения субмикрограммовых количеств мышьяка при помощи радиоактивных изотопов о применении фотоэлектрического калориметра для определения отложения масел и пр. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология