Мышьяк растворение в азотной кислоте

Запись данных опыта. Описать проделанную работу и наблюдаемые явления. Написать уравнения реакций восстановления мышьяковистокислого или мышьяковокислого натрия водородом до мышьяковистого водорода разложения мышьяковистого водорода при нагревании растворения элементарного мышьяка в азотной кислоте, учитывая, что мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты, а азотная кислота восстанавливается до окиси азота. [c.166]

Эти элементы в свободном виде получают восстановлением их окислов водородом или углем. Для Аз и 5Ь неустойчивые желтые аллотропные формы, по-видимому содержащие тетраэдрические молекулы Аз4 и 5Ь4, можно получить быстрой конденсацией паров. Они легко переходят в стабильные формы, а желтая сурьма устойчива только при очень низких температурах. Желтая форма висмута ие известна. Обычные формы Аз, 5Ь, и.меют металлический блеск и обладают кристаллической структурой, подобно черному Р. Эти металлы горят на воздухе при нагревании, образуя окислы они реагируют непосредственно и быстро с галогенами и некоторыми другими неметаллами. Они образуют сплавы с другими. металлами. С разбавленными растворами неокисляющих кислот они не реагируют. При растворении мышьяка в азотной кислоте образуется мышьяковая кислота, при растворении сурьмы — трехокись, а висмут растворяется с образованием нитрата. [c.345]

Преимущества ионно-электронного метода особенно проявляются при составлении уравнений сложных реакций. Это можно иллюстрировать нз примере растворения сульфида трехвалентного мышьяка в азотной кислоте. [c.51]

Трехвалентные сурьма и мышьяк в слабокислой среде окисляются свободным йодом до пятивалентных и поэтому мешают определению меди. Однако присутствие их в растворе при определении меди является сравнительно редким случаем, так как предварительная подготовка раствора обычно состоит в растворении пробы в азотной кислоте при этой обработке сурьма выделяется в виде нерастворимой сурьмяной кислоты, а мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты. [c.412]

Чистоту препарата определяют по отсутствию солей свинца, кальция, бария (остаток после прокаливания и растворения в азотной кислоте не должен давать мути от прибавления к фильтрату разбавленной серной кислоты). меди, нитратов (фильтрат, после взбалтывания дерматола с разбавленной серной кислотой не должен окрашиваться дифениламином), галловой кислоты (эфирная вытяжка дерматола не должна после испарения и высушивания при 100 оставлять более 0,2% остатка), мышьяка, теллура. [c.173]

К таким работам относятся а) растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением окислов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением соединений фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих роданиды ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианид калия (натрия) [c.334]

Растворяют в колбе, закрытой часовым стеклом, 28,8 г металлического мышьяка в 124 мл концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,417 г/см ) пра умеренном нагреваний на водяной бане. Продолжительность растворения составляет 8—10 часов. [c.68]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

Смесь соляной и азотной кислот ( царская водка ) применяют для растворения благородных металлов и их сплавов, сульфидов, окисленных руд, ртути, соединений мышьяка и др. [c.122]

В сплавах цветных металлов часто содержатся кремний, фосфор и мышьяк, которые могут быть определены после растворения сплава в концентрированной азотной кислоте в полученном растворе определяют фосфат-ион осаждением молибдатом аммония. Кремний в виде кремневой кислоты остается в нерастворимом остатке вместе с метаоловянной кислотой, которую отделяют растворением в концентрированной соляной кислоте, как описано выше кремневую кислоту обнаруживают по 44. Мышьяк определяют обычным путем (см. 17). Если в сплаве присутствовал фосфор, то при систематическом ходе анализа он должен быть удален, как это описано в 18. [c.131]

As. а. 0,7492 г металлического мышьяка высокой чистоты растворяют при комнатной температуре в 10 мл азотной кислоты (1 1), а затем при нагревании до полного растворения. Разбавляют 50 мл воды, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 1 л, доливают водой до метки. Раствор содержит ионы нитрата и 0,7492 мг/мл мышьяка(У). [c.667]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Для растворения проб бронзы или руды обычно используют горячую концентрированную азотную кислоту. Медь, цинк, свинец-и никель переходят в раствор в степенях окисления +2, кроме того образуются железо (III), мышьяк(V) и сурьма (V), а также осаждается гидратированный оксид олова(IV), ЗпОг-Д НгО. Цинк, никель и олово не влияют на определение меди, поэтому не будем их учитывать в дальнейшем обсуждении. [c.342]

Работы с выделением ядовитых газов и паров должны обязательно выполняться в вытяжном шкафу с хорошей тягой. К таким работам примерно относятся а) все работы с применением сильнодействующих ядовитых веществ (синильная кислота и ее соли, белый фосфор, сулема, соединения мышьяка, хлор, фосген, хлорпикрин и т. п.) б) работы, связанные с нагреванием токсичных органических соединений бензола, толуола, амино-, нитробензола и др. в) прокаливание и выпаривание соединений, содержащих аммиак или ион аммония г) все работы с применением сероводорода д) растворение в азотной кислоте металлов, руд, минералов и других веществ, сопровождающееся выделением окислов азота е) обработка солянокислых растворов хлоратом калия и другими окислителями, сопровождающаяся выделением хлора [c.48]

Навеску 50 мг углеродистой или низколегированной стали помещают в коническую колбу емкостью 125 мл. Добавляют 5 мл разбавленной азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 2>мл хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленной бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления бромистого водорода. [c.25]

Определение селена в меди. Растворяют 5 г анализируемой меди в 25 мл смеси хлорной и азотной кислот и упаривают до появления обильных паров для удаления азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 50 мл воды и нагревают для растворения солей. Добавляют 50 мл соляной кислоты, 2 мл раствора соединения мышьяка и 15 мл 50%-ной гипофосфористой кислоты и далее продолжают, как при определении селена в свинце. [c.398]

При электролитическом методе определения меди требуется получение прозрачного раствора, свободного от мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, золота, платиновых металлов, серебра, ртути, висмута, селена (IV) и теллура (IV), загрязняющих осадок выделяющейся меди. Кроме того, должны отсутствовать роданистоводородная кислота, присутствие кото-рЬй делает осадок меди губчатым, и соляная кислота, действующая аналогично и, кроме того, вызывающая растворение платины на аноде и переход ее на катод. Затем должны отсутствовать окислители, как, нанример, окислы азота, большие количества нитрата железа (III) или азотной кислоты, которые вначале препятствуют осаждению меди, а потом служат причиной получения высоких результатов, если в конце концов удалось добиться полноты осаждения меди Электролиз может быть проведен в азотнокислом или сернокислом растворе, и обычно его проводят в смеси обеих кислот. Если применяется одна азотная кислота, имеется опасность замедленного или неполного осаждения. Этого можно избежать, прибавляя 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты перед началом электролиза Катод и анод желательно иметь в виде открытых сетчатых платиновых цилиндров с матированной новерхностью, полученной при помощи пескоструйного аппарата (стр. 55). [c.286]

Отделение олова от сурьмы описано на стр. 96, от мышьяка — на стр. 303 и от свинца — на стр. 260. Олово можно отделить от многих элементов восстановлением его до металла цинком, алюминием или кадмием в солянокислом растворе, а. затем освободить от избытка примененного для осаждения металла растворением в азотной кислоте, нагреванием на водяной бане и отфильтровыванием образовавшейся метаоловянной кислоты. [c.336]

Важным этапом анализа является выбор растворителя цля растворения анализируемого вещества. Некоторые вещества растворимы в воде, но чаще для растворения приходится использовать другие вещества, их нужно выбирать так, чтобы растворение было полным. При выборе растворителя нужно считаться и с химическим составом анализируемого материала. Например, не рекомендуется применять соляную кислоту, если анализируемый объект содержит мышьяк, ртуть (И), так как при растворении эти элементы могут быть частично псугвряны из-за летучести их хлоридов. Наиболее часто для растворения используют кислоты соляную, серную, азотную, хлорную или их смеси реже применяют растворы гидроксидов щелочных металлов. [c.24]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Для определения мышьяка в галлии берут три навески металла по 0,5 г, помещают каждую в кварцевый стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 г сульфата аммония, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании на плитке. По окончании растворения металла содержимое стакана охлаждают и образовавшиеся сульфаты растворяют в 25 мл воды при нагревании. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стенки стакана 5 мл 9 н. серной кислоты. В воронку приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината цинка и экстрагируют соединения мышьяка, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 50 мл и проводят реэкстракцию мышьяка 5 мл азотной кислоты при встряхивании воронки в течение 0,5 мин. Эту операцию повторяют дважды. Объединенные азотнокислые растворы, содержащие мышьяк, помещают в делительную воронку, промывают 5 мл хлороформа, перевертывая воронку 5—6 раз.Отстоявщийся слой хлороформа тщательно отделяют (не захватывая водной фазы) и отбрасывают, а водный слой переводят в кварцевую чauJкy и упаривают досуха на плитке с умеренным нагревом, избегая прокаливания сухого остатка. По охлаждении в чащку приливают 3 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге до pH 6—7 и переводят в делительную воронку, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. [c.149]

Оксид мышьяка (V) АзгОг, — белая кристаллическая масса, рас-плываюш,аяся на воздухе. Этот оксид получают обезвоживанием ортомышьяковой кислоты НзАз04. При растворении АзгОа в воде получается ортомышьяковая кислота, однако чащ,е ее получают окислением соединений мышьяка в степени окисления +3 концентрированной азотной кислотой [c.367]

При растворении в азотной кислоте сплавов, содержа шмх сурьму, олоио, мышьяк, фосфор, вольфрам, серу н и т. и., образуются со( тиетствующие кислоты, например [c.439]

Определению молибдена в сталях три помощи а-бензоиноксима ие мешает 0,4% мышьяка [760]. 1 г (МЫшьяксодержащей стали растворяют в серной кислоте, затем прибавляют азотную кислоту для окисления, нагревают с добавлением серной кислоты до Появления густых белых паров. После растворения солей в воде восстанавливают пятивалентный ванадий и шестивалентный хром добавлением раствора соли Мора, смесь охлаждают до температуры ниже -1-10° С, прибавляют раствор а-бензоиноксима, бромную воду и фкльтро-бумажную массу. Осадок отфильтровывают, прокаливают я взвешивают МоОз. Последний растворяют в водно1М аммиаке, раствор фильтруют, осадок озоляют, вычитают вес остатка из веса осадка. При определении 0,73% Мо в сталях, содержащих 0,4% Ав, получены удовлетворительные результаты. [c.124]

Хром. Навеску хрома высокой чистоты растворяют в азотной кислоте, после восстановления серы до H2S иодистоводород-, ной кислотой фотометрируют в виде метиленового голубого [1447]. При растворении хрома в фосфорной кислоте сера полностью переходит в сероводород, определение заканчивают, как и в предыдущем случае [467]. Мешает вольфрам мышьяк и фосфор не мешают. Чувствительность определения 1-10 %. [c.200]

При одновременном определении теллура и мышьяка в сере пробу сжигают в токе кислорода, образуюш иеся окислы мышьяка и теллура улавливают на стекловолокне и после переведения в раствор растворением в азотной кислоте теллур определяют фотометрически при помош и 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокар-бамината, а мышьяк восстанавливают до арсина и улавливают бромно-ртутной бумагой [9]. Чувствительность определения теллура составляет 5 10" % при навеске 20 г, мышьяка — 5 10 % при навеске 5 г. Относительная ошибка определения теллура 15— 20%,мышья[ка — 30—40%. [c.219]

При определении с медным анодом допустимо соотношение Ад Си = 1 300. Примером использования внутреннего электролиза для определения малых количеств серебра является определение его в товарном свинце [73]. В качестве анода применяют проволоку из меди высокой чистоты, катодом служит платиновый сетчатый электрод. Электроды разделены алундовыми диафрагмами. Концентрация азотной кислоты в растворе должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить соосаждение висмута. Сурьма, мышьяк и олово в тех количествах, которые обычно содержатся в чистом товарном свинце, не влияют на осаждение, если они окислены до высшей степени окисления. Если содержание этих элементов достаточно велико, чтобы образовался осадок, то при растворении пробы вводят минимальное количество фтористоводородной кислоты (до получения прозрачного раствора). [c.70]

При растворении навесок в других кислотах улетучиваются некоторые примеси. Например, при растворейии кремния в смеси фтористоводородной и азотной кислот теряется главная масса мышьяка и сурьмы в виде их летучих фторидов [c.125]

Необходимо иметь в виду, что стекло не является абсолютно инертным материалом и часто служит причиной погрешности анализа, особенно при хранении разбавленных растворов. Установлено, что при хранении четырех фракций нефти, разбавленных гептаном в 50—170 раз до концентрации мышьяка 62— 203 нг/мл, уже через 10 дней концентрация мышьяка снизилась на 31—33%. А когда непосредственно после слива образцов пустые сосуды дважды промыли азотной кислотой (1 1) и измерили концентрацию мышьяка в кислоте, то во всех случаях в кислотном растворе обнаружили недостающие 31—33% мышьяка. Между тем при хранении в аналогичных условиях фракций других нефтей (5—100 нг/мл мышьяка) за 4 месяца концентрация мышьяка не изменилась. Эталоны, приготовленные растворением трифениларсина в смеси толуола с гептаном, также достаточно стабильны. [c.107]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Для растворения арсенонирита тонко измельченную навеску пробы сперва обрабатывают при комнатной температуре водным раствором брома и бромида натрия, затем осторожно малыми порциями добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Нитраты, если желательно, могут быть после этого превращены в хлориды или сульфаты. Металлический мышьяк, сульфид мышьяка (П1) и большинство арсенидов тяжелых металлов могут быть растворены в дымящей азотной кислоте или в царской водке. Арсениды, не растворяющиеся нри такой обработке, сплавляют со смесью соды и селитры или суспендируют в растворе едкого кали и обрабатывают хлором. Для разложения некоторых природных арсенатов треб тся сплавление с содой. Если минерал полностью при этом не окисляется, прибавляют селитру, в присутствии же сурьмы соду заменяют поташом. При сплавлении с содой и селитрой мышьяк не теряется, но заметные количества мышьяка улетучиваются, если соединения мышьяка (III) сплавлять с одной содой Рекомендуют также сплавление с обезвоженным и истолченным в порошок тиосульфатом натрия [c.303]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]