Рений определение кислорода

Для определения кислорода в рении используется у-актива-ционный метод. Чувствительность определения 10 —10 % О. Относительная ошибка до 30% [1335]. [c.277]

Метод вакуумной горячей экстракции рекомендуют для определения кислорода в порошкообразном и компактном рении. Применяют платиновые и железные ванны. Использование платиновых ванн обеспечивает лучшие результаты при анализе порошка рения. Компактный рений анализируют без применения металлических ванн [798]. [c.278]

Подобным методом представляется возможность проводить определение кислорода в ниобии, тантале, цирконии, вольфраме, рении, молибдене и других тугоплавких металлах при условии предварительной калибровки прибора по стандартным образцам, как это было сделано для титана. [c.42]

Предложен также метод определения рения в виде перрената тетрафениларсония методом ИК-спектроскопии. Спектр перрената тетрафениларсония характеризуется сильной полосой при 10,94 мк. Эта полоса относится к связи металл — кислород. По ее интенсивности возможно определение микрограммовых количеств рения. Сульфат-, фосфат-, ацетат-, тартрат-, цитрат-, оксалат-, [c.122]

В работе [1262] приведена следующая схема анализа сплава. Анализируемую пробу помещают в кварцевую трубку, соединенную с колбой емкостью 500 мл. Из колбы откачивают воздух, затем наполняют ее кислородом до 1,3 ат. Трубку с пробой нагревают при 1000° С до полного окисления рения. Окись рения, которая сублимируется на стенках трубки и колбы, растворяют в воде. Полученную рениевую кислоту титруют раствором щелочи в присутствии метилового красного в качестве индикатора. В случае малых содерн аний рения проводят фотометрическое определение по светопоглощению перренат-иона при 210 нм. [c.254]

Алкалиметрическое и фотометрическое определение рения проводятся после сжигания сплава в атмосфере кислорода и растворения возгонов окислов рения [1262]. [c.257]

Авторами разработаны два варианта окончания для определения рения после минерализации вещества в колбе с кислородом [292, 381]. [c.193]

Определение рения в органических соединениях основано на разложении вещества в колбе с кислородом с платиновым или кварцевым держателем навески с последующим спектрофотометрическим определением его в виде комплекса с тиокарбамидом 1[292]. [c.195]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последующем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<30 жг) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (III), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от +VII до —I и при последующем титровании перманганатом от —I до 4 VII. [c.345]

Ошибки методики определения можно подразделить на две группы — касающиеся се надежности и степени точности. Очевидно, что результаты, получаемые с ненадежной по той или иной причине методикой, сами не- могут быть надежными. Что касается степени точности, то она определяется главным образом характером применяемой методики, выбор которой до известной степени зависит от условий определения. Например, для измерения низких и высоких температур приходится пользоваться разными приемами, характеризующимися совершенно различной точностью. В результате при низких температурах термические константы веществ могут быть установлены несравненно точнее, чем при высоких. Так, для точки плавления кислорода дается значение —218,76° С, а для точки плавления рения 3180 20° С. [c.61]

Числовые значения констант во многих случаях устанавливают не непосредственно измерением, а с помощью того или иного расчета (как среднее из нескольких определений и т. д.), который сам по себе часто может быть выполнен с любой степенью точности. Но недостаток математического образования легче всего обнаруживается в чрезмерной точности вычислений (Хаген). Очевидно, что получаемые значения не должны даваться с большей точностью, чем они могут быть определены. Например, температуру плавления кислорода можно (но обычно не нужно) давать с точностью до второго десятичного знака, но бессмысленно указывать хотя бы первый десятичный знак для температуры плавления рения, потому что в данном случае не имеют сколько-нибудь существенного значения даже единицы градусов. Так как излишнее обилие цифр лишь затемняет суть дела, приводить значения констант целесообразно только с той точностью, которая соответствует задачам их использования. [c.61]

Метод Реньо (1847) используется для определения молекулярного веса трудно сжижаемых газов (так называемых постоянных газов), к которым относятся водород, кислород, азот, хлористый водород и т. д. Стеклянную колбу, снабженную двумя кранами, взвешивают сначала пустую (откачивают воздух), затем — наполненную соответствующим газом [c.40]

Кислород растсо-ренный, содержание Топливо для двигателей Выделение из топлива рас-. воре1 ных газов в среде инертного газа о последующим определением кислорода на хроматографе 22566—77 [c.48]

Электролитические методы определения рения недостаточнонадежны, так как определению мешают многие элементы. Количества рения, которые могут быть выделены электролизом, относительно невелики (<15 мг), осадок рения загрязнен кислородом, кроме того, но удается достигнуть количественного осаждения. Ошибки, обусловленные [c.380]

Этот способ применяют для анализа топочных, промышленных и др. газов. Для непрерывного определения кислорода в промышленных газах применяют авти.матич. газоанализаторы, основанные на измерении теплопроводности, магнитной проницаемости и др. физич. свойств. Напр., пользуясь термомагнитным газоанализатором, можно определять кислород в газе в очень широких пределах, от О до 100%. Не.значи-тельные концентрации кислорода в газовых смесях определяют, пользуясь автоматич. газоанализатором, основанным на измерении теплового эффекта при сожжении горючего газа, взятого в избытке, с определяемым количеством кислорода. Пзвестен также автоматич. полярографич. газоанализатор для определения содержания кислорода в N2, СО.2. СаПз, С. Н4 и др. в пределах 0—25%, наименьший предел иа.ме-рения О—(см, также Газовый анализ). [c.288]

Электролитические методы определения рения недостаточно надежны, так как определению мешают многие элементы. Количества рения, которые могут быть выделены электролизом, относительно невелики (<15 мг), осадок рения загрязнен кислородом, кроме того, не удается достигнуть количественного осаждения. Ошибки, обусловленные содержанием кислорода в осадке и неполнотой осаждения, могут взаимно компенсироваться. При тщательной работе, когда осаждение проводится из слабосернокислых растворов (5 95), ни одна из этих ошибок не превышает 0,5 мг. [c.348]

Гидразин также поглощает свет с этой длиной волны, поэтому при определении рения нужно вносить поправку, измеряя светопоглощение анализируемого раствора еще и при 265 мц. Определению рения мешают молибден и различные другие металлы. Рений в количествах до 0,1 мг можно определять с ошибкой в несколько процентов в присутствии до 0,4 г Мо, если сначала удалить молибден экстракцией его купферрата хлороформом. Чувствительность этого метода равна 0,016 у Re/ jn для Ig /о// = 0,001 при 282 мц. Аналогичный, но дающий лучшие результаты метод определения рения основан на восстановлении рения(VII) до рения(III) при действии хлоридом хрома(П) в растворах горячей 10 М соляной кислоты с последующим окислением рения(1П) кислородом воздуха до Re(IV) с образованием гексахлоррената, светопоглощение растворов которого определяют при 281,5 мц Хром в некоторой степени поглощает свет с этой длиной волны, но это можно исключить, беря холостой раствор. Особенно мешает определению рения молибден. [c.684]

Существует ряд методов определения рения, основанных на его электрохимическом осанадении при постоянном токе на Pt-катоде [94, 1178, 1210, 1243]. Недостатком этих методов является осаждение наряду с металлом окислов рения и довольно легкое окисление влажного осадка металлического рения кислородом воздуха, что затрудняет последующее прямое гравиметрическое определение рения в виде металла и ухудшает точность метода. [c.80]

Пламя, как источник возбуждения спектра, в настояш ее время не получило пока широкого применения при определении рения. Фасселом с сотр. [768] изучен спектр рения, возбужденный в сильно восстановительном кислородно-ацетиленовом пламени с отношением кислорода и ацетилена, равным 0,8. В качестве растворителя был использован этанол (скорость распыления [c.163]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Для анализа молибденита очень удобно использовать полярографический метод определения рения в щелочных растворах. Пробу смешивают в лодочке с ВаСОз, нагревают в кварцевой трубке до 600° С, пропускают кислород. Семиокись рения улавливают водой или раствором NaOH. В раствор добавляют сульфит, создают pH 10,5—11 и полярографируют [755]. В работе [753] полярографирование ведут на фоне КС1 и КОН с pH 11,3— [c.243]

На установке Института металлургии им. А. А. Байкова АН СССР осуществляют определение содержания кислорода, водорода и азота с чувствительностью соответственно 2-10 %, 1-10 и 2-10 % (беэ плавления образца порошкообразного ренпя) [1326]. Время экстрагирования газов 10—15 мин. Методом вакуум-нагрева определяют содержание газов па промышленной установке С-911М (Гиредмет). Поправка холостого опыта после 2 час. дегазации при 1800° С за 10 мип. достигает (3—5) 10 сл1 . Чувствительность определения газов в рении прп использовании железной ванны и стальных гильз О—5-10" % О, 2-10 % Н в плат1шовой вапне 5-10 % О, 1-10 % Р1, 3-10 % N. Правильность анализа газовой смеси контролируют на масс-спектрометре МХ-1302 [1300]. [c.278]

Действие приборов для автоматического определения раство ренного кислорода основано на полярографическом принципе измерения, Между силой предельного диффузионного тока электровос-Становления кислорода на твердом индикаторном электроде и концентрацией кислорода в анализируемом растворе существует линейная зависимость, [c.183]

НегОу получают окислением рения в токе кислорода при 370—495° С. Нагревание Re207 в определенных условиях приводит к НеОз или к Re02. Изучены рентгеновские спектры поглощения всех полученных окислов рения 278 [c.619]

Методика полярографического анализа. Для анализа какого-либо вещества полярографическим методом его прежде всего переводят в раствор. Затем ссздают необходимую среду и удаляют меш зющие полярографическому определению примеси. Большие неудобства для полярографироеания создают вещества с потенциалами, близкими к потенциалу восстановления определяемого элемента или более низкими. Кроме того, заметно мешает определению растворенный кислород. Для удаления этих веществ широко применяют Осаждение, комплексообразо-ваиие, окисление-восстановление и т. п. Для удаления раство-ренного кислорода, (воостаиавливающегася на катоде, через раствор пропускают водород. В щелочные растворы добавляют ЫагЗОз. [c.453]

Перед выгрузкой из контактного аппарата катализатор охланадают паром до определенной температуры, после чего приступают к окислению. Окисление (этпровождаётся выделением тепла. Чтобы избежать перегрева катализатора, Сначала проводят бкисление смесью пара и азота, содержащего 1—2% кислорода. Для низкотемпературного катализатора содержание кислорода в азоте ограничивают 0,1%. При необходимости увеличения концентрации кислорода в смеси добавляют воздух. Низкотемпературный восстановленный катализатор пиро рен, поэтому перед выгрузкой его обязательно пассивируют — окисляют вышеуказанным способом. [c.34]

О—Ке—С1 близки к 90 ). Длина связей Ке—С1 2,41—2,47А несколько больше аналогичной в [КегОСЬо] (2,37А) (реф. 68), причем наиболее удален от атома рения атом хлора, лежащий в гране-положении к атому кислорода. Длина связи Ке—О 1,60А существенно короче, чем в [КегОС о] " (1,86А), и формально является тройной. Остальные расстояния и длина связи Ке—Р (2,46А) обычные и близки к найденным ранее в других комплексных соединениях. В структуре нет межмолекулярных контактов короче, чем 3,45А. Погрешности в определении расстояний Ке—С1 и Ке—Р равны 0,015А. [c.112]

Если есть несколько разноречащих показаний и притом способ определения всех их для нас представляет одинаковую вероятность, то мы> брали среднее арифметическое из всех этих показаний. Много возражений могут представить на это, но нас убедили в принятии этого способа, с одной стороны, невозможность дать предпочтение одному данному перед другим, а с другой стороны, — опыт, показавший, что среднее число почти всегда очень близко к точному наблюдению, если оно известно. Так, например, удельный вес льда при 0° по новым наблюдениям Нлейфра и Юле Джоуля = 0,9184, а по наблюдениям Бруннера = 0,9180, среднее же из-12 известных мне [82] наблюдений есть 0,918. Удельный вес кислорода по точным опытам Реньо = 1,10564, а среднее из 12 известных мне наблюдений есть 1,1043 — число, гораздо более близкое к действительному, чем числа, найденные Берцелиусом и Дюлоном Дюлонгом , Вио и Араго. Среднее из 6 наблюдений удельного веса хлора есть 2,475, а опыты Гей-Люссака, едва ли впрочем вполне точные, дали 2,423. Среднее из 20 наблюдений удельного веса глинозема есть 3,95, а Г. Розе для рубина дает точное число 3,99. [c.572]

Первые из них (рис. 63,а и б) основаны на использовании гладких трубок, навитых по спирали в несколько слоев на цилиндрический сердечник. По трубкам движется сжатый воздух, между трубками под углом 90° к их направлению — кислород или азот. В варианте, показанном на рис. 63, а, между слоями трубок проложены прокладки определенной толщины для образования кольцевых зазоров, по которым проходит газ. При намотке трубок апособом, показанным на рис. 63,6, прокладки между слоями трубок отсутствуют обратный поток газа проходит через зазоры между трубками. Зазоры возникают вследствие того, что соседние слои трубок наматывают в противоположных направлениях (трубки в одном слое идут по правому винту, в других — по левому). Вариант, показанный на рис. 63,е, основан на использовании оребренных трубок (ребра накатывают на специальных приспособлениях). Благодаря ребрам наружная поверхность трубок, коэффициент теплоотдачи которой меньше, превышает внутреннюю в 4—5 раз, что позволяет снизить размеры и массу теплообменника на 20—40%. Ореб-ренные трубки наматывают на сердечник по спирали так же, как и гладкие трубки. [c.104]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

Рений в органических соединениях определяют гравиметрическим методом Б виде перрената серебра после сухого сожжения в кислороде [155, 166] и фотометрическим — в виде комплекса рения с роданидом после разложения кислотами [239]. Первый метод имеет ограниченное применение, так как галогены (С1, В, I) поглощаются серебром вместе с РегО/, а при наличии золуобразующих гетероэлементов в веществе часть рения задерживается образующимися нелетучими оксидами. В обоих случаях рений может быть определен расчетным путем только тогда, когда известна брутто-формула соединения. Второй метод детально не описан, а лишь упомянут в обзоре, посвященном анализу элементоорганических соединений. [c.193]

В качестве стандартного вещества использован димер пентакарбонила рения Ре2(С0)ю, чистота которого подтверждена экспресс-гравиметрическим определением углерода и рения. Опыты проводились с навесками 3—4 мг в колбах Шёнигера 0,5—0,7 л с платиновым или кварцевым держателем навески. Можно было ожидать, что при сожжении в колбе с кислородом основным продуктом окисления рения будет НегО . Опыты показали, что после сожжения на стеклянном или кварцевом отводе пробки остается небольшой налет синего, а иногда красно-коричневого цвета, что свидетельствовало о частичном образовании низших оксидов рения [382]. Добавление к навеске в качестве окислителя хлората калия не только не устранило этого явления, но и привело к образованию углеродистых остатков. [c.193]

Можно предположить, что зоны образуются следующим образом. Потенциал кислорода газовой фазы сырья недостаточен для того, чтобы окислить внутреннюю поверхность печной трубы, вследствие чего окисляются хром и до некоторой степени железо, а частицы никеля лишь обогащают сталь. Так, на внуг-ренней поверхности трубы появляется губчатая окалина с металлическими частичками. Данный слой не в состоянии оказывать защитного действия стали, поэтому диффузионный процесс между газообразной и твердой фазами активно продолжается. Атомы металла диффундируют по направлению к поверхности трубы, а углерод газовой фазы проникает в металл, особенно по границам зерен, тем глубже, чем больше разрыхлена сталь, причем образуются карбиды хрома различного состава. Поскольку в таких местах содержание кислорода возрастает, карбиды избирательно окисляются и далее распадаются это также благоприятствует диффузии углерода в глубь етали, где в достаточных количествах имеются хром и железо. Итак, в определенной последовательности происходят процессы науглероживания, обезуглероживания и окалинообразования, соответствующие трем зонам, наблюдаемым по толщине металла. В стали для труб этиленовых печей промежуточная обезуглероженная зона либо отсутствует, лиОо тонким слоем располагается под коксом. [c.120]

Ряд методов подтверждает существование в растворах металлов с пептидами пятичленных хелатных колец, в которых донорами являются атомы азота аминогрупп и пептидные атомы кислорода. Например, в ПМР-спектре глицилглицина в ОгО имеются два сигнала протонов, обусловленных двумя неэквивалентными группами —СНу—. При добавлении ионов Сс1 + к раствору один сигнал сдвигается сильнее, чем другой. Более чувствительный сигнал должен принадлежать СНг-группам, которые расположены ближе к донорным атомам, т. е. СНа-группам, находящимся между НН2- и пептидной группами. Оказалось также, что при добавлении к раствору малых концентраций ионов Си + этот сигнал исчезает первым (вследствие селективного парамагнитного уши-рения линии). Это доказывает, что первоначальные места хелатообразования для С(12+ и Си + одни и те же. До сих пор эксперимент лишь идентифицировал протоны, которым соответствуют определенные частоты в спектрах ЯМР, при этом предполагалось, что донорные группы известны. Распространяя эти подходы на комплексы Сс1(11) с аминокислотами и пептидами с боковыми цепями, можно дать расшифровку, которая не зависит от этого лредположения. Таким способом были подтверждены места координации в глицилглицине [56]. В спектрах три- и тетрапептидов при низких значениях рО сигналы, которые исчезают в присутствии ионов Си +, всегда принадлежат метиленовым протонам остатка аминокислоты с концевой ННг-группой это вновь приводит к заключению, что хелатообразование осуществляется по атому азота аминогруппы и первому пептидному кислородному атому [57]. [c.165]

Ири определении газов о рении Ц, 41 поступают, как в случае анализа иттрия. Следует заметить, что прп 10%-ной копцепт )ации рения в ванне не наблюдалось снижения содержания кислорода i об )азце. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология