Определение азота солях

Образование легколетучего аммиака используется во многих методах определения аммонийных солей в удобрениях, определения нитратов после их восстановления до ЫНз, определения белкового азота, определения азота в металлах. [c.112]

Реакция идет без образования побочных продуктов и настолько полно, что употребляется для количественного определения азота в солях аммония, амидах и других производных аммиака [c.514]

Кроме фосфора, в исследуемом препарате может быть определен азот. Эта реакция построена иа том принципе, что при прокаливании испытуемого препарата с металлическим калием образуется цианид калия, который с гидроксидом железа дает желтую кровяную соль — К4 [Fe ( N) ]. Последняя с солями железа (П1) образует синий осадок берлинской лазури по уравнению [c.218]

Определение азота в органических соединениях основано на нагревании вещества с концентрированной серной кислотой в присутствии ионов Hg " " в качестве катализатора. При этом образуется соль аммония, содержание которой определяют методом отгоики, как описано выше (см. работу 3). [c.245]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Основные научные работы относятся к аналитической химии и технологии неорганических производств. Разработал методы непосредственного определения азота в газовых смесях, объемного определения водорода. Создал новый метод определения плотности газов. Предложил (1880—1883) совместно с инженером В. А, Тихомировым способ производства хлорноватокислых солей электролизом. Автор книги Химическая [c.301]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

В одной из немногих работ [254] по газохроматографическому анализу азидов рассматривается методика определения этих солей азотистоводородной кислоты (HN3), представляющей собой легколетучую и взрывоопасную жидкость с т.кип. 36 С, в водных растворах. Методика основана на предварительном окислении азидов ионами Се(4+) в кислой среде с последующим определением выделившегося азота. Азот выдували из воды гелием (расход 40 мл/мин) и концентрировали после осушки в патроне ( 8,5 см х 4 мм) с це- [c.372]

Мз данной подгруппы солей в аналитических целях используются кадмий азотнокислый и сернокислый — для определения сероводорода в воде цинк азотнокислый — при нефелометрическом определении серы в крови цинк хлористый — для обнаружения вторичных спиртов ртуть(1) азотнокислая—в качестве осади-теля в гравиметрическом анализе, а ртуть(П) азотнокислая — как составная часть реактива на белок медь сернокислая кристаллическая— как катализатор при определении азота по Кьельдалю, а безводная — в качестве осушителя. [c.31]

Путем определения содержания соли аммония во второй пробе по объему выделившегося азота устанавливается [c.485]

При помощи этого метода проводят ряд других определений, н.шример определение некоторых солей, имеющих, подобно КагСОз и ЫагВЮт, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, опре-д ление солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.232]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

У диамагнетиков (водород, инертные газы и др.) ц < 1. Для парамагнетиков (кислород, оксид азота, соли редкоземельных металлов, соли железа, кобальта и никеля и др.) ц > 1. Ферромагнетики (Ре, N1, Со и их сплавы, сплавы хрома и марганца, Сс1) имеют магнитную проницаемость ц 1. Магнитная проницаемость ферромагнетиков нелинейно зависит от напряженности внешнего поля. Кривая намагничивания В (я) ферромагнетиков имеет вид характерной петли гистерезиса, по ширийе которой различают материалы магнитомягкие (электротехнические стали) и магнитожесткие (постоянные магниты). При определенных значениях напряженности поля индукция достигает насыщения. [c.38]

С определением аммонийных солей приходится встречаться достаточно часто. Например, при определении азота в органичео-ких соединениях, определении нитритов и нитратов их предварительно переводят в аммонийные соли. [c.89]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Методы, основанные на определении серебра, предполагают постоянство состава осадка, что не всегда оправдывается. Хотя доказано, что отношение в осажденных солях серебра к азоту не вполне постоянно доказано также, что осадок содержит весь азот цианамида, и что никакого другого азотистого соединения, кроме цианамида, не имеется, исключая "тех случаев, когда цианамид встречается с очень большими количествами длциандиамида. Следовательно, нужно предпочесть определение азота, содержащегося в серебряных солях, и применять менее точное титрование серебра только для контроля обычных операций, где быстрота есть главное условие. [c.108]

Определение азота. Параллельно проводят опыт с известным веществом, содержащим азот. Часть полученного после минерализации щелочного раствора кипятят с сульфатом железа (II) н подкисляют. Образовавшийся при сплавлении огранического вещества с натрием цианид образует с сульфатом железа(П) соответствующий гексацнаноферрат, который с солью железа(III), всегда присутствующей в сульфате железа (II) вследствие его окисления кислородом воздуха, образует берлинскую лазурь. Выпадающие одновременно с этим гидроксиды железа(П) и железа(1И) при подкисленни растворяются. [c.65]

Для иллюстрации сказанного ниже [фиводится методика получения полиамида [21]. Определенное количество соли АГ (гексаметиленлиамипадипат) (см. гл. 3, синтез 1) вводится в ампулу через воронку (рис. 5) так, чтобы ампула была заполнена ие более чем на одну треть конец ампулы оттягивается на горелке, зате.м ампула попеременно откачивается масляным насосом и промывается азотом, после чего запаивается в вакууме. Ампула нагревается или на паровой бане [c.18]

При определении азота (нитридного) способом отгонки А. М. Дымов рекомендует готовить 50%-ный раствор NaOH следующим образом 500 г NaOH (ч. д. а.) растворяют частями в 1200 лл воды. Прибавляют к раствору 3—4 кусочка гранулированного цинка, перемешивают и кипятят 40—60 мин. (часть воды при этом испарится). Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой. Горлышко склянки закрывают перевернутым стаканчиком, содержащим гигроскопическую вату, для предохранения от загрязнения аммонийными солями. [c.27]

Концентрированная серная кислота, применяемая при определении азота, не должна содержать аммонийных солей. Удаление аммонийных солей производят нагреванием кислоты до паров. Для контроля отбирают 2 мл серной кислоты, вливают в 30 мл воды, прибавляют 10 %-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и вводят 10—15 капель реактива Несслера. Допустима лишь очень слабожелтая окраска или осадок. [c.307]

Свойства. Серо-черный порошок На холоду медленно взаимодействует с разбавленными кислотами и щелочами, быстро — с соляной кислотой и бурно — с концентрированной азотной. При нагревании быстро растворяется в. разбавленных кислотах. При медленном взаимодействии с кислотами количественно переходит в соль аммония (используется при определении азота) а при быстром взаимодействия частично выделяется азот. При термическом разложении ojN образуется нитрид состава, близкого к 03N. При< нагреваиии до 200 С в вакууме устойчив нитрид oNo,4i при дальнейшем же нагревании вблизи 250 °С образуется гексагональный металлический кобальт, в котором содержание азота крайне незначительно, d 6,4. Кристаллическая структура ромбическая (искаженная гексагональная плотнейшая упаковка атомов металла). [c.1775]

Для качественного определения азотиой кислоты или ее солей можно пользоваться известными реакциями с дифениламином или с сернокислым железом, а в некоторых случаях и испытанием по Редделину (см- ниже Способность органических соединений к нитрованию , стр. 200). Еще более чувстви- [c.195]

Определение азота в нитроцеллюлозе, а также в неорганических азотнокислых солях, с применением нитрометра в отношении. точнсюти анализа оставляет желать лучшего [c.417]

Многие органические вещества соли диазония, ди-тринитросоединения, тетрахлорид углерода, хлороформ при взаимодействии с металлическим натрием реагиру очень бурно, могут взрываться, поэтому для опытов не ro-J дятся. Эта реакция сплавления органического вещества oj щелочными металлами для определения азота, серы и га- логанов предложена Лассеном (1843 г.) и носит его имя. При наличии в составе органического вещества серы на--ряду с азотом может образоваться тиоцианат натрия, ко- торый обнаруживают по реакции с железом (III). [c.178]

Одним из методов, часто применяемых в лабораторной практике, является колориметрическое определение NH3 с реактивом Нес-слера. Этим методом нередко пользуются при определении азота и по Кьельдалю. Аммиак определяют непосредственно в минерализате. Кроме того, колориметрически определяют содержание NH3 и его солей в различных растворах. Метод основан на том, что ртуть в щелочном растворе образует с NH3 иодистый меркураммоний желтого цвета [c.9]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл.- 168—170 которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80 ", то происходит частичное разло-жегше с образованием масла, тетучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту I 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Искомую составную часть взвешивают в другой форме чем та, в которой желательно выразить результат проведенного определения, например определение фосфора заканчивают взвешиванием прокаленного осадка Mg2P207 или, определяя кремний в стали, заканчивают определение также взвешиванием 5102, как при анализе минерала, но результат здесь должен быть выражен в виде процентного содержания элемента (31). Иногда взвешиваемое вещество совсем не содержит того элемента, который определяют. Так, при определении азота в соли аммония иногда осаждают аммоний в виде (КН4)зР1С15, прокаливанием этого соединения выделяют платину, которую и взвешивают. По массе платины рассчитывают процентное содержание азота в анализируемой соли. [c.460]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов адюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют снлав, содержащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей Zn. Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в порошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке. Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ . Находящиеся в анализируемта материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного растворХ неред добавлением сплава. [c.865]

Фильтрат и промывные воды концентрируют до 50 мл и отмеривают в колбы Эрленмейера на 125 мл порции по 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл гидролизата. В каждую колбу добавляют столько 0,1 0,2 0,5 или 1,0 н. НС1, сколько нужно, чтобы довести объем до 10 мл при конечной концентрации H l примерно 0,1 н. В каждую колбу добавляют по 3 г триоксалатохромата калия и встряхивают в течение 10.мин. для растворения соли. Затем вводят по 20 мл абсолютного этилового спирта и взбалтывают колбы в течение б—8 час. После ночи в холодильнике осадки отделяют через стеклянные фильтры Л 3 и промывают три раза порциями по 10 мл холодной спиртовой H l (2 1). Осадки сушат на воздухе и растворяют в воде. После доведения до определенного объема берут пробы для определения азота в них. Содержание гликоколя рассчитывается на основанин тех опытов, в которых содержится больше всего осажденного азота. [c.324]

Для одновременного качественного определения азота, серы и галогенов удобно использовать метод Лассеня. Метод заключается в том, что навеску органического вещества прокаливают с металлическим натрием, в результате чего галогены и сера связываются в виде галогенидов и сульфидов натрия, а азот — частично в виде Na N. Элементы в этих неорганических веществах могут быть легко определены реакциями, применяемыми в аналитической химии неорганических веществ. Так, наличие цианистой соли нетрудно определить по образованию берлинской лазури [c.222]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология