Радиоизотопы разделение

Метод экстракции. Экстракция, заключающаяся в переводе необходимого соединения из одной жидкой фазы в другую, относится к весьма чувствительным и избирательным методам разделения и концентрирования радиоизотопов. Так, например, необходимый радиоизотоп, соединение которого растворено в воде, экстрагируют каким-либо органическим экстрагентом, переводя изотоп в раствор гораздо меньшего объема. Затем [c.95]

Введение радиоизотопной метки в соединение элемента, соосаждение которого изучается, позволяет выявить условия, при которых соосаждение достигает минимальных либо максимальных значений, а это, в свою очередь, позволяет разрабатывать методы разделения либо аналитического определения элементов. Так, применение радиоизотопов ряда химических элементов IH аналитической (сероводородной) группы показало, что эти элементы со- [c.162]

Аналогично применение радиоизотопов позволяет значительно упростить разработку методики хроматографических определений. В гл. 5 уже приводился пример хроматографического разделения смеси элементов, где контроль велся по определению скорости счета фракций, соответствующих каждому элементу (см. рнс. 22). [c.163]

Очень полезное применение радиоизотопная индикация нашла для разработки сложных аналитических методик разделения высших полимеров. Принцип применения метода меченых атомов в данном случае аналогичен описанному в гл. 10 один из разделяемых компонентов метится соответствующим радиоизотопом, и полнота выделения его из многокомпонентной смеси контролируется по уменьшению радиоактивности остатка очевидно, что полное выведение радиоактивности из смеси отвечает полному выделению исследуемого компонента. [c.220]

Применение радиоизотопов позволяет эффективно решать и обратную задачу — разработку методики разделения компонентов смеси. Принципы метода были описаны гл. 10. Эта область применения радиоизотопов в химической промышленности относится к числу наиболее важных. Универсальность методики позволяет с одинаковым успехом использовать ее во всех отраслях химической промышленности, где, необходимо проведение операций разделения. Неоценимое значение данная методика имеет дляа разработки методов получения веществ высокой и сверхвысокой степени чистоты, когда возможно полное отделение примесей является основным условием получения необходимого продукта. [c.223]

Протекание процесса обмена определяют посредством планиметрического расчета радиохроматограмм проб, отобранных из реакционной смеси через соответствующие интервалы времени. При использовании соответствующей хроматографической системы можно с очень небольшим количеством вещества в одном опыте количественно изучить протекание обмена и деструкции изучаемого вещества в данных условиях. Хроматографическую систему выбирают таким образом, чтобы происходило полное разделение исходных веществ и продуктов реакции. После хроматографирования пробы, отобранной из реакционной смеси, хроматограмма просчитывается на соответствующем приборе с автоматической регистрацией. Планиметром находят площади, описанные кривыми изучаемого вещества и источника обмениваемого радиоизотопа. Отношение этих площадей соответствует отношению общих активностей компонентов. Таким образом можно непосредственно установить, какая доля исходной радиоактивности вступила в изучаемое вещество, что достаточно для определения степени обмена [57]. [c.688]

Диапазон гамма-спектрометрии может быть расширен двумя путями во-первых, путем наблюдения изменений в спектре препарата, происходящих во времени (это особенно полезно для обнаружения присутствия долгоживущих примесей в препаратах короткоживущих радиоизотопов) во-вторых, применением химического разделения, при котором основной радиоизотоп может быть удален химическим путем, а остаток затем проверяется на содержание примесей, или специфические примеси могут удаляться химически и затем подвергаться количественной оценке. Однако совершенно очевидно, что с помощью химических средств нельзя отделить примесь, которая является изотопом основного радиоизотопа. [c.82]

Ионы Ag+ элюируют смесью 6 М НВг + 0,0035 М Вг со скоростью 2,3 mV( m мин). После элюирования всего Ag+ (приблизительно 2 см смеси НВг + Вг2) колонку нагревают до 75 °С и элюируют Pd 5 мл смеси 10 М НВг + 0,0035 М Вг . Разделение элементов длится приблизительно 90 мин. В обоих случаях получают радиоизотопы высокой радиохимической чистоты. [c.168]

Рис. 9. Влияние методики вымывания иа разделение радиоизотопов

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

При увеличении потока нейтронов чувствительность возрастает пропорционально увеличению интенсивности потока нейтронов (см. табл. 41). Активационный анализ рзэ на потоках с интенсивностью 10 — 10 нейтрон сек-см , на которых нормально оперируют современные исследовательские реакторы, при подборе достаточно быстрых и надежных методов разделения активированных рзэ или дифференцированного определения излучений их радиоизотопов может дать чрезвычайно высокую чувствительность определения. [c.214]

Известно, что круг вопросов по анализу в этой области весьма обширен — от выделения и анализа рзэ в облученных материалах, в осколочных продуктах с различным временем выдержки и в материалах, бомбардированных частицами высоких и сверхвысоких энергий, до анализа радиоактивных рзэ в органических материалах, водах, атмосфере и т. д. Соответствующие аналитические методики и рекомендации обслуживают не только производство ядерного горючего и, особенно, его реконверсию, но и ряд исследовательских направлений, например химию ядерных реакций, общую радиохимию, применение радиоактивных индикаторов в изучении биологических и медицинских проблем, развитие радиологической службы на местности и возникающие в связи с этим вопросы санитарии. Аналитический контроль необходим также для решения некоторых прикладных задач, как, например, для приготовления радиоактивных индикаторов достаточной радиохимической чистоты без носителя или с носителем, предназначенных для химической работы или для специальных целей. Специфика работы с радиоактивными веществами по отношению к разрабатываемым аналитическим способам проявляется в нескольких направлениях. Прежде всего работа с высокими уровнями активности требует защиты, что затрудняет проведение химических операций или даже заставляет пользоваться дистанционным и автоматическим управлением. При работе с короткоживущими радиоизотопами особые требования предъявляются к методической части, и, наконец, в радиохимической практике очень часто встречаются резкие несоответствия весовых количеств элементов и их активности, которые ответственны за появление новых свойств, например в растворах. Все это объясняет, почему в ряде случаев классические способы разделения ока- [c.256]

Ионообменную БХ осуществляют на спец. бумагах, к-рые получ. пропиткой суспензиями ионитов (в частности, ионообменных смол) или экстрагентами с ионообменными св-вамн, напр. ди(2-этилгексил)фосфатом, окислением и этерификацией целлюлозы и др. способами. Скорость миграции компонентов в этом случае зависит гл. обр. от констант нонного обмена, конц. в элюате. Эффективность разделения повышается при введении в элюирующий р-р комплексообразующих в-в. Ионообменная БХ широко примен. для разделения радиоизотопов, разделения органических и неорганических в-в, способных образовывать ионы (в т. ч. благородных металлов и аминокислот), для изучения ионов в р-рах. [c.669]

Книга посвящена экстракционному методу разделения металлов, успешно применяемому для решения сложных задач аналитической химии. В составлении этой коллективной моно--графии приняли участие веду щие специалисты в данной области из десяти стран. В книге рассмотрены в сжатой форме теоретические основы метода, вопросы техники приготовления хроматографических колонок, даются обширные сведения о твердых инертных материалах - 1 осителях органической фазы, на большом числе примеров раскрываются широкие возможности метода для очистки радиоизотопов, разделения металлов с близкими свойствами и до.. [c.400]

Получая хроматограммы солей радиоактивных изотопов Ч1а, 5г, Со и Р е на бумаге синяя лента Е. С. Бур-ксер и Г. Д. Елисеева [791 установили, что радиоизотопы Са, Со и Ре в условиях хроматографического опыта на бумаге ею практически не адсорбируются, а перемещаются лишь по распределительному механизму. Разделение солей кальция, кобальта и железа в смеси с солями радиоактивных изотопов показало, что зоны локализации, как и следовало ожидать, совпадают. Максимальное число импульсов при этом соответствовало середине зон, обнаруженных при помощи соответствующих химических реактивов. [c.181]

Предпочитают работать с 1)-изотопами, выбирая при прочих равных условиях изотоп с максимальной энергией фотопика. Линейчатый характер спектра 7-излучения позволяет с помощью соответствующей ядерно-физической аппаратуры анализировать сложную смесь радиоизотопов без их предварительного химического разделения. Тем самым упрощается количественное определение в продуктах коррозии одновременно нескольких элементов. [c.203]

Ионообменную хроматографию широко применяют в медицине, биологии, биохимии [11—15], для контроля окружающей среды, при анализе содержания лекарств и их метаболитов в крови и моче, ядохимикатов в пищевом сырье, а также для разделения неорганических соединений, в том числе радиоизотопов, лантаноидов, актиноидов и др. Анализ биополимеров (белков, нуклеиновых кислот и др.), на который обычно затрачивали часы или дни, с помощью ионообменной хроматографии проводят за 20-40 мин с лучшим разделением. Применение ионообменной хроматографии в биологии позволило наблюдать за образцами непосредственно в биосредах, уменьшая возможность перегруппировки или изомеризации, что может привести к неправильной интерпретации конечного результата. Интересно использование данного метода для контроля изменений, происходящих с биологическими жидкостями [11]. Применение пористых слабых анионообменников на силикагелевой основе позволило разделить пептиды [12]. [c.32]

Радиоизотопная индикация может быть применена для разработки методик разделения многокомпонентных смесей не только в химическом анализе. Так, весьма трудоемкие определения состава равновесных фаз при разработке ректификационных методов разделения многокомпонентных жидких смесей значительно упрощаются, если предпринять радиометрическое определение полноты разделения компонентов. Для этого один (или несколько) компонентов разделяемой смеси метят Подходящим радиоизотопом, и затем процесс ведут до тех пор, пока радиоактивность полйостьй не сосредоточится в одной из фракций. Контроль полноты разделения будет тем более эффективным, чем выше энергия излучения изотопа, введенного для метки. Вот почему в весьма часто встречающихся случаях разделения смесей органических веществ следует по возможности метить компонент не С , обладающим весьма малой энергией излучения, а иными радиоизотопами. Например, если одним из компонентов разделяемой смеси является бромбензол, следует в качестве радиоизотопной метки выбрать Вг . [c.162]

Пробу льда растаивают и 57 мл полученной воды помещают в 9—12 сосудов, содержащих по 3,5 мл конц. HNOз, п облучают 60 шш. влгесте со стапдар-тa ш па вращающемся стенде потоком 1,8нейтрон/см -сек. Облученные пробы объединяют, прибавляют по 10 мг носителей определяемых элементов (ЗЬ, Аз, Си, Н , Мп для Сс1 — 20 мг) и проводят разделение и радиохимическую очистку. Активность выделенных радиоизотопов измеряют с помощью сцинтилляционного " -спектрометра с кристаллом aJ Tl). Метод позволяет определять до 0,3 нг ЗЬ в пробе или до 5-10 % [1636]. [c.157]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Разделительная способность таких сорбентов зависит от целого ряда факторов. Наиболее существенными являются зависимость от типа заместителей в цепи полимера, от степени сщивки, от природы сшивающего реагента и состава подвижной фазы. Систематическое исследование этих факторов началось в 1974 г., когда было изучено частичное разделение двукратно-меченной ( Н и ">С) миндальной кислоты и ее амида энантиомерный состав элюируемых фракций был представлен с помошью сцинциляционного счетчика [56]. Поскольку отношение активностей н/ С пропорционально энантиомерному составу, этот метод обнаружения позволяет довольно точно определять а даже при очень плохом разделении пиков, но он, естественно, применим лишь в тех случаях, когда возможно введение соответствующих радиоизотопов в оба энантиомера. Соответственно профиль элюирования обоих энантиомеров был получен из единственного хроматографического эксперимента. [c.124]

Определение ЗзОб , 840 , З5ОГ и ЗвО меченных радиоизотопом 3, на бумажных полосках после их разделения методом высоковольтного электрофореза проводят двумя методами. В первом случае вымывают вещество из электрофоретической зоны, превращают его в Ва304 и измеряют -радиоактивность осадка на торцевом счетчике во втором случае измеряют радиоактивность 3 непосредственно на участке электрофореграммы с помощью жидкостно-сцинтилляциопного спектрометра. Последний метод более простой и чувствительный, но его эффективность зависит от природы присутствующих в электролите ионов [616]. [c.60]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Пробу ( 500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1,2-10 нейтр (см -сек) в течение 20 час. при определении Мп, Ni и Си или в течение 200 час. при определении Сг, Со и Zn. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. Прибавляют НВг для восстановления As(V) до As(III), раствор пропускают со скоростью 2—3 мл мин через колонку (15 X X 240 мм), содержащую 50 г силикагеля марки КСК (размер зерен 100 мкм), гидрофобизированного диметилдихлорсиланом и пропитанного ТБФ (30 мл)-, промывают колонку 8 М НС1 (75 мл). При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa(III) и As(III) остаются на колонке. Для разделения примесей фильтрат пропускают со скоростью 2—3 мл мин через вторую колонку (10 X 220 мм) с 10 г силикагеля, пропитанного триоктиламином (6 мл), и проводят последовательное элюирование Сг, Мп и Ni раствором 8 М НС1 (40 мл), Со и Си — 1 М раствором НС1 (30 мл) и Zn — водой (60 мл). В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов i r, 5бМп, <>Со, Си и Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом [c.104]

Рис. 7. Влияние скорости протекания элюанта на разделение радиоизотопов Ьи и Ти [1868]

Ионообменные хроматографические способы разделения осуществимы как на катионитах, так и на анионитах. Смесь изотопов Зг—Y, сорбированную на смоле D-50, разделяют промыванием 0,7 М раствором лактата аммония с pH 4 Y выходит с элюатом, причем содержание в нем Sr не превышает 10 % [1419]. Методика применена для получения Y порциями до 0,3 мкюри. Для определения малых количеств Sr в Y применяется методика, в которой радиоизотопы сорбируются из цитратного раствора на смоле D-1 X 10 в гидроксильной форме. При этом Sr проходит через ионообменник. Методика позволяет из 100 мкюри Y выделять 0,2 мккюри Sr , но это далеко не предел при использовании способа [840]. [c.262]

При определении п 10- — п 10 % галлия в полиметаллических рудах и концентратах использован метод изотопного разбавления [304]. Галлий отделяют экстракцией эфиром и определяют флуоресцентным методом с 8-оксихинолином. Метод применен также для субстехиометрического определения следов металлов [1350]. Галлий при этом определяют в виде комплекса с ЭДТА с использованием радиоизотопа Ga (Ti/ =78 час.) Косвенным путем галлий можег быть определен по измерению активности осадка [Со (NH3)6]GaF6 при использовании изотопа Со ( - и Y-излучение) [1386]. Для 4—250 мкг Ga ощибка определения составляет 10%. Описан также радиохимический анализ смеси Ga, In и Т1 на соответствующие элементы с применением методов разделения [1387]. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология