оксихинолином стандартный раствор

Стандартный раствор 8-оксихинолина, содержащий 0,25 мг/мл 8-оксихинолина. [c.62]

Выполнение определения. Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 20 мл дистиллированной воды, стандартный раствор 8-оксихинолина (мг) 0,25 [c.63]

Для приготовления эталонных растворов в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 25 мл воды, 12 мл НС1 (2 3), 8 мл раствора 8-оксихинолина и добавляют 1—2—4—6—8—10 мл стандартного раствора с содержанием натрия 0,01 мг/мл. Растворы разбавляют водой до метки и перемешивают. Кроме эталонных, готовят раствор, содержащий только 12 мл НС1 (2 3) и 8 мл раствора 8-оксихинолина в 100 ыл воды (контрольный раствор). [c.130]

При непрямом определении [49] 8-оксихинолина к раствору 8-оксихинолина (или 8-оксихинолината цинка, кобальта (II), алюминия) в соляной кислоте (1 3) прибавляют 1 г КВг и стандартный раствор хлорамина Т, взятый с 15%-ным избытком полученную смесь оставляют стоять, при этом выделившийся бром взаимодействует с 8-оксихинолином, Неизрасходованный бром определяют [c.79]

Кулонометрическое титрование милли- и микрограммовых количеств 8-оксихинолина [427—430] открывает широкие возможности для определения различных катионов, образующих внутрикомплексные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворении отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующем его титровании электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанным путем определяли микрограммовые количества кобальта с удовлетворительной точностью [431]. [c.50]

Реактивы. Стандартный раствор о-оксихинолина. Отвешивают 1 г чистого препарата о-оксихинолина, переносят в колбу на 500 мл, раство ряют в 2—3 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до 500 мл Титр раствора устанавливают объемным броматометрическим методом. За тем разбавлением готовят раствор, содержаш,ий 1 мкг оксихинолина в 1 мл [c.156]

Таким образом, схема определения заключается в том, что к сильнокислому раствору соли алюминия прибавляют оксихинолин, затем вводят постепенно ацетатный буферный раствор и только после этого, при необходимости, прибавляют гидроокись аммония. Затем оксихинолинат алюминия экстрагируют хлороформом и сравнивают люминесценцию экстракта со стандартными растворами, приготовленными в аналогичных условиях. [c.167]

К не содержащему железа раствору приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет слой хлороформа в пробирку для колориметрического титрования (при этом можно захватить около 25 мл водного слоя). В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл указанного выше ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Жидкость титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0,1 мг алюминия, при сильном встряхивании пробирки, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, разбавленным в 10 раз, т. е. содержащим 0,01 жг алюминия в 1 мл. [c.127]

К аликвотной части раствора (5 мл) прибавляют 25 мл раствора оксихинолина , 20 мл соляной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Стандартные растворы содержат О, 25, 50, 75 и 100 мкг/мл кальция, считая на СаО, оксихинолин и соля-ную кислоту в тех же количествах, что и анализируемые растворы. [c.242]

Из полученного нейтрализованного анализируемого раствора в пять мерных колб емкостью по 25 мл отбирают 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл, добавляют по 1 мл 95%-ного спирта, насыщенного фторидом натрия (для предотвращения мешающего влияния магния), по 3 мл раствора 8-оксихинолина (приготовленного смешением растворов А и Б) и объемы растворов в каждой колбе доводят до метки 95%-ным спиртом. Измеряют интенсивности флуоресценции растворов и сравнивают их с калибровочной прямой, полученной после нейтрализации и соответствующих разбавлений стандартного раствора. [c.236]

Для выполнения флуориметрической реакции оксихинолин предварительно очищали перегонкой с водяным паром и готовили 0,2 0,5 1,0 1,5 и 2,0%-ные растворы в 1 н. растворе уксусной кислоты. Стандартный раствор иттрия был приготовлен из окиси, иттрия растворением в концентрированной азотной кислоте. [c.311]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содержащий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора при Я, 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

Определение галлия. К сравниваемым растворам прибавляют по 0,25 мл раствора о-оксихинолина, перемешивают и затем приливают по 2 мл хлороформа. Сильно взбалтывают пробирки с раствором не менее 30 сек., дают хлороформу осесть и наблюдают флуоресценцию, держа пробирки вертикально Над источником ультрафиолетового света. Затем к раствору для -сравнения добавляют из микробюретки небольшими порциями стандартный раствор галлия, каждый раз хорошо взбалтывая раствор в течение 30 сек. титруют до получения одинаковой флуоресценции в титруемом и анализируемом растворах. При титровании, когда флуоресценция обоих хлороформенных слоев почти сравняется, после каждого добавления галлия необходимо одновременно с титруемым раствором взбалтывать в течение [c.202]

Наливают в делительную воронку 20 мл воды, 0,5 мл стандартного раствора соли алюминия, прибавляют 1 каплю соляной кислоты, 0,5 мл оксихинолина, перемешивают, затем добавляют 1 мл ацетата аммония, перемешивают и снова прибавляют 2 мл последнего раствора. К раствору прибавляют 5—7 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают 1—2 мин. Слой органического растворителя сливают в мерную колбу емкостью 25 и повторяют [c.101]

Методика. Пробу воды 100 мл помещают в плоскодонную термостойкую колбу вместимостью 250 мл, подкисляют азотной кислотой и упаривают досуха. Остаток растворяют и доводят до объема 10 мл соляной кислоты (1 1). Соответствующие (по 10 мл) объемы стандартных растворов упаривают и обрабатывают так же, как и пробу. Пластинки готовят, как описано в работе 34. Рекомендуется пробу анализируемого раствора с содержанием катионов 3—5 мкг и стандартную наносить на одну пластинку, так чтобы исходные пятна не превышали в диаметре 7 мм. Пластинку помещают в разделительную камеру, содержащую растворитель (смесь метилэтилкетон — НС1 — дистиллированная вода в соотношении 60 12 8). Элюент можно хранить в течение 5 дней. Насыщение камеры проводят в течение часа с использованием листов фильтровальной бумаги, смоченных элюентом. Разделение проводят до тех пор, пока фронт элюента не продвинется на 13 см. Большинство органических веществ не мешает определению. После высушивания пластинки ее опрыскивают 2,0%-ным этанольным раствором 8-оксихинолина. [c.183]

Приготовление эталонов. Готовят основу. В кварцевую колбу наливают 1000 мл воды, растворяют 0,800 г препарата, проверенного на отсутствие определяемых примесей в условиях методики анализа, и добавляют раствор аммиака до установления pH раствора 10. Затем приливают 40 мл раствора оксихинолина, 25 мл 4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 20 мл 7,5%-ного раствора сульфата кадмия. Раствор нагревают 1 ч в сушильном шкафу при 70 °С. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, высушивают при 70 °С в сушильном шкафу, смешивают с угольным порошком в соотношении 1 1 и тщательно растирают 1 ч в ступке из органического стекла. На полученной основе готовят эталоны. Головной эталон, содержащий по 0,1% каждой из определяемых примесей (в пересчете на металл), готовят внесением на 1 г основы по 0,1 мг стандартных растворов определяемых элементов. Эталон перемешивают, подсушивают в сушильном шкафу при 70 °С и тщательно растирают 30 мин. Остальные эталоны с убывающим содержанием примесей до Ы0 % готовят последовательным растиранием одной весовой части каждого предыдущего эталона с девятью весовыми частями основы. Готовят также и промежуточные эталоны, содержащие 3,33-10 "% каждой примес до 3,33-10" %). К 1 г каждого эталона добавляют 0,05 г хлористого натрия и тщательно растирают. [c.98]

Построение калибровочного графика. В ряд мерных пробирок емкостью 10 мл вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора ванадата, по 2 мл раствора сульфата анилина, по 1 мл раствора хлората калия и по 0,1 мл раствора 8-оксихинолина. Разбавляют растворы водой до объема 10 мл и нагревают в течение 5 мин. на водяной бане. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром относительно раствора сравнения, содержащего все реактивы, кроме соли ванадия. [c.186]

Применяя 8-оксихинолин, автор определил магний в ряде алюминиевых сплавов разного состава. Стандартные растворы готовились растворением металлических эталонов с последующим добавлением 8-оксихинолина. Результаты атомноабсорбционного анализа удовлетворительно совпали с данными химического анализа (например, атомно-абсорбционный результат — 3,00% магния, результаты четырех разных химических методов — 3,00 3,01 3,00 2,80%). Один из образцов в целях установления воспроизводимости метода анализировался 14 раз в течение трех дней средний результат — 2,607% магния в сплаве, стандартное отклонение — 0,038% результат арбитражной лаборатории — 2,60%. Результат химического анализа с сульфидным отделением и фосфатным окончанием—2,61%. [c.131]

Проверка титра раствора. Титр стандартного раствора проверяют осаждением ионов алюминия 8-оксихинолином. Берут раствора соли алюминия столько, чтобы в нем содержалось —0,05 а А1 (50 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл А1). Добавляют 30 мл 3%-ного уксуснокислого раствора 8-оксихинолина (см. стр. 98), нагревают до кипения и оставляют стоять на кипящей водяной бане. Затем прибавляют по каплям 2М раствор Hз OONa или СНзС001ЧН4 до появления неисчезающей мути. Через несколько минут добавляют еще 20 мл раствора 8-оксихинолина. Раствор над осадком должен быть желтым (или оранжевым). Раствор с осадком оставляют стоять на водяной бане 10—15 мин., после чего осадок отфильтровывают под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель № 4, предварительно высушенный до постоянного веса. Осадок промывают декантацией небольшим количеством горячей воды, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная жидкость не будет стекать с фильтра совершенно прозрачной. [c.243]

Хром с эриохромцианином R образует комплекс, значите тьно менее окрашенный, чем комплекс алюминия [11141, и задерживает развитие окраски комплекса алюминия вследствие связывания части реагента [8081. Хром можно удалять в виде хлорида хромила. Однако эта операция удлиняет анализ, поэтому предложены другие способы устранения его влияния. По Хиллу [8081, добавление FeS04 и 8-оксихинолина способствует образованию комплекса алюминия в присутствии больших количеств хрома. Ряд авторов [926, 12471 компенсирует влияние хрома введением таких же количеств его в стандартные растворы. Лили и Розин [926] для определения алюминия в сталях рекомендуют составлять несколько калибровочных графиков для разных содержаний хрома. При содержании 0—2% хрома наблюдается сравнительно хорошее совпадение с графиком, составленным без его введения. [c.103]

Паркс и Ликен [1047] измеряли уменьшение высоты волны стандартного раствора оксихинолина после добавления анализируемого раствора, содержащего алюминий, и с помощью калибровочного графика рассчитывали содержание алюминия. Недостаток метода — [c.142]

Для определения индия в стакан емкостью 25—50 мл отмеривают 5—10 мл раствора и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,2 н. НС1, приливают 1 мл 20%-ного раствора гидроксиламина, 1 жл 2,5%-ного раствора тиомочевины, мл 0,2 М раствора бифталата калия, переводят в цилиндр Эггерца, доливая водой до 20 мл (pH 3,6—3,7), и оставляют на 15—20 мин. Приливают из бюретки 3 мл 0,2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают 1 мин. и устанавливают содержание индия методом флуориметрического титрования. Для этого в другой цилиндр приливают последовательно все реактивы в том же количестве и порядке, а затем стандартный раствор 1пС1з (содержащий 5— [c.133]

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0 2,0 4,0 6,0 8,0 п 10,0 стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f 1пв1 л, помещают в конические колбочки емкостью 125 прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1 9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1%-ного раствора -крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1 9) де начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с pH 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 M(i, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.136]

При отсутствии железа отбирают 5 или 10 мл анализируемого раствора и нейтрализуют до значения pH 3, если присутствует менее 0,05 мг 1п, и до pH 2,6, когда содержание индия составляет 0,05—1 мг. Добавляют 0,25 мл 0,1%-ного раствора оксихинолина в 0,04 N СНзСООН и энергично взбалтывают с 1,0—2,0 мл хлороформа в плоскодонной пробирке (18X150 мм) с притертой пробкой. Подобным же способом обрабатывают серию стандартных растворов, содержащих от 0,1 до 1,0 мкг Оа, имеющих такую же концентрацию ионов водорода и такой же объем, как анализируемый раствор, и содержащих по возможности одинаковые с ним количества нейтральных солей и т. п. [c.109]

V Промытые осадки 8-оксихинолинатов алюминия, меди (II), кадмия, никеля (II), кобальта (II), урана (VI), цинка и магния растворяют в соляной кислоте, прибавляют избыточное количество КВг и известный объем стандартного раствора хлорамина Б при атом Вг"-ионы окисляются до брома, который взаимодействует с 8-оксихинолином с образованием 5,7-дибром 8-оксихинолина [85]. Избыток брома определяют добавлением К1 и титрованием выделившегося 12 раствором КазЗзОд. Таким же путем определяют 2и, Со , N1 , Сс1 и после их осаждения антраниловой кислотой [86]. [c.80]

Оксихинолин в солянокислой среде количественно окисляется хлоритом натрия до 5,7-дихлор-8-оксихинолина [24]. К анализируемому раствору прибавляют в избытке 0,1 н. стандартный раствор Na lOg и соляную кислоту, через 10—15 мин прибавляют 1 г KI и титруют выделившийся Ij раствором NajSjOs в присутствии крахмала или потенциометрически. [c.283]

Персульфат аммония х.ч. 0,1 и. раствор гидроксида натрия 0,1 и I н. растворы соляной кислоты 2%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе основной стандартный раствор калийалюминийсульфата (см. выше) рабочий стандартный раствор калийалюминийсульфата, 1 мл которого содержит 0,010 мгА1 (100 мл основного раствора разбавляют до объема 1 л) буферный раствор с pH 4,5 (раствор I — 60 г ледяной уксусной кислоты ч.д.а. разбавляют дистиллированной водой до 1 л раствор II—82 г безводного ацетата натрия или 136 г Hз OONa ЗН2О ч.д.а растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л смешивают 102 мл раствора [c.326]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 25 жл помещают 1,0 1,2 1,4 1,7 2,0 2,4 2,9 3,5 4,2 5,0 и 10,0 мл стандартного раствора о-оксихинолина (1 мкг в 1 мл), прибавляют 5 мл раствора сульфаниловой кислоты, 5 мл раствора нитрита натрия, затем 5 мл аммиака и, если нужно, доводят объем раствора водой до метки. Спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора. По полученным данным строят калибровочный график. [c.156]

Вместо приготовления серии стандартных растворов для учебной задачи вполне достаточно приготовить более концентрированный экстракт. Например, берут такое количество стандартного раствора, которое содержит 10 мкг алюминия, прибавляют оксихинолин, буферный раствор, доводят до необходимого значения pH и экстрагируют 10 мл хлороформа. Полученный экстракт используют в качестве стандартного раствора. При измерении ставят испытуемый раствор в стеклянном стаканчике в темном помещении под лампу, рядом устанавливают такой же стаканчик с 8—9 мл хлороформа, и в этот стаканчик прибавляют постепенно микропипеткой стандартный хлороформный раствор. Когда люминесценция обоих растворов становится приблизительно одинаковой, уравнивают объемы в обоих стаканчиках, добавляя в один из них хлороформ. Содержание алюминия рассчитывают по ко-личеству затраченного стандартного раствора. [c.168]

При определении алюминия (2—5% AI2O3) в железосодержащих минералах при добавлении о-оксихинолина подготовка раствора для анализа такая же, как при определении кальция (стр. 242) с той лишь разницей, что вместо аликвотной части раствора образца Б мл берут 50 мл. Раствор фотометрируют при 484 ммк в воздушно-ацетиленовом пламени. Стандартные растворы содержат кроме алюминия другие элементы, входящие в состав образца, и о-оксихинолин. [c.265]

Методика. Готовят 2 пластинки размером 20X20 см (см. работу 34). Для приготовления суспензии носителя берут 15 г порошка целлюлозы и 70 мл дистиллированной воды. Смесь гомогенизируют в колбе на 100 мл с помощью электромешалки. После приготовления пластинок их высушивают, и на стартовую линию слоя сорбента наносят каплю 0,1 мл анализируемого раствора, содержащего смесь катионов (см. работу 34). После подсушивания пятен пластинку помещают в разделительную камеру, содержащую растворитель — смесь 58 мл диоксана, 12 мл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19), 30 мл дистиллированной воды. Оставляют пластинку в камере на 60 мин. Затем ее вынимают, высушивают, насыщают парами аммиака, опрыскивают этанольным раствором 8-оксихинолина и рассматривают под УФ-излучением. Таким же способом получают хроматограммы стандартных растворов и сравнивают полученные значения 7 / двух хроматограмм. Цветные реакции ионов и значения Rf для них приведены в табл. 19. [c.182]

Построение калибровочного графика. В ряд делительных воронок емкостью 50 мл вводят 2—10 мл, с интервалом в 2 мл, стандартного раствора соли индия, по 3 жл 3 н. соляной кислоты, по 5 е ЫН4С1, по 2 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, по 2 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 5 мл раствора цианида калия, разбавляют растворы водой до объема 25 мл и хорошо перемешивают. Прибавляют по 5 мл раствора 8-оксихинолина, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться 30 сек. Измеряют оптическую плотность экстрактов с синим светофильтром на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.282]

При определении магния с эриохромом сине-черным Б, а также с пикраминазо окраска раствора пробы после обработки соответствующим образом и выполнения реакции на магний имеет меньшую интенсивность, чем окраска стандартных растворов с таким же содержанием магния. Кроме того, окраска растворов пробы в этом случае имеет оттенки, несколько отличные от окраски стандартных растворов. Стандартные растворы также необходимо обрабатывать диэтилдитиокарбаминатом или оксихинолином и проводить экстракцию способом, принятым для пробы. Сходимость результатов анализа неудовлетворительна. Так как эриохром сине-черный Б обладает индикаторными свойствами, результаты определения сильно зависят от pH раствора. Присутствие борной кислоты должно быть исключено, так как она снижа- [c.152]

Ре ", Zn , N1 +, Со " " и другие, при определенных pH раствора образуют с 8-оксихинолином хорошо фильтрующиеся кристаллические осадки, при растворении которых в кислотах (например, соляной кислоте) выделяются стехиометрическне количества 8-оксихинолина. Последний, естественно, легко можно титровать электрогенерированным бромом [566—569]. Если принять во внимание, что 1 ммоль двухвалентного металла в осадке оксихинолината требует 8 мэкв брома, а 1 ммоль трехвалентного металла—12 мэкв брома, то открываются широкие возможности определения милли- и микрограммовых количеств различных катионов, образующих внутрикомплекс-ные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворению отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующему кулонометрическому титрованию выделившегося реагента электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанными способами определяют микро- и ультрамикроколичества кобальта [570] и ниобия [571], а также алюминий в хромате калия, сурьме [467], селене [572], ацетате натрия и вольфрамовой присадке [573] и бериллий в металлическом галлии [574]. [c.68]

Очень чувствительным (1 мкг/л), но трудоемким является оксихинолиновый метод, согласно которому выделение ванадия из раствора осуществляют с применением коллектора (гидроокись железа), сплавляют осадок с содой, выщелачивают содовый сплав с водой, образуют комплекс ванадия с 0-оксихинолином, экстрагируют последний хлороформом и фотоколориметриру-ют, сравнивая со шкалой стандартных растворов, приготавливаемых растворением 0,230 г ванадата аммония в 1 л дистиллированной воды и последующим разбавлением. При использовании оксихинолинового метода ванадий можно определять в присутствии 0,5 мг/л А1, Со, Сг, Си, Т1 и 5 мг 2п. При большем содержании этих элементов рекомендуется полученный хлороформ- [c.243]

К анализируемому раствору, содержащему не более 20 мкг Li, добавляют 0,LV раствор NaOH до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго и сверх этого еще 1 каплю, добавляют 0,5 мл раствора реагента (250 мг 8-оксихинолина, 0,3 г КОН и 0,2 г Ha OONa помещают в колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки). Раствор разбавляют до объема 25. ш водой и экстрагируют комплекс лития 5 мл хлороформа в течение 2 мия. Хлороформный слой отделяют и сравнивают его флуоресценцию с флуоресценцией серии стандартных растворов, приготовленных аналогичным образом и содержащих I—50 мкг Li. [c.96]

Если марганец предварительно не был выделен из раствора, он будет осажден 8-оксихинолином вместе с алюминием. В этом случае взвешенный осадок AI2O3 сплавляют с 5—6-кратным количеством углекислого натрия. Сплав растворяют в 30 — 40 мл серной кислоты (1 4) и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 1—2 мл фосфорной кислоты уд. в. 1,70, 2 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,5—1 г персульфата аммония и нагревают до 70—80°, до не усиливающейся более чисто фиолетовой окраски от ионов марганцевой кислоты. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски раствора с окраской стандартного раствора марганца (см. т. I, стр. 158). [c.62]

Так как при электролизе с ртутным катодом некоторая часть марганца может остаться в растворе, а в дальнейшем осаждена оксихинолином вместе с алюминием, необходимо проверить осадок AI2O3 на загрязнение его марганцем. Для этого прокаленный и взвешенный осадок AlgOg сплавляют в платиновом тигле с небольшим количеством пиросульфата калия, сплав растворяют при нагревании в 25 мл сорной кислоты (1 5), приливают 1—2 мл фосфорной кислоты, 0,5 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 10—15 мл свежеприготовленного 6%-ного раствора персульфата аммония и нагревают до 70—80° (до не усиливающейся более окраски от марганцевой кислоты). Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски с окраской стандартного раствора марганца (см. т. I, стр. 160). [c.255]

Метод хроматографии на бумаге применен к определению количества бария и урана порядка микрограммов [242]. Иа бумагу наносят аликвотные части стандартных и анализируемого растворов. Хроматографируют в нисходящем потоке антипирин-диоксановой смеси, сушат и вырезают секторы, содержащие хроматограммы стандартных растворов. Проявляют их раствором койе-вой кислоты и оксихинолина, сушат, помещают над стаканом с раствором аммиака и обнаруживают зоны бария и урана в УФ-свете. В/ равен для бария — 0,02, для урана — 0,70. Отмечают местоположение пятен, совмещают хроматограмму стандартного раствора с хроматограммой анализируемого раствора и отмечают барий-и урансодержащие участки. Эти зоны вырезают и соли элементов элюируют водой. Барий затем определяют ком- [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология