Мышьяк дистилляционный

Для горячего цинкования используют электролитический цинк марки Ц2 и дистилляционный цинк марок ЦД и Ц4. Цинк этих марок не отличается особенно высокой чистотой (99,2%) и содержит примеси (свинец, кадмий, железо, медь, сурьму, олово и мышьяк). Наличие в цинке железа, меди, сурьмы и мышьяка приводит к снижению коррозионной стойкости и увеличению хрупкости покрытия. [c.183]

В дистилляционной колонне происходит испарение жидкой смеси мышьяка, селена и примесей и выделяется селен достаточно высокой чистоты. В колонне могут быть помещены дырчатые тарелки, на которых нисходящий жидкий поток контактирует с поднимающимися парами. На каждой из этих тарелок достигается состояние равновесия и происходит разделение продуктов. Дистилляцию можно также проводить в колонне с насадкой. В то время как в тарельчатой колонне на каждой стадии разделения достигается равновесие, в колонне с насадкой жидкость и пар никогда не приходят в равновесие и очень большое значение имеет соотношение состава контактирующих фаз в каждой точке контакта. [c.311]

Метод должен быть сравнительно простым, обеспечивать четкое разделение макро- и микроэлементов, хорошо сочетаться с последующим определением микрокомпонентов. Одним из важных факторов, определяющих выбор метода концентрирования, является история анализируемой пробы. Это можно пояснить примером. Отгонка — классический метод концентрирования при анализе высоко чистых соединений мышьяка, сурьмы, титана, циркония, ванадия. Однако дистилляционные методы применяются для очистки галогенидов этих элементов (из галогенидов, в свою очередь, могут быть получены и другие соединения). Если такое вещество прошло п ступеней очистки в технологическом цикле, метод концентрирования будет всего лишь п - - 1 ступенью очистки . Едва ли концентрирование будет в этом случае эффективным, тем [c.87]

Дистилляционный метод, в котором последовательно отгоняются мышьяк. [c.305]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

При анализе пиритов, глинистых сланцев, почв, природных вод, зерна и животных тканей, содержащих малые количества селена, наиболее целесообразно предварительно отделять селен, совместно с мышьяком и германием, отгонкой с бромистоводородной кислотой в стеклянном аппарате . В цитируемой статье имеются указания, как надо производить разложение этих материалов. Дистилляция может быть успешно выполнена в дистилляционной колбе (см. рис. 9, стр. 96). [c.385]

Оксид мышьяка. Навеску пробы 0,5—3,0 г вводят в 150 мл холодной восстановительной смеси. Нагревают раствор, после его закипания отгоняют H2S в течение 1 ч. Далее проводят поглощение H2S раствором фона, который полярографируют. =—0,8 В (нас.к.э.). Градуировку проводят методом добавок сульфатной серы в дистилляционную колбу. Сн=П-10 %. [c.188]

Ход отделения. В дистилляционную трубку (рис. 28) помещают 10—15 мл раствора, прибавляют 2 мл бромистоводородной кислоты, 0,3 г сернокислого гидразина (если необходимо, берут больше) и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. В маленький стакан наливают 10 мл холодной воды и погружают в него конец холодильника. Раствор в колбе медленно нагревают до 107 °С, пропуская через раствор медленный ток (2—3 пузырька в 1 с) двуокиси углерода или азота. Собирают 10—15 мл отгона и определяют мышьяк. [c.136]

Ход анализа. Первый вариант. В стакан емкостью 100— 150 мл помещают навеску 0,2 г металла (при содержании-0,1— 0,15% мышьяка, при меньшем содержании увеличивают навеску) и растворяют в 7—10 мл азотной кислоты, разбавленной (1 1). После растворения жидкость выпаривают досуха при 130—150 °С, охлаждают и с помощью 30 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), переводят содержимое стакана в дистилляционную колбу емкостью 100 мл. Затем прибавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина и мышьяк отгоняют, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

Второй вариант. В круглодонную дистилляционную колбу емкостью 100 мл помещают 0,2—0,5 г металла (в зависимости от содержания мышьяка), добавляют 20 мл насыщенного раствора перманганата калия, 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. При растворении следят, чтобы все время был избыток перманганата. После растворения навески прибавляют небольшими порциями сернокислый гидразин для удаления избытка перманганата, что хорошо видно по обесцвечиванию раствора. Затем добавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина, 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и отгоняют мышьяк, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

Пробу спекают со смесью карбоната натрия и окиси цинка [96, 97]. Затем спекшуюся массу измельчают, переносят в дистилляционную колбу, прибавляют хлористоводородной кислоты и сернокислого гидразина и мышьяк отгоняют. Затем определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.147]

Осторожно нагревают дистилляционную колбу до температуры 80 °С, затем по каплям добавляют 30 мл кислого раствора бромида. Нагревание продолжают до тех пор, пока температура жидкости в колбе не поднимется до 190—200 °С, и отгоняют дистиллят при этой температуре в течение часа. Добавляют к дистилляту 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на кипящей водяной бане до объема 1—2 мл. Добавляют 1 мл 6 н. серной кислоты и продолжают выпаривание на этот раз до появления паров серной кислоты. Оставляют для охлаждения, добавляют 0,1 г гидразинсульфата и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл фонового раствора, переносят в полярографическую кювету, продувают раствор углекислотой или азотом обычным путем и определяют в пробе мышьяк и сурьму, полярографируя сурьму при —0,14 В, а мышьяк при —0,65 В относительно нормального каломельного электрода. [c.111]

Отгоняют мышьяк из анализируемого раствора, поддерживая конец отводной трубки ниже уровня воды в приемнике, и следят за тем, чтобы температура в дистилляционной колбе не превышала 108 °С. Продолжают вести отгонку до тех пор, пока в дистилляционной колбе не соберется 25 мл дистиллята (всего [c.116]

Раствор переносят в дистилляционную колбу, промывают стакан небольшим количеством соляной кислоты и добавляют ее в ту ж колбу (рис. 15), при этом общий объем доводят до - 100 мл. Добавляют 2 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и 0,5 г гидразинсульфата. Перегоняют раствор, собирая 50 мл дистиллята в стакан, содержащий 50 мл воды, и охлаждают погружением в ледяную баню. Добавляют к дистилляту 25 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Переносят стакан в сущильный шкаф до полного удаления азотной кислоты и затем заканчивают определение мышьяка в дистилляте, как описано в предыдущем разделе. [c.118]

Германий легко отделяется от всех сопутствующих элементов, за исключением мыщьяка, отгонкой его хлорида из довольно концентрированного по соляной кислоте раствора. Отгонку мышьяка можно уменьшить до незначительных количеств пропусканием хлора через раствор или добавлением во время перегонки по каплям к жидкости в дистилляционной колбе раствора хлората натрия или перманганата калия. Мышьяк (и сурьма) могут также быть отделены от германия осаждением сероводородом в присутствии щавелевой кислоты. Германий. можно осадить таннином из солянокислого, сернокислого или почту нейтрального щавелевокислого растворов. [c.211]

Дистилляцией германий отделяют от большинства мешающих элементов. Применяя специальную дистилляционную колонку [232], можно отделить германий даже от As, Sb, Sn, Se, хлориды которых летучи. Для отделения германия от мышьяка производят дистилляцию в токе хлора или при добавлении окислителей, таких, как бихромат и перманганат калия, двуокись марганца и др. Описано отделение от мышьяка дистилляцией из соляной кислоты после восстановления его металлической медью [234]. [c.413]

Германий и мышьяк отделяют от примесей дистилляцией, для чего переносят исследуемую пробу в колбу дистилляционной установки и проводят пятикратную отгонку тетрахлорида германия, добавляя всякий раз в колбу по 5 Лу НС1 (уд. в. 1,19). После второй отгонки прибавляют— ТО г германия в качестве носителя [c.441]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Для отгонки хлорида мышьяка(П1) применяют дистилляционный прибор, целиком состоящий из стекла. Подоб-ный аппарат Шерера показан на рис. 35. Колба может иметь объем 250 мл. [c.254]

Сернокислый раствор, содержащий указанные радиоизотопы, переносят в колбу перегонного аппарата, прибавляют 50 мл конц. НС1. При 250° С отгоняются хлориды сурьмы и мышьяка, затем приливают по каплям 50 мл смеси концентрированных НС1 -Ь НВг (1 3) для отгонки тетрабромида олова. После этого делительную воронку дистилляционной колбы заменяют трубкой для введения хлористого водорода. Образующийся бром уносится из раствора током сухого НС1. Приливают 30 мл 70%-ной H IO4 и примерно в течение 30 мин. при 250° С отгоняют хлористый хромил, который улавливают 5—10 мл воды. Этот раствор можно упаривать досуха без потери хрома после прибавления небольшого избытка гидрата гидразина. [c.155]

В гидрометаллургическом процессе извлечения кадмия проводится выщелачивание кадмийсодержащих материалов серной кислотой, в результате чего кадмий переходит в раствор. Затем раствор сульфата кадмия обрабатывают для удаления примесей, таких как мышьяк, сурьма и железо. Затем кадмий высаживают из раствора в виде губчатого осадка, обычно действуя цинком, или электрохимическим методом. Осадок далее обрабатывают электролитическим или дистилляционным методом, [c.75]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Ход анализа. После облучения в течение 12 час. образец весом 100 мг выдерживают еще 12 час. для распада In" . Затем образец индия протравливают НС1 (1 1), промывают водой и переносят в колбу дистилляционного аппарата с добавленными растворами носителей, содержащими (в расчете на элемент) по 10 мг Си и Zn, по 20 мг As, Sb и Au. Растворяют индий в минимальном количестве царской водки. Раствор упаривают и отгоняют мышьяк трехкратной отгонкой с НВг (по 5 мл). Мышьяк собирают в склянку Тищенко, наполненную 5 V раствором NaOH. По окончании отгонки раствор упаривают почти досуха, растворяют остаток, в 7 мл 4,5 N НВг и производят экстракцию индия и золота диизопропиловым эфиром в полуавтоматическом приборе для экстракции. Водную фазу, оставшуюся после экстракции индия и золота, кипятят до удаления эфира, разбавляют водкой в 3 раза и осаждают сульфиды меди и сурьмы сероводородом. Осадок сульфидов фильтруют на стеклянном фильтре № 3. Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 5 г ацетата натрия и осаждают сульфид цинка. [c.199]

Группа элементов, сернистые соединения которых осаждаются в 4 IV и 2 IV солянокислой среде. Три сернистых соедннонпя меди и мышьяка, являюш,нося носителями, располагают в баллоне дистилляционного аппарата и обрабат])1вают смесью серной и бромоводородной кислот таким образом, чтобы отделить радиоизотопы элемептов, бромистые соединения которых дистиллируются до 330° С. Таким образом, радиоизотопы этой первой группы разделяются на две подгруппы. [c.214]

Мо. Добавив в дистилляционную колбу фосфорную кислоту, можно предотвратить перегонку молибдена и добиться того, что в дистиллят попадет только 0,5% первоначального количества олова. Чтобы исключить влияние Sb , дистилляционную колбу снабжают дефлегматором типа елочки и помимо фосфорной кислоты вводят металлическую медь. В этих условиях перехода сурьмы (III,V) в дистиллят не наблюдается, если количество SbgOg не превышает 8 мг, а SbjOs—50 мг. Мышьяк очень часто сопутствует германию в анализируемых продуктах, и отделить от него германий довольно сложно. Дистилляцией, как и экстракцией, легко отделяется мышьяк (V), однако задача осложняется тем, что в солянокислой среде устанавливается равновесие [c.330]

При содержании мышьяка в небольших количествах рекомендуется добавлять в дистилляционную колбу медь. Летучесть мышьяка подавляется, как и летучесть сурьмы, по-видимому, вследствие образования арсенндов (антимонидов) меди. Одновременно в дистил-ляционной колбе осаждаются сульфиды мышьяка и сурьмы, при этом указывается, что GeSa при нагревании с 6 и. соляной кислотой количественно переходит в Ge 4. Таким способом как будто бы удается устранить попадание мышьяка и сурьмы в дистиллят [925]. [c.331]

П. П. Шатько [119] определяла 0,004—0,03% Аз в металлическом олове следующим образом. Навеску олова растворяют в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода или перманганата. Вводят избыток 0,1 N раствора Сг504 и нагревают до 100° в токе СОг, при этом мышьяк выделяется в элементарном состоянии. Его отфильтровывают, промывают 5%-нь(М раствором хлорида аммония до нейтральной реакции. Осадок вместе с фильтром переносят в банку с притертой пробкой, прибавляют 5—10 лл 2%-ного раствора бикарбоната натрия и титрованный раствор йода, избыток которого оттитровывают раствором тиосульфата. Указанный метод и дистилляционный метод дают практически совпадающие результаты. [c.65]

На избирательность выделения в некоторых случаях можно повлиять, регулируя температуру в дистилляционной установке. Определенные возможности в этом плане открывают такие химические операции, как изменение валентного состояния при осуществлении дистилляции или применение дополнительной очистки в газовой фазе. Например, мышьяк легко отгоняется в виде АзС з, но АзСи уже обладает крайне низкой летучестью. Подобная ситуация имеет место и в случае сурьмы. [c.248]

При перегонке германия с 6 н соляной кислотой можно отделить германий от всех элементов, кроме Sn, Мо, As и Sb. Добавление фосфорной кислоты в дистилляционную колбу (0,5 мл сиропообразной Н3РО4) полностью предупреждает перегонку олова и молибдена. Пятивалентные сурьма и мышьяк не перегоняются из 6 н НС1, поэтому перед отгонкой эти элементы следует окислить [25, 26]. Доп. ред,) [c.211]

Мышьяк(У) как таковой можно отгонять нз сернокислых растворов, содержащих бромид . Считают, что пятибромистый мышьяк—летучее соединение. Это свойство мышьяка было использовано для выделения его при определении мышьяка в биологических материалах после разложения их смесью азотной и серной кислот несомненно, этот метод должен найти дальнейшее применение. Отгонку мышьяка можно провести в течение 5 мин, если применять специальные микродистилляторы. Обычная дистилляцион-ная аппаратура не обеспечивает удовлетворительной отгонки мышьяка. Поскольку объем дистиллата небольшой и мышьяк в нем присутствует в пятивалентном состоянии, для определения мышьяка методом образования [c.249]

Летучесть тетрахлорида германия (темп. кип. 86°) дает возможность легко отделить германий от большинства элементов дистилляцией из раствора разбавленной (1 1) соляной кислоты (стр. 438). Требуется меньшее количество соляной кислоты, если перегонка проводится при более высокой температуре из раствора серной кислоты. Вполне возможно, что мышьяк и фтор переходят в дистиллят вместе с германием. Трехвалентный мышьяк перегоняется в виде хлорида. Даже если мышьяк первоначально находится в пятивалентном состоянии, в отсутствие окислителей некоторое количество его переходит в дистиллят. Мышьяк целиком останется в дистилляцион-ной колбе, если во время перегонки через нее пропускать ток хлора или смесь хлора и двуокиси углерода С тем же результатом в колбу может быть добавлен перманганат калия. Другой метод предупреждения отгонки мышьяка состоит в восстановлении его до арсенида посредством добавления в дистилляционную колбу мелкоизмельченной меди Сурьма при этом также восстанавливается. Следы фтора, которые могут остаться после разложения силикатов плавиковой кислотой, перегоняются в виде кремнефтористоводородной кислоты. Фтор можно отделить от германия путе 1 отгонки из сернокислого раствора кремнефтористоводородной кислоты, последующего добавления соляной кислоты и перегонки четыреххлористого германия. Если в качестве колориметрического реактива используется фенилфлуорон, присутствие небольших количеств мышьяка и фтора не имеет значения. [c.433]

Для отгонки требуется стеклянный прибор (целиком выполненный из стекла), состоящий из круглодонной колбы (снабженной трубкой для подачи реагентов), которая при посредстве шлифа соединена с водяным холодильником. Для отгонки осмия пригодна дистилляционная аппаратура, использованная Робинсоном и дpyгими 5 для отгонки селена и мышьяка из образцов почв. В этом приборе трубка для подачи реагентов впаяна непосредственно в шлифовое соединение, что позволяет легко удалять нерастворившиеся материалы из колбы после окончания отгонки и проверять их на присутствие осмия. Дистилляционная колба может иметь объем 250—500 мл. [c.633]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология