Ниобий и тантал в присутствии вольфрама

Если присутствуют ниобий, тантал и вольфрам, то после выпаривания раствора до начала выделения белого дыма хлорной кислоты остаток разбавляют водой до 30 мл и выпавший осадок отфильтровывают. [c.97]

Определение тория. Арсеназо 111 является специфическим реагентом для тория в растворах примерно 3 М соляной кислоты и в присутствии оксалата в качестве маскирующего реагента. Алюминий, ниобий, тантал, титан, вольфрам, хром, никель, свинец и кобальт не мещают определению даже при соотношении тория к этим металлам 1 5000. Щавелевая кислота также устраняет мешающее действие циркония. Комплекс тория окрашен в зеленый цвет. При спектрофотометрических определениях измеряют экстинкцию комплекса при длине волны 665 нм, где находится максимум поглощения [403]. [c.160]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Разложение сплавов, содержащих РЗЭ. Сплавы на железной основе обычно растворяют в соляной кислоте или царской водке. Если стали или сплавы содержат вольфрам, ниобий, тантал, цирконий, то разложение ведут в присутствии фтористоводородной кислоты с последующей обработкой пробы серной кислотой. [c.194]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Руду разлагают сплавлением со щелочью и перекисью натрия. Плав выщелачивают водой и в аликвотной части определяют вольфрам, как описано выше. Этим методом можно определить от 0,003 до 1,5% Ш в присутствии до 10% Аз, до 3—6<Уо 5Ь, до 0,5—3% Мо, до 0,3% Сг и до 0,1 % V, 5е и Те. Фтор, титан, фосфор, ниобий, тантал, медь и драгоценные металлы, за исключением рения, определению вольфрама по этому методу не мешают. [c.199]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Черные металлы — чугун и сталь, занимая исключительно важное место в промышленности и технике, часто служат объектом анализа. Число элементов, которое может находиться в железных сплавах, очень велико, чем и определяется большое разнообразие их физико-механических и химических свойств. Наряду с давно применяемыми легирующими элементами (такими, как хром, никель, кобальт, ванадий, вольфрам), в практику черной металлургии и в последние десятилетия вошли новые компоненты (например, редкоземельные, цирконий, гафний, титан, тантал, ниобий), добавки которых позволяют получать черные металлы с еще более ценными качествами. Кроме того, растет внимание и к ряду элементов, присутствие которых даже в малых количествах, может существенно изменять качество металла. Сюда относятся мышьяк, медь, олово, сурьма, алюминий, цинк и др. Содержание этих компонентов также контролируется, особенно в высококачественных сталях. [c.473]

Методом изотопного разбавления можно осуществлять анализ смесей некоторых близких по свойствам элементов (тантал, ниобий и титан, цирконий и гафний, молибден и вольфрам, рубидий и цезий), что крайне затруднительно при использовании других аналитических методов. Определение гафния в присутствии циркония методом изотопного разбавления выполнимо при условии [c.118]

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

Из виннокислых и щавелевокислых растворов в присутствии пирокатехина этим реактивом осаждаются ниобий и тантал, а титаи, вольфрам и кремний остаются в растворе. Из щавелевокислых растворов, содержащих пирогаллол, осаждается тантал ниобий осадков не образует. [c.8]

Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924]

В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Мешают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI). В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реакцию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсивность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реактивов. [c.930]

Разделение растворами сильных кислот. Некоторые элементы при обработке концентрированными растворами минеральных кислот осаждаются в виде малорастворимых гидратированных оксидов. Эти осадки часто образуются в процессе растворения образца и таким образом удаляются в начальной стадии анализа. Вольфрам (VI), тантал(V), ниобий(V) и кремний(IV) осаждаются в виде оксидов в присутствии концентрированных хлорной, серной, соляной и азотной кислот. Кислотные оксиды сурьмы и олова образуются лишь в присутствии горячей концентрированной хлорной или азотной кислоты. [c.242]

Описано отделение вольфрама, ниобия и тантала этил ацетатом из сернокислых растворов в присутствии роданида, после разделения фаз вольфрам избирательно реэкстрагируют едким натром [903]. [c.58]

К мещающим элементам относятся вольфрам, молибден, уран и многие редкоземельные элементы все они отделяются от ниобия на стадиях осаждения. Титан и тантал мешают, но ими можно пренебречь, если только эти элементы не присутствуют в большом количестве. [c.331]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводить с серной кислотой, а не с соляной. [c.866]

Растворы щелочей растворяют медь, цинк, алюминий, но не действуют на никель, медь, ртуть, се-, ребро, графит и т. д. Разбавленные щелочи коррозируют тантал. Расплавленные щелочи медленно окисляют вольфрам, молибден, ниобий, а в присутствии окислителей (азотистокислого калия, двуокиси свинца, бертолетовой соли) быстро растворяют вольфрам и молибден. Щелочи усиленно поглощают из воздуха влагу и углекислый газ (сильно гигроскопичны). Хранятся в герметично закрытой железной таре. В расплавленном состоянии сильно разъедают стеклянную, фарфоровую и пластиковую посуду. Для их плавления необходима посуда из серебра, никеля, железа или графита [c.53]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

При определении по методу Ю. А. Чернихова количество молибдена не должно превышать 10% от содержания вольфрама. Если же определение вести по методу Ф. А. Ферьянчича (восстановление хлоридом титана), то фториды, ниобий, тантал и некоторые другие металлы вызывают слабое желтое окрашивание которое накладывается на окраску роданида вольфрама . А. Т. Вознесенский предложил при определении вольфрама в присутствии молибдена прибавлять избыток хлорида титана, причем молибден восстанавливается до низших степеней валентности и дает лишь слабое окрашивание с роданидом. При работе по такому методу можно, определять вольфрам в присутствии 10-кратного количества молибдена, а при введении поправки на молибден можно определять вольфрам с удовлетворительной точностью в присутствии 50-кратного количества молибдена. [c.195]

Наилучшим способом разделения тантала и ниобия является, по всей вероятности, метод, основанный на различном поведении оксалатотанта-ловой и оксалатониобиевой кислот в разбавленных кислых растворах таннина . Оксалатотанталовая кислота не разлагается только в присутствии определенного количества свободной щавелевой кислоты. Ниобие-вое ко.мплексное соединение значительно более устойчиво. Танниновый осадок тантала окрашен в серно-желтый цвет. Ниобиевый осадок имеет яркую киноварно-красную окраску, которая достаточно интенсивна, чтобы обнаружить присутствие ниобия в осадке тантала. Титан , вольфрам и сурьма , но не цирконий , частично осаждаются и препятствуют разделению тантала и ниобия. Титан в количествах, не превышающих 2% по отношению к содержанию окиси тантала, не вызывает затруднений при проведении этой операции . [c.622]

Выполнение анализа. 5 мг растертой в порошок пробы сплавляют в серебряной микрочашке на пламени спиртовой горелки со щепоткой едкого кали. По охлаждении плав растворяют в 7—8 каплях воды и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату прибавляют 2 -капли раствора виннокаменной кислоты. К щелочному раствору (в случае необходимости подщелачивают) прибавляют 20—50 мг хлористого аМ Мония и нагревают до кипения. Затем фильтруют при помоЩи капилляра, помещают фильтрат 1В -пробирку емкостью 3 мл и прибавляют 1 каплю концентрированной серной -кислоты и 8 капель раствора таннина. При этом может выпасть черный осадок (вольфрам). Смесь нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор аммиака до щелочной реакции. Черный осадок растворяется. Затем прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают. В присутствии ниобия и тантала осадок окрашен в оранжевый или буро-красный цвет (см. также оригинальную литературу ). [c.268]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

Молибден образует аналогичное соединение на холоду и может быть отделен от вольфрама экстракцией. Влияние молибдена можно устранить введением больших количеств восстановителя. Чувствительность реакции с W(V) достаточно высока е = 2,0-10 [405] 2,2-10 [118] 2,3-10 [271] с W(VI) - гораздо ниже Е = 1,5-10 [405]. Определение в виде соединения с W(V) более селективно экстрагируя комплекс неводными растворителями, можно определять вольфрам в присутствии ионов, не взаимодействующих с реагентом, но обладающих собственной окраской. Известны методы с отделением основы экстракцией ниобия и тантала из фторидного раствора метилизобутилкетоном [714] или циклогексаноном [119] экстракцией меди в виде соединения с неокупроином или электролизом [935] ионным обменом [716, 717] молибден и вольфрам можно экстрагировать в виде соединения с а-бензоиноксимом при анализе гранитов, полиметаллических руд, гидромагнетитовой руды [246, 405], горных пород [246, 700, 880]. [c.119]

При действии па щелочные растворы ниобатов и танталатоп как сильных, так и слабых кпслот ниобпй и тантал выделяются в осадок (неколичественно). Винная, щавелевая и фтористоводородная кпслоты образуют с нпобием и танталом растворимые устойчивые в растворе комплексные соединения, что широко используется в аналитических целях. При введении в виннокислый раствор избытка азотной или соляной кислоты и кипячении ниобий и тантал (а также вольфрам) почти количественно выделяются в осадок. В присутствии больших количеств тптана и циркония ниобий и тантал частично удерживаются в растворе, а выделен- [c.308]

В тех местах, где это исключалось вследствие кристаллохимиче ских причин, небольпше включения непрерывно концентрировались в остающейся жидкой фазе по мере продолжения процесса кристаллизации. Исследования относительных ионных радиусов показывают, что уран, бериллий, титан, торий, тантал, вольфрам, литий, бор, ниобий, цирконий, лантанидные элементы и некоторые другие по своим кристаллическим радиусам не могут быть включены в тугоплавкие основные вулканические породы. Это и есть то обстоятельство, в результате которого базальты, первые выкристаллизовавшиеся из магмы породы, содержат очень малые концентрации урана. Таким образом, редкие элементы концентрируются в последних порциях жидкой магмы. Породы, образованные из остаточной силикатной магмы, имеют хорошо опре- деленную геологическую природу они богаты полевым шпатом, кварцем и обозначаются как пегматиты. Давно известно, что пегматиты часто содержат заметные количества редкоземельных элементов, а также уран присутствие последнего в пегматитах совместно с торием, ниобием, титаном, цирконием и редкими землями находит удовлетворительное объяснение. [c.115]

Фильтрат (или объединенные фильтраты) от магнезиального осаждения содержит весь вольфрам и обычно немного ниобия, если тантал в смеси окислов не преобладает значительно. К фильтрату добавляют 10—20 г хлористого аммония, затем вольфрамовую и нио-биевую кислоты выделяют таннин-цинхониновым методом (см. гл XX, разд. IV, В). Если танниновый осадок перед добавлением раствора цинхонина имеет кофейно-коричневый цвет, а цвет окислов после его прокаливания желтый, то содержание в них ниобия (если он вообще имеется) очень невелико. С другой стороны, если танниновый осадок красновато-коричневый и даже красноватый (при низком содержании вольфрама), а цвет окислов бледно-желтый или белый, то это опре- деленно указывает на присутствие ниобия. Следовательно, прокаленные и взвешенные окислы, полученные таннин-цинхониновым осаждением, должны всегда проверяться на чистоту щелочным методом (см. 2). [c.244]

Найдено что оптическая устойчивость эфирных экстрактов возрастает при добавлении равного объема ацетона, который препятствует предполагаемой полимеризации роданистоводородной кислоты с образованием желтых продуктов полимеризации. Значение светопоглощения ацетоно-эфир-ного раствора остается постоянным по крайней мере в течение 20 час. Показано что помехи, связанные с присутствием ванадия, можно устранить, если вместо предварительного введения хлорида олова (И) в водный анализируемый раствор встряхивать эфирный экстракт с раствором хлорида олова(П) для удаления роданида железа(П1). Усовершенствованный метод позволяет определять 20 у ЫЬв присутствии 500 у ванадия и 10000 у железа, титана и урана. Молибден и вольфрам мешают определению ниобия, и их количества не должны намного превышать содержание ниобия. Если к желтому цвету экстракта, обусловленному присутствием ЫЬ, примешивается янтарная окраска, значит присутствует молибден. Не вызывая заметных ошибок, тантал может присутствовать в количествах, по крайней мере в 10 раз превышающих содержание ниобия. См. стр. 619, где даны указания для проведения анализа этим методом. [c.617]

Определению железа с фенантролином мешают только немногие из обычно сопутствующих ионов, например фенантролин образует с Со- , Сц2+, N 2+ и 2п + приблизительно одинаковые по устойчивости, но неокрашенные хелаты, так что небольшое количество железа можно определить в присутствии указанных элементов, если к раствору добавить большой избыток фенантролина. Сильно мешают Сг, Мо, Ш и Сё, которые образуют с реагентом плохо растворимые соединения, а также Т1, 5п, РЬ и В1, которые при pH определения железа частично выпадают в осадок в виде гидроокисей. Однако почти для всех перечисленных металлов имеются подходящие маскирующие реагенты Сё, Сг, В1 и 2п можно маскировать ЭДТА, если проводить определение железа при рН = 7—8 [2301, 2302]. Так, в присутствии ЭДТА можно определить железо в висмуте [918], кадмии, цинке [2301] и в не содержащих железо сплавах [866]. Элементы, обладающие высоким сродством к кислороду,— титан, цирконий, молибден, вольфрам, таллий, олово, сурьма и теллур — можно маскировать цитратом при рН = 3 [894] ниобий и тантал [2420], а также молибден и вольфрам [1738] лучше маскировать тартратом. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология