Зола, определение в маслах

Часто при определении примесей в консистентных смазках в числе примесей попадают вещества органического происхождения, как, например, карбены, карбоиды из минеральных масел или белковые вещества, которые содержатся в ничтожных количествах в растительных маслах, применявшихся для приготовления смазок. Эти органические механические примеси не влияют существенно на качество смазки, если они не содержатся в ней в значительных количествах. Поэтому иногда рекомендуется выделенные механические примеси сжигать (так же, как это делается при определении золы) и таким образом устанавливать содержание несгораемых механических примесей, которые, собственно, и являются вредным комнонентом смазки. [c.747]

Для определения содержания в масле различных металлов пробу масла озоляют, а затем либо используют обычный метод аналитической химии (метод ASTM D 811-48), либо после растворения золы высаживают из раствора содержащие искомый металл соединения и устанавливают концентрацию металла гравиметрически (методы ASTM D 1026-51, IP 110/74, 117/74, 271/70), полярографически (метод ASTM D 1549-64) либо титрованием (метод IP 111/74). Используют также и спектральные методы анализа (1Р 187/66Т и 122/62). [c.124]

При определении сульфатной золы в маслах с присадками и в присадках применяют [c.513]

Горючие сланцы по некоторым характеристикам представляют собой промежуточные продукты между нефтью и углем. От нефтеносных и битуминозных песков они отличаются тем, что органическое вещество весьма ограниченно растворимо в обычных растворителях — бензине и сероуглероде. От угля они отличаются обычно большим содержанием минеральной части (в одном из анализов было найдено, что сланцы содержат 30 % и больше золы) и более низким отношением содержания углерода к содержанию водорода. Это последнее является определенным преимуществом сланцев в качестве сырья для производства жидкого топлива. Масло, получаемое [c.60]

Примечание. Масса средней пробы 600 г. Масса аналитических проб для определения подлинности и влажности — 50 г, для определения золы и эфирного масла — 100 г для определения заряженности амбарными вредителями, измельченности и содержания примесей — 400 г. [c.375]

Продукт 308 получают поликонденсацией диметилольных производных крезола (крезолдиалкоголя) со сложным эфиром (глицеридом)—продуктом взаимодействия льняного масла, глицерина и канифоли. Поликонденсацию осуществляют в среде бу-таиола. Отгоняют его совместно с конденсационной водой до получения определенной вязкости раствора смолы в толуоле. Крезолдиалкоголь получают, нагревая формальдегид и трикре-зол при 60—65° С в присутствии аммиака. Реакционную смесь обезвоживают при 50—55° С под вакуумом. Другой промежуточный продукт получают, нагревая смесь льняного масла, глицерина и канифоли при 250—260° С 12 ч. [c.209]

Определение следов мышьяка имеет очень большое значение, поскольку в малых количествах мышьяк присутствует во многих веществах в крови, в кожуре плодов, желатине, табаке, в красителях, применяющихся для окраски пищевых продуктов, фосфорной кислоте, металлической меди, в костях, в солоде, сахаре, природных водах, пиритах, растениях, в топливе и золе, в маслах и т. д. Точность колориметрических методов определения мышьяка часто невелика, но они очень чувствительны и дают возможность обнаруживать самые малые следы этого элемента. [c.904]

Определение проводится методом, аналогичным применяемому при определении золы в маслах, который описан в главе И, с той лишь разницей, что для данного онределения берут навеску контакта около 20 г. [c.773]

В отдельных случаях из общего количества кокса можно вычесть количество сульфатной золы, определенное в масле, содержащем присадку, т. е. определить так называемый беззоль-ный коксовый остаток. [c.22]

При определении содержания бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель с золой, полученной при озолении 1 г присадка или 20 г масла с присадкой, вносят 30—40 мл разбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллированной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2 3.3 и 3.4. определяют следующим образом. [c.530]

Рассмотрим конкретный пример. Положим, что требуется определить содержание минеральных примесей в свежем масле ДС-8 (ГОСТ 8581—63) с присадкой ВНИИ НП-360. После озоления этого масла получают порошок плотностью приблизительно 2,4 г/сж при заполнении объема с помощью вибратора. По мере разбавления золы угольным порошком плотность смеси уменьшается (рис. 34) и приближается к плотности чистого угольного порошка (0,43 г/сл ). В связи с тем что в золе свежего Масла содержится мало примесей, для надежного количественного определения золу разбавляют всего в 3—4 раза. Плотность пробы составляет 0,59—0,54 г см . При ис- [c.70]

При быстром смешении исходных растворов образуется коллоидный раствор алюмосиликата натрия, который через некоторое время превращается в гидрогель с определенной формой и размером частиц. Для получения шарикового катализатора струйки золя направляют в слой турбинного масла, где он разбивается на отдельные капельки под действием сил поверхностного натяжения они принимают форму шариков и затвердевают. При производстве микросферического катализатора золь распыляют в слой трансформаторного масла сжатым воздухом. [c.12]

Для получения шарикового катализатора струйки золя при помощи формующего конуса направляют в слой турбинного масла. В масле под влиянием поверхностного натяжения на границе раздела жидкостей струйкп золя разбиваются на отдельные капли, которые принимают форму шариков определенных размеров. Время нахождения образовавшихся шариков в неводной среде должно быть достаточным для их затвердевания. Формование шариков осуществляют при строго заданных pH смеси гелеобразующих растворов и соотно- [c.50]

Для определения содержания в масле серы, хлора и фосфора пробу масла сжигают, золу и продукты сгорания растворяют и устанавливают концентрацию искомого элемента титрованием в присутствии цветного индикатора или высаживанием его из раство- [c.123]

Натровая проба является качественной реакцией на присутствие в маслах натриевых мыл нафтеновых кислот. Добиться полного отсутствия мыл невозможно, но тщательно проведённая щелочная очистка и последующие промывки могут свести содержание мыл к минимуму. Нежелательность присутствия этих соединений отмечена выше. Однако в отношении большинства масел данное испытание не может служить показателем для суждения о степени пригодности масла, и поэтому заменяется определением золы и кислотности. Натровая проба принята главным образом в анализе трансформаторных и турбинных масел, где всякая константа, помогающая судить о поведении масла в рабочих условиях, желательна и необходима. [c.677]

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками, присадки и устанавливает метод определения сульфатной золы. [c.513]

Методы заключаются в выпаривании и озолении масла и количественном определении железа в полученной золе. [c.77]

Отношение массы анализируемой жидкости-к массе воды является величиной относительной плотности жидкости при данной температуре. Как и при определении золы, расчет ведут по числу оборотов микровинта. Приведем в (Качестве примера определение относительной плотности трансформаторного масла [c.89]

Гольде [1] рекомендует при количественном определении минеральной кислотности в сомнительных случаях определять количество серной кислоты весовым путем в виде сульфата бария и вносить поправку на содержание в масле КагЗО последняя примесь должна определяться анализом золы масла. [c.599]

Значение метода. В минеральных маслах прямой перегонки, не содержащих присадок, определение сульфатов имеет то же значение, что и прямое определение золы. Данные определения сульфатов в золе масел, содержащих присадки, могут служить показателем количества присадки, если состав компонентов присадок известен. Кроме того, необходимо более детальное химическое исследование, которое должно установить трш и концентрацию присадки. При применении этого метода к образцам масел, содержащим соли свинца, могут получиться заниженные результаты вследствие потери солей свинца при испарении. [c.20]

При анализе руд и минералов пробы обычно дозируют по массе. Этот способ дозировки и введения пробы в канал электрода удобен при наличии сравнительно большого количества анализируемого вещества и заполнении неглубокого канала большого диаметра. Однако для анализа золы нефтепродуктов гтредпочтительнее электроды с узким глубоким каналом, так как это способствует уменьшению влияния третьих элементов. При заполнении таких электродов неизбежны заметные потери пробы. Кроме того, часто аналитик не располагает достаточным количеством материала для дозировки по массе. Поэтому дозировка по массе в данном случае неудобна. Эталоны и подготовленные образцы золы вводят объемно в канал электродов. При этом считают, что во всех случаях в канале электродов находится одинаковое количество вещества. На самом деле не всегда это допущение справедливо. Так, при озолении моторного масла с присадкой ВНИИ НП-360 получают порошок с насыпной плотностью приблизительно 2,40 г/см1 При разбавлении золы угольным порошком плотность смеси уменьшается и по мере увеличения кратности разбавления приближается к плотности чистого угольного порошка (0,43 г/см ). В связи с тем что в золе свежего масла содержится мало примесей, для надежного количественного определения золу разбавляют всего в 3—4 раза, но сравнивают с младшими эталонами, полученными путем значительного разбавления смеси оксидов. При этом различие в плотности пробы и эталонов достигает 25%. Следовательно, при объемном заполнении электродов в канал вводят пробы больше, чем эталонов. Это соответственно влияет на сиг- [c.96]

Для получения катализатора микросферической формы струю золя распыляют сжатым воздухом в слой формовочного масла (в данном случае, это трансформаторное масло определенной вязкости). [c.111]

Анализ контакта состоит из определений содержания серной кислоты, сульфокислот, минерального масла, золы, молекулярного веса сульфокислот и способности к смешиванию с водой без выделения масла. Кроме того, для контакта, идуш,его на нужды жировой промышленности, определяют расш е-пительную способность. Качества контакта обычно выражают отношением содержания сульфокислот к содержанию отдельных примесей масла, серной кислоты, золы и т. д. [c.770]

Определение фосфора в дизельных маслах после их озоления [58] проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии. 0,1 г золы разбавляют LiF и угольным порошком. Анализ ведут из отверстия угольного электрода. [c.162]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

Для получения катализатора или силикагеля микросферической формы струю золя распыляют сжатым воздухом в слой формовочного масла, в данном случае трансформаторного масла определенной вязкости. При быстром смешении исходных растворов образуется коллоидный раствор алюмосиликата, спосрбный превращаться в гидрогель через строго определенный промежуток времени. Управление синтезом алюмосиликатного катализатора заключается в регулировании таких параметров, как температура, концентрация, кислотность или щелочность среды (pH золя), продолжительность операции и т. д. [c.47]

Чтобы судить об эксплуатационных свойствах масла нужно знать содержание активной части присадки. Обычно считают, что активная часть npH aaKW находится в масле в растворенном состоянии, а неактивная (сработавшая) часть - в осадках и отложениях. Поэтому для определения активной части присадки нужно-исследовать золу фильтрованного масла. [c.105]

В некоторых случаях спецификации предусматривают определение содержания золы в маслах в виде сульфатов (см. метод ASTM D 874-59). Для этой цели навеску испытуемого масла сжигают до золы и углеродистого остатка. После охлаждения обугленный остаток обрабатывают серной кислотой и выдерживают при температуре около 500°С до тех пор, пока углерод полностью не окислится. Затем остаток охлаждают, обрабатывают повторно серной кислотой, прокаливают при 775 °С и взвешивают. [c.296]

Согласно наиболее распространенной гипотезе, кристаллизация твердых углеводородов из масла, приводящая к его застуднева-Пию, рассматривается как образование в системе парафин — масло пространственной сетки (или каркаса), которая, иммобилизуя жидкую фазу, препятствует ее движению. Сцепление частиц дисперсной фазы происходит по ребрам монокристаллов, где наблюдается разрыв пленок дисперсионной среды образовавшийся гель обладает определенной механической прочностью. Другая гипотеза связывает застудневание с возникновением сольватных оболочек жидкой фазы вокруг кристаллов парафина. Дисперсионная среда, иммобилизированная вокруг дисперсных частиц, значительно увеличивает их объем, что повышает внутреннее трение всей системы и понижает ее текучесть. Предполагают, что при сдвиге, обусловленном механическим воздействием, толщина сольватных оболочек уменьшается и гель может превращаться в золь. При понижении температуры масел развитие процесса ассоциации приводит к образованию мицелл, вызывающих застудневание системы независимо от того, выделяется твердая фаза или нет. Добавление депрессоров значительно снижает как статическое, так и динамическое предельное напряжение сдвига депрессоры задерживают появление аномальной вязкости, сдвигая начало образования структуры в область более низких температур. [c.151]

Разработаны методы для определения кальция в продуктах сахарного производства [260], калиево-литиевом электролите [261], никель-алюминиевом катализаторе [1347], дусте [1348], катодах электродных трубок [649], вине [679], золе углей [701], петролей-ном масле [810], топливном смазочном масле [1570] и др. [c.146]

Для определения содержания бария можно использовать золу, полученную при определении содер5кания золы в исследуемом масле или присадке (ГОСТ 7187-58). [c.689]

Зольные вещества, присутствующие в маслах и незаметные в силу особенностей светопреломления или растворимости, частью тоже осаждаются при разведении масел керосином и т. п. жидкостями. Зола от веществ, растворенных в масле (соли нафтеновых и сульфонафтеновых кислот) определяется оожиганием навески в 20—40 г в платиновом или фарфоровом тигле по общим правилам (зола в керосине и в нефтп). В виду трудности испарения всего масла, парам его не препятствуют спокойно гореть, если они воспламенились. Оставшийся кЛсс прокаливают снерва осторожно, но- 4 том все сильнее и сильнее до полного сгорания углерода. Обратным взвешиванием тигля определяют вес золы. Гольде рекомендует вести сожигание при помощи беззольного (или, по крайней мере, с известным содержанием золы) фитиля, свернутого из мягкой фильтровальной бумаги. Такой фитиль при помощи платиновой проволочки укрепляется в центре тигля в вертикальном положении и зажигается после пропитывания маслом, налитым в тигель.. В сл чае чистых масел опыт длится 3—4 часа, но масла, содержащие асфальт или много золы (напр., компаундированные масла, консистентные жиры и пр.), быстро засоряют фитиль. После сожжения масла тигель прокаливают и взвешивают. Простой прибор для определения золы предложил Конрадсон (69). [c.230]

Полученный таким образом вес масла пересчитывают на свободный от золы исходный продукт, для чего в последнем определяют такн е золу. Возможно большее количество полученного масла, точно определенное но весу, перегоняют до кокса в реторте без термометра, причем перегонка дол киа быть закончена за 6—7 мин., считая от начала нагрева. Отгон взвешивают и часть его в количестве 1—3 г берут на анализ по снособу Энглера-Гольде. Расчет содержания парафина проводится как на испытуемый битум, так и на масло, полученное из битума после удаления асфальтенов, карбенов, карбоидов и смол. При н елании можно избежать перегонки, проводя анализ обессмолен-ного продукта по Залозецкому. [c.373]

При определении содержания металлов обычно пользуются химическими методами анализа — анализируют золу масла. Естественно, что подобные методы довольно сложны и длительны, поэтому в настоящий момент разрабатываются физические, в частности сшектральные методы анализа, которые дают возможность быстрее проводить анализ. [c.688]

Для процессов коагуляции в капле особое значение приобретает точная дозировка растворов, так как от этого зависит не только качество получаемого продукта, но и возможность образования частиц определенной формы и размера. Поэтому дозировка реагентов обычно автоматизирована например, применяются автоматические электромагнитные ротаметры с регулирующими клапанами. Смешение реагентов осуществляется либо с применением механических мешалок, либо по струйному принципу в кислый раствор сульфата алюминия подается с высокой скоростью раствор жидкого стекла, что обеспечивает хорошее их смешение. Образовавшийся в результате смешения золь поступает на распределительный конус, имеющий ряд продольных желобков, по которым раствор стекает в виде отдельных струек в основной аппарат — формовочную колонну. Колонна представляет собой цилиндр высотой около 3 м и диаметром около 1 л, который в нижней части оканчивается коническим днищем с отверстием для выводной трубы. В верхней части (на высоте около 2 м) колонна заполнена циркулирующим минеральным маслом. Струйки золя с распределительного конуса попадают в масло, где и разбиваются на отдельные капли. Величина капель, определяющая величину готовых гранул катализатора, зависит от диаметра желобков, скорости струек и поверхностного натяжения, вязкости масла. Коагуляция геля должна протекать за время падения капли через слой масла. Слишком быстрая коагуляция, как указывалось, приводит к образованию непрочного меловидного геля при затяжке в коагуляции гель слипается под слоем масла в аморфную массу. [c.318]

При работе дизельных двигателей с турбонаддувом на маслах III серии и группы Гг большее количество золы в отложениях отмечено для первых канавок и меньше для вторых (рис. 29). При использовании масла группы Бз, наоборот, большие значения золы характерны для отложений из третьей канавки и снижаются для второй и первой. Это может быть объяснено лучшей термической стабильностью присадок в маслах III серии и группы Гг по сравнению с маслом группы Бг- Если в масле группы присадки разлагаются уже при температуре третьей канавии, то присадки в маслах III серии и группы Г2 подвергаются разложению преимущественно в первой канавке. Разница в абсолютных величинах количества золы в отложениях из различных канавок поршня объясняется неодинаковой зольностью испытуемых масел. Износ первых поршневых канавок находится в определенной взаимосвязи с количеством в них зольных от--ложений (рис. 30), [c.75]

Государств ей ный стандарт Союз ССР. Сырье лекарственное растительное, ггоды определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубиль- х веществ, эфирного масла. ГОСТ 24027,2—80. — М. Изд-во стандартов, 1980, [c.174]

В настоящее время методика используется и для определения коррозионного воздействия иа металлические сплавы золы присадок к маслам и золы масел с присадками. Получаемые данные, наряду с другими показателялш качества присадок и масел с присадками, позволяют более правильно подойти к выбору присадок. [c.109]

Когда необходимо загустить жидкости, то обычно применяются рыхлые, объемистые кремнеземные порошки, а не концентрированные золи. Точно так же, как кремнезем, ставший неполярным в результате его обработки гидрофобизующим реагентом, агрегирует в воде с образованием густой массы, так и гидрофильный кремнезем агрегирует в неполярных жидкостях до состояния геля. Следовое содержание воды помогает сцементировать гидрофильные частицы кремнезема вместе в трехмерную сетку в масляной среде. Уайтман и Чессик [694] исследовали механизм разрушения геля путем введения определенных добавок. Коллоидный кремнезем загущает сернокислотный электролит в процессе хранения аккумуляторных батарей [695]. Порошок пирогенного кремнезема используется как загуститель в полиэфирных смолах, маслах, эпоксидных клеящих вещест- [c.604]

Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1 % влажность не более 14 % золы общей не более 4 % золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 % кусочков серовато-коричневых стеблей не более 10% частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5 % частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10 % органической примеси не более 1 % минеральной примеси не более 0,5 %. Количественное определение. Определение содер-ания эфирного масла. Аналитическую пробу сырья змельчают до размера частиц 1—3 см. Для определения со-ержания эфирного масла берут 30 г измельченного сырья, по-ещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл оды. Определение содержания эфирного масла проводят ме-одом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки — 4 ч, после его охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закри-аллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодиль-ика расплавилась и опустилась в приемник. [c.227]

Разработан спектральный метод определения следовых количеств галлия и некоторых других элементов в маслах и биологических материалах [81, 184, 1221, 1823], а также в золе синтетического волокна [972] Концентрирование в последнем случае проводят экстрагированием хлороформом комплексов элементов с пиролидиндитиокарбаматом и дитизоном Чувствительность анализа [c.191]

Смазочные масла. В сложных машинах и механизмах, особенно в двигателях внутреннего сгорания, масло выполняет различные функции, а именно уменьшает трение между поверхностями движущихся деталей, снижая их износ, и непрерывно очищает их от различных механических примесей, все время смывая накапливающиеся продукты загрязнения отводит тепло от нагревающихся деталей и предохраняет их от коррозии в двигателях внутреннего сгорания уплотняет поршни в цилиндрах двигателя (улучшает компрессию). Чтобы масло могло выполнять эти функции, оно должно обладать высокой маслянистостью, обеспечивающей создание адсорбированной пленки на смазываемых деталях в зависимости от условий работы должно иметь определенную вязкость и возможно более высокий индекс вязкости (малое изменение вязкости с изменением температуры) быть стаШльным, т. е. возможно меньше менять свои свойства при хранении в узлах трения, подвергающихся высокому нагреванию, быть термически устойчивым возможно меньше реагировать с кислородом воздуха как при хранении, так и при работе во всех возможных условиях работы быть подвижным и иметь низкие температуры помутнения и застывания иметь малую испаряемость и высокую температуру вспышки содержать возможно меньшее количество органических кислот, т. е. иметь кислотное число не выше обусловленного стандартом не содержать активных сернистых соединений, свободных минеральных кислот, механических примесей и воды возможно меньше содержать различных минеральных солей, т. е. при сгорании масла количество золы должно быть минимальным [c.148]