Олово титрование

Определение восстановителей (прямое титрование). Перманганатометрический метод используют для определения железа, олова, урана, оксалатов, нитратов и других веществ. [c.274]

Дифференцированное титрование смеси Sn++ и Fe + возможно благодаря тому, что значения Е° ред-окс систем Sni /Sn++ и Fe- /Fe++ до- статочно сильно различаются между собой. При этом в первую очередь происходит окисление олова (II) как более сильного восстановителя, а затем железа (II). Кривая титрования характеризуется наличием двух четко выраженных скачков потенциала (условия дифференцированного титрования смеси компонентов по методу окисления — восстановления см. стр. 43). [c.65]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 324), а олово — титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 338), то нет необходимости отделять эти элементы один Ьт другого. Мышьяк, однако, должен [c.99]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Навеску для определения олова и сурьмы растворяют в горячей концентрированной серной кислоте, которая в этих условиях является окислителем. Олово окисляется до четырехвалентного, а сурьма — до трехва-летной. Это дает возможность определись содержание сурьмы титрованием рабочим раствором окислителя. Реакции, которые происходят при растворении сплава, можно выразить следующими уравнениями [c.456]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

Определение сурьмы в присутствии олова титрованием до наступления первого скачка потенциала (5Ь ->-8Ь ) не представляет трудностей. 60—150 мг 5Ь можно определить с погрешностью +0,5% или меньше в присутствии 6 г 5п в объеме 100 жл. При определении 1мг 5Ь погрешность составляет +1 % в присутствии 150 жг Зп. [c.71]

Во время растворения стакан должен быть накрыт часовым стеклом. Чтобы ускорить растворение, в стакан вливают немного раствора двухлористого олова. После окончания разложения навески снимают часовое стекло, ополаскивают его водой и переливают содержимое стакана вместе с нерастворившимся остатком в мерную колбу емкостью 100 мл. Стенки и дно стакана тщательно обмывают водой, собирая промывную воду в ту же мерную колбу. Раствор в колбе после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Для каждого титрования отбирают пипеткой 20 или 25 мл раствора. [c.382]

Титрование йодом можно вести как в кислой, так и в нейтрально или слабощелочной среде в зависимости от восстановителя. Так, двухвалентное олово обычно титруют в кислой среде, а трехвалентный мышьяк — в среде, близкой к нейтральней. В случае необходимости титрования в среде близкой к нейтральной, к испытуемому раствору прибавляют кислый углекислый натрий, виннокислый натрий, пирофосфат или другие солн [c.403]

Для ряда неорганических окислительно-восстановительных систем нахождение нормального потенциала связано с большими затруднениями. Сложность экспериментального определения нормальных потенциалов объясняется тем, что в приведенном примере с железом и оловом и в ряде других случаев и окисленная и восстановленная формы представляют собой ионы с высокой валентностью. Поэтому, например, при потенциометрическом способе определения отдельных окислительно-восстановительных потенциалов при титровании активности будут сильно изменяться вследствие изменения ионной силы раствора. [c.168]

Для определения олова используют раствор после титрования сурьмы. Четырехвалентное олово восстанавливают металлическим железом до двухвалентного олова [c.457]

Методом окислительно-восстановительного титрования можно последовательно определять несколько веществ в одном растворе. Если, например, в растворе находятся два восстановителя - олово (II) и желе-зо(И), то их можно оттитровать раствором церия (1У) или перманганатом. [c.132]

Перед титрованием олово восстанавливают металлическим свинцом или никелем. [c.280]

Определение железа (III) основано на предварительном его восстановлении до степени окисления +11 небольшим избытком раствора хлорида олова (II) и последующем титровании стандартным раствором бихромата калия смеси ионов железа (II) и олова (II). Дифференцированное определение Sn++ и Fe++ в растворе при совместном их присутствии проводят титрованием 0,05 н. раствором бихромата калия с компенсационным методом измерения э. д. с. элемента, состоящего из индикаторного Pt-электрода, опущенного в испытуемый раствор, и Няс.КЭ сравнения. [c.65]

После этого приступают к титрованию 0,05 и. стандартным раствором бихромата калия. Титрант добавляют по каплям до тех пор, пока не наступит первый скачок потенциала, отвечающий завершению окисления избытка олова (П). Продолжают титрование уже порциями по [c.66]

Методика определения олова. Навеску сплава в 0,01 или 0,1 г растворяют в 3 или 30 мл концентрированной хлористоводородной кнслоты, Цериметрическое титрование ведут либо в токе двуокиси углерода, либо в процессе титрования добавляют небольшие кусочки мрамора. Ошибка определения 0,1%. [c.269]

Содержание меди в алюминиевых сплавах определяют кулонометрическим титрованием, которое проводят электрогенерируемым двухвалентным оловом [c.106]

На рис. 199, а показаны кривые титрования раствора хлорного олова в бензоле метиловым и этиловым спиртами. Точки излома титрационных кривых а и ао соответствуют образованию комплексов типа АВг. [c.286]

Если свободные и закомплексованные молекулы имеют удобные для измерения полосы поглощения, то по ним можно определить основные характеристики образующегося комплекса. Например, для изучения состава комплекса тетрахлорида олова с этилоксалатом в бензоле был применен метод титрования к растворам соли олова при постоянной ее концентрации добавляли различные концентрации эфира и измеряли интенсивности полос, соответствующих колебаниям карбонильной группы в свободном и закомплексованном этилоксалате. С увеличением концентрации этилоксалата интенсивность поглощения закомплексованных молекул увеличивается, а свободных уменьшается. Изменения прекращаются, когда концентрация комплекса в растворе перестает увеличиваться. Точка перегиба, определяемая пересечением двух ветвей кривой, указывает, что образуется комплекс состава 1 1. Этот метод позволяет определять состав только достаточно прочных комплексов. [c.220]

Таблица 4.12. Определение содержания ионов индия (III) в присутствии больших количеств соединений олова титрованием раствором динатриевой соли ЭДТА

Ряд гетероатомных соединений имеет характерные величины дипольных моментов дналкил- и арилсульфиды 5,177—5,344 X X 10 ° Кл-м, алкил- и диалкилтиофаны 6,179—б, 212-10 ° Кл-м, тиофены 1,870-10 ° Кл-м, что установлено опытами с индивидуальными сульфидами [254]. Процессы комплексообразования в зависимости от строения нефтяных сульфидов могут быть изучены методами криоскопического и диэлектрометрического титрования. Сульфиды, взаимодействуя с галогенидами металлов, образуют устойчивые комплексы с хлоридом алюминия и галлия 1 1, тетрахлоридами олова и титана — 1 2. Тетрахлориды олова и титана практически не образуют комплексов с циклическими сульфидами, содержащими углеводородные радикалы в а-положении по отношению к атому серы, с диалкилсульфидами, углеродная цепь которых имеет разветвленное строение в а-положении, и с арилсульфидами. Дипольный момент взаимодействующих с тетрахлоридом олова циклических сульфидов находится в пределах 16,33—17,33 Кл-м. Дополнительную характеристику структуры молекул сульфидов дают калориметрические исследования. Экспериментально определяемые значения теплот образования комплексов сильно зависят от строения, сульфидов и составляют 50—55 кДж/моль для диалкилсульфидов и 29—34 кДж/моль для циклических сульфидов. [c.143]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

И. П. Алимарин и С. И. Терин разработали метод амперометрического определения олова (II) с вращающимся платиновым микроэлектродом. Олово (II) можно титровать раствором иода, соли церия (IV) или КМпО в 1 н. растворе НС1. Концентрация окислителя должна быть в 10 раз больше концентрации олова. Титрование проводят при потенциале восстановления окислителя, равном +0,2 в, при котором Sn еще не окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде. [c.536]

Для анализа баббита навеску его 1,0000 г рястворили в серной кислоте и в полученном растворе оттитровали 0,1100 и. раствором бромата калия, которого затрачено 21,40 мл. Затем в этом же растворе металлическим свинцом было восстановлено олово, па титрование которого израсходовано 17,10 м.1 рас-тиора иода. Рассчитать процентное содержание в баббите а) сурьмы б) оло-ва 0,00600 г мл). [c.420]

После кипячения пробе дают остыть (пропуская СО2) до комнатной температуры, затем вынимают из колбы пробку и небольшим количеством воды (из пипетки) смывают возможные остатки хлористого олова в трубке, через которую пропускают СО2. Титрование непрореагировавшего Sn b ведут 0,1 н раствором йода в присутствии крахмального индикатора до получения фиолетового окрашивания. Содержание нитробензола (х в процентах NOa) находят по формуле [c.685]

Определение содержания железа (III) основано на предварительном восстановлении Fe + до Fe + избыточным количеством хлорида олова(II) и последующем титровании смеси двух восстановителей (Sn + и Fe +) раствором К2СГ2О7. При этом сначала окисляется Sn +, а затем Ре + [c.245]

Анализируемый раствор азотной кислоты (I М ио НЫОз) пропускает через колонку с сорбентом, который поглощает сульфат-ионы. Десорбцию поглощенных ионов проводят вытеснительным методом, пропуская через колонку раствор, содержащий фосфат-ионы, сорбирующиеся на гидратированном диоксиде олова более селективно, чем сульфат-ионы. В растворе после десорбции сульфат-ионы определяют титриметрически — титрованием раствором хлорида бария в присутствии индикатора нитхромазо. [c.331]

Сильные восстановители, как двухлористое олово, мышьяковистокислый натрий и др., определяют прямым п трованием рабочим раствором йода подобно тому, как это выполняется посредством перманганата, бихролшта или других окислителей. Переход йода в йодид не связан с образованием каких-либо промежуточных продуктов окисления, поэтому различные побочные процессы наблюдаются редко. Если из растворов удален воздух, титрование обычно идет значительно точнее, чем при других методах. [c.401]

Точку эквивалентности устанавливают, приливая в качестве индика" тора раствор крахмала. Для предохранения двухвалентного олова от окис ления кислородом воздуха восстановление его и титрование ведут в атмос" фере углекислого газа. [c.457]

Колбу, закрытую пробкой с клапаном или снабженную другим приспособлением, нагревают на плитке до начала выделения крупных пузырьков газа. После этого колбу в течение 20—25 мин. нагревают почти до кипения. Горячий раствор отфильтровывают через хлопчатобумажную вату от выделившихся металлических сурьмы и меди в коническую колбу емкостью 750 Л1Л и промывают вату горячим 5%-ным раствором соляной кислоты. К фильтрату приливают 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты снова туда опускают железную спираль, закрывают колбу пробкой с клапаном и нагревают еще 20—25 мин. Вторичное нагревание с железной проволокой необходимо для того, чтобы обеспечить полное восстановление хлорного олова, так как во время фильтрования часть двухвалентного олова окисляется. Затем, вынув пробку, разбавляют содержимое колбы 100 мл холодной воды, насыщенной углекислым газом, и, наклонив колбу, осторожно опускают в нее по стенке кусочек мрамора, после чего снова закрывают колбу иробкой. Охладив колбу струей воды, вынимают пробку с клапаном и железную спираль, споласкивают спираль водой, вливают в колбу 1 мл раствора крахмала и титруют двухвалентное олово 0,2 н. раствором йода до появления синей окраски. Исходя из количества миллилитров раствора йода, затраченного на титрование, вычисляют процентное содержание олова в сплаве. [c.459]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

На кривой титрования будут два скачка и две точки эквивалентности, первый будет соответствовать оттитрованию олова °5п(1У)/3(Н) " 0,154 В), второй - железа [c.132]

Титрование солями церия (1У) применяют для опреаелш1ия железа (Ii), олова (Г1), урана(1У) и многих органических соединений. Титруют солями церия(1 У), несмотря на то, что их растворы довольно интенсивно окрашены, в присутствии окислительно-восстановительных индикаторов. [c.141]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

Выполнение опрецеления. В колбу для титрования емкостью 250 мл вносят с помощью пипетки 10 мл исследуемого раствора, 5 мл H l, нагревают почти до кипения и к горячему раствору цобавляют 1-2 капли раствора хлорида олова(11) до обесцвечивания. Раствор охлаждают, добавл пот к нему 3-4 мл раствора Hg l 2 5 мл смеси Рейнгарца-Циммермана, 100 мл дистиллированной воды и медленно, при хорошем перемешивании, титруют перманганатом до бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. [c.154]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Прямым титрованием методом цериметрии можно определить железо (II), олово (II), сурьму (III), мышьяк (III), уран (IV) и другие восстановители, а титрованием по остатку — различные окислители диоксид марганца, диоксид свинца и т. д. Вторым рабочим раствором в цериметрии служит арсеннт натрия (мышьяковистая кислота) или соль Мора. Методами цериметрии определяют также некоторые органические соединения щавелевую, винную, лимонную, яблочную и другие кислоты, а также спирты, кетоны и т. д. [c.290]

Олово (II) определяют спектрофотометрическим титрованием раствором сульфата церия (IV) — хлориды олова (И) и олова (IV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей. Поглощение, как и в предыдущем случае, определяется только раствором сульфата церия (IV), Методика определения свинца. Навеску сплава 0,01 или 0,1 г (микро- или макрохимическая методика выполнения) растворяют в 1,5—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 10—100 мл соответственно и нейтрализуют растворо,м аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям 78%-ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до 1 —1,5 мл (микро) или 10—15 мл (макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате отти-тровывают сульфатом церия (IV) ее избыток при л = 365 нм. [c.269]

Область применения метода. Кулоиометрическое титрование может применяться во всех случаях, где используются методы обычного объемного анализа. Различие состоит в том, что при ку-лопометрическом титровании могут применяться малоустойчивые реактивы соединения урана (V), меди (I), серебра (II), титана (III), олова (II), бром, хлор и др., с которыми очень трудно работать нри обычных способах объемного анализа. Можно использовать микрокулопометрию, когда анализ проводят в малых объемах (0,01 мл). В этом случае при использовании сравнительно разведенных растворов кислот, окислителей или восстановителей можно определять до 10 —10 г-иона вещества. [c.73]

При титровании органическими соединениями раствора хлорного олова в среде хлорбензола также наблюдаются изломы на кривых е—V, соответствующие комплексам типа АВг, где А—это ЗпСЦ, а В — ацетон, метиловый спирт, этиловый спирт или пиридин. [c.286]

Титруют иодом как в кислой, так и в нейтральной и слабощелочной среде — Б зависимости от восстановителя. Например, олово (П) титруют в кислой среде, мышьяк (П1) — почти в нейтральной среде. При титровании в среде, близкой к нейтральной, к титруемому раствору добавляют гидрокарбонат натрия ЫаНСОз, тартрат натрия Ыа2С1Н40в, пирофосфат натрия Ма4РгО,. [c.406]

Нитритометрически можно определять олово (И), железо (II), сурьму (III), мышьяковистый ангидрид. Нитрит-Ион служит окислителем, восстанавливаясь до окиси азота. Применяют прямое титрование. Азотистая кислота сама не окисляет железа, но в присутствии ком-илексона III (трилон Б) окисляет железо (II) в его комплексе с ком-илексоном III. [c.421]