Индикаторы чистота

Ценным индикатором чистоты часто является флуоресценция. [c.49]

Ценным индикатором чистоты часто является флуоресценция. В нафталиновом ряду можно различить и распознать одновременно образующиеся изомеры или другие близкие соединения на основании наличия флуоресценции. Например, щелочные растворы 3-нафтола и почти всех его сульфокислот обладают сильной флуоресценцией не флуоресцируют только сульфокислоты, содержащие сульфогруппу в положении 1. Следовательно, если при получении 2-нафтол-1-сульфокислоты из -нафтола щелочной раствор полученного продукта не обладает флуоресценцией,то это указывает на отсутствие неизменившегося -нафтола и изомерной сульфокислоты (см. стр. 176). Кроме того, натриевая соль 2- нафтол-6-сульфокислоты (соль Шеффера) дает в водном растворе лишь совсем слабую фиолетово-синюю флуоресценцию. Соли обеих образующихся одновременно 2,3,6- и 2,6,8-дисульфокислот (Р- и Г-соль) флуоресцируют значительно сильнее, и цвет флуоресценции сине-зеленый. При прибавлении соды флуоресценция всех трех растворов значительно усиливается, но характер ее не изменяется. Чтобы фиолетово-синяя флуоресценция соли Шеффера стала совсем незаметной, достаточно присутствия незначительных количеств Р- или Г-соли. Наличие хорошо различимой фиолетово-синей флуоресценции доказывает, что соль Шеффера практически не содержит дисульфокислот (см. стр. 174). [c.49]

Это определение имеет значение при контроле чистоты препаратов едкой щелочи и в некоторых других случаях. При титровании смеси раст-воров едкого натра и углекислого натрия соляной кислотой с индикатором фенолфталеином происходит нейтрализация всего количества едкого натра и половины количества углекислого натрия [c.338]

В отчетах о количественных определениях приводят методику определения (сущность метода, уравнения реакций и литературные источники) и точное описание собственных работ с указанием навесок анализируемого вещества, количеств, концентрации и чистоты применяемых реактивов, титра и расхода титрованных растворов, применяемых индикаторов, используемых фильтров, продолжительности и температуры высушивания и прокаливания осадков, результатов взвешивания и общего расчета результатов анализа,, а также ошибок анализа. [c.509]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Чистоту препарата определяют в фильтрате от взбалтывания 0.5 г препарата с 25 мл воды в последнем ие должно быть хлоридов более 0,01 %, тяжелых металлов более 0,001%, остатка от прокаливания более 0,1 о, мышьяка. По содержанию аммиака, образующегося при отгонке в присутствии щелочи, поглощаемого 4 о-ным раствором борной кислоты и титровании перегона 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты, в присутствии смешанного индикатора (растворов метилового красного и метиленового синего 2 1) салициламида должно быть не менее 99%. [c.172]

Чистоту препарата определяют по прозрачности и бесцветности водного раствора, отсутствию примесей солей тяжелых металлов, бисульфита натрня (к водному раствору препарата (1 3) в присутствии серной кислоты прибавляют избыток 0,1 н. раствора йода, оттитровываемого тиосульфатом натрня в присутствии индикатора крахмала 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,005203 г бисульфита натрия, которого в препарате должно быть не более 2%). [c.654]

Для установки нормальности растворов щелочей применяют также бииодат калия КН(ЛОз)2, грамм-эквивалент которого Э = М = 389,91. Бииодат калия — бесцветное кристаллическое вещество, легко очищается перекристаллизацией. Чистоту контролируют иодометрически. Не содержит кристаллизационной воды и негигроскопичен. Водные растворы очень устойчивы и сохраняются без изменения длительное время. Применимы любые индикаторы, имеющие переход окраски при pH 4—10. [c.238]

Чистоту препарата определяют титрованием стандартным раствором тиосульфата натрия. К раствору навески вещества, равной примерно 200 мг, в воде прибавляют раствор, содержащий около 1 г иодистого калия в 10 мл воды. Полученный раствор подкисляют 10%-ной серной кислотой (10 мл) и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата патрия с применением растворимого крахмала в качестве индикатора. [c.90]

Чистоту препарата можно определить титрованием в ледяной уксусной кислоте стандартным раствором хлорной кислоты (в ледяной уксусной кислоте), пользуясь метилвиолетом (0,2 г метилвиолета в 100 мл хлорбензола) в качестве индикатора (первое появление голубой окраски принимается за конечную точку титрования). [c.25]

Амидосульфоновая кислота является сильной кислотой, и ее можно титровать щелочами с помощью индикаторов, область перехода которых лежит в пределах pH 4,5—9. Ввиду ее необычных физических свойств и легкости, с которой она может быть получена при высокой степени чистоты, она нашла применение в качестве ацидиметрического эталона [6]. Было предложено также использовать амидосульфоновую кислоту для определения и обнаружения нитратов и нитритов при их совместном присутствии [9]. Опубликован подробный обзор физических и химических свойств амидосульфоновой кислоты и ее неорганических производных [10]. [c.173]

Точность метода изотопного разбавления зависит от ряда факторов от радиохимической чистоты изотопа, удельной активности применяемого индикатора, соотношения количеств определяемого элемента и индикатора в исследуемых растворах,чистоты выделенных Соединений, от техники и методики радиометрических измерений 18]. При соблюдении оптимальных условий будут иметь значение лишь аналитические погрешности обычного количественного анализа, например, неточность взвешивания, колориметрического определения и т. д. [c.230]

Очистка подложек нагреванием. Эффективным методом очистки неглазурованной керамики является отжиг при высокой температуре (1000°С), Стекла и глазурованная керамика также могут нагреваться, но до меньших температур. Если позволяет их геометрия, они могут быть также отожжены в газовоздушном пламени. В этом случае происходит удаление поверхностных загрязнений, если пламя сообщает достаточную анергию для десорбции поверхностных молекул. Загрязнения из органических материалов окисляются и удаляются в виде летучих составляющих. Поскольку пламя содержит ионизованные частицы, которые на поверхности рекомбинируют, то выделяющаяся энергия способствует удалению адсорбированных молекул. Подобный механизм действует и при очистке тлеющим разрядом [58]. Важно, однако, подобрать соответствующую газовую смесь и предупредить таким образом неполное сгорание, которое может привести к осаждению сажи на поверхиость подложки. Бели температура слишком высока, то это может вызвать коробление или расплавление подложки. Неоднородный нагрев также вреден, так как может вызывать напряжения и последующее растрескивание подложки. Нильсен на стеклянных образцах с пленками из пермаллоя исследовал чистоту поверхности, получаемую различными обработками [107]. Мерой чистоты, получаемой перед осаждением пленки, служил метод царапин. Усилие, прикладываемое к титановому зонду и требующееся для получения царапины на поверхности, служило качественным индикатором чистоты. Было найдено, что наиболее чистые поверхности имели стекла, расплавленные в платиновом тигле в вакууме. Нагрев в высоком вакууме может применяться также при очистке поверхности кремния. Механизм удаления включает образование летучей моноокиси кремния согласно S1O2 + 51 = 2SiO, Для получения атомарно-чистых кремниевых поверхностей требуется по меньшей мере температура 1280° С [108]. [c.540]

Сохранность окраски, укомплектованность, надежность крепления облицовки и агрегатов, четкость показаний счетчиков, чистота индикатора Отсутствие подтеканий и каплеобразова-ний при работе насоса с течение 3 мин при закрытом раздаточном кране Отсутствие пузырьков воздуха в потоке жидкости при искусственно созданной негерметичности на всасывающем трубопроводе [c.139]

РЕАКТИВЫ ХИМИЧЕСКИЕ — (реагенты химические) — химические препараты высокой или относительно высокой чистоты, предназначенные для анализа, научно-исследовательских работ, лабораторной практики. Реактивами называют также растворы нескольких веществ специального назначения. Например, реактив Несслера для определения аммиака и др. По степени чистоты и назначению реактивы делятся на следующие особой чистоты, химически чистые — X. ч. чистые для анализа — ч. д. а. чистые — ч. очищенные — очищ. технические продукты, расфасованные в небольшую тару — техн. . Кроме этого, реактивы еще подразделяют на группы в зависимости от их состава и назначения неорганические и органические, реактивы, меченные радиоактивными изотопами, комплексоны, фик-саналы, рН-индикаторы и др. При хранении, перевозке, расфасовке и использовании ядовитых, взрывчатых, огнеопасных и т. д. реактивов необходимо соблюдать специальные меры безопасности. [c.211]

Чистоту препарата определяют по отсутствию тяжелых металлов, мышьика, кислотности (не должно расходоваться более 0,6 jw 10,1 н. раствора едкого натра на 10 мл препарата, разведенного до 100 мл водой при индикаторах — метиловом красном и метиленовом синем в соотношении 2 1) остаток после выпаривания и высушивания при 100—105° не должен превышать 0,1 о. [c.24]

Подлинность препарата устанавливают по окрашиванию пламени в желтый цвет (натрий), но если соль смочить глицерином, то происходи г окрашивание пламени в зеленый цвет (бор). Подкисленный солнной кислотой раствор препарата окрашивает куркумовую бумажку в розовый или буровато-красный цвет, что становится особенно заметно при высушивании. При смачивании бумажки раствором аммиака окраска переходит в зеленоваточерную. Чистоту препарата определяют по отсутствию примесей в соответствии с требованиями ГФ1Х. Количественное определение производят титрованием раствора буры 0,1 н. раствором соляной кислоты, в присутствии индикатора метилового оранжевого (до розовато-оранжевого окрашивания) [c.68]

Чистоту препарата устанавливают по пмучению бесцветного прозрачного раствора в уксусной кислоте, отсутствию хлоридов, сульфатов, кальция, тяжелых металлов, железа, мышьяка, карбонатов щелочных металлов (1.2 г препарата нагревают до кипения с 75 м. горячей свежепрокипя-ченой воды для нейтрализации 25 м.1 фильтрата не должно расходоваться более 0,2, м г 0,1 н. раствора соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина при выпаривании 25 мл того же фильтрата на водяной бане и высушивании остатка прн 100 —105°, последний не дгмжен после прокаливания оставлять более 1.25 о остатка). [c.72]

Чистоту препарата опредетяют по предельной кислотности (5 -ный раствор нитрата серебра осаждают натрия хлоридом, 10 мл фильтрата должны окрашиваться в розовый цвет от I капли раствора метилового красного п изменять цвег индикатора в желтый от прибавления 0,05 ил 0,1 н. раствора едкого натра) и солей тяжелых металлов свинца, меди, висмута (при действии раствора аммиака на водный раствор нитрата се-реб)1я не должно возникать окрашивания, мутн или осадка). [c.94]

Чистоту препарата проверяют по отсутствию перехода окраски с индикатором при прибавлении не бмее 0,05 мл 0,1 п. раствора соляной кислоты, отсутствию мышьяка, тяжелых металлов не бапее 0,001 о, свободного хлора (пробой с йодидом калия и крахмала), содержанию хлоридов не более 0,01 о, примесей, не растворимых в толуоле не более 0,01 %, влаги не более 0,05% (по Фишеру), сульфатной золы не более 0,01 "о. [c.115]

Чистоту препарата определяют по отсутствию примесн более чем 0,2"п муравьиной кислоты, путем титрования 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора 1 на 1фгалеипа. [c.143]

Чистоту препарата определяют по ГФ1X на отсутствие сульфатов, солей тяжелых металлов, влаги, хлоридов. Количественное определение производят ацидиметрически, титрованием соли 0,5 н. соляной кислотой в присутствии эфира и смешанного индикатора (метилового оранжевого и метиленового синего) до сиреневой окраски водного слоя [c.169]

Чистоту препарата определяют по отсутствию мышьяка и других примесей выше норм межреспубликанских технических условий на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы. Количественное определение основано ца восстановлении тетурама сульфитом натрия в присутствии аммиака и титровании образующегося продукта сульфатом никеля в присутствии индикатора диметилглиоксимовой бумаги до розового пятна на ней [c.193]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, хлоридов, опвановой кислоты (1 г препарата встряхивают с 20 мл водьг, к Ъмл фильтрата прибавляют 0,1 и. раствор едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина до розового окрашивания. Порозовение должно наступить после прибавления не более 2 капель раствора диаминоднфенилсульфона). 1 г препарата встряхивают с 20 мл 1 н. раствора соляной кислоты и фильтруют. При прибавлении к фильтрату 0,1 и. раствора нитрита натрня должно возникнуть посинение нодкрахмальной бумаги не больше чем от 0,1 мл (двух капель раствора) золы, тяжелых металлов, мышьяка, влаги допускается в пределах норм стандарта. [c.200]

Чистоту препарата определяют по прозрачности раствора (сравнивается с эталонным раствором № 2 ГФ1Х), влажности (не более 5%), зольности (не более 0,2%), побочных алкалоидов. Содержание морфина определяют путем обработки омнопона окисью кальция и водой — при этом морфин переходит в морфинат кальция и отфильтровывается. Фильтрат извлекают смесью спирта и эфира в присутствии аммония хлорида. Выделившийся морфин отфильтровывают и высушивают при 100—105°. Остатки морфина растворяют в метиловом спирте при нагревании и к раствору прибавляют главную массу высушенного морфина, растворенного в метаноле. Мета-нольный раствор, содержащий весь морфин, титруют 0,1 и. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого. 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02853 г морфина. К найденному количеству морфина прибавляют 0,018 г (поправка на растворимость мор- фина при навеске в 0,5 г омнопона). [c.471]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности водного раствора, его нейтральной реакции, отсутствию влаги (не более 0,5 6), сульфатной золы (не более 0.1%), тяжелых металлов (не более 0,001 Количественное определение основано на разложении препарата раствором едкого натра и поглощении образующегося аммиака избытком 0,1 н. раствора серной кислоты. Избыток последней оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного-Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. I мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,01221 г ннкотинамида, которого в препарате должно быть не менее 98,5%. [c.660]

Чистоту препарата контролируют титрованием нормальным раствором едкого натра 1 гр. бензойной кислоты растворяют в 10 куб. см. нормального раствора едкого натра, разбавляют 40 куб. см. воды и титруют нормальной соляной кислотой, применяя фенолфталеин в качестве индикатора 1 куб. см. нормального раствора едкого натра соответсгеует 0,12206 гр. бензойной кислоты. [c.206]

Использование РХЧ препаратов важно при проведении исследований методом изотопных индикаторов, наличие радиоактивных примесей может существенно исказить результаты измерений. При проведении медико-биол. и мед. процедур (диагностики, лечения и др.) используют обычно ЯФЧ препараты. Чистоту этих препаратов удостоверяют сертификатом, в к-ром указан радионуклидный состав препарата. Из-за различий в периодах полураспада основного и примесного радионуклидов тот радионуклид, содержание к-рого в смеси в первый период после приготовления препарата невелико, может с течением времени стать доминирующим. Так, в препарате Fe (Tj 44,529 сут) примесь °Со T 2 5,271 года) сначала м.б. менее 1% и препарат является РХЧ по Fe. Однако через 1,5 года в препарате остается практически только Со. Поэтому в сертификате или паспорте радиоактивного препарата обычно указывают срок его годности. с с. Бердоносов. [c.172]

Важнейшая характеристика Р. х.-чистота (для твердых в-в большое значение и.меет также однородность по фазовому составу). Единой общепринятой классификации Р. х. по чистоте нет. Теоретически химически чистое (х. ч.) в-во должно состоять из частиц одного вида. Практически химически чисты.м считают в-во наивысшей возможной степени очистки (при данно.м уровне развития науки и техники см. также Особо чистые вещества). Квалификацию чистый (ч.) присваивают Р. х. с содержание.м осн. компонента не ниже 98,0%. Для Р. X. квалификащ1и чистый для анализа (ч. д. а.) содержание осн. компонента м. б. выше или значительно ннже 98,0% в зависи.мости от области применения. Напр., присутствие нек-рых кол-в воды и нейтральных неорг. солей в таких аналитических Р. х., как орг. реагенты и индикаторы, не влияет существенно на результаты хи.м. анализа с их использованием в клинич. анализах часто при.меняют готовые формы Р.Х., где содержание осн. в-ва составляет лишь неск. десятков процентов. Нек-рые фирмы вьшускают Р. х. квалификации практический с содержанием осн, в-ва обычно не ниже 90%. [c.204]

Для приготовления стандартного раствора навеску алюминия высокой чистоты массой 0,0688 г растворили в хлороводородной кислоте и раствор разбавили водой до 1000,0 мл. В мерные колбы вместимостью 50,0 мл поместили 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 мл этого раствора, добавили NaOH до pH 3,5, ацетатный буферный раствор и индикатор ксиленоловый оранжевый. После нагревания и охлаждения довели до метки. Для построения градуировочного графика измерили оптические плотности относительно первого раствора и получили [c.192]

Критерии чистоты. Розин [1579] приводит технические УСЛОВИЯ для выпускаемого в продажу чистого препарата нитробензола. Кислотность определяют встряхиванием 16 мл нитробензола с 50 мл воды в течение 1 мин., отделением водной фазы и добавлением в нее двух капель индикатора бромфено-ла синего. При титровании едким натром цвет раствора изменяется от желтого до синевато-лилового, причем на нейтрализацию должно расходоваться не более чем 0,5 мл 0,02 н. раствора едкого натра. [c.418]

Стандартный 0,1 н. раствор метилата натрия в ипридине. Смешать 33,4 мл 3 и. раствора метплата натрия в метаноле (приготовленного из метилата натрия реактивной чистоты) с 40. л<л метанола и разбавить до 1 л пиридином. Стандартизовать ежедневно по бензойной кислоте с индикатором — тимолфталеином. Добавить достаточное количество воды во время стандартизации, чтобы предотвратить выпадение бензоата натрия. [c.39]

Растворить 4,0 г едкого натра реактивной чистоты в 125 мл метанола и разбавить до 1 л этилендиамином. Стандартизовать по бензойной кислоте, раствореиной в этилендиамине, и использовать бензопурпурип 4В или оранжевый IV в качестве индикатора. [c.41]

Минимальную концентрацию кальция с индикатором флуорексоном можно определить с ошибкой <10—20% (1-10 моль1л или 0,2 мкг Са/5 мл раствора) [55—58]. Чистоте реактивов следует уделять особое внимание, необходимо пспользовать кварцевую посуду. Горбенко предлагает способ очистки раствора щелочи [157, 548]. Другие авторы [54, 56] предпочитают оттитровывать раствор щелочи 0,001 М раствором комплексона III в УФ до минимума флуоресценции. Раствор щелочи хранят в полиэтиленовой посуде. Для флуоресцентного комплексонометрического определения микроколичеств кальция предложена следующая методика. [c.55]

Определение кальция в железе и ферросплавах. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты и других соединениях железа [136] можно проводить путем фотометрирования комплекса кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) при X = 537 нм после отделения железа экстракцией ТБФ. При содержании > 40 мкг кальций определяют микротитрованием с глиок-саль-бис-(2-оксианилом) в качестве индикатора. [c.198]

Гидролиз в щелочной среде применяется также для количественного определения содержания сложного эфира в смеси с индиферентными веществами и для установления степени чистоты эфира. Обычно, для этого гидролиз проводят следующим путем. Навеску сложного эфира <1—2 г) дагревают с обратным холодильником с определенным объемом титрованного спиртового раствора едкого кали (обычно 1,0—0,5 Щ. По окончании гидролиза избыток щелочи оттитровывают кислотой в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. [c.308]

Титрованный 0,05 М раствор комплексона 1П. Точную навеску 18,61 г чистого препарата растворяют в воде и раствор разбавляют в мерной колбе до 1 л. При недостаточной чистоте препарата титр устанавливают по металлическому цинку, 0,05 М раствор которого готовят из электролитного металла. Для этого 3,2690 г Zn растворяют при слабом нагревании в 20—30 мл НС1 (1 1) и разбавляют бидистиллятом до 1 л. При помощи бюретки или точной пицетки отбирают 25 мл раствора цинка в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 10 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора с pH 10, иа кончике шпателя — сухую смесь индикатора кислотный хром черный ЕТ-00 с Na l (1 100) и титруют комплексоном III винно-красный раствор до перехода его окраски в сине-фиолетовую. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология