Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Аминокислоты хлорной кислотой

    При высокой концентрации мочевины или гидрохлорида гуанидина в водном растворе происходит полная денатурация, которая в ряде случаев обратима после удаления денатурирующего вещества с помощью диализа. Отмеченные денатурирующие агенты находят широкое применение, поскольку можно достичь их высоких концентраций в водных растворах. Неупорядоченность вызывают также некоторые соли [23] и (в ограниченной степени) детергенты, например додецилсульфат [24]. Более широкие обобщения в этой области вряд ли возможны, поскольку для ряда аминокислот с функциональными группами в боковых радикалах наблюдались неожиданности, например, пoли(l-бeнзил- -ги тидин) в растворах, содержащих небольшие количества простых минеральных кислот, принимает неупорядоченную конформацию, тогда как в присутствии стехиометрического количества хлорной кислоты он существует в виде а-спирали. Кроме того, сообщалось [26], что присутствие додецилсульфата увеличивает упорядоченность фермента эластазы, начиная с довольно низкого уровня удаление детергента диализом приводит к глобулярному белку в предпочтительной р-форме. [c.433]


Рис. 8. Кривые потенциометрического титрования двухкомпонентных смесей аминокислот хлорной кислотой в среде уксусной кислоты (I, 3, 5) я в смеси уксусной кислоты с ацетонитрилом (2, 4, 6) Рис. 8. <a href="/info/134078">Кривые потенциометрического титрования</a> <a href="/info/169665">двухкомпонентных смесей</a> аминокислот хлорной кислотой в <a href="/info/264650">среде уксусной кислоты</a> (I, 3, 5) я в <a href="/info/837970">смеси уксусной кислоты</a> с ацетонитрилом (2, 4, 6)
    Ряд ученых [1, 2] работает над вопросами анализа аминокислот. В настоящее время разработаны методы определения аминокислот [3—7]. Так, например, осуществлено потенциометрическое титрование индивидуальных аминокислот в неводных растворах. Предложена [6] методика потенциометрического титрования КНз-группы уксуснокислым раствором хлорной кислоты. Разработан метод кондуктометрического титрования аминокислот в среде безводной трифторуксусной кислоты [1]. Метод пригоден для определения индивидуальных хлоргидратов и некоторых пептидов. Однако ни один из перечисленных методов не дает возможности раздельно определять в смеси аминокислоты из одной навески вещества. [c.108]

Рис. 2. Кривые спектрофотометрического титрования двухкомпонентных смесей аминокислот в среде безводной уксусной кислоты 0,03 N уксуснокислым раствором хлорной кислоты Рис. 2. <a href="/info/1491796">Кривые спектрофотометрического титрования</a> <a href="/info/169665">двухкомпонентных смесей</a> аминокислот в среде <a href="/info/666151">безводной уксусной кислоты</a> 0,03 N <a href="/info/664366">уксуснокислым раствором</a> хлорной кислоты
    Интересны методы титрования смесей аминокислот, смесей алифатических и ароматических аминов, первичных, вторичных и третичных аминов [151], осуществленные в различных растворителях с применением уксуснокислых растворов хлорной кислоты в качестве титранта. [c.53]

    Например, дифференцированно оттитрованы в среде смешанного растворителя ацетонитрил — уксусная кислота метилэтилке-тоновым раствором хлорной кислоты смеси аминокислот (рис. 8) 332, 334]. В среде ацетонитрил — уксусная кислота методом дифференцированного титрования уксуснокислым раствором хлорной кислоты проанализированы смеси изомерных о-, м-, -аминобензойных кислот [334] (рис. 9). [c.106]


    Синтез грет-бутиловых эфиров аминокислот можно осуществить несколькими способами. В первую очередь сюда следует отнести метод этерификации аминокислот с помощью изобутилена. Эта реакция катализируется серной кислотой, и ее можно проводить со свободными аминокислотами в диоксане [1862] или с N-защищенными аминокислотами в хлористом метилене [48, 1977] в качестве N-защитных групп при этом обычно используют карбобензоксигруппу [48], удаляемую каталитическим гидрогенолизом, а также фталильную группу [1977], расщепляемую гидразинолизом. При обработке свободных аминокислот трет-бутилацетатом происходит переэтерификация однако лучшие результаты получены при использовании N-защищенных аминокислот [2265, 2280]. В качестве катализатора реакции переэтерификации, как правило, применяют хлорную кислоту серная кислота и толуолсульфокислота дают менее удовлетворительные [c.94]

    Поведение аминокислот в водных растворах обсуждалось в гл. 10 т. 1. Если растворителем служит уксусная кислота, кислотные свойства этих веществ полностью подавлены и они ведут себя просто как слабые основания. Вследствие ограниченной растворимости в ледяной уксусной кислоте аминокислоты обычно растворяют в известном избытке хлорной кислоты и избыток последней определяют обратным титрованием стандартным раствором ацетата натрия. [c.363]

    Взвесьте несколько навесок, содержащих 2—4 мэкв аминокислоты, и поместите в колбы. Измерьте и запищите температуру стандартного раствора хлорной кислоты к каждой пробе добавьте пипеткой точно по 50 мл этого реагента. Когда растворение закончится, добавьте 2 капли индикатора метилового фиолетового и титруйте стандартным раствором ацетата натрия до появления фиолетовой окраски. [c.363]

    С трудностями. Поскольку растворимость перхлоратов аминокислот значительно выше, эти кислоты растворяли в ледяной уксусной кислоте, содержащей небольшой избыток стандартной хлорной кислоты, и непрореагировавшую хлорную кислоту оттитровывали ацетатом натрия. Подобное обратное титрование использовалось для анализа этилксантогената калия, так как в случае субмикроколичеств его разложение с образованием титруемого ацетата калия в одной уксусной кислоте идет слишком медленно. [c.124]

    Переносят образец в пробирку для титрования, добавляют 0,4 мл ледяной уксусной кислоты, 1 каплю раствора кристаллического фиолетового и небольшой избыток (примерно 5—8 мкл) 0,01 н. хлорной кислоты. Перемешивают жидкость, чтобы растворить образец (3 мин при титровании ксантогенатов, 8— 10 мин при титровании аминокислот), и оттитровывают 0,01 н. ацетатом натрия. Проводят холостое определение и вносят поправку в полученную при титровании величину. [c.133]

    Число аминогрупп, освобождающихся в процессе гидролиза, можно определить также титрованием аминокислоты в ацетоне соляной кислотой, используя в качестве индикатора нафтоловый красный [24], или титрованием аминокислот, растворенных в ледяной уксусной кислоте, хлорной кислотой, применяя в качестве индикатора яркий крезиловый синий [25]. [c.26]

    Метод Кьельдаля. Содержание азота в простых амидах и имидах можно определять обычным методом Кьельдаля, так же как и аминный азот (см. пример 34 в гл. 13), без всяких видоизменений. Для получения максимального выхода аммиака из полиамидов — синтетических (пластики) или природных (белки) обычно требуется более жесткая обработка. Такие сильные окислители, как хлорная кислота и перекись водорода, были рекомендованы многими исследователями, но недостатком применения этих реагентов является их взрывоопасность. Нагревание обрабатываемой смеси в запаянной трубке является эффективным методом при анализе в микромасштабе. Чтобы предотвратить окисление аммиака, температуру печи следует поддерживать при 450 °С. Некоторые исследователи рекомендуют гидролизовать полиамиды соляной кислотой еще до обработки их серной кислотой. При анализе азота в белках следует иметь в виду, что для обработки по методу Кьельдаля некоторых аминокислот, содержащих гетероциклические кольца с азотом (см. раздел VH-B этой главы), необходимо применять ртуть в качестве катализатора. [c.253]

    Сущность работы. Определение основано на совместном потенциометрическом титровании двух аминокислот стандартным раствором хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты. Стандартизацию раствора хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. Кроме гидрофталата для этой цели применяют также безводный карбонат нафия и дифенилгуанидин. [c.261]

    В ледяной уксусной кислоте диссоциация карбоксильной группы аминокислот полностью подавляется, что позволяет тифовать аминофуппу хлорной кислотой. [c.261]


    Метод определения основан на титровании метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты аминокислоты в среде безводной-уксусной [c.443]

    Метод определения основан на титровании метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты смеси аминокислот в среде смешанного растворителя (безводная уксусная кислота—ацетонитрил), в котором аминокислоты ведут себя как основания различной силы. [c.450]

    Аминогруппы можно титровать ацидиметрически хлорной кислотой в уксусной кислоте. С многими ионами тяжелых металлов а-аминокислоты образуют хелатные комплексы (внутрикомплексные соединения). Малорастворимые хелаты меди (II) имеют глубоко-синюю окраску, они устойчивы в щелочной среде и используются для обнаружения а-ами-покислот [c.501]

    Вместо ледяной уксусной кислоты в некоторых случаях более выгодно применять другие безводные растворители. Так, Перна-ровский и Блекбурн1 для титрования органических оснований хлорной кислотой использовали в качестве растворителя хлорбензол. Дас и Палп титровали алкалоиды, аминокислоты, ами-нсфенолы и соли органических кислот в смеси растворителей,. [c.125]

    Хлорная кислота для удаления протеинов. Удаление протеинов из биологических объектов часто требуется при биохимическом и клиническом анализе, так как они мешают последующему определению других соединений. По мнению многих исследова-телей , хлорная кислота очень хорошо осаждает протеины, гораздо лучше, чем трихлоруксусная кислота. В биохимических анализах хлорная кислота также нужна для выделения не содержащих протеинов метаболитов, аминокислот, аминов, пептидов, и т. [c.126]

    Нами предпринята попытка количественного определения индивидуальных аминокислот титрованием их в среде неводных растворителей на спектрофотометре СФ-4а с использованием кварцевой кюветы. Определение проводилось при длине волны 360— 380 нм. Концентрации растворов исследуемых веществ варьировали в пределах 1,6-10 — 3-10 молъ/л. Титрантом служил 0,03—0,06 N раствор хлорной кислоты в среде безводной уксус-иАтт кислоты. Ледяная уксусная кислота тщательно ибеаьожива-лась вымораживанием и двукратной перегонкой. [c.230]

    Годин предложил разделительный реактив для хроматографии на бумаге. Он представляет собой смесь одного объема 1 %-ного спиртового раствора ванилина с одним объемом 3%-ного водного раствора хлорной кислоты. С помощью этого реактива можно отличить многоатомные спирты от кетоз, но нельзя открыть аль-Дозы. Жири также сообщал о применении хлорной кислоты при хроматографии на бумаге аминокислот. С хлорной кислотой и тирозином илн оксипролином появлялась различная окраска. Триптофан давал с этим реактивом желто-зеленую флуоресценцию. [c.128]

    Для титрования слабых оснований применяют растворители с кислотными свойствами. Наиболее часто используемым растворителем является ледяная (безводная) уксусная кислота. Титрантом служит хлорная кислота в уксусной кислоте или диоксане. В ледяной СН3СООН титруют не только основания, но и амфотерные соединения, например, аминокислоты. [c.624]

    Для титрования слабых оснований можно воспользоваться растворителями с кислотными свойствами. Наиболее часто используемым растворителем является ледяная (безводная) уксусная кислота. Титрантом служит хлорная кислота в уксусной кислоте шш диоксане (часто с добавкой уксусного ангидрида (СНзС0)20 для связывания примеси Н2О ). В ледяной СН3СООН титруются не только основания, но и амфотерные соединения, нащ)имер аминокислоты, так как диссоциация по кислотному типу у них подавляется. [c.59]

    Как известно, наиболее точным, простым и быстрым методом определения первичных, вторичных аминов и аминокислот является метод неводного титрования хлорной кислотой. Чаще всего неводной средой служит ледяная уксусная кислота, не содержащая уксусного ангидрида. Наличие уксусного ангидрида в количестве 0,005% при иопользовании 20 мл ук>-сусной кислоты для растворения навески 0,1—0,2 г и грамм-эквиваленте амина 100 уже будет давать снижение содержания амина на 0,5—1%, что, конечно, совершенно недопустимо. Поэтому метод определения малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте имеет большое практическое значение. [c.215]

    Техника окисления серной, азотной и хлорной кислотами. Тщательно измельченный биологический материал помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл или в колбу для сжигания аппарата Бетге. Аппарат Бетге представляет собой замкнутую систему и позволяет улавливать летучие продукты окисления. К исследуемому материалу прибавляют через воронку по 25 мл концентрированной азотной и серной кислот и 35 мл 37% или 42% раствора хлорной кислоты. Окисление органических веществ ведут при постепенном усилении нагревания, добавляя при обугливании минерализата концентрированную азотную кислоту. Вскоре обугливание усиливается и над поверхностью минерализата появляются пары хлорного ангидрида. Нагревание либо прекращают, либо сильно ослабляют и продолжают окисление, добавляя по каплям 35—45% раствор азотной кислоты. Как только минерализат станет прозрачным, проверяют полноту окисления органических веществ, для чего к капле слегка охлажденного и разбавленного дистиллированной водой минерализата прибавляют 25% раствор аммиака. Если окисление прошло до конца, раствор должен окраситься в слабо желтый, но не в оранжевый цвет (реакция на наиболее трудно окисляемые аминокислоты фенилаланин, тирозин и триптофан). При наличии в минерализате хрома критерием конца минерали- [c.284]

    Существует несколько классов слабых оснований, которые можно определить титриметрически в ледяной уксусной кислоте амины, аминокислоты, алкалоиды, антигистамины и анионы слабых кислот. Первичные, вторичные и третичные амины можно титровать хлорной кислотой в безводной уксусной кислоте. В качестве примера ниже приведена реакция титрования анилина [c.167]

    Нами [8] впервые предложен потенциометрический метод количественного раздельного определения аминокислот в смеси в среде смешанного растворителя ацетонитрил — уксусная кислота (5 1). Титрантом служил — 0,1 метилэтилкетоновый раствор хлорной кислоты [9]. Исследовались аминокислоты ОЬ-валил-ВЬ-лейцин, глицил-Ь-тирозин, глицил-Ь-триптофан, л4-ами-нобензойная кислота, -цистеин, солянокислый гистидин. [c.108]

Рис. 1. Кривые потенциометрического титрования аминокислот в среде смешанного растворителя ацетонитрил — уксусная кислота (5 1) 0,1 У метил-этилкетоновым раствором хлорной кислоты Рис. 1. <a href="/info/134078">Кривые потенциометрического титрования</a> аминокислот в <a href="/info/1835674">среде смешанного растворителя</a> ацетонитрил — <a href="/info/1357">уксусная кислота</a> (5 1) 0,1 У метил-этилкетоновым <a href="/info/122308">раствором хлорной</a> кислоты
    Результаты количественного определения индивидуальных аминокислот метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты [c.110]

    Таким образом, на основании разработанных нами методов удалось провести количественное определение аминокислот в двухкомпонентных смесях в среде смешанного растворителя ацетонитрил — уксусная кислота (5 1) с использованием — 0,1 ТУ метилэтилкетонового раствора хлорной кислоты. [c.111]

    В ледяной уксусной кислоте аминокислоты ведут себя как сильные основания a, и нх можно титровать < раствором хлорной кислоты в том же растворителе. В качестве индикаторов применяют кристаллфиолетовый, а-нафтол-бензеин и бензоилаурамин. Можно точно титровать глицин, dl-a-аишо-н-вал -риановую кислоту, /-р-фенилаланин, /-тирозин, -цистин, d-глютаминовую кислоту, /-аспарагиновую кислоту, /-аргинин, d-лизин, /-пролин и /-триптофан. [c.203]

    Безводная уксусная кислота особенно подходит в качестве растворителя для титрования органических соединений, содержащих амино- или амидную функциональную группу. Кроме того, в отличие от воды этот растворитель пригоден для прямого титрования большинства аминокислот стандартным раствором кислоты. Ранее отмечалось (гл. 10), что в водной среде эти соединения существуют преимущественно в виде биполярных ионов, являющихся недостаточно сильными кислотахми или основаниями, чтобы их можно было оттитровать. В ледяной уксусной кислоте, однако, диссоциация карбоксильной группы практически полностью подавляется, что позволяет титровать аминогруппу хлорной кислотой. [c.295]

    Как было указано выше, основные функции, имеющие константу диссоциации вплоть до 10 удобно определять титрованием кислотой в водных растворах. Развитие техники неводной титриметрии значительно расширило область анализа основных функций. Ниже перечислены типы органических соединений, которые были определены как основания в неводных средах амин > , кeтимин алкалоид 215-218 Ы-гетероциклическое соединениеосновная ионообменная смола амид карбоновой кислоты 2 , мочевина , гидразид аминокислота соль амина со слабой кислотой 231, гидрогалогенид амина нитрат амина з2, карбоксилат щелочного металла 234, тиолтиомочевина сульфамид сульфоксид , производное фосфина В качестве титрантов для всех соединений, кроме последнего, использовали раствор хлорной кислоты, а производное фосфина титровали соляной кислотой. [c.401]


Смотреть страницы где упоминается термин Аминокислоты хлорной кислотой: [c.120]    [c.312]    [c.256]    [c.461]    [c.247]    [c.307]    [c.256]    [c.461]    [c.89]    [c.170]    [c.89]   
Титриметрические методы анализа органических соединений (1968) -- [ c.346 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кислота хлорная

Хлорная кислота кислота



© 2025 chem21.info Реклама на сайте