Альдегиды аналитические

В остальном аналитическая методика, примененная в цитируемом исследовании, вкратце сводилась к следующему. Раздельное определение формальдегида и ацетальдегида достигалось полярографическим методом [54, 55]. Для раздельного нахождения метилового спирта и суммы высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [57] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов, в особенности альдегидов [58]). Сумма кислот определялась титрованием щелочью. Для определения углеводородов был усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [59]. Определение СО2, непредельных углеводородов, О2 и СО производилось обычным образом в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди или поглощением раствором коллоидного палладия [60]. [c.229]

Путь, по которому авторы провели подобное доказательство предложенной ими схемы окисления пропилена, был следующий. Обработкой экспериментальных данных при помощи схемы была установлена истинная кинетика образования промежуточных продуктов — формальдегида и ацетальдегида,— т. е. кинетика пх образования, не искаженная дальнейшим окислением. Разность между рассчитанными из схемы такими истинно образовавшимися количествами альдегидов и аналитически найденными давала количество альдегидов, подвергшихся окислению. По принятым в схеме суммарным уравнениям окисления альдегидов рассчитывалась далее сумма количеств СО и СОа, получающихся этим путем. Кроме того, количество СО, получающейся по реакции 6, определялось как разность между количествами формальдегида, полученного распадом радикала СН2(00)СН0, и аналитически определенным количеством муравьиной кислоты. Таким образом, пользуясь своей схемой, авторы смогли рассчитать все количество СО СО2, которое должно образоваться к каждому моменту реакции. Эти данные затем сравнивались с аналитически определенными количествами СО -I- СО2. [c.392]

Такой аналитический прием делает возможным определение фенола в присутствии многочисленных примесей оксидов азота и серы, сероводорода, альдегидов, кетонов, спир- [c.171]

Для приготовления смеси отвесить на аналитических весах следующие количества разных веществ 18,6 г метилэтилкетона 13,0 г ацетальдегида 15,0 г пропионового альдегида 11,0 г этилового спирта 20 г н-бутилового спирта. Навески растворить в 10 мл хлорбензола. Компоненты смеси разделить на хроматографе Цвет-1-64 . [c.73]

Ход работы. Для приготовления смеси отвешивают на аналитических весах 1,8 г метилэтилкетона, 1,3 г ацетальдегида, 1,5 г про-пионового альдегида, 1,1 г этилового спирта, 2,0 г -бутилового спирта. Каждую навеску растворяют в 10 мл хлорбензола и смешивают растворы. Компоненты смеси разделяют на хроматографе Цвет-1-64 . По полученной хроматограмме определяют критерии разделения. [c.116]

В растворах спиртов, альдегидов и углеводородов с числом углеродных атомов более единицы адсорбируются частицы различного состава, которые можно подразделить на два типа не-удаляющиеся при гидрировании (тип I) и удаляющиеся при гидрировании (тип II). Частицы типа I, остающиеся после гидрирования, более легко окисляются и по электрохимическому поведению близки к частицам О-типа . Электрохимические измерения в сочетании с аналитическими показали и близкий стехиометри-ческий состав этих частиц. [c.102]

В аналитической химии большее применение находят дифференцирующие растворители (альдегиды, ке-тоны и нитрилы). Существует несколько типов дифференцирующего действия растворителей. [c.93]

Семикарбазоны, различные замещенные фенилгидразоны, ани- лы и многие оксимы в большинстве своем это хорошо кристаллизующиеся трудно растворимые в воде соединения, служащие для аналитических определений и выделения альдегидов и кетонов. [c.60]

Перегруппировка эпоксидов используется и в аналитических целях — для идентификации олефинов, поскольку образующиеся альдегиды и кетоны легко охарактеризовать с помощью производных. [c.269]

Ряд примесей, не определяемый прямыми аналитическими методами, может влиять на выдерживание пробы на окисляемость и пробы с серной кислотой. Ничтожное содержание акролеина и кротонового альдегида приводит к резкому ухудшению пробы спирта на окисляемость, а присутствие 0,0005% их в ректификованном спирте делает его нестандартным по пробе с серной кислотой. Аналогичное действие проявляет и диацетил. Значительно ухудшают пробу на окисляемость серосодержащие соединения. [c.304]

В качестве примера ниже будет рассмотрено жидкофазное окисление бутана. Выбор бутана позволяет рассмотреть вторичные процессы окисления промежуточных продуктов — спиртов, альдегидов и кетонов. В то время, как ПО первичным процессам жидкофазного окисления, имеются весьма обширные данные, вторичные реакции, протекающие при этом процессе, изучены далеко не достаточно. Вероятно, важнейшими причинами недостаточной изученности механизмов образования фактически получаемых продуктов являются сложность протекающих реакций и несовершенство экспериментальных систем и аналитических методов, используемых в настоящее время для изучения реакций свободных радикалов. На основе имеющихся данных выдвигается гипотеза о механизме окисления. Следует подчеркнуть, что представления [c.212]

Насыщенные алифатические кетоны восстанавливаются труднее соответствующих альдегидов. Если в алифатических кетонах или альдегидах имеется сопряженная с карбонильной связью двойная связь, то такое сопряжение облегчает восстановление. Однако подобные реакции редко используются в аналитических целях. [c.466]

СЯ множеством реагентов, образуя карбоновые кислоты, известные как альдоновые кислоты. Этим объясняется редуцирующий характер альдоз. Например, в щелочной среде альдозы восстанавливают ионы одновалентной меди до закиси меди, ионы серебра — до свободного металла, феррицианид — до ферроцианида. Последняя реакция может послужить основой для создания чувствительного аналитического метода. Даже с учетом того, что альдозы в основном существуют в форме по-луацеталей [уравнение (2-10)], их восстановительные свойства совершенно очевидны. В то время как восстановление реагентами, содержащими металл, обычно проходит через образование свободного альдегида, окисление гипобромитом (Вг2 в щелочной среде) приводит к образованию лактона, как это наблюдается, например, в ферментативной реакции, описываемой уравнением (а), табл. 8-4. [c.112]

Для аналитической характеристики выделения и очистки альдегидов и кетонов важную роль играют их производные (например, 2,4-ди-нитрофенилгидразоны, семикарбазоны, оксимы), которые также используются в качестве защитных групп (ацетали, кетали). [c.134]

Выход аналитически чистого продукта равен 0,6 г, что со ставляет 33% от теоретического, считая на 6-нитрохинолин-2 альдегид, т. пл. 248—249°. Мелкие кристаллы желтого цвета хорошо растворимы в спирте, уксусной кислоте, пиридине плохо в хлороформе, ацетоне, нерастворимы в воде. [c.115]

Все эти бесцветные труднорастворимые кристаллические соединения используются для идентификации альдегидов и кетонов, а также как лиганды и аналитические реагенты [c.458]

Основная трудность опытного изучения кинетики реакций (5.2) и (5.3) состоит не в измерении скоростей образования молекул продуктов, а в определении концентраций радикалов. В газовых реакциях концентрации свободных радикалов редко превышают 10 -ь Ч- 10 мoль л , что значительно ниже пределов чувствительности, которые характерны для обычных аналитических методов. При экспериментальном изучении радикальных реакций можно создать такие условия, при которых проблема определения концентраций радикалов частично упрощается [117, 118]. Свободные радикалы образуются при фотолизе или пиролизе подходящих соединений, при ртутной фотосенсибилизации насыщенных молекул или при присоединении атома водорода к молекуле олефина. Источниками радикалов могут быть металлалкилы, кетоны, альдегиды и другие соединения. [c.74]

В этих работах Норриша с сотр. была применена тщательно отработанная современная аналитическая методика, из основных моментов которой укажем следующие. Перекиси определялись полярографически по методу Штерна и Поляк [54]. Для нахождения общего количества альдегидов последние окислялись окисью серебра в серебряные соли жирных кислот. Серебро затем определялось волюмометрически тиоционатом калия. Разделение и определение индивидуальных альдегидов достигалось хроматографией кислот, освобождаемых из их серебряных солей [98]. Формальдегид определялся колориметрически реактивом Шиффа. Кроме этих и других более обычных методов, исследуемый конденсат подвергался разгонке на нолумикроколонке в 50 тарелок. Получаемые фракции подвергались затем инфракрасному спектрометрическому анализу. [c.258]

Образовавшийся пропионовый альдегид подвергается ступенчатой деградации. При этом превращение его в ацетальдегид (реакции 8 и 9) связано с образованием на каждую молекулу исчезнувп1его про-пионовод о альдегида по одной молекуле НдО и СО (и СНдСНО). Так как аналитически найденные количества пропионового альдегида ПИЧТ0Ж1Ш, то третьим слагаемым (Н О ") в сумме воды и первым (СО ) в сумме окиси углерода необходимо считать [c.269]

В силу этого Н. Н. Семенов вынужден был еще предположить, что образующиеся альдегиды подвергаются не только дальнейшему окислению, но и распаду, причем количество распавшегося ацетальдегида равно аналитически определенпому метану (СНзСНО->СЫ4- - СО), а распавшегося формальдегида — аналитически определенному водороду (НСНО - На-Ь СО). Подсчет (прн помощи экспериментальных данных, полученных В. И. Штерном, и предложенного им расчета) по такой измененной схеме количества образующейся воды приводит уже к удовлетворительному совпадению Н2О вычисленной с Н2О экспериментальной. [c.339]

На начальных стадиях окисления, когда количество окислов углерода еще очень мало, можно считать, что альдегиды практически не окисляются и их количества, найденные аналитически, равны их истинно образовавшимся количествам (без учета дальнейших превращений). Так, при верхнетемпературной окислении через 165 сек. после впус1 а смесп в реакционный сосуд найдено НСНО — 4,0 мм рт. ст., СН3СНО — 2,3 мм рт. ст., СаН — 0,7 мм рт. ст., СО и СОа — следы. При холоднопламенном окислении через 25 мин. после впуска смеси в реакционный сосуд найдено НСНО — 7,1. им рт. ст., СН3СНО — 3,9 мм рт. ст., СаНз— 1,2 мм рт. ст., СО и СОа следы. Отсюда следует, что на начальных стадиях реакции отношенпе истинно образовавшихся количеств формальдегида и ацетальдегида близко к 2, а отношение количества образовавшегося этилена к истинно образовавшемуся количеству формальдегида близко к V5. [c.392]

Зная а и р и количество израсходованного пропилена, можно, пользуясь выражениями (1) п (2), рассчитать истинные количества формальдегида и ацетальдегида. Вычитая из них аналитически определенные количества альдегидов (для холоднопламенпой реакции необходимо учесть еще поправку на полимеризацию формальдегида), авторы получают сумму количеств СО и СО2, которую в сумме с количеством СО, образующейся [c.393]

СНОН—СНОН— OOK), применяется в радиотехнике (пьезокристаллы) и аналитической химии для определения восстанавливающих веществ (альдегидов, сахаров и т. д.). С этой целью готовят раствор, так называемый реактив Фелинга . Для этого смешивают водный раствор сульфата меди с щелочным раствором сегнетовой соли [c.221]

I). Растворы фенола для анализа, имитирующие поглотительные растворы в 100 мл 0,1 М раствора NaOH растворяют навески фенола в пределах 0,1-0,2 г, взятые на аналитических весах (в качестве примесей добавляют в эти растворы небольшое количество какого-либо спирта, кетона или альдегида, смешивающегося с водой). Гидроксид натрия NaOH - О,IM раствор. Хлороводородная кислота НС1 - 0,1М раствор. [c.172]

ФЕНИЛЕНДИАМИНЫ eHi (NH ) , — известны три изомера все они бесцветные кристаллы, темнеющие на свету и на воздухе, хорошо растворяются в спирте, эфире, хлороформе, горячей воде. Получают о-Ф. восстановлением о-нит-роанилина м-Ф. восстановлением л-ди-нитробензола п-Ф. восстановлением и-нитроанилина или л-аминоазобензола. Ф. широко применяют в производстве красителей, для синтезов и в аналитической химии. Так, о-Ф. служит реактивом на дикетоны, карбоновые кислоты, альдегиды м-Ф,— реактив на нитрит-ион м-Ф. и п-Ф. применяют для синтеза красителей. Все Ф. токсичны, действуют на центральную нервную систему, расширяют сосуды слизистых оболочек, действуют на кровь, превращая оксигемоглобин в feтгeмoглoбин, вызывают сильное раздражение кожи. [c.260]

ПодготоЕ ленная путем модифицирования реакцией с -амино-пропилтриэтоксисиланом поверхность достаточно крупнопористого силохрома или силикагеля может быть использована для иммобилизации белков и, в частности, ферментов, нужных для проведения -биокаталитических реакций. Для этого, как указывалось в лек-дии 5, надо провести дальнейшее модифицирование поверхности адсорбента-носителя прививкой агента (глутарового альдегида), способного вступить в реакцию с аминогруппами как модификатора, так и балка. Адсорбент-носитель с привитыми теперь уже альдегидными концевыми группами вводится в реакцию с различными белками. Ра ссмотрим иммобилизацию уреазы — важного фермента, находящего также применение в аналитическом определении мочевины и в аппарате искусственная почка . На рис. 18.9 представлена зависимость активности иммобилизованной уреазы от количества иммобилизованного белка. Адсорбентом-носителем является макропористый силохром со средним диаметром пор 180 нм. Этот размер пор значительно превышает размер глобулы уреазы. Вместе с тем удельная поверхность этого силохрома еще достаточно высока (5 = 41 м /г), чтобы обеспечить иммобилизацию значительного количества уреазы. Из рис. 18.9 видно, что при этом удается иммобилизовать до 120 мг белка на 1 г сухого адсорбента-носителя (это составляет около 3 мг/м ). Активность уреазы снижается не более, чем наполовину, даже при большом количестве уреазы в силикагеле, зато иммобилизованный так фермент можно многократно применять в проточных системах, и он не теряет активности при хранении по крайней мере в течение полугода. [c.341]

Методика определения. Навеску анализируемого образца, содержащую около 0,1—0,5 г производного ПФДА и от 0,1—0,2 до 0,01—0,02 г ПАДФА, взвешенную на аналитических весах, пом ают в стакан емкостью 100 мл, наливают 10 мл ацетона и 3 мл салицилового альдегида [c.446]

Практическое арименение электролиза для проведения процессов окисления и восстановления. Электрохимические процессы широко применяются в различных областях современной техники, в аналитической химии, биохимии и т. д. В химической промышленности электролизом получают хлор и фтор, щелочи, хлораты и перхлораты, надсерную кислоту и персульфаты, химически чистые водород и кислород и т. д. При этом одни вещества получают путем восстановления на катоде (альдегиды, парааминофенол и др.), другие электроокислением на аноде (хлораты, перхлораты, перманганат калия и др.). [c.181]

Среди низкомолекулярных алифатических спиртов, получаемых гидратацией, ведущее место принадлежит этиловому спирту. Наиболее крупный потребитель этанола — промышленность синтетического каучука. Кроме того, он идет на получение уксусного альдегида, уксусной кислоты, диэтилового эфира, этилацетата. В СССР синтетический этиловый спирт получают преимущественно прямой гидратацией этилена, применяя в качестве катализатора фосфорную кислоту на силикагеле. Примерный план аналитического контроля одного из таких цехов представлен в приложении I. Независимо от метода гидратации этилена, на синтетический этиловый спирт по ГОСТ П547—65 предъявляются единые требования (табл. 33). [c.151]

Получают синтетические органические кислоты окислением соответствующих альдегидов или парафиновых углеводородов. Так, высшие синтетические жирные кислоты получают окислением высших гомологов метана в присутствии КМПО4, МпОа, солей щелочных металлов. Примерный план аналитического контроля одного из промышленных установок окисления парафина кислородом воздуха представлен в приложении 1. [c.175]

Значительный пптерес для аналитических целей представляют семикарбазопы, которое хорошо кристаллизуются, гшеют четкие температуры плавления и поэтому особенно пригодны для идентификации низших алифатических альдегидов. [c.477]

Обработка сортировки углем. С 30-х годов в СССР сортировка обрабатывалась только активным углем. При этом длительность его соприкосновения с сортировкой и дозировка, в сравнении с древесным углем, существенно сократились, так как на основе аналитических исследований и дегустации было установлено, что длительность соприкосновения сортировки с активным углем не должна превышать 30 мин. Свмх этого времени вкусовые качества водки не улучшаются и, более того, могут у дшаться, так как в ней увеличивается содержание альдегидов. (Считалось, что при обработке сортировки в течение указанного- времени достаточно 16 г активного угля на 1 дал сортировки. Эти цифры и были нормативно закреплены для водки 40%"-ной. В случае же приготовления ее из спирта из мелассы расходовалось 24 г активного угля на 1 дал. Для водок повышенного качества ("50%"-ной, 5б%"-ной и Особой московской") расходовалось 30 г активного угля на 1 дал сортировки также при 30-минутном соприкосновении угля с сортировкой. [c.260]

При окислении отдельных углеводородов и нефтяных продуктов образуются разнообразные кислородсодержащие соединения, в частности альдегиды. Более того, Поуп, Динстра и Эдгар [1] высказали предположение, что окисление углеводородов протекает через промежуточную стадию образования альдегидов. При исследовании состава окисленных нефтяных продуктов, особенно частично или полностью отработанных масел, бывает трудно определить наличие альдегидного карбонила. Способы определения, обычно применяемые в аналитической практике, непригодны, поэтому возникает задача разработки новых методов. [c.212]

Из приведенной схемы следует, что в процессе биосинтеза появляются карбонильные соединения,— отличающиеся высокой реакционной способностью. Ацетальдегид может практически мгновенно связаться с молекулярно растворенным диоксидом серы и с ионами гидросульфита и сульфита, а триозы — с первыми двумя из них. Эти карбонилгидросульфитные соединения, как уже описано в 8.1.1, весьма стойки и недоступны для ферментативного воздействия. Таким образом, по мере их накопления в субстрате биохимический процесс будет заторможен или прекращен. Аналитическим показателем этих отрицательных реакций является повышение в бродящем растворе содержания альдегидов при одновременном снижении концентрации спирта. При этом определенное время еще продолжается потребление сахаров, создающее впечатление о нормальном течении процесса. Наряду с этими карбонильными соединениями в процессе брожения накапливаются в небольшой массе валерьяновый и изовалерьяновый альдегиды и в следах — пропионовый альдегид и некоторые другие. [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология