Гидроксиламин, определение с ионами

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Проведению анализа по определению жесткости воды мешают ионы марганца. Содержимое колбы после прибавления буферного раствора и индикатора приобретает серый цвет. Для устранения мешающего влияния ионов марганца добавляют 5 капель 1%-ного солянокислого гидроксиламина, после чего проводят анализ. [c.372]

Ионы железа (II) образуют с 1,10-фенантролином оранжевокрасные комплексные ионы, в которых один -ион Fe + соединен с тремя молекулами 1,10-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают, железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Определение железа (II) в пробе проводят без добавления гидроксиламина. [c.146]

Применение. Во второй части книги описаны методы определения алюминия и галлия после осаждения их в виде оксихиноля-тов, гидроксиламина, цианид-ионов и ртути. [c.563]

Окислители, разрушающие индикатор, например железо (III), предварительно восстанавливают гидроксиламином. Определению мешают Та и W, выпадающие в осадок в виде кислот, которые адсорбируют соединение циркония с индикатором. Допустимо присутствие 10—20 мг сульфатов, 10 мг винной кислоты, Оксалат-, фторид- и фосфат-ионы должны отсутствовать. [c.158]

Другое явление, которое, может быть, не играет большой роли в ферментативном катализе, но позволяет объяснить действие некоторых ядов, называют а-эффектом. Имеется в виду тот известный факт, что определенные комбинации атомов (в которых атом с неподеленной парой электронов непосредственно связан с нуклеофильным центром протекающей реакции) обладают большей нуклеофильностью, чем другие соединения, обладающие сходной основностью. Высокая реакционноспособность некоторых ядовитых веществ — гидроксиламина (ЫНгОН) и цианид-иона (СЫ ) — может быть объяснена именно таким образом [4]. [c.93]

Раствор реагента. Для его приготовления 40 мл основного раствора наливают в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют туда же 12 мл 70%-ной хлорной кислоты и абсолютированным спиртом разбавляют полученный раствор до метки. Спирт добавляют порциями по 50—100 мл в результате концентрация хлорной кислоты в растворе уменьшится примерно в 10 раз. После добавления каждой порции спирта раствор нужно охладить. В полученном растворе содержится 5,7 мМ иона железа(1П) и 0,16М кислоты. Методика определения сложного эфира. Для приготовления щелочного раствора реагента смешивают равные объемы 12,5%-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина и 12,5%-ного метанольного раствора едкого натра и отфильтровывают осадок хлорида натрия на бумажном фильтре ватман № 40. Профильтрованный прозрачный раствор реагента можно использовать в течение 4 ч с момента приготовления. [c.123]

В предварительных опытах реакцию с гидроксиламином проводили при различных значениях pH. Для ацетамида и никотин-амида скорость реакции возрастала с увеличением pH, однако при pH > 13 гидролиз под действием ионов ОН становится более быстрым, чем взаимодействие с гидроксиламином. Поэтому во всех определениях применяли стандартную смесь при pH 13. [c.177]

Разработан полярографический метод определения циркония в магниевых сплавах с помощью ПАР [54]. Определению не мешают ионы А1, Сс1, М , Мп, РЬ и Т1. Мешают ионы Ре(П1), НГ, ТЬ Ре(1П) восстанавливают гидроксиламином. [c.191]

Величина каталитических токов во много раз больше диффузионных, и поэтому они представляют большой интерес для повышения чувствительности полярографического определения некоторых поливалентных катионов, ряда анионов и молекул. Обнаружены каталитические токи перекиси водорода в присутствии Ре, Мо, У, V, Оз, 2г, Та, Оа перхлорат-иона в присутствии Мо, гидроксиламина в присутствии Т1 нитрат-иона в присутствии и, Мо, Ш и др. [c.195]

Определению мешают железо (П1), марганец и магний в больших концентрациях, так как эти ионы образуют аналогично окрашенные соединения. Соли железа (П1) в малых концентрациях восстанавливаются солянокислым гидроксиламином, что включено в ход анализа. [c.88]

Объединенные органические экстракты во второй делительной воронке промывают 10 мл воды, дважды встряхивают с разбавленной кислотой по 10 мл и сливают. Объединенные водные растворы во второй делительной воронке промывают 5 мл четыреххлористого углерода, прибавляют по 1 мл растворов тартрата и солянокислого гидроксиламина и устанавливают аммиаком pH 9—10. Экстрагируют ионы РЬ + с помощью 1—2 мл раствора дитизона (реагента) после прибавления 5 мл раствора цианида и проводят определение по одному нз основных методов. [c.315]

Стрэбл [942] использовал в качестве фона для определения урана в присутствии большого избытка железа раствор солянокислого гидроксиламина в кислой среде. В 2 iV растворе солянокислого гидроксиламина уранил-ион дает 2 волны с — 0,28 o и Е", =—1,08 в (нас. к. э.). Соотношение высот 1-й и 2-й волны [c.176]

Стрэбл [942] использовал в качестве фона для определения урана в присутствии большого избытка железа раствор солянокислого гидроксиламина в кислой среде. В 2 растворе солянокислого гидроксиламина уранил-ион дает 2 волны с — 0,28 в и Е ,=—1,08 в (нас. к, э.). Соотношение высот 1-й и 2-й волны равно 1 2,5, но автор не дает объяснения механизму восстановления. [c.176]

В практикуме по аналитической химии учащиеся уже познакомились с приемами комплексонометрического титрования Т1 1лоном Б. Здесь они должны осзоить приемы определения ионов кальция и магния в щ -сутствии ионов марганца, железа, цинка. Последние мешают определению кальция и магния, и для их устранения или маскировки применяют специальные приемы. Например, ион марганца связывают в бесцветный комплекс добавлжием гидроксиламина, а ионы железа или алюминия — добавлением триэтаноламина. [c.253]

Чтобы различить механизмы (Б) и (В), также можно использовать иной подход, основанный на замене воды другим нуклеофилом, например семикарбазидом, гидроксиламином, метиламином и т. д., для которого участие в реакции в той или иной ионной форме было бы более определенным, чем для воды, которая может реагировать как в виде Н2О, так и ОН. Кинетичес1 ий анализ этой системы показал, что действительно предпочтение следует отдать механизму общеосновного катализа (Б) с внутримолекулярным участием карбоксилатного иона [321. [c.86]

Полученный раствор меди (I) титруют броматом калия в присутствии метилового оранжевого. В точке эквивалентности индикатор разрушается и раствор приобретает голубую окраску, вызванную ионами Си Определение селенитов, гидроксиламина и некоторых других восстановителей проводят методом своеобразного двойного обратного титрования к анализируемому раствору добавляют некоторый избыток бромата, затем к нему — избыток арсенита, который и оттитровывают броматом. При бро-матометрическом определении oки лиteлeй (перманганата, пероксидов, гипохлоритов и т. д.) к анализируемому раствору добавляют избыток арсенита, который затем оттитровывают броматом калия. [c.288]

Катионы, мешающие определению анализируемого катиона, должны быть удалены из сферы реакции осаждением или маскированы переводом в бесцветные комплексы, более устойчивые, чем комплексонаты. Для избирательной (селективной) маскировки катионов применяют гидроксиламин (Мп ), триэтаноламин Ы(СНаСН20Н)з (Ре " , А1 +, фторид натрия и др. При определении например, кальция в присутствии марганца ионы меди и цинка осаждают в виде сульфидов, добавляя к пробе сульфид натрия, а марганец маскируют, добавляя солянокислый гидроксиламин. [c.61]

Каталитические токи восстановления пероксида водорода наблюдаются и в присутствии ионов других металлов, например молибдена, ванадия, вольфрама и др. Известно каталитическое восстановление хлорной кислоты в присутствии вол1)фраматов, гидроксиламина в присутствии ионов титана(IV) и др. Во всех этих случаях чувствительность определения металлов сильно возрастает. [c.509]

И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

Экстракционно-фотометрическое определение 8Ь родамином С изучалось многими исследователями [326, 476, 956, 1013, 1125, 1169, 1302, 1390, 1460, 1550]. Для окисления ЗЬ(1П) до ЗЬ(У) лучшим реагентом является Се(804)2 в среде 6 М НС1. С его применением окисление проходит быстро и количественно без нагревания. Избыток Се(1У) восстанавливают гидроксиламином. При использовании в качестве окислителя КаКОд его избыток устраняют мочевиной [1125]. Определению 8Ь с применением родамина С мешают Ге, Оа, 1п Т1 и Аи, образующие с родамином С одинаково окрашенные экстрагирующиеся ионные ассоциаты. Для устранения их мешающего влияния 8Ь предварительно отделяют или выделяют мешающие элементы. Так, например, Аи легко можно выделить восстановлением сульфитом до металла, а Оа и Ге — экстракцией их хлоридных комплексов перед окислением 8Ь(1П) до 8Ь(У). Небольшие количества Ге(И1) можно маскировать Н3РО4. Описан [1634, 1647] метод, в соответствии с которым 8Ь(У) в виде хлоридного комплекса выделяют экстракцией цзо- [c.50]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Кислоты, большинство амидов и нитрилы не мешают определению сложных эфиров описанным колориметрическим методом. Условия гидроксиламинолиза недостаточно жестки и реакция с амидами и нитрилами в этих условиях не протекает. Наоборот, хлорангидриды активно участвуют в обоих реакциях. Карбонильные соединения в высоких концентрациях также реагируют с гидроксиламином. Переходные металлы, например медь, никель и ванадий, реагируют с гидроксамовыми кислотами, образуя окрашенные комплексы, которые мешают определению. Возможно, что ванадий вообще успешно может заменить железо в этом определении [6]. Ионы, комплексно связывающие Ре +, например хлорид, тартрат, ацетат, а также вода могут оказывать значительное влияние на интенсивность окраски при определении как сложных эфиров, так и ангидридов. [c.148]

При определении гидроксиламина применяют косвенный прием, состоящий в кулонометрическом титровании Ге , образующегося в результате реакции Ре с гидроксиламином. Таким путем определяют 4 10" -2 10 мэкв КНаОН с относительной ошибкой 1% [353], однако существует мнение, что точность может быть повышена заменой церия на электрогеперированный ванадат [355]. Аналогичный прием используют также при определении перекиси водорода [354]. Последняя быстро и количественно окисляется электрогенерированным ионом Се + по реакции [c.43]

ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЯ, электрохимический метод анализа, основанный на определении увеличения массы рабочего электрода вследствие выделения на нем определяемого компонента при электролизе. Обычно использ. твердые (платиновые) рабочие электроды, на к-рых выделяются металлы или их оксиды. Электролиз можно осуществлять при пост, напряжении V, налагаемом на рабочий и вспомогат. электроды, при пост, токе U либо при контролируемом потенциале Е рабочего электрода. В зависимости от задаваемого V или 1, на рабочем электроде могут выделяться, кроме определяемого, и др. металлы или их оксиды. Выделевие определяемого в-ва при I, = onst в отсутствии др. разряжаемых ионов всегда сопровождается разрядом в ОН или электрохим. превращением молекул воды, что вызывает соотв. подщелачиванне прикатодного или подкисление прианодного слоев р-ра. Выделение газов на электродах не является помехой, т. к. Э. не предполагает 100%-ного выхода по току определяемого в-ва (сравни с кулонометрией). Селективность выделения достигается связыванием мешающих катионов в прочные комплексные соед., к-рые разряжаются при более отрицат. , чем определяемое в-во. Для предотвращения выделения На и Ог, а также СЬ, окисляющего платину при электролизе хлорид-ных р-ров, вводят электрохимически активные в-ва, напр, гидроксиламин, гидразин, персульфат аммония, к-рые электрохимически превращаются раньше, чем выделяются указанные газообразные продукты. Для ускорения электролиза р-р интенсивно перемешивают, иногда нагревают. Плотность тока уменьшают, применяя рабочие электроды с большой пов-стью при этом сокращается время электролиза, осадки получаются мелкокристаллическими, хорошо удерживаются на электроде и практически свободны от примесей, что удобно для их промывания и взвешивания. Момент завершения электролиза обычно устанавливают специфич. качеств, р-цией на определяемый ион. [c.696]

Гидроксиламин является основанием, соли которого нейтральны по отношению к бромфенольному синему. Образующийся при реакции оксим не обладает основными свойствами и не мешает титрованию кислоты, выделяющейся при реакции. Наличие ионов трехвалентного железа и других окислителей мешает определению, так как они разрушают гидроксиламин и результаты анализа получаются завышенные. [c.229]

Предельные концентрации ионов, не искажающие результатов определения жесткости комплексонометрическим методом, представлены в табл. 7. Из таблицы видно, что ком Плексонометри-ческим методом можно определять жесткость в присутствии больших количеств хлоридов, сульфатов, бихроматов и многих других ионов. Ионы меди, марганца а цинка мешают определению, но их вредное влияние можно устранить, удалив медь и цинк в виде сульфидов влияние марганца устраняют гидроксиламином. [c.54]

Как большие кристаллы, так и эмульсии можно сенсибилизировать, подвергая их созреванию даже с инертными желатинами, при условии, что произведение концентраций ионов серебра и гидроксила в среде лежит в определенном интервале значений [26, 75]. Сенсибилизацию можно уничтожить обработкой кристаллов или эмульсий растворами слабых окислителей, а иногда ее можно усилить, подвергая их созреванию с такими восстановителями, как производные гидразина, производные гидроксиламина, альдегиды, сульфиты и сахара, окисленная форма которых не находится в равновесии с восстановленной формой. Этот тип химической сенсибилизации обычно называется восстановительной сенсибилизацией, Б особенности когда используются химические восстановители [10]. Даже так называемые инертные желатины могут восстанавливать слегка щелочные растворы ионов серебра при тех температурах, когда наблюдается сенсибилизация кристаллов бромида серебра. Поэтому наиболее вероятным механизмом сенсибилизации желатиной и соответствующими восстановителями является, по-видимому, восстановление молекул окиси или гидроокиси серебра или ионов серебра и гидроксила, адсорбированных на поверхностях кристаллов галогенидов серебра до атомов серебра. Однако был предложен и ряд других возможных объяснений механизма процесса сенсибилизации. По крайней мере частично сенсибилизирующее действие приписывается образованию прочно адсорбированного поверхностного слоя желатината серебра [76] или комплекса между ионами серебра и желатины [16, 77]. Эти комплексы светочувствительны, и число ионов серебра, связанных с молекулами желатины, зависит от концентраций ионов серебра и гидроксила [78]. Поэтому следует учитывать возможность образования поверхностного скрытого изображения в результате фотохимических превращений в подобных адсорбционных комплексах. [c.430]

Из анионов, помимо нсгречисленных выше, на светопоглощение комплексного соединения тория с тороном заметное влияние оказывают также фосфат-ионы. Сернистая кислота, находясь в растворе, в условиях колориметрического определения, дает красную окраску, и следовательно, и сульфит- и тиосульфат-ионы также мешают определению тория. Их влйяние можно устранить предварительной обработкой раствора нейтральным раствором перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски. После этого прибавляют 0,5 г гидроксиламина и соответствующие количества кислоты и торона. Двуокись углерода и карбонаты ослабляют окраску и должны быть предварительно удалены кипячением кислого раствора. Органические кислоты, если они присутствуют в значительных количествах, долз<Ьы быть разрушены. [c.610]

Ход определения. Испытуемый раствор в делительной воронке нейтрализуют достаточными количествами растворов тартрата и аммиака Затем прибавляют достаточное количество раствора цианида После добавления 1 мл солянокислого раствора гидроксиламина испытуемый раствор доводят аммиаком до pH 8,5—10,0. После этого проводят исчерпывающую экстракцию раствором дитизона до тех пор, пока последняя порция реагента после встряхивания в течеш е полминуты больще не дает красной окраски. К объединенным органическим экстрактам во второй делительной воронке прибавляют разбавленный раствор азотной кислоты, встряхивают в течение по.чмппуты, промываю т водный слой органическим растворителем и тщательно разделяют оба слоя. Водный раствор содержит почти чистый свинец в 0,15 н. растворе азотной кислоты и служит в качестве исходного раствора для окончательного определения содержания ионов РЬ + по одному из основных методов Примечания [c.296]

Ход определения. Растворяют 1 г металлического железа в 20 мл соляной кислоты п объем раствора доводят водой до 100 мл. 5 мл П0лученн010 раствора переносят в стакан, прибавляют 5 мл раствора тартрата, 5 м.л солянокислого гидроксиламина, устанавливают аммиаком pH равным 9 и доводят до кипения. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку и исчерпывающе извлекают ионы РЬ + при встряхивании. [c.315]

Ход определения. К 100 жл мочи в круглодонной колбе емкостью 300 Л1л прибавляют 1 г хлората калия и 20 мл соляной кислоты, покрывают часовым стеклом п выдерживают при 90° в течение 2 час. Отфильтровывают, переносят прозрачный фильтрат в делительную воронку, охлаждают, прибавляют 2,5 мл раствора гидроксиламина и 20. ил раствора цитрата, доводят аммиаком pH раствора до 8,5 п исчерпывающе экстрагируют ионы РЬ2+ раствором дитизона пока последняя порция экстракта не останется зеленой. Объединенные органические экстракты во второй делительной воронке разлагают при встряхивании 10 мл разбавленной соляной кислоты. Определяют перешедшие в водный СЛО попы РЬ2+ по одному 13 ОСНОВНЫХ методов. [c.318]

Сущность метода. Ионы железа (II) образуют с 1,10-фенен-тролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа(П) соединен с тремя молекулами ЬЮ-фенантролина, Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо(III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива (более 6 месяцев). Измерение оптической плотности рекомендуется проводить при я = 510 нм. Молярный коэффициент поглощения равен 1,1-101 [c.107]

Ход определения. В колбу вместимостью 250 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, всыпают 200 мг гидрохлорида гидроксиламина и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения, до перехода окраски из желтой в зеленую бихромат-ионы восстанавливаются до ионов хрома (1П). Вместо гидроксила1( Ина можно использовать глицерин или этиловый спирт, в последнем случае надо раствор кипятить до исчезновения запаха уксусного альдегида. Затем прибавляют ЭДТА в количестве, в 10 раз превышающем содержание хрома, 10 мл горячего 57о-ного раствора хлорида бария и дают, постоять 2 ч на [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология