Титранты в пиридине

Потенциометрическое титрование. Поместить взвешенный образец, содержащий 0,1—0,2 маке кислоты, в стакан со 100 мл пиридина. Используя потенциометр, стандартизованный как описано выше, оттитровать образец гидроокисью тетрабутиламмония и наблюдать величину потенциала, соответствующую каждой порции титранта. Использовать ток азота для предохранения от попадания углекислого газа. Заметить потенциал в эквивалентной точке титрования. [c.44]

В этом методе в качестве титранта используется гидроксид тетрабутиламмония в смеси бензола и метанола. Этот титрант дает возможность более отчетливо различать разные кислотные группы в одной и той же молекуле или в смесях, чем другие известные щелочные титранты. Средой для титрования могут служить многие органические растворители ацетон, ацетонитрил, пиридин, смеси бензола с метанолом, этанолом или изопропанолом, н-бутиламин и диметилформамид. [c.45]

Навеску пробы, содержащую около 0,005 экв ацетиленового соединения, растворяют в минимальном количестве воды (если вещество нерастворимо в воде, можно воспользоваться пиридином) и к раствору прибавляют 100 мл раствора хлорида меди(1). При этом выделяется осадок ацетиленида меди. Раствор титруют 0,5 н. раствором гидроксида натрия с помощью рН-метра, снабженного стандартным каломельным и стеклянным электродами. Индикаторами пользоваться нельзя из-за интенсивной окраски раствора и наличия окрашенного осадка. Пользуясь кривой зависимости pH от объема титранта, точно определяют конечную точку титрования, ее можно определить и по резкому изменению значения pH. [c.390]

Сульфоновые кислоты являются очень сильными кислотами, по силе они сравнимы с серной кислотой, и их легко определить прямым титрованием. Если проба нерастворима в воде, ее обычно растворяют в щелочном растворе и обратно оттитровывают избыток щелочи. Кроме того, сульфоновые кислоты можно титровать в спиртах, гликолях или смесях гликолей, диоксане, пиридине и вообще почти во всех растворителях, в которых можно титровать кислоты, причем сульфокислота не реагирует с этими растворителями. В качестве титранта обычно используют раствор гидроксида натрия (водный при титровании в водном растворе или спиртовый — в спиртовых растворах) в присутствии обычных индикаторов для кислотно-щелочного титрования. Конечная точка титрования, как правило, выражена отчетливо, и нет необходимости проводить потенциометрическое титрование. [c.598]

Неводное титрование органических веществ, проявляющих кислые свойства, выполняют обычно, используя в качестве растворителя диметилформамид или его смесь с бензолом, а также этилендиамин, бутиламин, пиридин. Титрантом служит раствор гидроксида натрия в смеси метилового спирта и бензола или раствор метилата натрия (метилата лития). В качестве индикатора применяют тимоловый синий. [c.142]

Можно назвать и другие титранты, применяемые в виде растворов в основных растворителях метилат калия в смеси бензол — метиловый спирт, едкое кали в этиловом или изопропиловом спирте и гидроокись тетрабутиламмония в этиловом или изопропиловом спиртах или в смесях бензол — метиловый спирт. Последний из названных реагентов особенно рекомендуется для селективного титрования смесей кислот в среде пиридина. [c.124]

Метод двух реагентов заключается в добавлении пробы к реактиву, состоящему из пиридина, метилового спирта и двуокиси серы, и титровании ее раствором иода в метиловом спирте. Титрант сравнительно устойчив. Этот метод не уступает в точности обычному методу с применением одного реагента, и, пока не разработана методика, основанная на добавлении избытка иода и обратном титровании его водой, он является наиболее точным. [c.460]

Типичные растворители и титранты. В качестве основных растворителей используются бутиламин, этилендиамин, пиридин и жидкий аммиак (последний только при низкой температуре), иногда метанол-бен-зольные смеси. Прекрасным растворителем для титрования всех, за исключением очень слабых, органических кислот является диметилформамид, хотя он и менее основен, чем амины. [c.162]

Стандартизация реактива Карла Фишера. Реактив Карла Фишера стандартизируют ежедневно перед использованием. Системы титрант/рас-творитель с пиридином, титрант/растворитель без пиридина и тит-рант/растворитель для кетонов стандартизируют следующим образом. [c.198]

В сосуд для титрования добавляют свежую порцию растворителя для титрования (с пиридином, без пиридина или для кетонов) и титруют растворитель до конечной точки. Хотя все три комбинации титрант/растворитель можно использовать для большинства проб, для кислородсодержащих бензинов используют только комбинацию для кетонов. [c.199]

К методам непосредственного определения основного веш е-ства можно отнести иодометрический и кондуктометрический методы титрования при использовании в качестве титранта иода (иодометрическое титрование) и пиридина, хинолина и других аналогичных веществ (кондуктометрическое титрование). [c.185]

Примером эффективного применения нодомегричеокого титрования является метод К. Фишера, который используют для определения содержания воды в неводных системах. Коричневый раствор титранта готовят из иода, диоксида серы, пиридина и метанола в молшых соотношениях 1 3 10 50. Эта смесь нестабильна в присутствии воды вследствие протекания реакции (Ру-пиридин) [c.177]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

Определение влажности газообразных сред, содержания воды в минералах, кремнийорганических соединениях, органических растворителях, адсорбированной воды и другие подобные проблемы являются актуальными в технологии получения различных материалов, полупродуктов, оценки их качества. Классический способ определения следов воды, основанный на применении реактива Фишера, представляющего собой смесь иода и диоксида серы в среде метанола и пиридина, может бьхть реализован и в условиях кулонометрического титрования. Титрантом здесь является иод, генерируемый на платиновом электроде. Преимущество кулонометрического титрования перед классическим вариантом в том, что этот метод позволяет определять воду на уровне 10 - 10 %, исключив необходимость стандартизации растворов. Кроме того, при кулонометрическом титровании можно анализировать малые количества образца за счет снижения генераторного тока и времени его пропускания. [c.537]

В качестве титрантов для определения серной кислоты в различных смесях использовались органические вещества, которые в неводной среде ведут себя как сильные основания дифенилгуани-дин, морфолин [144, 689], пиридин, диметиланилин [507], пиперидин [171], циклогексиламин, тетраметил-[1174], тетраэтил-[242, 244], тетрабутил-[696, 697], три-н-бутилгидроокись аммония [1083]. [c.85]

Пиридин — очень хорошая среда для титрования кислот, особенно в тех случаях, когда желательна дифференциация между веществами кислотного характера. Грвдро-окись тетрабутиламмония использовали в качестве титранта [1,8] в сочетании с пиридином преимущество этого титранта состоит в том, что он образует растворимые соли большинства кислот. [c.43]

Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как 2п и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно тцтровать Ш (pH 2,8) 2п (pH 3,7) и С<1 (pH 5,3). Допустимо наличие А1, В1, Сг, Ре +, Мп и РЬ мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в-гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Еп, но для [c.117]

Визуальное титрование. К реакционной смеси прибавляют 40 мл пиридина," нагревают раствор почти до кипения, охлаждают и титруют 0,2 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония до появления устойчивой красной окраски. При титровании титрант и титруемый раствор защищают от влаги воздуха кроме того, кончик бюретки должен быть погрулсен в жидкость. Холостой опыт проводят аналогичным образом. [c.35]

Потенциометрическое титрование. В стакан емкостью 250 мл точно отвешивают такое количество анализируемого веш,ества, на титрование которого потребуется от 2 до 10 мл раствора. Прибавляют 50 мл растворителя и устанавливают в стакан стеклянный и метанольный каломельный электроды. Бюретку наполняют 0,1 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония и закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной аскаритом. Если используют растворители основного характера, например пиридин или диметилформамид, лучшие результаты получаются при титровании в атмосфере азота. Титрант прибавляют порциями по 0,1 мл, вблизи точки эквивалентности — по 0,05 мл. Титрование продолжают до тех пор, пока потенциал не достигнет максимума и не будет оставаться постоянным при дальнейшем прибавлении титранта. Так как большинство растворителей содержит кислотные примеси, необходимо параллельно провести холостой опыт. [c.47]

Потенциометрически можно титровать многие соединения кислотного характера. При использовании в качестве титранта 0,1 и. раствора гидроксида тетрабутиламмония лучшим растворителем основного характера оказывается пиридин. Потенциал ячейки устойчивее и достигается быстрее, чем в других исследованных растворителях. Используют и диметилформамид, однако менее успешно, чем пиридин. Из исследованных нейтральных растворителей наилучшим оказался ацетонитрил, хотя можно применять и другие нейтральные растворители, в том числе смеси бензола с метанолом, этанолом или изопропанолом (10 1) и ацетоном. [c.47]

В описанном методе пользоваться нельзя. Если вместе с титрантом в титруемую среду, состоящую из 25 мл 1 н. морфолина в ацетонитриле и 75 мл пиридина, вводится вода, морфолин становится основным по тимолфталеину. Кроме того, дитиокарбаминовая кислота, образующаяся при введении сероуглерода, не полностью застворяется. С такими более концентрированными растворами удовлетворительные результаты были получены при работе по измененной методике, а именно применяли пиридиновый раствор морфолина и смесь 50 мл пиридина, 25 мл воды и 50 мл изопропанола в качестве среды для титрования. [c.204]

Макклюр с сотрудниками [9] расширили работу Ричмонда и применили триэтиламин в качестве титранта для определения бензойной и пропионовой кислот в уксусном ангидриде. Парсонс [10] в 1957 г. сообщил о прямом титровании кислых фракций дегтя и фенолов в растворе пиридина спиртовым раствором гидроокиси калия. [c.104]

Примеси основного характера оттитровывают этим же титрантом по каплям до pH = 9- -7,.5 (не ниже) и расход его в расчет не принимают. При расходе титранта 1—2 капли (0,02—0,05 мл) примесями можно вообще пренебречь и начинать титрование от рНисх. Если рНисх составляет 6,5—6, то в пробе имеются примеси кислого характера (сульфат пиридина). Метод чувствителен к его содержанию до 0,1% в пересчете на серную кислоту. В этом случае пробу титруют от pH [c.98]

В качестве титрантов основного характера используют растворы различных аминов, в том числе моно-, ди- и трибутиламина, триэтиламина, трипропиламина, триэтаноламина, циклогексилами-на и других, а также растворы таких органических оснований, как дифенилгуанидин, пиридин, пиперидин, этилпиперидин, диметил-аминофенилпиразолон, морфолин и другие [334, 338, 339, 354, 382, 383, 394, 403, 404]. Для титрования очень слабых кислот используют также литийалюминийгидрид и литийалюминийамид [405, 406]. [c.104]

Двухкомпонентные смеси серной кислоты с НСЮ4,НМ0з,НС1,НзР04, я-толуолсульфоновой и другими кислотами можно титровать с использованием следующих систем (растворитель — титрант) 95%-ный этиловый спирт —гидроокись тетраметиламмония [343], ацетонитрил —морфолин [379], пиридин — гидроокись тетрабутиламмония [466], этиленгликоль —ацетон (2 1)-едкий натр [336], метиловый спирт — циклогексиламин [354]. Лучшими растворителями для титрования смесей неорганических кислот являются пиридин и метиловый спирт. [c.132]

Относительно щелочной ошибки в неводных средах имеется весьма скудная информация. Однако Харлоу [147] наблюдал нарушения в кривых титрования, снятых со стеклянным электродом в пиридине. Объясняется это тем, что титрант был запачкан следами калия. Ошибка зависит от состава стекла. Щелочная ошибка в уксусной кислоте изучена Вегманом, Эскарфайлом и Симоном [140] . [c.287]

Одним из условий успешного титрования солей аминов является то, что анион соли не должен быть слишком сильным основанием. В противном случае он будет успешно конкурировать с титрантом-основанием в реакции с протоном, что приведет к трудностям при определении конечной точки титрования. Среди прочих солей аминов, которые могут быть оттитрованы в неводных растворителях, можно назвать гидрохлорид метиламина (СНзЫНзС ), перхлорат пиридиния (С5Н5КН+С101) и сульфат хинина. [c.166]

Среде пиридина, используя в качестве титранта раствор гидроокиси трибутилэтиламмония [322], и в среде метилового спирта, применяя в качестве титранта метанолойый раствор едкого кали [451]. [c.149]

Стандартизация реактива Карла Фишера. Реактив Карла Фишера стандартизируют ежедневно перед использованием. Для обеих систем рас-творитель/титрант (как содержапщй, так и не содержащий пиридин) применяется одна и та же методика. [c.190]

Добавляют такое количество соответствующего растворителя для титрования (с пиридином, без пиридина или для кетонов) в чистый, сухой сосуд для титрования, чтобы электроды были закрьггы. Закрывают все отверстия сосуда, включают магнитную мешалку и регулируют на плавное перемешивание. Включают контур индикации и добавляют из бюретки титрант Карла Фишера до достижения конечной точки. Вращают сосуд для титрования, чтобы осушить его внутренние стенки. Добавляют еще реактива Карла Фишера до достижения устойчивой конечной точки, сохраняющейся не менее 15 с. Повторяют стадии вращения сосуда и титрования, пока стенки сосуда не станут сухими. [c.198]

Поскольку константа равновесия реакции (60) очень мала, то реакция не доходит до конца и с помощью калориметрических данных для нее можно определить значения Кз и АЯ3. Комбинируя Кз и ЛЯдС известными значениями и ДЯ2, находим /С1 и ДЯ,. Указанный метод можно в принципе применить для определения значений К и ДЯ любой реакции путем соответствующего подбора второй реакции с известными значениями К и ДЯ. Проверка такой процедуры была выполнена Христенсеном, Рэтоллом и Изаттом [149], определившими значения р/С, ДЯ и Д5 для протонной ионизации мет-анилиновой кислоты (р/С = 3,75), пиридина (р/С = 5,17), имидазо-ла (р/С = 6,99), ТНАМ (р/С = 8,08) и глицина (р/С = 9,78) с помощью уксусной кислоты (р/С = 4,756) в качестве титранта. Во всех случаях, где величина р/С суммарной реакции была меньше 4, получено прекрасное согласие ( 0,01 р/С) с литературными значениями. Затруднение в этом случае составляет лишь подбор второй реакции, которая должна удовлетворять определенным требованиям. Указанный способ определения констант равновесия, в особенности ступенчатых констант, с помощью калориметрических измерений будет, по всей вероятности, широко применяться в дальнейшем. Однако в этой области необходимы еще дополнительные исследования с целью выяснения возможных ограничений н повышения точности измерений. [c.57]

В качестве щелочных титрантов для титрования кремнийорганических соединений использовались неводные растворы разнообразных оснований, в том числе органических оснований с третичными атомами азота пиридин, нитрон, диметиламино-антйпири н, а также гидроокись тетраэтиламмония. Последние два титранта были применены в аналитической практике впервые и показали наилучшие результаты - [c.419]

Применяемые растворители бензол, бензин, тетрахлорметан, пиридин, гидразин, гликоль и др. Титрантами служат растворы H IO4 в уксусной кислоте, растворы НС1 в смеси пропиленгли-коля с хлороформом, растворы NaOH в эталоне, гидроксида тетрабутиламмония в изопропаноле и др. Момент окончания титрования находят либо с помощью цветных индикаторов (например кристаллический фиолетовый, нейтральный красный, тимоловый синий и др.), либо с применением приборов (например, потенциометрическое титрование). [c.34]

Гликолевое титрование — вариант неводного титрования, основанного на применении гликолей и их смесей с углеводородами, высшими спиртами и другими веществами в качестве растворителей, повышающих силу растворенных в них кислот и оснований. Титрантами для определения оснований (аминокислоты, алкалоиды, пиридин и др.) служат растворы НС1 или H IO4 в том же растворителе. Точку стехиометричности устанавливают потенцио-метрически или с помощью индикаторов [115]. [c.35]

В качестве индикаторного электрода используют и стеклянный электрод [375, 666, 670, 807], который применяется преимуш ест-венно в неводной среде [666, 670], где легко фиксируется изменение pH исследуемых растворов, связанное с процессами адсорбции — десорбции ионов гидроксония с поверхности осадка Ag l в точке эквивалентности. Титрование со стеклянным электродом возможно в среде ацетона, диоксана, метанола и этанола. В пиридине, глицерине, этиленгликоле и изобутилметилкетоне не было заметных изменений pH [666]. Возможно титрование хлорид-ионов со стеклянным индикаторным электродом и в водной среде в присутствии тиосульфата натрия на сильном свету [807]. В этом случае в точке эквивалентности анионы З Оз , образованные фотохимическим разложением Ag SjOg, адсорбируются осадком Ag l лучше, чем ионы гидроксония, в результате чего наблюдается резкое изменение pH от 6 до 4 от одной капли титранта. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология