Хлороформ как растворитель очистка

Мытье органическими растворителями. Нередко для очистки посуды от нерастворимых в воде органических веществ целесообразно использовать растворители. К наиболее пригодным для этой цели следует отнести изопропиловый спирт, ацетон, хлороформ, петролейный эфир и некоторые другие. Не следует использовать дорогие или дефицитные, а также особо огнеопасные и ядовитые растворители (см. гл. 6). [c.23]

Для проведения реакции хлорирования ненасыщенный полимер растворяют в хлороформе. В процессе хлорирования можно применять полимеры и в виде латексов. В этом случае хлорирование ие вызывает разрушения эмульсии и латекс может быть сохранен таким путем для дальнейшего использования. Во время хлорирования рекомендуется поддерживать температуру в пределах 30- 40 , однако можно повышать температуру и до 100°. Интенсивность реакции хлорирования можно повысить посредством облучения реакционной смеси или введением в нее активаторов (сера, хлорокись фосфора и т. д.). Из водной эмульсии хлорированный каучук легко выделяется и отмывается от электролитов, тогда как в случае хлорирования в растворителе затрудняется очистка хлорированного полимера. Растворитель обычно отгоняют с водяным паром. [c.247]

Реакция химически чистого этилового спирта нейтральная. В пищевом и техническом этиловом спирте даже при самой тщательной очистке его при выработке содержатся в незначительном количестве разные примеси — эфиры, альдегиды, высшие спирты, кислоты и другие соединения, придающие ему специфический запах и слабокислую реакцию. Этиловый спирт смешивается в любых соотношениях с рядом органических жидкостей — метиловым и другими спиртами, эфиром, хлороформом. Он является хорошим растворителем для многих органических соединений. [c.5]

На колонке, содержащей по 100 г этих адсорбентов, в зависимости от их активности и содержания примесей можно очистить 300—600 мл неполярных растворителей и в полтора — два раза меньше полярных растворителей типа хлороформа или тетрагидрофурана. Качество очистки обычно контролируют по пропусканию в УФ-области. Как правило, первая порция (20—50 мл) растворителя имеет недостаточную чистоту, и ее возвращают в верхнюю часть колонки. Более полярные растворители, расположенные в элюотропном ряду Снайдера ниже этил-ацетата, данным методом очищать нельзя. Очищенные растворители хранят в тщательно закрытых толстостенных бутылях из темного стекла, в которые добавляют 10—20 г активного цеолита. Из бутылей с растворителями, склонными к окислению, целесообразно перед закрыванием удалить воздух продувкой сухим аргоном или азотом. [c.132]

Производство кристаллического рутина из зеленой массы гречихи осуществляется в различных странах по различным технологическим схемам [31—33], но сущность их одна и та же. Все они сводятся к экстракции рутина спиртом или водой, отгонке спирта и повторной очистке полученного концентрата индифферентным растворителем (дихлорэтан, хлороформ) и кристаллизации. [c.387]

Полученный в некоторых опытах продукт имел более низкую температуру плавления — от 77 до 93°, однако при растворении в хлороформе с последующим выпариванием растворителя всегда получался продукт с т. пл. 100—102°. Считать это методом очистки вряд ли представляется возможным. [c.121]

Этот метод неудобен, требует очень чистых исходных веществ и опасен при работе с большими. количествами. Мы предлагаем метод синтеза трехйодистого фосфора с т. пл. 60—6Г непосредственно из йода и красного фосфора с последующей очисткой кристаллизацией из таких растворителей, как, четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан, галоидные алкилы [3]. [c.105]

Причины возникновения примесей в лекарственных веществах могут быть различны и носят вполне закономерный характер Это и плохая очистка исходного сырья, и побочные продукты синтеза, и механические загрязнения (остатки фильтрующих материалов — ткань, фильтровальная бумага, асбест и т. п.), остатки растворителей (спирт, вода и др). Источником загрязнения лекарственных веществ могут быть примеси материалов, из которых сделана аппаратура, применяемая для изготовления препарата. Металлическая аппаратура может служить источником таких опасных примесей в лекарственном веществе, как свинец (из посуды), железо, медь, иногда цинк и самая опасная примесь — мышьяк. Примеси могут возникнуть и при нарушении необходимых условий хранения лекарств. Так, например, при нарушении правил хранения хлороформа для наркоза (на свету, с доступом воздуха) происходит его окисление продукты окисления — фосген и хлороводородная кислота — не только снижают его наркотическое действие, но могут привести к отравлению больного фосгеном. [c.21]

Разработан колориметрический метод определения фталофоса и бензофосфата в природных водах. Метод основан на извлечении инсектицидов из воды хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке с окисью алюминия, элюирования инсектицидов со слоя сорбента бензолом. После удаления растворителя фталофос или бензофосфат определяют спектрофотометрически при Х = 570 нм или колориметрически в виде продукта сочетания формальдегида, выделившегося при кислотном гидролизе, [c.102]

Метод был использован для очистки растворов цинка. Для очистки хлорида цинка в качестве реагента применяли ДЭДТК натрия, в качестве органического растворителя — хлороформ. Схема очистки показана ниже. [c.40]

Прометрин экстрагируется из анализируемой пробы органическим растворителем (хлороформ). После очистки экстракт подкисляется, при этом прометрин переходит в гидроксипрометрин — хорошо растворимый в воде. Полученный продукт переводится в водную фазу, и о [c.176]

Недавно разработан метод очистки дирена с использованием жидкостной хроматографии Растительные ткани (яблоки) экстрагируют ацетоном, добавляют воду и полученный раствор экстрагируют хлороформом. Растворитель отгоняют, а остаток растворяют в бензоле. Полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия. Промывают колонку бензолом и первые 40 мл элюата выпаривают досуха. [c.489]

Разработан также колориметрический метод определения остатков фосфамида в растительном материале, основанный на экстракции инсектицида хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке, заполненной смесью Нучар—А12О3—целит, щелочном гидролизе остатков диметоата до тиогликолевой кислоты и колориметрировании продукта взаимодействия тиогликолевой кислоты с вольфраматом фосфора и раствором цианид-мочевины . Чувствительность метода 10 г. Для определения остатков фосфамида на вишнях разработан метод хроматографии на бумаге . В качестве подвижного растворителя использовали смесь СС14 СНдОНгСНдКО, (90 5 5). Пятна проявляли, как рекомендовано в работе . [c.107]

К раствору 310 мг 4-нитрофенола в 1,4 мл сухого хлороформа прибавляют при энергичном перемешивании и охлаждении 1,0 мл хлорокиси фосфора-Р22 и затем 0,34 мл сухого пиридина. Через 30 мин. прибавляют несколько кусочков льда и, для того чтобы обеспечить полное разложение хлорангидрида кислоты, реакционную смесь оставляют стоять на несколько часов. Реакционную смесь экстрагируют хлороформом, растворитель отгоняют в токе воздуха и в остатке получают неочищенный продукт в виде клейкой смолы. Кристаллическую двузаме-шенную натриевую соль 4-нитрофенилфосфорной-Р32 кислоты получают, добавляя к остатку 2 мл воды достаточное количество этилата натрия, для того чтобы раствор стал щелочным по фенолфталеину, и большой избыток смеси ацетона и спирта (1 1). Кристаллы, которые собирают и промывают смесью этилового спирта с эфиром (1 1), весят 100 мг. Для дальнейшей очистки продукт переводят в бариевую соль. Натриевую соль растворяют в 3 мл воды, раствор слегка подщелачивают по фенолфталеину и затем добавляют небольшой избыток ацетата бария. Образующийся незначительный осадок удаляют центрифугированием и осветленную жидкость разбавляют этиловым спиртом так, чтобы концентрация последнего составляла [c.359]

Смолы ИЗ нефтей можно также уда-лять, применяя адсорбирую-пще земли или животный уголь. Эта обработка является весьма важным методом очистки нефти. Адсорбированные минеральные масла могут быть удалены бензином, а смолы — соответственными растворителями. Таким образом подбором соответственных растворителей достигается также и разделение смол. Гольде и Эйхман последовательно применяли действие бепз1ша, эфира, тяжелого бензина и хлороформа на животный уголь, адсорбировавший смесь смол. С 1юмопц,ю этих растворителей они получили экстракты, у которых удельные веса и вязкости постепенно увеличивались, а содержание углерода и водорода уменьшалось за счет повышения содержания кислорода и серы. Количество смол обычно возрастает при- переходе от низших фракций к высшим. Гурвич приводит следующие цифры, относящиеся к различным дестиллатам бакинской нефти [c.114]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

Адсорбция газов и паров широко применяется для извлечения отдельных компонентов из газовых смесей и для полного разделения смесей. Н. Д. Зел1шскнй впервые предложил использовать активные угли для поглощения отравляющих газов. Активные угли применяют для рекуперации растворителей ацетона, бензола, ксилола, сероуглерода, хлороформа и других, выбросы которых разными промышленными предприятиями оцениваются в сотни тысяч тонн. Несмотря на малые концентрации их в отходящих газах (несколько грамм в1 м ), степень извлечения при адсорбции на активных углях составляет до 95—99%. Десятки миллионов тонн диоксида серы выбрасываются в атмосферу промышленными предприятиями разных стран мира тепловыми электростанциями, предприятиями черной и цветной металлургии, химической н нефтеперерабатывающей промышленности и др. Для улавливания диоксида серы применяют адсорбционные установки, заполненные активными углями и цеолитами. Процесс адсорбции применяют также для очистки воздуха от сероуглерода, сероводорода и т. д. [c.145]

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает зафязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается вьщерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 ч при 500 С [13 . Не рекомендуется опо,паскивать ее органическими растворителями. Чем ниже ожидаемая концентрация суперэкотоксиканта, тем более тщательной должна быть очистка. Полимерные контейнеры выдерживают несколько дней с разбавленной (10%-й) азотной кислотой с ежедневным ее обновлением и промывкой водой высокой чистоты Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатьшать хлороформом и парами царской водки только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах. [c.202]

В качестве растворителей, для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и грег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрид, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания иеводных растворителей применяют методы, описанные в специальных руководствах . [c.438]

Хлористый метилен (метиленхлорид) СН2С12. Бесцветная жидкость с запахом хлороформа темп. кип. 42,0° С. Негорюч. Трудно гидролизуется. Метиленхлорид является ценным промышленным растворителем. Он хорошо растворяет жиры, масла, каучук, эфиры целлюлозы. Применяется также для очистки смазочных масел от парафина. [c.84]

Перед проведением реакции окисления исходные продукты следует подвергнуть очистке, главным образом для удаления ингибиторов аутоокпсления. Кристаллические органические соединения растворяют в бензоле, хлороформе, эшлацегате, сероуглероде или хлорбензоле, жидкие вещества можно подвергать аутоокислению непосредственно или в растворителе. Обработку кислородом лучше всего проводить, [c.288]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

Получив по I г неочищенных препаратов нафталина, ане-танилила, л-дннитробензола н салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 12 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту, хлороформ (или четыреххлористый углерод), бен-зин, беизол, ацетон. [c.126]

Р-Токоферол — С28Н4д02 — также образует аллофанат, т. пл. 146. Оба аллофаната хорошо кристаллизуются и могут быть использованы для. их очистки. Токоферолы не растворимы в воде, хорошо растворяются в маслах и органических растворителях (эфире), петролейном эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, абсолютном спирте. Устойчивы к высоким температурам и минеральным кислотам, к кислороду воздуха. Чувствительны, [c.656]

Наиболее распространенным методом экстракции липидов является метод Фолча. Экстракцию проводят смесью хлороформ—метанол (2 1) из расчета 20 частей экстрагирующей смеси на одну часть ткани. Метод позволяет выделить 90—95% всех клеточных липидов. Смеси растворителей, содержащие спирт, экстрагируют также нелипидные вещества (сахара, аминокислоты, соли и т. д.) Для удаления нели-пидных примесей экстракт липидов промывают водон или слабыми солевыми растворами. Однако это приводит к частичной потере кислых липидов. Очистку экстракта можно провести также гель-фильтрацией на сефадексе. [c.68]

Для очистки препарат кипятят в течение получаса с 4 500 мл хлороформа (примечание 12), к которому добавлено 30 г угля для обесцвечивания. Уголь и смолистые примеси удаляют из горячего хлороформенного раствора фильтрованием через обогреваемую воронку Бюхнера диаметром 24 см. Нерастворимые примеси кипятят с 500 мл хлороформа полученную смесь фильтруют и соединенные вместе фильтраты упаривают до объема 1500—2 500 мл, отгоняя растворитель на паровой бане. При этом начинают выпадать в осадок кристаллы 6-метокси-8-нитрохинолина. Раствор охлаждают до 5°, в результате чего получают первую порцию кристаллов, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 24 см. Кристаллы переносят в 1-литровый стакан и перемешивают в течение 15 мин. с 400 мл метилового спирта, а затем С]юва отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают тем же растворителем (200 мл). Полученное вещество представляет собой светлобурые кристаллы, вес которых равен 435—500 г т. пл. 158—160° (примечание 13). Упариванием фильтрата до 400—500 мл получают вторую порцию кристаллов, вес которых составляст 25—65 г. После промывания метиловым спиртом, которое производят так, как указано выше, эти кристаллы плавятся при 158—159°. Общий выхол составляет 460—540 е (65—76/о теоретич.) (примечания 14 и 15). [c.337]

Это вещество пригодно для большинства препаративных целей. Для дальнейшей очистки его можно перекристаллизовы-вать из 95%-ного этилового спирта (3 мл на 1 г вещества) и получить препарат с т. пл. 93—94° выход при перекристаллизации составляет 80—85%. В качестве других растворителей для перекристаллизации были применены продажный петролейный эфир с т. кип. 60—80° (19 мл на 1 г вещества) н хлороформ (1 мл на 1 г вещества). [c.44]

Темный твердый тетрабромид растворяют в 2 л горячего хлороформа (примечание 3) и обрабатывают 100 г активированного березового угля с размером частиц 325 меш. Затем смесь фильтруют со слабыл отсасыванием и уголь промывают горячим хлороформом после этого обработку активированным березовым углем повторяют. Окрашенный в бурый цвет фильтрат поеле вторичной обработки угл см концентрируют до 250—300 ли, отгоняя часть растворителя в вакууме, и остаток охлаждают до 0°, Твердый препарат собирают в охлажденной воронке Бюхиера и промывают небольшим ко.личеством холодного хлороформа. Фильтрат выпаривают и после охлаждения получают вторую порцию кристаллов, которую с целью очистки перекристаллизовывают из хлороформа. Выход тетрабромида, полученного в виде первой порции (бесцветный) и в виде второй порции после перекристаллизации (светлобурый), составляет 344—370 г (74—80% теоретич.) г, пл. 115—116°, [c.79]

Сырой дигликольтерефталат может быть отащен [54, 55] обработкой гипосульфитом натрия в водном нейтральном растворе, промывкой хлороформом, перекристаллизацией из дихлорэтана, к-гексанола, 2-этилгекса-нола, нонилового и амилового спиртов и обработкой активированным углем в водном растворе при 75 °С. Растворимость дигликольтерефталата во многих растворителях очень сильно зависит от температуры (рис. 3.8), поэтому способ перекристаллизации достаточно эффективен. Чаще всего используют последовательно оба способа очистки — адсорбцию примесей активированным углем и перекристаллизацию. [c.36]

Х юрофпрм (]рихлормс ]ан). Поступающий в продажу хлороформ чаще всего содержит около 1% этанола в качестве стабилизатора, предохраняющего х. юроформ от окислсния кислородом воздуха в фосген. Д 1я очистки растворителя рекомендуется о 1ин из следующих мс 1одов [c.324]

Обычно применяемая методика синтеза 3-хлоркарбазола состоит в кипячении карбазола и хлористого сульфурила в хлороформе, отгонке растворителя и многократной перекристаллизации продукта реакции [1]. При замене хлороформа четыреххлористым углеродом Матевосяну, Постовскому и Чиркову удалось получить сырой 3-хлоркарбазол с выходом 67,0% [6]. Проверка этих данных показала, что такой сырой продукт имеет низкую точку плавления и при очистке его перекристаллизацией выход 3-хлоркарбазола снижается до 30%. [c.102]

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,46 г, (0,05 М) изохинолина, раствор 2,8 г (0,0192 М) Ы-фенилпиррола в 15 мл абсолютного бензола и 2,69 3 (0,0192 М) хлористого бензоила. Реакционную смесь нагревают 9 часов на масляной бане при 85—90°, а затем подвергают перегонке с водяным паром. Твердый остаток из перегонной колбы извлекают, высушивают и очищают перекристаллизацией из 40 мл этилового спирта операцию очистки повторяют трижды. Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 149—150° К/ = 0,63 (одно пятно на окиси алюминия в системе растворителей — бензол гексан хлороформ 6 1 30 проявление парами иода). [c.27]

Несмотря на приведенные выше ограничения, экстракционный метод регенерации адсорбентов получает в последние годы заметное распространение за рубежом и запроектирован для регенерации активного угля на ряде установок для очистки еточных вод в химической и нефтехимической промышленности. В качестве растворителей в этих проектах предусмотрено использование ацетона, хлороформа и некоторых других растворителей с низкой температурой кипения. [c.192]

Раствор 9,43 г (29,5 ммоль) сырого спиропиразолина К-516 в 100 мл хлороформа кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч (выделение азота). Затем растворитель отгоняют в вакууме, а маслянистый остаток (8,85 г, 96% по данным ГЖХ) используют без дальнейшей очистки. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология