спектроскопия определение гелей

Определение длин световых волн осуществляется с помощью спектроскопа. Прибор этот и дал возможность по спектру солнца установить его химический состав. Еще в 1868 г. были таким путем обнаружены линии, не отвечающие ни одному из известных веществ. Эти линии приписали новому элементу — гелию. На земле он был впервые (1895 г.) найден в газах, выделяющихся при нагревании минерала клевеита. [c.41]

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Кислые компоненты высококипящих дистиллятов американских нефтей (370—535 и 535—675°С) исследовались [36] с помощью ИК-, масс- и флуоресцентной спектроскопии определены карбоновые кислоты, фенолы, карбазолы и амиды. В ИКС обнаружены все характерные ПП 1750—1730 (С=0 мономера) и 1700—1710 (С=0 димера) карбоновых кислот 3585 и 3540 (О—Н) фенолов двух типов, 3460 (N—Н) карбазолов, 1700—1650 (С=0 мономера и димера) амидов. Для расчета относительных количеств каждого типа соединений предварительно были рассчитаны групповые молярные коэффициенты экстинкции из ИКС модельных соединений (табл. 1). Для всех типов соединений молекулярная масса принята равной 350. Для количественных определений предложены два ИК-метода. По первому снимались ИКС отдельных подфракций после гель-хроматографии кислого концентрата, измерялись площади под соответствующими ПП п вычислялось содержание каждого типа соединений в граммах. Затем строилась кривая весового распределения этого типа в подфракциях. Содержание каждого типа соединений в суммарном кислом концентрате определялось измерением площадей под кривыми весового распределения типов и сравнением их с площадью под кривой весового распределения кислого концентрата по подфракциям. Второй ИК-метод предусматривал запись ИКС всего кислого концентрата, определение интегральных интенсивностей для каждого типа соединений в концентрате и расчет концентраций в образце. Основная трудность состояла в правильном разрешении (рис. 2) сложных контуров поглощения в областях 3600—3400 (фенолы и карбазолы) и 1800—1600 см (карбоновые кислоты, амиды, ароматические кольца). Преимущество второго способа — в быстроте определения. [c.28]

Для прямого определения иода и других неметаллов в биологических материалах методом эмиссионной спектроскопии использована индуктивная печь [362]. В графитовый тигель диаметром 16 мм и высотой 50 мм помещают 0,15—0,5 мг пробы и включают высокочастотный (3 МГц) генератор. При этом за доли секунды температура в печи повышается до 2000—2500 °С. Анализ ведут в атмосфере гелия по эмиссионной линии I 206,2 нм. Абсолютный предел обнаружения составляет 10 нг. [c.250]

В спектроскопии часто пользуются графическими схемами для изображения уровней энергии в атоме. Каждому уровню энергии соответствует горизонтальная прямая за начало отсчета принимается энергия атома в нормальном состоянии. Схема вычерчивается в определенном масштабе энергия обычно измеряется в электрон-вольтах, а частота — в обратных сантиметрах. Схема энергетических уровней атома водорода приведена на рис. 1. Схемы энергетических уровней других элементов значительно сложнее. На рис. 2 изображена схема одиночных и триплетных уровней атома гелия. Для удобства расшифровки спектров имеются таблицы длин волн и специальные атласы р ]. Схемы уровней для различных элементов или данные, необходимые для их построения, можно найти в таблицах [c.11]

Данные инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса взаимно дополняют друг друга при определении групп. Например, различные метильные группы, такие, как гел-диметильная, метоксильная и Ы-ме-тильная, легче определить с помощью ядерного магнитного резонанса, и поэтому в приложении дана таблица химических сдвигов. [c.9]

При определении состава и строения П. с. широко используют физич. методы исследования — УФ-, ИК-и ЯМР-спектроскопию, вискозиметрию, рентгенографию, дифференциальный термич. анализ, рефрактометрию, гель-хроматографию, двойное лучепреломление, осмометрию, светорассеяние и ультрацентрифугирование в градиенте плотности, а также различные методы исследования физико-механич. свойств. Для получения подробной информации о строении и структуре П. с. целесообразно применение комплекса химич. и физич. методов при обязательном использовании сведений, полученных в процессе синтеза и выделения П. с. См. также Идентификация. [c.102]

Сейчас едва ли можно себе представить без лазеров спектроскопию комбинационного рассеяния — один из наиболее известных спектроскопических методов определения колебательной и вращательной структуры, а также симметрии молекул. Поскольку лазерная спектроскопия комбинационного рассеяния подробно рассмотрена в ряде учебников [2—5] и обзорных статьях [6—8], в разд. 5.5 кратко описаны только достижения в этой области за последние несколько лет. Обсуждаются некоторые новые экспериментальные методы, значительно увеличивающие чувствительность и позволяющие записывать в течение нескольких секунд спектры комбинационного рассеяния с помощью простого гелий-неонового лазера. [c.244]

Весьма плодотворным подходом для выявления особенностей термического окисления радиационно-модифи-цированного полиэтилена оказался примененный авторами анализ изменения содержания гель-фракции в процессе старения полимера на воздухе при Т>Тц й сопоставления этих данных с результатами определений физико-механических свойств и изменений химического строения полимеров методом ИК-спектроскопии зо, 431 [c.107]

В работе [761] изучался состав продуктов деструкции нестабилизированного полипропилена после его переработки в расплаве, причем определялось изменение молекулярной массы. Авторы этой работы использовали вискозиметр Брабендера для моделирования условий, в которых происходит переработка полимеров. Состав и количество образующихся карбонильных соединений определяли с помощью ИК-спектроскопии и химическими методами (путем обработки щелочами и кислотами). Для определения молекулярной массы использовалась гель-проникающая хроматография полученные данные позволили рассчитать число разрывов цепи на одну функциональную группу в окисленном образце. [c.201]

Для изучения структуры облученных сополимеров винилхлорида с пропиленом использовали ИК-спектроскопию i[1642]. Был описан [1643] метод ПМР, предназначенный для определения относительных количеств сомономеров в сополимерах винилхлорида с пропиленом. Исследование этих сополимеров методом ЯМР при 160°С облегчается при предварительном удалении кислорода путем продувания через полимер гелия при температуре жидкого азота [1644]. Содержание пропилена в волокнах сополимера винилхлорида с пропиленом было рассчитано по интенсивности поглощения при 1380 см с использованием для сравнения полос поглощения при 690 и 1420 см , а также суммы интенсивностей поглощения при 1420 и 1460 см [1645]. [c.335]

С увеличением числа боковых ответвлений, определяемого методами ИК-спектроскопии, гель-хроматографии [136, 154], анализом продуктов радиолиза [135], снижаются кристалличность и связанные с нею физико-механические показатели полиэтилена плотность, теплостойкость, прочность, жесткость и др. От длины боковых ответвлений также, несомненно, зависят свойства полиэтилена как в твердом состоянии [133], так и в расплаве [134]. Однако исследование этого интересного вопроса затруднено отсутствием надежного метода определения величины боковых цепей, в первую очередь сравнительно длинных (см., например, [104, 136, 137]). Относительно коротких ответвлений имеется указание, что в основном преобладают этильные и бутильные группы [15, 105, 135]. На примере модельных соединений, в качестве которых использовались сополимеры этилена с высшими -олефинами, показано, что этильные и бутильные боковые группы особенно сильно препятствуют кристаллизации полимера [16, 17]. [c.6]

Определение течи с помощью разрядной трубки.Способ разрядной трубки применим для вакуумных систем, изготовленных из любого материала. Если включить разрядную трубку в высоковакуумную систему между диффузионным и механическим форвакуумным насосом, а затем обдувать систему пробным газом (углекислым газом, метаном, парами спирта, ацетона, бензина, эфира), то при попадании газа через течь внутрь вакуумной системы цвет разряда изменится. Наиболее чувствительным индикатором является углекислый газ. При отсутствии легколетучих углеводородов можно опрыскивать систему водой при попадании паров воды в разрядную трубку свечение становится голубым. Углекислый газ дает также голубое свечение, водород—красное. Чувствительность такого метода можно повысить применением спектроскопа для наблюдения за разрядом. Если в системе отсутствует высоковакуумный диффузионный насос, то разрядную трубку подключают к трубопроводу, идущему от системы к механическому насосу. Для отыскания течей таким методом наиболее пригодны давления 0,1—1 мм рт. ст. Не следует забывать о возможности взрыва водорода в присутствии электрической искры. Гелий имеет такую же проникающую способность, как и водород, но менее взрывоопасен. [c.561]

Хорошо заметно, что конверсия падает, демонстрируя обеднение поверхности катализатора кислородом. Диффузия решеточного кислорода из объема катализатора к поверхности изучается по эффекту отдыха. Для этого после 15 последовательных импульсов пропилена катализатор остается при температуре опыта в атмосфере гелия на более длительное время (45 мин), а затем подвергается воздействию вторичных импульсов кислорода (импульсы 16 и 17). Конверсия пропилена на обоих катализаторах после отдыха возрастает по сравнению с 15 импульсом в 15 раз. По окончании восстановления при каждой температуре подводится баланс по кислороду. Восстановленные после 17 импульса образцы исследовались с помощью мессбауэровской спектроскопии для определения содержания восстановленных форм молибдата железа. На рис. 3.35 приведены мессбауэровские спектры катализатора в исходном состоянии и после 17 импульсов. [c.151]

Как показано физическими методами исследования дилатометрией (измерение коэффициента объемного расширения) и калориметрией (измерение теплоемкости), методом рентгеноструктурного анализа и др., липидная часть биологических мембран при определенных температурах испытывает фазовый переход первого рода. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, радиоспектроскопии, флюоресцентного анализа, инфракрасной спектроскопии и других физических исследований, в фосфолипидной мембране при понижении температуры происходит переход из жидкокристаллического в гель-состояние, которое условно иногда называют твердокристаллическим (рис. 1.10). [c.25]

Источником монохроматического излучения обычно служит разряд в атмосфере гелия при низком давлении с йу = 21,22 эВ [линия Я. = 58,4 нм (584А)]. Кванты данной энергии выбивают электроны не только с ВЗАО, но и других, не очень глубоко лежащих АО, что позволяет измерять ПЙ с разных атомных орбиталей. Для определения ПИ с более глубоких АО используется особая ламти с разрядом в гелии с йу = 40,7 эВ [линия Х= 30,4 нм (304А)]. Для этих же целей используется и рентгеновское монохроматическое излучение (РЭС). В спектре каждому орбитальному ПИ отвечает свой пик. При ионизации с вырожденных АО интенсивность выше, так как вероятность ионизации возрастает (например, для атома азота она втрое выше с р-АО, чем с 5-АО). ФЭС и РЭС используются и для исследования молекул, где наряду с орбитальной энергией они дают сведения о колебательных состояниях молекул, их структуре и т. н. [к-7] и [к-39]. Метод ФЭС" (РЭр является мощным средством для изучения электронной структуры вещества — атомов, молекул, твердых тел. Особое значение он приобрел для исследования химической связи и для элементного химического анализа —электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА) [к-41]. [c.59]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Тихий разряд при давлении газа, пониженном до 200 мм рт. ст. и ниже, вплоть до долей миллиметра, протекает своеобразно и носит название тлеющего разряда. Очень красивые световые явления можно наблюдать в так называемых гейсле-ровских трубках при прохождении в них электричества через газ, разреженный до давления 1 мм. Цвет светящегося газа зависит от природы газа. Трубки, наполненные водородом, азотом, гелием, неоном и т. д., светятся различно и притом иначе, чем трубки, наполненные воздухом. Благодаря этому исследование свечения газов в трубках при помощи спектроскопа представляет надежный способ определения природы газа. Перенос электричества в разреженном газе происходит при помощи ионов, как и перенос электричества через газ, находящийся при обыкновенном давлении. Источником ионизации газа является столкновение ионов, причем главная роль в этом отношении принадлежит отрицательным ионам. [c.252]

Определение степени замещения в ряду ага )озных гелей, модифицированных гидрофобными группами, с использованием Н-ЯМР-спектроскопии описано Розенгреном и др. [57]. [c.246]

Реакции свободных радикалов нри низких температурах уже изучались в течение последних нескольких лет рядом исследователей. Свободные радикалы генерировали термически, фотохимически или в электрическом разряде и затем конденсировали на поверхности, поддерживаемой при температуре жидкого азота или жидкого гелия. Различные физические дгетоды, такие, как эмиссионная и абсорбционная спектроскопия, парамагнитный резонанс и другие, использовались для изучения свойств замороженных радикалов. В ряде случаев [6, 15, 16] сообщалось, что в определенный момент при повышении температуры свободные радикалы снова приобретают подвижность и реагируют с образованием стабильных молекул. При этом выделяются свет и теило, а в некоторых случаях реакция происходит со взрывом. [c.557]

Новые возможности для количественного анализа открывают инструментальные преимущества ИК-спектроскопии фурье-преобразования, к числу которых относятся такие, как низкий уровень рассеянного света (менее 0,01%), хорошая точность измерения интенсивности сигналов (лучше чем 0,1%) и высокая точность измерения волновых чисел (лучше чем 0,01 см при использовании гелий-неонового лазера в качестве стандарта). В сочетании с компьютером можно осуществлять быстрое и точное накопление и вычитание спектров исследуемого вещества сравнения, что позволяет, используя кюветы с достаточной длиной оптического пути, проводить количественное определение микропримесей (10—20 млн ) даже в условиях сильного фонового поглощения. Еще одним преимуществом инфракрасной фурье-спектроскопии для количественного анализа является возможность четкой записи и сравнения спектров в широком интервале концентраций [8]. [c.271]

Чтобы убедиться в целостности выходящих из колонки веществ, следует улавливать интересуемый компонент (в соответствии с временем его элюирования) в охлаждаемую ловушку и подвергать его анализу посредством инфракрасной спектроскопии. Такой прием применялся нами при определении изомеров ГХЦГ в некоторых объектах [38]. Пользовались алюминиевой колонкой (1 Л4 X 6 жж). Неподвижная фаза — ПЭГ с молекулярным весом 6000 (5%) на целите 545 (60—80 меш). Детектор — катарометр, чувствительность 2 мв, ток 100 ма, температура 260°. Газ-носитель гелий, 50 мл1мин. Температуры колонки, камеры введения (испарителя) и соединительных частей равнялись соответственно 190, 230 и 270°. На рис. 9 приведены хроматограммы различных изомеров гексахлорана и кривые инфракрасного по- [c.43]

Действительно, созданный более 120 лет тому назад спектральный анализ в течение примерно 60 лет оставался только методом самых тонких физических исследований. С его помощью в 1861 г. были открыты новые элементы — рубидий и цезий, затем таллий в 1868 г. в атмосфере солнца был открыт гелий, затем, также с помощью спектроскопа, он был найден на земле. Всего спектроскопии принадлежит заслуга открытия 25 элементов. Она позволила установить состав небесных тел и изучить скорости их движения. Несмотря на эти грандиозные научные успехи, а также и некоторые чисто практические применения, лишь в период 1920—1950 гг. спектральный анализ начал постепенно проникать в практику заводских лабораторий и геологических служб. Объясняется это отчасти той же причиной — отсутствием соответствующей аппаратуры. Но большую роль играли и другие факторы. До начала тридцатых годов спектральный анализ рассматривался как метод, обладающий очень большой детективностью, но совершенно не пригодный для количественных определений. Он применялся лишь для контроля чистоты химических препаратов. Вспомним, что марка спектрально-чистый считалась гарантией высшей степени очистки. (Это при пределах обнаружения 10 % — 10 %, которые были характерны для спектральных методов того времени). Долгое время известный консерватизм мешал [c.106]

Разделение масел. Нет общепринятой и обязательной схемы для анализа масел. В первом приближении эта схема включает определение гетероэлементов, инфракрасную спектроскопию, вязкость при двух температурах (вязкостно-температурную характеристику), температуру вспышки, анализ структурно-группового состава и содержание воды, эмульгируемость и вспенивае-мость. В зависимости от вида масла, наличия и концентрации присадок и т. д., масла разделяют методами разгонки, диализа, жидкостной хроматографии или комбинацией этих методов. Присадки, которые могут улетучиться, улавливают отдельно. Фракции масла анализируют с помощью ИК- или ЯМР-спектроскопии, газовой хроматографии или подвергают элементному анализу. Если присутствуют низкокипящие компоненты, их отгоняют, используя часть исследуемого образца и анализируют с помощью газовой хроматографии низкокипящие компоненты удаляют и в тех случаях, если они мешают диализу или хроматографии. Спектры присадок оценивают путем сравнения с имеющимися эталонными спектрами наиболее широко применяемых товарных присадок (атлас Садтлера). Молекулярно-массовое распределение полимеров может быть определено с помощью гель-проникаю-щей хроматографии (ГПХ) при высоком давлении. [c.237]

Львов Б. В., Мосичев В. И., Определение изотопного состава гелия (Не —Не ) методом эмиссионной спектроскопии, Отч. № 101-65, с. 52—58. [c.357]

Результаты построения градуировочных графиков для разных марок стали, доложенные Н. В. Буяновым, В. Ф. Коротковым и Л. М. Федоровой на 12-м совещании по спектроскопии, полностью подтвердили сделанный вывод. Одггако доклад касался частного режима — анализ проводился низковольтной искрой в атмосфере гелия противоэлектрод был медный. Окончательное завершение работ по определению азота в сталях было проведено в Институте металлургии в работе принимала участие Л. М. Федорова (ЦНИИЧМ). [c.338]

Дальнейших успехов в химии гликонротеинов следовало ожидать на основе развития методов и лабораторной техники идентификации и количественного определения малых количеств сахаров и аминокислот, структурного анализа олиго- и полисахаридов, эффективного разделения и очистки белков, оценки гомогенности макромолекул и определения их молекулярных весов. С введением улучшенных методов исчерпывающего метилирования и периодатного окисления углеводов, реагентов (борогндридов щелочных металлов), избирательно восстанавливающих карбонильную группу, аналитической ультрацентрифуги Сведберга, аппарата Тизелиуса для электрофореза с подвижной границей, ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии, метода меченых атомов, метода фракционирования белков плазмы крови холодным спиртом по Кону, хроматографии на бумаге и на колонках, хроматографии на ионообменниках, полученных из целлюлозы, упрощенных микрометодов электрофореза (электрофорез на бумаге, крахмальном или агаровом гелях), иммуноэлектрофореза и, наконец, последнего по времени, но важного в этой области открытия конститутивных и индуцируемых бактериальных ферментов, действующих избирательно на гетеросахариды, настало время для третьего и наиболее сложного и плодотворного периода исследования гликонротеинов. [c.18]

Согласно криофрактографическим данным в нативных мембранах, содержащих смешанные липидные бислои в состоянии геля, при низких температурах содержатся домены, которые достигают нескольких микрометров в диаметре в определенных участках бислоя их может быть до нескольких сотен. Состав, размер таких доменов и время их релаксации зависят от природы липидов, скорости охлаждения и конечной температуры замораживания мембран. Следовательно, при температурах, когда липиды переходят из жидкого состояния в твердое, в мембране сосуществуют твердые и жидкие зоны, в результате чего в бислое образуются разнородные кластеры липидов. Эти кластеры представляют собой короткоживущие динамические образования соседних липидных молекул, характеризующиеся координированным движением. Молекулярная плотность внутри кластера выше, чем в менее организованных областях, причем внутренняя вращательная свобода молекул в кластере ограничена. Методом ЯМР-спектроскопии и криофрактографии показано, что в бислоях дио-леиллецитина при +30 С кластеры отсутствуют, однако охлаждение приводит к их появлению в количестве 50% при 2°С при —22°С этот липид переходит в состояние геля. [c.21]

Экспериментальные исследования, подтверждающие низкотемпературную теорию, выполнены на высоком уровне, с привлечением наиболее распространенных методов исследования состава и структуры химических соединений масс-спектрометрии, инфракрасной спектроскопии, гель-хроматографии с интерферо-метрическим и УФ-детектировйнием и др. В результате экспериментов получены производные полипептидов, полисахаридов, липидов— протобиополимеры, склонные к самосборке в устойчивые микросферы, стенки которых проявляют свойства мембран, обладают фотовозбудимостью и определенными электрическими свойствами. Микросферы могут селективно удерживать биологически активные соединения, благодаря чему развивается их каталитическая активность. Этот процесс авторы рассматривают как первый шаг в эволюционной цепи самоорганизации материи. [c.6]

При анализе ферментов или при определении требующихся кофакторов ферментные препараты иногда содержат ингибиторы с низкой молекулярной массой или собственно кофакторы. При изучении некоторых молекул физическими методами (например, флуоресцентной спектроскопией) в образце могут присутствовать вещества, искажающие результаты. Такие небольшие молекулы можно легко удалить на геле декстрана или полиакриламида. [c.203]