Гидроксиламин обнаружение

Обнаружение тория при одновременном присутствии р.з.э., Ti, Zr и Fe выполняется так же, как и при наличии только Циркония или только железа (с салициловой кислотой и солянокислым гидроксиламином). Если в растворе одновременно Присутствуют Zr и Ti, то при отделении чрезвычайно важно [c.75]

К хорошим восстановителям Au(I, III) принадлежат гидроксиламин [237,1143,1144] (он предложен для обнаружения и фотометрического определения золота) гидразин [1439] (предложен для обнаружения [878], титриметрического [1563], фотометрического [878] и потенциометрического [1562] определения и отделения [868] золота). [c.57]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

При добавлении к растворам соли циркония в 0,08—0,1 N H I водного раствора арсеназо I розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении pH около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлении 1 5-10 . Кроме циркония, при таком pH с арсеназо взаимодействуют титан и гафний. Мешают ионы S04 , а также фториды, фосфаты, органические оксикислоты и др. Мешают большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe +) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гидроксиламина (восстановление до Fe - "). [c.49]

Обнаружение гафния в присутствии циркония ксиленоловым оранжевым[ЗМ]. Гафний, как и цирконий, образует с ксиленоловым оранжевым пурпурно-красный комплекс, пригодный для его обнаружения и фотометрического определения. В 0,8 М растворе хлорной кислоты в присутствии солянокислого гидроксиламина (для восстановления Fe " ) окраску с ксиленоловым оранжевым дают только цирконий и гафний. Образованию окрашенного комплекса мешают большие количества комплексона III, 204 ", РО ", SA -. F-, SO4 -. [c.49]

Остаток металла-вытеснителя, содержащий вытесненные элементы-примеси, отделяют от раствора и анализируют в дуговом источнике света. Эталоны при данном способе концентрирования следует также подвергать цементации. Чистота цементирующего металла в отношении анализируемых примесей должна быть высокой. Полное извлечение микрограммовых количеств примесей Ад, Сё, Си, РЬ и 2п из 1 л высокоминерализованной воды (pH 3) на 200 мг порошка магния достигается в течение 20 мин [210]. При анализе чистого кадмия примеси Ад, Аз, В1, Си, Ре, Ое, 1п, РЬ, 5Ь, 8п и Т1 цементируют на 150 мг цинка из 0,5 н. раствора Сс1(ЫОз)2 (pH 6—7) в присутствии солянокислого гидроксиламина (понижающего растворимость цинка). Процесс концентрирования проводят в течение 3 ч при 80° С с постоянным барботированием углекислого газа. Относительные пределы обнаружения примесей для навески кадмия 1,5 г составляют ЫО -4-10 % [Ю24]. [c.313]

Взаимодействие сложных эфиров с гидроксиламином приводит к гидроксамовым кислотам схема (276) прежде эта реакция использовалась для обнаружения сложноэфирных группировок, поскольку гидроксамовые кислоты с раствором хлорида железа дают характерное красное окрашивание. [c.354]

Обнаружение по реакции образования гидроксиламина и окисления до азотистой кислоты [c.304]

Обнаружение 5Ь - онов. Ко второй части водной фазы.5д добавляют формальдегид до появления желтого окрашивания, затем 5 мл концентрированного раствора НС1 и в качестве окислителя сульфат церия (IV). Избыток окислителя разрушают добавлением солянокислого гидроксиламина. К смеси приливают 2 мл 2%-ного раствора родамина Б [c.244]

Применение реактива, состоящего из 1 г нитрата висмута, 0,5023 г роданида аммония и 0,0924 г нитрата ртути, дает возможность производить обнаружение цинка как в солях цинка, так и в подготовленных к анализу природных объектах. Реактив должен быть приготовлен растиранием тщательно обезвоженных солей и иметь желтый цвет. К крупинке пробы добавляют 1—2 крупинки реактива и энергично растирают. В присутствии цинка реакционная масса приобретает красно-коричневый цвет. Если реактива недостаточно, масса окрашивается в розовый цвет. При смачивании массы каплей концентрированной соляной кислоты возникает розово-фиолетовое окрашивание. Ионы Fe + и Сц2+ мешают проведению реакции. Их влияние устраняется введением солянокислого гидроксиламина. Подготовка к анализу заключается в разложении пробы нагреванием с суль- [c.136]

Корте и Фогель [255] хроматографировали лактоны, лактамы и тиолактоны на слоях силикагеля С. Они составили таблицу величин Rf использованных растворителей диизопропилового эфира, смеси диизопропиловый эфир—этилацетат (4 1 и 1 4) и смеси диизопропиловый эфир—октан (3 2). Перед обнаружением лактамы переводили в гидроксамовые кислоты опрыскиванием 12,5 %-ным раствором гидроксида натрия в метаноле и 5 %-ным раствором гидрохлорида гидроксиламина в метаноле. [c.473]

Карбоновые кислоты с короткой цепью, эфиры, лактоны и ангидриды кислот реагируют в щелочном растворе с гидроксиламином, причем количественно образуются гидроксамовые кислоты. Последние определяют колориметрически в виде их солей с железом (III). В литературе описан также метод обнаружения эфиров карбоновых кислот, основанный на их превращении в гидроксамовые кислоты [c.505]

Ингибируется Л. гидроксиламином, гидразином и их производными, а также циклосеринон серин-О-сульфокис-лотой, пропаргилглицином и нек-рыми двухосновными к-тами. Фермент обнаружен у млекопитающих, птиц, растений и микроорганизмов. Активность А. в крови человека резко возрастает при инфаркте миокарда, что используется для диагностич. целей. [c.210]

В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов [c.75]

Гидроксиламин- хлорид железа(111). Обнаружение ацилэфиров. Пластинку или хроматограмму опрыскивают щелочным раствором гидроксиламина, быстро высушивают вторично опрыскивают подкисленным эфирным раствором хлорида железа(1П) (методика приготовления описана ниже). Быстро появляются пурпурные пятна на желтом фоне. [c.406]

Сообщалось, что простейший азен НН, который, возможно, генерируется при реакции гидроксиламин-О-сульфоновой кислоты с метилатом натрия в метаноле, при реакции с бутадиеном образует некоторое количество пирролина, однако 2-винилэти-ленимин не был обнаружен [86]. С другой стороны, фотолиз гидразовой кислоты в аргоновой матрице, содержащей этилен, при К приводит к образованию этилен-имина [87]. [c.457]

Переход органически связанного азота в азотистую кислоту кажется с первого взгляда удивительным. Некоторое представление о протекающих при этом частичных реакциях дает о фазова-ние азотистой кислоты при нагревании в сухом виде соединений с группировками, в которые входят азот и кислород, т. е. элементами, образующими окислы азота. Эта реакция (см. стр. 207) положена в основу обнаружения азотсодержащих соединений. В соответствии с этой реакцией можно предположить, что азотсодержащие, но не содержащие кислорода продукты пиролиза, превращаются в кислотные окислы азота при взаимодействии с двуокисью марганца. Возможно, что вначале эти кислотные окислы азота связываются с основной МпО, образуя нитраты или нитриты. Известно, что нитраты и нитриты марганца ведут себя, как нитраты или нитриты других тяжелых металлов, т. е. при их нагревании выд ляется N.,0 или N.,03. Предположение, согласно которому пиролитическое окисление происходит вследствие о разозан я из МпО., атомарного кислорода, сопровождающегося разрушением углеродной решетки, подтверждается тем, что РЬО.,, РЬдО , Со.,Оз, N .,03, Мп.,Оз ведут себя так же, как МпО.,. в то время как СиО и восстанавливающиеся кислотные окислы металлов (СгО , /0з, У. О ) практически не оказывают никакого действия. Цианиды серебра и ртути, тетрам-минсульфат меди, нитрид магния и азид натрия ведут себя при окислении так же, как не содержащие кислорода азотсодержащие продукты пиролиза. При нагревании таких неорганических соединений выделяются только дициан, аммиак или азот, но при их пиролизе с МпО. образуется азотистая кислота. Так же ведут себя другие неорганические соединения, как-то соли аммония, гидроксиламина и гидразина, а также цианиды, ферро- н феррицианиды, тиоцианаты, нитраты и нитриты щелочных металлов. [c.127]

На этой ргакции основан чрезвычайно чувствительный метод обнаружения сахаров . В отличие от большинства других методов обнаружения редуцирующих сахаров альдегиды не мешают реакции. Другие восстановители, такие, как гидразин, гидроксиламин, сульфиты, винная и лимонная кислоты, не реагируют с хлоридом третрафенилтетразолия. Аскорбиновая кислота, которую по ее химическому строению можно отнести к редуцирующим сахарам, дает аналогичную последним реакцию. [c.532]

Другой метод обнаружения цинка состоит в том, что при добавлении K4[Fe( N)g] к содержащему Zn +подкисленному зеленоватоголубоватому раствору метилового фиолетового цвет раствора изменяется на желтый. Чувствительность реакции 0,5 мкг мл [1022]. Метод пригоден для определения цинка в присутствии ионов ванадия, хрома и меди. Перед определением медь выделяется действием NaOH, а другие металлы восстанавливаются гидроксиламином. [c.272]

Однако при изучении механизма реакции гидроксиламин авторами не был обнаружен, п оэтому более вероятно, что азотистая кислота образуется через имин-радикал. [c.111]

В настоящее время роль нитрита в последовательности восстановительных реакций от нитрата до аммиака твердо установлена. Выяснено, что по крайней мере некоторые из обнаруженных нитритредуктаз играют важную физиологическую роль. Известно также, что источником азота для многих организмов может служить гидроксиламин. Из различных объектов были выделены препараты специфичных гидроксиламинредуктаз. Таким образом, воз- [c.283]

Между генами животных и растений нет различий, если судить по их чувствительности к химическим мутагенам. Много десятков органических мутагенов, обнаруженных первоначально в лабораторных опытах на животных, активны также на растениях, что объясняется общей нуклеонротеиновой природой генов. Это нельзя перенести на неорганические мутагены — азотную кислоту, гидроксиламин, гидразин и некоторые другие вещества,— способные вызывать наследственные перемены у бактерий. Они остаются только слабыми или очень слабыми мутагенами для животных II растений, но действуют все же немного сильнее на растениях, чем на животных. Различие распространяется также па нуклеотид-аналоги, к которым растения чувствительны в небольшой мере, по все же больше, чем гепы животных. [c.23]

Обнаружение олова в касситерите (5пОг) производится после разложения его нагреванием с сульфатом аммония (дважды), По остывании массы ее растирают последовательно с равным количеством солянокислого гидроксиламина и фосфоромолибдатом натрия. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии олова. Прибавление диметилглиоксима, хлорида железа-3, винной кислоты и энергичное растирание приводят к возникновению красного окрашивания в результате взаимодей-ствпя диметилглиоксима и железа-2. [c.170]

Танимура и др. [125] перед обнаружением переводили кислоты в гидроксамовые производные. Проводили эту реакцию они следующим образом последовательно опрыскивали хроматограмму 10%-ным раствором дициклогексилка рбодиимида в метиленхлориде и 10%-ным кислотным раствором РеСЬ-бНгО, насыщенным гидрохлоридом гидроксиламина. Уже через минуту после опрыскивания на хроматограмме наблюдались краснофиолетовые пятна. Не обнаруживается при этом только щавелевая кислота, потому что в ходе реакции она разлагается на СОг и СО. Амино- и оксикислоты дают положительную реакцию, сложные эфиры — отрицательную. [c.111]

Другой распространенный реагент на серусодержащие соединения— это реагент Гроте, предназначенный для обнаружения тиомочевин, тиогидантоинов и ксантатов. Приготавливают его следующим образом. В 10 мл воды растворяют 0,5 г гидрохлорида гидроксиламина, 1 г бикарбоната натрия и 0,5 г нитропруссида натрия. К раствору добавляют две капли брома, избыток которого удаляют, продувая воздух через раствор. Далее раствор фильтруют и разбавляют, доводя его объем до 25 мл. После опрыскивания этим реагентом дают бумаге почти полностью просохнуть и затем опрыскивают ее 10%-ным раствором карбоната натрия. В результате такой обработки появляются синие пятна. Можно также смешать оба раствора в соотношении 1 1 непосредственно перед употреблением. Зоны соединений, содержащих свободные тиольные группы, окрашиваются в фиолетовый цвет под действием раствора 1,5 г нитропруссида натрия в смеси 5 мл 2 и. серной кислоты и 95 мл метанола, к которому добавляют 10 мл 28%-ного аммиака. С помощью этого же реагента можно также обнаружить дисульфиды, если потом погрузить хроматограмму в раствор, содержащий 2 г циа нида натрия в смеси 5 мл воды и 95 мл метанола. [c.135]

Хроматографические пики 4 к 6 (см. рис. 1) принадлежат карбонильным соединениям, так как они исчезают после обработки облученного циклогексанола 2,4-динитрофенилгидра-зином или солянокислым гидроксиламином. Пик 4 сохраняется в присутствии брома. Удерживаемые объемы этих соединений при использовании в качестве стационарных фаз поли-этиленгликольадипината (ПЭГА) и ПЭГ-1000 соответствуют циклогексанону (пик 6) и капроновому альдегиду или метил-бутилкетону (пик 4). С помощью колонки, содержащей р,р -диоксипропионитриловый эфир, было показано присутствие. капронового альдегида и отсутствие метилбутилкетона. Образование альдегида подтверждается также появлением характерной для альдегидов окраски при добавлении к облученным образцам реактива Шиффа. Капроновый альдегид образуется при радиолизе жидкого циклогексанола. Этилпропилкеток (изомер циклогексанола) в исследованном интервале температур и доз не обнаружен. [c.36]

После облучения в воде анионита АВ-17 X 16(0Н ) основным компонентом (около 90%) газовой фазы был водород. Помимо водорода в газовой фазе были обнаружены оксид углерода, диоксид углерода, азот и толуол, количество которых при дозе облучения 470 Мрад составило соответственно 2 5 2 и 0,2 мг/г сухой смолы. Кроме того, в газовой фазе обнаружено до 0,3 мг/г смолы неидентифицированных веществ [277]. Помимо перечисленных соединений в газовой фазе должны присутствовать продукты деструкции аммонийных групп анионита триметиламии, диметиламин, метиламин, метанол и аммиак,— обнаруженные в водном растворе [93, 278, 279], а также продукты их радиолиза. Общие представления о соотношении продуктов превращения аммонийных групп в составе водных вытяжек после облучения анионитов можно составить из рис. 5.8 и табл. 5.7. В продуктах радиационной деструкции анионита Диэйсидит РР (аналог АВ-17) помимо аминов и аммиака были обнаружены в незначительных количествах формальдегид, гидроксиламин и оксиды азота [93]. Наличие максимумов на кривых содержания триметиламина, диметиламина и метиламина в водных вытяжках [279] указывает на последовательное их превращение в аммиак [c.111]

Точную навеску анализируемого образца (для определения оксима в капролактаме берут 4 г пробы) помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10—15 мл дистиллированной воды для растворения навески, вводят 10 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор после продувки азотом полярографируют в интервале потенциалов Е = —(0,1- 1,0 В) (норм. к. э.). Концентрацию гидро-кспламина или циклогексаноноксима (оксим в этих условиях превращается в гидроксиламин и циклогексанон) находят методом добавки стандратиого раствора гидроксиламина. Предел обнаружения 3-10 % продолжительность определения 20 мин. [c.314]

Исследование скипидара, экстрагированного из пневого осмола растворителем и паром. Метод, предложенный Снайде-ром , основан на обнаружении бензальдегида, иаходящегося только в этой группе скипидаров. Бензальдегид связывается в виде бисульфитного соединения, из которого действием карбоната натрия выделяют свободный альдегид, превращающийся после окисления в бензойную кислоту. Последняя путем нитрования превращается в динитробензойную кислоту, а ее аммонийная соль восстанавливается солянокислым гидроксиламином в аммонийную соль 3,5-диаминобензойной кислоты, окрашенную в характерный красный цвет. [c.138]

В настоящей работы найдены оптимальные условия для избирательного йодо-метрического определения трехвалентного мышьяка, трехвалентной сурьмы и гидразина в присутствии четырехвалентного ванадия и роданида (а сурьмы — также в присутствии гидроксиламина). Кроме того, выявлены оптимальные условия для качественного обнаружения с помощью йода указанных восстановителей (а также ферроцианц-ла), как отдельно взятых, так и в смеси друг с другом. [c.227]

Обнаружение эфиров с помощью гидроксамовой кислоты [37]. Конденсат растворяют в капле эфира и переводят вместе с каплей насыщенного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и каплей насыщенного спиртового раствора гидроокиси натрия в фарфоровый микротигель. Смесь нагревают на микропламени до начала слабого кипения. Затем ее охлаждают, подкисляют незначительным количеством 0,5 н. соляной кислоты и добавляют к ней каплю 1-процентного раствора хлорида железа. В присутствии эфира образуется фиолетовое окрашивание. Минимальное определяемое количество этилацетата составляет 2 мкг. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология