Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

носитель удаление влаги

    Алюмосиликатный носитель через шлюзовый питатель с двигателем переменного тока по течке поступает в кипящий слой носителя в количестве 85 кг/ч. Его начальная влажность 15%. В кипящем слое происходит удаление влаги до 2,5% и прокалка посителя. [c.201]

    Удаление влаги при активации сдвигает равновесие вправо. Наличие в катализаторе хрома в другом валентном состоянии зависит от общего содержания хрома (т, е. от типа и структуры носителя и концентрации пропитывающего раствора СгОз —рис. 1.18), а также от условий приготовления катализатора. Приведенные ниже данные характеризуют влияние температуры активации на содержание Сг + в катализаторе и на характеристическую [c.43]


    С целью удаления влаги и пузырьков газа из пор носителя предложено [103] вначале вакуумировать носитель, а затем наносить неподвижную жидкость по второму методу. При этом создаются условия для более равномерного распределения жидкости и становится возможно получить сорбент с высокой степенью пропитки (до 90—100% к массе носителя). [c.103]

    Приготовление адсорбента. Колонку заполняют фракцией с размером частиц 0,25—0,5 мм, полученной после просеивания осторожно измельченного в фарфоровой ступке цеолита. При неосторожном измельчении больших количеств адсорбента вследствие его хрупкости образуется много мелкого порошка, который не может быть использован для заполнения хроматографических колонок. Отсеянную фракцию прокаливают в муфельной печи при 350° С в течение 3—4 ч для полного удаления влаги. Охлажденный в эксикаторе цеолит быстро помещают в колонку и после установки ее в прибор дополнительно просушивают при 100° С в токе газа-носителя 2—3 ч. На этом подготовка к проведению анализа заканчивается. [c.204]

    При содержании в ВОТ более 9% смолистых веществ, или при разницах температур м ежду ВОТ и стеикой трубопровода 50°, но не реже чем через 500 рабочих часов, тепло носитель необходимо заменять свежей порцией ВОТ. Свежую дифенильную смесь фильтруют ч рез слой негашеной извести толщиной 200— 300 мм для нейтрализации и удаления влаги. [c.26]

    Фракцию окиси алю.миния А-1 с размером 0,25— 0,50 мм просушивают 7 ч при 110 "С. После заполнения колонки сорбент (на входе — силикагель, на выходе — окись алюминия) прогревают при 100 С в токе сухого газа-носителя для удаления влаги, попавшей при загрузке. [c.53]

    Синтез из ацетилена проводится в стеклянном трубчатом аппарате (высота 400 мм, диаметр 20 мм) с фильтром Шотта в нижней части, снабженном рубашкой с электрообогревом. В аппарат загружают 100 мл катализатора — активированного угля АР-3 с нанесенной на него сулемой (10% от массы носителя). Нанесение сулемы осуществляется пропиткой угля 3—5%-ным солянокислым раствором сулемы, взятым в расчетном количестве, и последующим выпариванием и сушкой полученной массы до полного удаления влаги. [c.58]

    Срок службы колонки с полиэфирами можно увеличить, включая между баллоном, содержащим газ, и дозатором осушитель для удаления влаги из газа-носителя, а также используя перед аналитической колонкой и дозатором фор-колонку, содержащую полиэфир, для очистки газа-носителя [14]. [c.62]


    Ответственная часть подготовки к анализу — приготовление сорбента и заполнение им колонок хроматографа. Для разделения низкокипящих углеводородов (метан, этан) и неуглеводородных компонентов смеси (водород, кислород, азот, оксид углерода) применяют молекулярные сита типа 10-Х и 12-Х. Их выпускают в форме таблеток. Для заполнения колонки таблетки измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25— 0,50 мм и высушивают в муфельной печи при 350°С до полного удаления влаги. Охлаждаемый в эксикаторе сорбент быстро загружают в колонки хроматографа и после установки ее в прибор дополнительно подсушивают в токе газа-носителя при 100° С. Этот сорбент служит для разделения газов методом газовой хроматографии за счет адсорбции твердой неподвижной фазой. [c.286]

    На свойства катализатора влияет как выбор используемых реагентов, так и степень их чистоты. Активность и пористая структура катализатора (или носителя) существенно зависят от температуры и скорости осаждения, концентрации растворов, времени созревания осадка, pH среды и т. д. Структура катализатора зависит и от последующей обработки геля, состоящей в его отмывке от посторонних ионов, фильтровании, сушке и прокаливании. При некоторых из этих операций и происходит образование пор за счет выщелачивания примесей и удаления влаги. [c.164]

    При физико-химических исследованиях адсорбентов их поверхность должна быть полностью освобождена от влаги и других полярных веществ. Для полного удаления влаги с поверхности силикагелей и активных окисей алюминия достаточно их прокалить при 200— 250°С в течение 5 ч, тогда как для удаления влаги из цеолитов необходимо нагревание до 450—500 °С (свыше 550 °С кристаллическая структура цеолита может разрушиться). После полного обезвоживания эти адсорбенты нужно засыпать в колонну в горячем виде, однако обезвоживание специфических адсорбентов лучше проводить непосредственно в хроматографической колонне в потоке сухого газа-носителя, нагревая их до соответствующей температуры. Детектор при этом желательно отключить во избежание конденсации в нем влаги. [c.16]

    Величины эффективных коэффициентов диффузии, найденные в четырех опытах, даются в табл. IV.3. Эти опыты выполнялись с пористыми зернами трех типов зернами окиси алюминия диаметром 6 мм (после осушки, удаления газа и приведения в равновесие с окружаюш им воздухом), зернами окиси алюминия диаметром 3 мм (после приведения в равновесие с окружаюш им воздухом) и зерном носителя для катализатора диаметром 13 мм, который содержал незначительное количество влаги. [c.167]

    Увлажнение и сушка. Эти процессы, заключающиеся в добавлении влаги к твердой фазе или газу или удалении ее из них, также включают массопередачу. Влага может просто механически переходить в среду-носитель или вступать с ней в химическую реакцию путем образования кристаллов воды. Движущей силой при передаче влаги служит разность парциальных давлений в двух средах, между которыми она перемещается. На скорость массопередачи, однако, влияет ряд факторов, связанных со свойствами увлажняемых или подвергаемых сушке веществ, а также свойства окружающей среды. [c.245]

    Лучшие результаты были получены в случае применения си-локсановых эластомеров, нанесенных на хромосорб . В качестве газа-носителя использовались очиш енные от кислорода и влаги гелий и азот. Детектором служил катарометр. Для увеличения чувствительности катарометра в электрическую схему был включен усилитель типа Ф-116/2. Ввод веш,ества в испаритель хроматографа осуществлялся с помощью микрошприца. Перед анализом тщательно продували хроматографическую колонку газом-носителем в течение нескольких часов для удаления из сорбента следов кислорода. С этой же целью в колонку вначале вводили 2— 3 пробы исследуемых соединений хрома, после чего наблюдалась хорошая воспроизводимость результатов анализа. Нарушение этих условий приводит к значительному разложению комплексов в ходе ана.тиза. [c.126]

    Эти адсорбированные на цеолите соединения в процессе реакции могут удаляться с них либо путем нагрева, либо вытеснения, например, влагой. Так как вода вызывает немедленное удаление из цеолитов-носителей ( нагруженных цеолитов ) адсорбированных соединений, то они не могут использоваться при реакциях в водных растворах. Особенно удобно использовать цеолиты-носители для адсорбции летучих, токсичных или пахучих соединений и выделения их в нужный момент целиком или частично. Цеолиты могут использоваться как носители аминов, эфиров, спиртов, альдегидов, кето-нов, ангидридов, перекисей, органических кислот, металлоорганических соединений, галоидов, кислых газов, душистых веществ и др. [c.129]

    После формования оксида алюминия его гранулы прокаливают для удаления влаги и повышения прочности. Большинство производителей катализатора отмечают, что используемый в качестве 1 0сителя оксид алюминия должен обладать определенными физическими свойствами. Среди наиболее важных характеристик— площадь поверхности и объем пор. Прокаленные носители из оксида алюминия, как правило, имеют удельную поверхность 200—400 м /г. Поверхность пор должна составлять определенную часть от общей поверхности, что обеспечивает их доступность для молекул газообразных реагентов. По-видимому, наибольшее значение имеют поры диаметром 8—60 нм [22]. Носитель катализатора должен быть очень устойчив к истиранию, чтобы полученный катализатор выдержал операции пропитки, сушки, транспортировки, загрузки в трубки реактора и условия реакции. Размер гранул катализатора также весьма важен, так как влияет на насыпную плотность катализатора в трубках реактора, а следовательно, на активность, приходящуюся на единицу объема реактора. Носитель катализатора контролируют по его физическим свойствам и обычно анализируют на содержание ряда примесей, в частности железа, промотирующего образование побочных продуктов, оксида кремния и серы. [c.272]


    Если общее содержание хрома в катализаторе высоко, то доля Сг + будет низкой. Однако активной является лишь та часть Сг +, которая взаимодействует с поверхностью носителя именно этот Сг + участвует i образовании АЦ. Остальная часть 6-валентного хроыг при активации с удалением влаги (при высоких температурах в токе сухого воздуха) превращается в неактивную фазу СГ2О3. [c.42]

    Левая часть уравнения сохранения количества движения (1.62) представляет результирующее изменение количества движения частицы, масса которой считается неизменной. В более общем случае массообменных процессов плотность частиц дисперсного материала может заметно изменяться вследствие происходящего процесса массообмена. Так, при сущке плотность материала уменьщается вследствие удаления влаги при адсорбции масса частиц адсорбента возрастает за счет поглощения целевого компонента из потока газа-носителя. В процессах растворения чистых веществ и кристаллизации из растворов при постоянной плотности частиц изменяется их радиус. Эти усложняющие обстоятельства в более общем случае должны учитываться в уравнении (1.62) расположением величин плотности и радиуса частиц под знаками производных не только в левой, но и в правой его части. [c.65]

    На рис. 1 показано изменение кажущейся плотности носителя от температуры прокаливания. Снижение кажущейся плотности с повышением температуры прокаливания объясняется удалением влаги и частичным разложением ОХА с образованием хлористого водорода и возгонкой А1С1з при температуре выше 179,9° С [3]. Усадка гранул (см. правую ветвь кривой на рис. 1) происходит за счет спекания окиси алюминия. [c.82]

    При использовании в качестве адсорбента прокаленной окиси алюминия, обработанной щелочью (см. стр. 52), колонку длиной 10 м, диаметром 16 мм заполняют адсорбентом и пропускают через нее азот 4 ч при 200—220 "С для удаления влаги, попавшей в адсорбент при его загрузке. Колонку охлаледают в токе азота, закрывают вентиль вход газа-носителя и подают в нее 10 л бутана. [c.117]

    Галогениды кремния, серы, углерода, фосфора и азота [129]. Эти соединения так же, как и соответствующие оксигалогениды и хлориды металлов, легко подвергаются гидролизу. Это значительно затрудняет их хроматографирование, но не требует применения только фторированных носителей и неподвижных фаз, на которых анализируются реакционноспособные фториды. Затруднен выбор насадки при хроматографировании легко гидролизуемых галогенидов и оксигалогенидов фосфора и кремния. Подвержены гидролизу все галогениды серы, кроме фторидов, а также некоторые оксигалогениды углерода. Анализ этих соединений невозможен без предварительного удаления влаги из сорбентов, газа-носителя и коммуникаций хроматографа. Особенно труден анализ тетрафторида кремния, который количественно поглощается стерхамолом, активированным углем, окисью алюминия и ситами 5А [130]. Через колонку с тефлоном 51р4 про- [c.77]

    Газы, химически связанные кровью, выделяют посредством химической обработки в реакционном сосуде, соединенном с хроматографом [73]. На схеме на фиг. 43 показана конструкция такого реакционного сосуда. Газ-носитель поступает в нижнюю часть а камеры и приходит через диск из пористого тефлона в верхнюю часть б, где помещена проба крови и реактив. Тефлоновый диск разбивает поток газа-носителя, проходящий через жидкую смесь, на мелкие струйки, а равномерное перемешивание обеспечивается небольшой магнитной мешалкой в. Выделившиеся газы проходят через короткую осушительную трубку для удаления влаги и затем поступают в колонку. Для анализа пробы в реакционную камеру вводят гемоли-зирующий агент и выдувают воздух газом-носителем. Затем вводят точно измеренное количество крови (около 0,1 мл). Спустя 10 сек или раньше [c.143]

    Продукты конденсации двухосновных кислот с двухатомными спиртами часто состоят из смеси полимеров с широким диапазоном молекулярных весов, поскольку эти реакции трудно довести до конца. Следовательно,, большинство продажных полимеров содержит небольшое количество мономеров и низших полимеров, обладающих достаточно высокой упругостью, паров, что приводит к медленному улетучиванию их с колонки. Поэтому колонки перед работой следует подвергнуть тренировке, пропуская поток азота или гелия при температуре выше рабочей до достижения постоянства нулевой линии. Даже после соответствующей тренировки колонки с полиэфиром при температуре значительно выше 200° газят вследствие термического разложения. Срок службы колонки, заполненной реоплексом 400 составляет несколько недельдажеприработеприболее низких температурах. Срок службы колонки можно увеличить, включая между баллоном, содержащим газ, и дозатором осушитель для удаления влаги из газа-носителя и обеспечивая непрерывную продувку газом-носителем при нагревании колонки. Первые несколько сантиметров набивки отработанной колонки часто обнаруживают значительное потемнение. Это указывает, что срок службы колонки можно увеличить, используя перед аналитической колонкой и дозатором фор-колонку, содержащую полиэфир, для очистки газа-носителя. [c.495]

    Удаление влаги из газа-носителя. Влагу часто необходимо удалять из газа-носителя при работе со специфическими адсорбентами. Присутствие влаги в газе-носителе и в газах, используемых для дополнительной продувки детекторов, нежелательно также и при работе с электронно-захватным, аргоновым р-ионизационным и гелиевым детекторами. Примеси влаги можно удалить с помощью фильтров, заполненных сильно специфическими адсорбентами, такими, как цеолиты, силикагели, активные окиси алюминия и т. п., или химическими поглотителями, например Р2О5. В гелии высшей очистки может содержаться не более 1,5-10 % (об.) влаги. [c.19]

    Система очистки газа. Газ-носитель не должен содержать даже следовых количеств кислорода, влаги и паров органических соединений. Для очистки газ пропускают через слои металлической меди, платинированного асбеста и пентоксида фосфора, нагретых до соответствующих температур. Поскольку удаление влаги из газа-носителя очень важно, рекомендуется установить несколько колонок, загюлненных пентоксидом фосфора. Анализируемое вещество также следует высушить (поскольку вода содержит 89% кислорода). Невоспроизводимость данных холостого опыта может быть связана с присутствием примесей в газе-носителе, а разброс результатов, полученных на стандартных веществах, указывает на недостаточно хорошую суп1ку этих веществ. Попавшие в реакционную трубку прн внесении навески воздух и влагу необходимо вытеснить током сухого газа-носителя. [c.322]

    Указанные вещества, имеющие сильнощелочную реакцию, могут служить для осушения всех газов, которые с ними не соединяются и не разлагаются в их присутствии. Их используют для осушения NH3, РН3, N2O или других индифферентных газов часто их применяют одновременно и для удаления следов СО2, I2, Вг2, H2S, НС1 и др. Однако такой способ не всегда надежен, так как хорошо обезвоженное едкое кали, например, не реагирует с СО2. Многие газы, такие, как О3, Fg, N0, при комнатной температуре поглощаются или разлагаются названными веществами, особенно если они содержат влагу. N0 разлагается незначительно [59]. При 100° СО реагирует очень медленно U или Вгз взаимсдействуют с безводным КОН лишь при красном калении. КОН применяют в форме кружочков, чешуек или в виде грубого порошка на носителе СаО или ВаО в большинстве случаев используют в виде зерен, как и a l2 [c.333]

    На цинк-хромовый катализатор отрицательное действие оказывает содержащаяся в газе влага. В заводских условиях наблюдалось временное снижение производительности установки, когда в систему включали заполненный свежим катализатором реактор, в котором до этого производилось восстановление катализатора. Вода, образующаяся при его восстановлении, вызывала в процессе синтеза временное отравление катализатора. Согласно теории Тэйлора и Кистяковского, вода и двуокись углерода более прочно удерживаются на поверхности окиси цинка, чем водород, и потому должны рассматриваться как катализатор-ные яды. Присутствующий в газе кислород тоже оказывает вредное действие, так как из кислорода образуется вода. Слишком большое содержание азота в газе приводит к образованию NHз и аминов. Недостаточно тщательное удаление щелочи при промывке осажденной 2пО приводит к образованию высших спиртов (что используется в процессе получения изобутилового масла). Образование диметилового эфира в качестве побочного продукта неизбежно, так как происходит под действием А12О3 (содержащегося в некоторых деталях реактора) и кизельгура, действующих как катализаторы реакции дегидратации. Поэтому большое значение имеет выбор носителя для катализатора. Практически не существует такого каталитического процесса, при котором материал носителя не оказывал бы влияния на катализатор. При описании гидрогенизации среднего масла в паровой фазе уже было показано, какое исключительное влияние оказывает носитель, например на протекание реакции гидрогенизации. [c.165]

    Алюминиевые колонны диаметром 14 мм и длиной I или 2 м заполнялись носиталем, вакуушровались для удаления адсорбированных носителем влаги и газов в течение двух часов при остаточном давлении 0,5 мм рт.ст. и заполнялись модельной жидкостью в условиях, исключающих проникновение воздуха в колонну. Заполненные жидкостью колонны устанавливались строго вертикально были созданы условия для свободного вытекания жвдкости, находящейся меаду зернами носителя через открытый нижний штуцер. [c.229]

    Несколько более активный катализатор получался при осаждении карбонатом калия, однако последний не применяли вследствие дороговизны. Изучение последовательности смешения раствора нитратов пульпы кизельгура и осадителя показало, что разница получается небольшой как при одновременном введении носителя и осадителя в раствор нитратов, так и последовательном с интервалом в несколько секунд. Осажденную смесь нагревали при температуре кипения в течение 1 мин. и затем подвергали фильтрованию при отсасывании. Осадок после фильтрования 6 раз промывали кипящей дестиллированной водой, помещали на лоток и высушивали в воздухе при 110° в течение примерно 24 час. до содержания влаги около 8%. Сухой катализатор измельчали на гранулы размером 1—3 мм, просеивали для удаления мелочи и после этого помещали в реактор синтеза. Восстановление велось нри 230° при объемной скорости водорода 100—200 час." в течение 4—6 час. Средняя степень восстановления составляла около 60%. [c.112]


Смотреть страницы где упоминается термин носитель удаление влаги: [c.70]    [c.261]    [c.437]    [c.236]    [c.84]    [c.400]    [c.46]    [c.93]    [c.613]    [c.165]    [c.138]    [c.148]    [c.51]    [c.165]   
Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография (1979) -- [ c.19 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте