Толуол определение воды

Проверка адекватности данной модели производилась путем сравнения экспериментальной и рассчитанной по модели зависимости локальной эффективности тюу от состава для смесей пропан-и-бутан, толуол-ксилол, циклогексан-толуол, метанол-вода. Для расчета коэффициентов массоотдачи рд,, р использовались уравнения для определения чисел единиц переноса в паровой и жидкой фазах [c.140]

Другим типичным примером применения метода азеотропной ректификации является отделение толуола и воды от бутиловых спиртов в процессе их получения методом оксосинтеза (см. т. 2, гл. 8). На определенной стадии этого производства образуется смесь следующего состава (в % (масс.)] бутиловый спирт — 15,3 изобутиловый спирт — 16,3 толуол — 57,5 вода — 3,4 прочие вещества — 7,5. [c.278]

Для определения воды и веществе, легко отдающем воду и чувствительном к нагреванию до температуры кипения толуола, применяют в качестве растворителя бензол. [c.32]

Полиароматическая смола ПАР-1 использована для газохроматографического определения воды в широкой области концентраций от 0,0014% в органических растворителях, таких, как бензол, толуол, циклогексан, до 84,8 и 90,3% во фруктовых соках и молоке [144]. Вода элюирует перед органическими растворителями. [c.129]

Для жидких смесей устанавливают наличие в их составе воды следующими способами а) проверяют, смешивается ли данная смесь с эфиром б) добавляют безводный сульфат меди в) проводят определение воды отгонкой . Определение присутствия воды последним способом наиболее надежно и выполняется следующим образом. В небольшую перегонную колбу помещают 5 мл жидкой смеси и 5 мл безводного толуола. Смесь осторожно нагревают до начала перегонки и собирают 2 мл дистиллата. Наличие в приемнике двух слоев жидкости или явно выраженных капель, взвешенных в толуоле, указывает на присутствие воды. Если дистиллат мутный, то это означает, что в смеси имеются лишь следы воды. [c.413]

Пеппер и Фримен [226 ] пришли к заключению о том, что отгонку с толуолом можно применить для определения воды в арахисовом масле. Однако этот метод не пригоден для анализа сырых орехов арахиса. В последнем случае получаемые результаты обычно на несколько десятых процента выше, чем при использовании принятого официального метода — высушивания в течение [c.271]

Отгонку воды с толуолом с последующим определением ее количества в дистилляте по реакции с хлористым ацетилом (см. гл. 2) применяли для определения влаги в жирах, восках и маслах [185]. Для содержащих жиры материалов часто удается провести определение воды и жира в одной и той же пробе. Воду отделяют отгонкой с петролейным эфиром, ксилолом или галогенсодержащим углеводородом. Остаток после перегонки содержит раствор жира в применяемом растворителе и нерастворимые компоненты, не содержащие жира. Количество этих компонентов после их выделения, промывки и удаления следов растворителя нагреванием может быть найдено гравиметрическим методом [93, 165, 237]. [c.271]

Несколько переносящих агентов для определения воды в сухом зерне и в побочных продуктах производства алкогольных напитков были изучены в работе Баумгартена и сотр. [33]. При отгонке воды в течение 12 ч с бензолом, хлороформом и четыреххлористым углеродом разложения, по-видимому, не наблюдалось. При отгонке воды с толуолом или ксилолом оно определенно имело место с помощью реактива Несслера в водном слое дистил- [c.273]

Для определения влажности зерна и сухих кормов рекомендуется применять отгонку с толуолом [20] для предотвращения толчков в перегонный сосуд добавляют сухой песок. При определении воды в хмеле более предпочтительными, чем толуол, оказываются метилциклогексан и н-гексан [19]. Получаемые таким методом результаты более точны, чем данные высушивания в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С или в воздушном сушильном шкафу при 103 °С. [c.285]

При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

Определение содержания воды по температуре помутнения. Ацетон смешивается с водой во всех отношениях, но в присутствии бензола и толуола растворимость воды понижается, и она выделяется в виде мелких капелек мути. Чем больше концентрация ацетона в растворителе, тем больше воды удерживается в растворе при данной температуре. При одной и той же концентрации ацетона в растворителе температура выделения капелек воды (мути) будет тем выше, чем больше содержится в нем воды. Эти закономерности используются при определении воды в смеси ацетон—бензол—толуол. [c.79]

В 1948 г. Г. Н. Данилова [54] при помощи метода шарового бикалориметра исследовала теплопроводность отечественных фрео-нов от комнатной температуры до —30°С. Опыты над эталонными жидкостями (этиловый спирт, толуол, бензол, вода) показали возможность применения данного метода для определения теплопроводности жидкостей. [c.18]

Разработанный способ был применен для определения воды в этаноле (0,2%), бензоле и толуоле. Очевидно, он пригоден для анализа самых разнообразных веществ, в том числе твердых, которые химически инертны по отношению к карбиду и ацетилену. Однако большое число предварительных операций перед конечной стадией титрования снижает точность способа. [c.26]

Обмен метоксильными группами проводили путем смешения реагентов (предварительно выдержанных при определенной температуре в термостате) и отбора образцов в подходящие промежутки времени. Образцы быстро переносили в смесь толуола и воды, после разделения толуольный слой промывали. Определенная часть его, выпаренная на алюминиевой подложке, давала отложенный ровным слоем источник меченного 2,4-динитроанизола толщиной менее чем 1 мг см . Этот источник обычно измеряли на р-сцинтилляционном счетчике с использованием пластического фосфора (типа КЕ 102) толщиной приблизительно 1 мм. Изредка использовали также торцовый счетчик Гейгера с тонким окошком, хотя он менее эффективен. [c.230]

Второй метод определения частных коэффициентов массоотдачи использовался нами в работе [И] для оиределения частных коэффициентов массоотдачи при экстракции в системах вода— пропионовая кислота — растворитель (бензол, толуол, ССЬ), вода — трихлоруксусная кислота - ССЬ и вода — уксусная [c.43]

Ход определения спиртов. Анализ ведут так же, как и при определении воды до момента введения пробы. Величина взятой для анализа пробы должна быть такой, чтобы она прореагировала не более чем с /з ацетилхлорида твердые пробы можно смывать в колбу при помощи 5 мл толуола. Смесь взбалтывают и помещают колбу в водяную баню, имеющую температуру 60 4 1°, и на мгновение подымают пробку, чтобы дать выйти расширившемуся воздуху. Затем плотно закрывают колбу пробкой и держат ее в бане 20 мин., изредка взбалтывая, после чего вынимают и охлаждают в ледяной воде. [c.265]

Методические указания по газохроматографическому определению толуола в воде [c.47]

Определение воды проводится в приборе Дина и Старка с использованием в качестве растворителя ксилола или толуола. [c.273]

Дистилляционный метод. Этот метод ши- )око применяют для определения воды в образцах, содержащих органические венц ства (растительные материалы, пищевые продукты, жнры, масла, хлебные злаки и др.). Пробу анализируемого об])азца растворяют или суспендируют и органическом растворителе, который не смешивается с водой и имеет более высокую темнературу кипения, чем вода. Для этого обычно применяют толуол или ксилол. Колбу с пробой нагревают. Вода испаряется из обр зца, конденсируется и собирается в измерительной трубке (рис. 29.4). Затем измеряют объем конденсированной воды в измерительной трубке. Для удобства ловушку [c.637]

В качестве примера рассмотрим результаты определения воды в толуоле, бензоле,, полиалкилциклогексане и топливе Т-1. Образцы готовили следующим образом. Влажный образец смешивали в различных соотношениях с соответствующими образцами, высушенными гидридом кальция. В полученных смесях содержание воды определяли стандартным объемным гид-ридкальциевым методом. Для повышения точности анализа [c.303]

Наиболее простым и достаточно точным методом количественного определения воды является способ Дина и Старка, основанный на отгонке воды из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют бензин, от которого отогнаны фракции, кипящие до 80°С, лигроин, толуол, бензол и др. Перед употреблением растворитель обезвоживают и профильтровывают. Для обезвоживания растворитель взбалтывают с вы-сушснным И охлажденным сульфатом натрия. Смесь [c.54]

При определении содержания этилового спирта в смеси с толуолом и водой к 1,000 г смеси добавили уксусный ангидрид и пиридин. Дистиллят, содержащий этилацетат, обработали 23,75 мл 1,000 М NaOH, провели омыление эфира и оттитровали избыток щелочи 15,25 мл 1,000 М раствора НС1 в присутствии фенолфталеина. Вычислить массовую долю (%) этилового спирта в смеси. [c.97]

Испытание выполняют в приборе для определения воды (ГФ X с. 177). Сырье измельчают до размера частиц около 10 мм. В кoJ бу помещают массу сырья (около 20 г), взвешенную с погрешно( тью 0,01 г, приливают 100 мл толуола (ксилола) и прибавляя несколько кусочков пемзы. Колбу соединяют с прибором и мe ленно нагревают так, чтобы конденсирующийся растворитель сп( койно стекал со скоростью 2—4 капли в секунду. Когда осыовка масса воды перегонится, нагревание постепенно усиливают и пр< должают его до просветления слоя толуола (ксилола). Увелйч ние объема воды в приемнике в этот период должно прекратит ся. После расслоения жидкостей отсчитывают объем перегна] [c.98]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Высушивание в сушильном шкафу при атмосферном давлении непригодно для определения воды в крови и других белоксодержащих материалах. Бенедикт и Маннинг [63 ] высушивали белки при 100—105 °С и обнаружили среди летучих компонентов жиры и азотсодержащие вещества, хотя несколько процентов воды удерживалось белками даже после достижения образцом постоянной массы [298]. Высушивание белков в глубоком вакууме в течение нескольких недель дает те же результаты, что и высушивание при 110°С в нормальных условиях, и только повторное высушивание в глубоком вакууме приводит к дополнительному уменьшению массы [63]. При высушивании в термостате (105 °С) цельной крови, клеток и плазмы Миллер [250 ] получил соответственно более низкие результаты, чем при отгонке с толуолом (см. гл. 5). [c.144]

В качестве предварительного метода определения воды в клейковине и в кондитерских изделиях АОАС рекомендует высушивание над концентрированной серной кислотой в эксикаторе при комнатной температуре. Сообщают, что результаты, полученные этим способом, оказываются заниженными [134]. Более предпочтительны для сравнения такие методы определения влаги, как отгонка воды с толуолом (см. гл. 5) и высушивание в воздушном или в вакуумном сушильном шкафу (см. разд. 3.1). [c.154]

Вистрайх и сотр. [304] предложили двухкамерный сосуд для одновременного определения воды и жиров в мясе. Пробы взвешивают в капсуле экстрактора Сокслета в качестве растворителя применяют толуол или тетрахлорзтилен. Данные, полученные при дистилляции, несколько превышают результаты метода высушивания в воздушном сушильном шкафу при 110 °С. Авторы объясняют это образованием в процессе сушки корок на поверхности образцов, что приводит к удерживанию некоторого количества влаги. 4 [c.272]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]

Различные физические и химические методы были использованы для определения воды в резолах — промежуточных продуктах конденсации фенола с формальдегидом. Критический анализ 15 методов, применяемых для этой цели в промышленности, показал, что почти каждый из них приводит к значительным ошибкам [108]. При отгонке воды с ксилолом или с тетрахлорэтаном в дистиллят переходит кроме воды ряд летучих продуктов. Значительная изменчивость результатов связана с тем, что в процессе анализа резольные смолы полимеризуются далее и, переходя в твердое состояние, захватывают часть воды. Отгонка воды с изоамиловым спиртом дает завышенные результаты. Бенц и Невилл [39] утверждают, что использование таких растворителей, как ксилол, толуол и бензол, также дает неудовлетворительные результаты. Для [c.288]

В некоторых случаях для повышения чувствительности анализа проводят определение ацетилена, образующегося в реакции карбида кальция с водой (см. разд. 7.3.3.2). В работе Алексеевой и Юдовича [5] для определения воды в бутадиене, изопрене, изобутилене и толуоле (с чувствительностью 5 млн" ) и в бензоле (с чувствительностью до 15 млн ) измеряли поглощение в интервале 3200—3800 м . Однако эти авторы указывают, что при анализе воды в циклогексане, изопентате и кумоле вследствие образования эмульсии не наблюдалось поглощения в области, характерной для поглощения воды. Аналогичные результаты были получены Гатиловой и Желудовым [90] при анализе циклогексана и изопрена в указанном интервале. Эти авторы наблюдали выполнение закона Ламберта—Бэра при содержании воды 1 — 100 млн 1. [c.419]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, проводят отгонку воды в виде азеотропной смеси. Навеску помещают в пробирку 26 и вносят в нее 1—2 мл абсолютированного растворителя (ксилола, толуола, бензола, хлороформа). Пробирку присоединяют при помощи изогнутой трубки к боковому тубусу колбы для титрования 6 или 27, в которой находится 1 мл предварительно обезгаженного метанола. Объем титранта в микробюретке доводят до нулевой отметки. На микропламени спиртовки 12 отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют содержание в нем воды. Водный эквивалент определяют в fbM же растворителе, в котором проводили титрование образца. Ниже перечислены соединения, в которых можно определять воду прямым титрованием реактивом Фишера, и соединения, реагирующие с этим титрантом. [c.247]

Вендт В. П. Применение гидроперита в лабораторном качественном анализе. Тр. Киргиз, филиала АН СССР, 1943, 1, вып. 1, с. 107—109. Библ. 3 назв. 3356 Вендт В. П. О фотоколориметрическом определении воды в некоторых жидкостях (ацетоне, пиридине, уксусной кислоте, этиловом, метиловом спирте, глицерине, уксусном ангидриде, фосфорной и серной кислотах, бутиловом спирте, уксусноэтиловом эфире, СНС1з эфире, бензоле толуоле]. ДАН СССР, 1949, 65, № 5. с. 689— 691. Библ. 8 назв. 3357 [c.139]

Определение воды по методу Дина и Старка. Метод основа на отгонке воды из смеси исследуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют толуол, бензол, бензин марки Галоша и др. Используемый при этом прибор (рис. 19) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 500 мл, холодильника 3, приемника-ловушки 2, представляющего собой градуированную цилиндрическую пробирку емкостью 10 мл с конической нижней частью. [c.45]

Метод азеотропной перегонки с толуолом или ксилолом нельзя применять для определения воды в растворах антифризов—гликоля или глицерина, поскольку образуются тройные азеотропные смеси. Для этой цели пригодна перегонка с я-бутиловым спиртом, однако она связана с необходимостью высаливания дистиллята для выделения воды из перегнанного бутилового спнр-та . 100,0 мл анализируемого антифриза и 20 мл бутилового спирта были помещены в дистилляционную колбу с ловушкой, аналогичной изображенной на рис. 312. Смесь была подвергнута обратной дистилляции последнюю продолжали до тех пор, пока термометр, шарик которого находился непосредственно над поверхностью жидкости, не показал 177° эта температура достаточно высока для того, чтобы обеспечить перегонку всей воды и бутилового спирта. Весь дистиллят для дальнейшей обработки был собраН В закрытый градуированный [c.392]

Для определении воды в орг. р-рителях (диоксан, толуол, ксилолы) использован метод молекулярной спектроскопии в области основных валентных колебаний ОН-групп. Применение спектрофотометра большой разрешающей способности с малоинерционным фотоприемником, мультипотенциометром для компенсации фонового поглощения и кювет большой толщины обеспечило чувствительность определения до 5.10 %. Рис. 1, библ. 7 назв. [c.245]

Определение воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера. При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, чаще всего проводят отгонку азеотропной смеси из навески анализируемого соединения. Для этого навеску помещают в специальную колбу. Вносят в нее 1—2 мл абсолютного растворителя (ксилола, толуола, бензола, хлороформа), присоединяют колбу и приставку к боковому тубусу колбы для титрования (см. рис. 53), в которой уже проведено предварительное титрование метанола, и дотитровывают, если необходимо, метанол. Затем на микропламени (спиртовка, микрогорелка) отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют влажность отгона как обычно. [c.187]

В гидролизер 7 при работающей мешалке заливают толуол из мерника 18 и бутанол из мерника 17, после этого загружают продукты синтеза из реакторов 9 и 13. Компоненты перемешивают в течение 30 мин при температуре не выше 35 °С и начинают непрерывный ввод соляной кислоты из мерника 16. Рабочую температуру (не выше 40 °С) регулируют скоростью ввода соляной кислоты и подачей воды в рубашку гидролизера. По окончании ввода соляной кислоты в рубашку гидролизера дают пар, реакционную массу нагревают до 70 °С и перемешивают в течение 2 ч выделяющийся при этом хлористый водород направляют на поглощение водой в аппарат 19. После выдерживания массы ее в гидролизере разбавляют водой и перемешивают в течение 30 мин, затем мешалку останавливают и содержимое гидролизера отстаивают. Через 45 мин после начала отстаивания отбирают пробу нижнего слоя для определения содержания соляной кислоты, которое должно быть не ниже 10 г/л. При положительном результате анализа нижний, кислотный (водно-спиртовой) слой сливают и направляют на нейтрализацию и очистку. Верхний слой (раствор продукта гидролиза смеси фенил- и этилэтоксисиланов в толуоле) промывают водой. Промывные воды также направляют на очистку. Нейтральный раствор продукта гидролиза передают в отгонный куб 22 для частичной отгонки растворителя. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология