Фенилгидразин, реактив

Готовят 10 мл раствора фенилгидразина, как описано в гл. 14 (стр. 109), п помешают по 1. мл (1. Л1) реактива в четыре пронумерованные пробирки. Добавляют по 3,3 Л1л (0,3 мЛТ) ОЛ М растворов глюкозы, фруктозы, лактозы и мальтозы и нагревают пробирки 20 мин, в стакане с горячей водой. Пробирки периодически встряхивают для предупреждения пересыщения и отмечают время выделения озазонов. Если через 20 мин. продукт не выделяется, пробирки охлаждают и потирают стеклянной палочкой, чтобы вызвать кристаллизацию. (Неиспользованный реактив следует сохранить). [c.145]

Исследуемую смесь следует подвергнуть действию следующих классификационных реагентов а) бромной воды, б) раствора перманганата калия, в) раствора хлорида железа(III), г) спиртового раствора нитрата серебра, д) фуксинсернистой кислоты (реактив на альдегиды) и е) фенилгидразина. [c.414]

Бледно-желтое кристаллическое соединение I содержит азот и бром, ие растворяется в воде, разбавленных кислотах и щелочах, не реагирует с фенилгидразином, ацетилхлоридом и холодным разбавленным раствором перманганата. Реакция не наблюдается также и с холодным спиртовым раствором нитрата серебра, однако если раствор прокипятить в течение некоторого времени, то образуется осадок бромида серебра. Соединение I нагревают с цинком и раствором хлорида аммония, смесь фильтруют. Фильтрат восстанавливает реактив Толленса. При энергичном окислении соединения I образуется соединение II, которое все еще содержит бром и азот, не растворяется в соляной кислоте, но растворяется в растворе бикарбоната натрия. Его эквивалент нейтрализации равен 145 1. [c.563]

Можно применить и другой прием окрашивания. Например, после проявления и высушивания бумажная полоска последовательно опрыскивается 10%-ной соляной кислотой, 10%-ным раствором хлорида бария и 10%-ной фосфорномолибденовой кислотой. Полиэтиленгликоль и его производные в результате такой обработки образуют нерастворимый в воде комплекс желтого цвета, и после того как реактив, применяющийся для опрыскивания, смывается чистой водой, в том месте, где был гликоль, остается желтое пятно. Однако интенсивность его окраски часто бывает слишком слабой, и пятно почти неразличимо для глаза. В этом случае бумажная полоска погружается в смесь, состоящую из одной части фенилгидразина и двух частей уксусной кислоты, содержащей небольшие количества воды. После этого желтое пятно становится темно-голубым, и его легко обнаружить. [c.188]

Получение фенилгидразона бензальдегида. Реактив готовят, прибавляя к 1 мл фенилгидразина 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до [c.70]

Для определения формальдегида в продуктах пиролиза феноло-формальдегидных смол могут быть использованы реакции с фуксинсернистой кислотой (реактив Шиффа) > с фенилгидразином и феррицианидом калия > и др. . [c.102]

Соединение I, состоящее только из углерода, водорода и кислорода, реагировало с хлористым ацетилом, 1Ю не реагировало с фенилгидразином. Окисление йодной кислотой превращало его в новое соединение II, которое восстанавливало реактив Толленса, ио не восстанавливало раствора Фелинга. При обработке цианистым калием в водно-спиртовой среде соединение II превращалось в новое вещество III, которое давало положительные реакции с хлористым ацетилом и фенилгидразином. При окислении соединения III раствором Фелинга или азотной кислотой получалось желтого цвета соединение IV, которое давало производное с о-фенилендиамином. При обработке соединения IV перекисью водорода получалась кислота V с эквивалентом нейтрализации 135+1. Путем каталитической гидрогенизации соединения III и IV были превращены в исходное соединение I. [c.327]

Получение озазонов. Реактив. 10,0 г солянокислого фенилгидразина растворяют в 80 мл воды, добавляют к раствору 15,0 г ацетата натрия и доливают водой до 100 лгл. [c.320]

Осаждение фенилгидразином. Когда железо находится в трехвалентном состоянии, главное различие между осаждением фенилгидразином и осаждением аммиаком заключается в том, что первый не вполне осаждает некоторые редкоземельные металлы, а уран не осаждает совсем. Но если железо находится в двухвалентном состоянии, то в слабокислом (по лакмусу) растворе оно совсем не осаждается фенилгидразином, и этот реактив дает возможность полностью отделять некоторые компоненты осадка от аммиака (в частности, алюминий) от железа. [c.106]

М раствор K4[Fe( N)6] Бромкрезоловый зеленый (0,25 г индикатора в 100 мл воды -f 1,5 мл 0,1 н. NaOH) Аммиачный раствор AgNOa Фенилгидразин (0,3 г фенил-гидразина и 0,45 г ацетата натрия в 10 мл воды) Иодкрахмальный реактив (0,001 %-ный раствор нода в KI и в 4%-ном растворе крахмала) [c.121]

Перед Э. Фишером встала задача точной идентификации продуктов синтеза. Решение ее было тем более неотложно, что не было удовлетворительных методов идентификации природных сахаров. Э. Фишер использовал фенилгидразин (H2NNH 6H5), открытый им в 1875 г., как реактив на альдегиды и кетоны. Однако при действии фенилгидразина на сахара часто получались совершенно одинаковые озазоны. Для объяснения этого явления Э. Фишер использовал положения стереохимии, основы которой заложили Я. Вант-Гофф и А. Ле Бель. Он допустил, что положение гидроксогрупп в молекуле может быть пространственно различно и что эти сахара достаточно устойчивы и реально существуют в природе. Для фруктозы можно было представить восемь изомеров и т. д. [c.258]

Фенилгидразон бензальдегида. Готовят реактив к 1 мл фенйл-гидразина прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до 10 мл (1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 158°С. [c.86]

Как реактив на альдегиды и кетоны применяют разбавленную тремя объемами воды смесь равных объемов фенилгидразина и 50%-ной уксусной кислоты. Этот раствор при хранении б плохо закупоренных склянках довольно быстро окисляется, поэтому целесообразно готовить его по мере надобности. Реакция с фенилгидразином в большинстве случаев дает возможность легко и с уверенностью доказать присутствие карбонильной группы, одиако выделение образующихся гидразонов в кристаллическом состоянии часто сопряжено с значительньими трудностями. Иногда хорошие ре.чультаты получаются, если испытуемое вещество растворить в ледяной уксусной кислоте, добавить небольшой избыток фенилгидразина и оставить смесь в холодном месте. Через несколько часов гидразон выделяется почти полностью и в большинстве случаев в виде хорошо образованных кристал.иов. [c.62]

В качестве альдегидов или кетонов монозы конденсируются с гидразинами и гидроксиламино.м. Как реактив для выделения и идентификации моноз особенно важен фенилгидразин gHjNH-NHj. Блестящий успех работ Э. Фишера в области углеводов вряд ли был бы возможен, если бы в его распоряжении не было феиилгидразина. [c.118]

Перед Э. Фишером, поставившим перед собой задачу установить строение и синтезировать все предвидимые теорией химического строения альдогексозы и кетогексозы, возникли значительные трудности. Эти трудности удалось преодолеть. Э. Фишер нашел эффективный реактив для разделения оптических изомеров сахаров. Это был фенилгидразин СбНз—НН—ННг, синтезированный им еще в 1875 г. При действии этого вещества на сахара в определенных условиях образуются озазоны, представляющие собой кристаллические тела, плохо растворимые в воде, легко выделяемые и обладающие характерными свойствами. Метод Э. Фишера оказался весьма удобным и эффективным при индентификации многочисленных изомеров гексоз. Э. Фишеру удалось выделить и синтезировать четырнадцать из шестнадцати возможных альдогексоз и пять, из восьми предвидимых теорией, кетогексоз и установить их строение. При этом он прибегал к упрощенным структурным формулам (метод Проекций) и разработал шестнадцать оптических изомеров альдогексоз в виде восьми пар формул, представляющих зеркальные отображения друг друга (в каждой паре). Если он изображает [c.183]

Ардаг и Уильямс [13] также использовали фенилгидразин для определения карбонильных соединений. Этот реактив прибавляли к пробе в избытке и затем иодометрически определяли не вошедший в реакцию гидразин. Вследствие нестойкости реактива по отношению к атмосферному и растворенному кислороду и частично из-за редакционной способности гидразонов результаты анализа плохо воспроизводимы. Для получения точных результатов необходима изоляция реагента от кислорода и извлечение гидразонов перед определением избыточного гидразина. Работа Ардага и Уильямса явилась развитием исследования фон Майера [14], и метод был в дальнейшем разработан применительно к микроанализу. [c.90]

Бесцветное кристаллическое вещество I плавится при 162—165°С с разложением, не содержит азота, галогенов, серы и металлов, растворяется в воде, но не растворяется в эфире. Соединение I реагирует с ацетилхлоридом, обесцвечивает раствор перманганата калия, восстанавливает раствор Фелинга и реактив Толленса, но не дает окраски с реактивом Шиффа. С фенилгидразином образуется продукт II, который плавится с разложением при 199—20ГС. При нагревании соединения I с концентрированной азотной кислотой происходит бурная реакция и после охлаждения реакционной смеси выделено соединение III, которое не растворяется в воде, но легко растворяется в щелочах и имеет эквивалент нейтрализации 104 1. Соединение III реагирует с ацетилхлоридом, но не реагирует с фенилгидразином и плавится около 212—213°С с разложением. Если это вещество нагревать в течение некоторого времени выше его температуры плавления, то оно превратится в соединение IV, которое после перекристаллизации плавится прн 132—ISS . Соединение IV не растворяется в воде, но раство- [c.547]

Соединение А содержит только углерод, водород и кислород, реагирует с ацетилхлоридом, но не реагирует с фенилгидразином. При окислении иодиой кислотой образуется соединение Б, которое восстанавливает реактив Толленса, но ие восстанавливает раствора Фелинга. При обработке вещества Б цианидом калия в водном этаноле получено соединение В, которое дает положительные реакции с ацетилхлоридом и фенилгидразином. При окислении вещества В раствором Фелинга или азотной кислотой образуется соедииение Г желтого цвета, которое дает производное с о-фенилендиамином. При обработке соединения Г пероксидом водорода получена кислота Д, имеющая эквивалент иейтрализации 135 1. При каталитическом восстановлении соединения В или Г образуется исходное соединение А. [c.565]

Отвещивают немного более 5 г фенилгидразина и растворяют примерно в 250 мл теплой дистиллированной воды. Этот раствор фильтруют в колбу емкостью 500 мл и дистиллированной водой доводят до метки. Полученньп реактив сохраняют в темноте в хорошо закрытой посуде. [c.26]

Хотя большая часть сахаров существует, как было отмечено выше, главным образом в циклических полуацетальных формах, равновесие между этими формами и альдегидной формой является весьма подвижным кроме того, довольно значительная часть сахаров в равновесном состоянии находится в альдегидной форме, вследствие чего эти соединения могут вступать в типичные реакции с реагентами на карбонильные группы. Альдозы, например, восстанавливают ион серебра в растворе аммиака (реактив Толленса) и комплекс иона меди с цитратом (раствор Бенедикта). Обе эти реакции имеют большое значение при обнаружении и количественном определении редуцирующих сахаров. Кроме того, сахара реагируют с аминами. Особенно важным примером реакции такого типа является реакция с фенилгидрази-ном, взятым в избытке. Хотя механизм этой реакции не вполне ясен, она, по-видимому, протекает по крайней мере в три стадии первая стадия — образование фенилгидразопа, например фенилгидразона глюкозы вторая стадия — окисление атома углерода в положении 2 до карбонильной группы, и третья стадия — реакция между карбонильной группой и второй молекулой фенилгидразина с образованием фенилозазона глюкозы. Суммарная [c.259]

Светло-желтая маслянистая жидкость. Мало растворима в холодной, лучше — в горячей воде смешивается с этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, бензолом и хлороформом, а также с разбавленными неорганпче-скими и уксусной кислотами. На воздухе и на свету реактив окисляется и быстро темнеет. Фенилгидразин — сильный яд. [c.874]

Реактивы-. 1-процентный раствор сахарозы, 1-процентный раствор мальтозы, 1-процентБЫЙ раствор лактозы, реактив Фелинга, уксусная кислота, 10-процентный раствор гидроксида натрия, 40-процентный раствор гидроксида натрия, молоко, разбавленное водой в объемном отношении 1 1, 5-процентный раствор мальтозы, 5-процентный раствор лактозы, раствор уксуснокислого фенилгидразина. [c.139]

Ш раствор К4[Ре(СМ)б] Бромкрезоловый зеленый (0,25 г индикатора в 100 шл воды 4- 1,5 мл 0,1 н. ЫаОН) Аммиачный раствор AgNOз Фенилгидразин (0,3 г фенил-, гидразина и 0,45 г ацетата натрия в 10 жл воды) Иодкрахмальный реактив (0,001%-ный раствор иода в К1 и в 4%-ном растворе крахмала) [c.121]

Апуриновые кислоты проявляют восстанавливающие свойства, характерные для негликозидных углеводов, а также реагируют с такими типичными реагентами, как гидроксиламин, 2,4-динитро-фенилгидразин, меркаптаны и реактив Шиффа [395]. Полярографический анализ показал присутствие некоторого количества свободных альдегидных групп [396], как можно было ожидать на основании общих свойств 2-дезоксирибозы. Восстановление боргидридом натрия превращает остатки дезоксирибозофосфата в эфиры [c.428]

Нейберг (1908) наблюдал, что на солнечном свету смесь уранилсульфата и яблочной кислоты давала продукт, который на холоду восстанавливал реактив Фелинга. Реакция с нафторезорцином сначала была положительной, а затем отрицательной. При взаимодействии с фенилгидразином образовывалось небольшое количество осазона гидроксипировиноградной кис--лоты (или полуальдегида мезоксалевой кислоты). [c.301]

Для определения карбонильных групп обычно применяют сильные электрофильные свойства их. В соответствии с этим все подходящие реагенты являются неуклеофильными веществами и имеют свободные электронные пары (гидразин и производные гидразина, как фенилгидразин, 2,4-динитрофенил-гидразин, семикарбазид гидроксил амин, бисульфит натрия, синильная кислота, реактив Гриньяра, меркаптаны и др.). Реакция катализируется кислотами, но соли перечисленных реагентов не могут быть реагентами, так как они не имеют свободных электронных пар [7, 8, 9, II]. [c.98]

В качестве модельных веществ использованы метилольные, метоксиметильные и метиленовые производные мочевины и тиомочевины, а также меламина. Автор установил, что при применении бумаги, обработанной 0,2 М раствором ацетата аммония или фосфатным буферным раствором, для разделения гомологических полиметилентиомочевин наиболее пригодна смесь растворителей метилэтилкетон и метилбутилкетон (5 1). Для разделения метилольных производных применяли смесь воды с метанолом (7 1). Автор приводит метод специфического обнаружения функциональных групп, содержащих связанный формальдегид. Наиболее пригодным для разделения метилольных производных оказался фе-нилгидразиновый реактив (1,8%-ный раствор фенилгидразина в изопропиловом спирте, смешанный с 25%-ным раствором феррицианида калия и с 2 М раствором едкого натра). Пятна метилольных производных, полученные при обработке указанным реактивом, имеют ярко-красную окраску, тогда как пятна веществ, содержащих метоксильные группы, остаются белыми на розовом фоне. [c.167]

Первое разделение проводилось смесью бензол—эфир—уксусная кислота (82 9 9), второе — смесью бензол—эфир (85 5). Обнаруживающий реактив растсор 2,4 дннитро-фенилгидразина в 2 н. соляной кислоте. Диагональная штриховка — активный уголь с добавкой 10% крахмала сетчатая штриховка — участок, свободный от адсорбента остальная часть пластинки содержит слой кремневой кислоты с добавкой 2,5 % крахмала длина пути разделения 10 см. [c.154]

Однако ряд свойств хинона противоречит этой формуле, и для этого вещества были предложены другие формулы строения. Так, например, хинон реагирует с гидроксиламином, образуя оксимы, моноксим с одной молекулой гидроксиламина и дноксим с двумя. Таким образом, хинону свойственны реакции карбонильной группы и он реагирует как дикетон. Точно так же с гидразинами хинон образует гидразоны. Фенилгидразин, типичный реактив на альдег.чды и кетоны, этой реакции с хиноно.м не дает, так как хинон действует на него как окислитель. Но более устойчивый бензоилфенилгидразин легко образует с хиноном гидразоны, например [c.493]

Бесцветное кристаллическое вещество I плавилось при 152—165° с разложением. Оно дало отрицательные реакции на азот, галоиды, серу и металлы, растворялось в воде и не растворялось в эфире, реагировало с хлористым ацетилом, обесцвечивало раствор перманганата, восстанавливало раствор Фелинга и реактив Толленса, но не давало окраски с реактивом Шиффа, реагировало с фенилгидразином, образуя вещество II, которое плавилось с разложением при 199—201°. При нагревании 1 с концентрированной азотной кис- чотой происходила бурная реакция, причем при охлаждении из реакционной смеси выделилось вещество III. Это соединение в воде не растворялось, но легко растворялось в щелочах его эквивалент нейтрализации был равен 104 +1. Соединение III реагировало с хлористым ацетилом, не реагировало с фенилгидразином и плавилось с разложением при 212—213°. При нагревании в течение некоторого времени выше температуры плавления оно превращалось в новое вещество IV, которое после перекристаллизации плавилось при 132—133°. Соединение IV не растворялось в воде, но растворялось в растворе двууглекислой соды его эквивалент нейтрализации был равен 111 + 1. При обработке натриевой соли соединение IV л-бромфенацил-бромидом получилось соединение V с т. пл. 137—138°. [c.314]

Твердое нейтральное вещество I содержало азот. При попытке гидролизовать его разбавленными кислотами и основаниями оно в неизмененном виде получалось обратно. Оно давало отрицательные реакции с хлористым ацетилом, бромом в четыреххлористом углероде, с раствором иодноватистокислого натрия и с реактивом Толленса, медленно реагировало с динитро-фенилгидразином, но после обработки цинком и хлористым аммонием восстанавливало реактив Толленса. [c.327]

Фенилазидный реактив. Растворяют 10 г солянокислого фенилгидразина в 7,5 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 100 мл дистиллированной воды. Охлаждают раствор на льду до 0° и постепенно, по каплям, прибавляют водный раствор азотистокислого натрия (6 г ЫаКОг растворено в 25лгл воды). При этом следует следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше +5°. Образовавшуюся маслянистую жидкость переносят в колбу на 500 мл и отгоняют с паром до тех пор, пока не получат 250—300 мл дистиллята. Колбу, из которой отгоняют препарат, при этом не нагревают. [c.138]

Фенилгидратновый реактив. 62 мг фенилгидразина растворяют в 100 мл разбавленной серной кислоты (390 мл серной кислоты и 190 мл воды). Остаток после упаривания элюата, полученного из хроматограммы, растворяют в 4 мл ледяной уксусной кислоты и к раствору добавляют 8 мл фенилгидразинового реактива. Раствор нагревают в теченне 20 мин hjhi температуре 60", затем в течение [c.771]

Проба с фенилгидразином. Для приготовления реактива 0,5 мл фенилгидразина смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 5 мл. Ехли раствор мутш.ш, то его следует обработать углем или целлитом и профильтровать. Реактив можно хранить некоторое время в темной скляш<е с притертой пробкой, однако лучше по мере надобности приготовлять свежий раствор. [c.397]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология