Бромистоводородная кислота определение сурьмы

При определении свинца и меди в пробах, содержащих сурьму, после разложения пробы необходимо удалить основную массу сурьмы выпариванием с бромом и бромистоводородной кислотой. Отделять сурьму в виде метасурьмяной кислоты нельзя, так как с осадком теряется часть свинца I меди. [c.455]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Определение золота в сурьме . Растворяют 0,5—1 г порошкообразной сурьмы в 15 мл смеси азотной и соляной кислот (1 3). После растворения навески приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Повторяют выпаривание с бромистоводородной кислотой 3—4 раза, растворяя сухой остаток в 8—10 мл бромистоводородной кислоты, для полного удаления сурьмы. Растворяют остаток в 10 мл 1 М соляной кислоты и переносят раствор в электролизер. Поляризуют графитовый электрод при потенциале + 1,3 в в течение 15 мин, удаляя кислород инертным газом. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале + 0,2 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15—20 сек, после чего регистрируют анодную поляризационную кривую в интервале потенциалов от + 0,2 до +1,3 в. [c.43]

II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий однако ни один из них в таких количествах не мешает колориметрическому определению мышьяка. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как гидразинсульфат, хлористую медь, сернистокислое железо, сернистую, йодистоводородную или бромистоводородную кислоты. Недостатком этого метода является то, что отгонка малых количеств мышьяка не применима при анализе веществ, образующих легколетучие хлориды. Данный метод успешно применен для определения следовых количеств мышьяка в нержавеющей стали [7], металлической сурьме [8] и других препаратах с малым содержанием мышьяка [9]. [c.184]

Таким образом, для определения микроколичеств сурьмы целесообразно использовать люминесценцию замороженного до —196° 8,6 М раствора бромистоводородной кислоты. В этих условиях люминесценцию следует регистрировать при 640 нм, а возбуждать ее можно ртутно-кварцевой лампой с различными светофильтрами УФС. [c.210]

Влияние некоторых примесей, интенсивно люминесцирующих в бромистоводородной кислоте при —196°, на определение сурьмы [c.211]

Влияние катионов гасителей люминесценции на определение сурьмы по люминесценции бромистоводородной кислоты [c.212]

Сравнение методов определения свинца, висмута и сурьмы по люминесценции замороженных растворов соляной и бромистоводородной кислот с описанными люминесцентными методами определения этих элементов [c.218]

Разработан и применен для анализа тетрахлорида германия метод определения микроколичеств сурьмы по люминесценции бромистоводородной кислоты при —196°. Чувствительность определения — 0,0003 мкг сурьмы. [c.221]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

В условиях определения индия флуоресцируют золото, олово, ртуть, сурьма и таллий окрашивают бензольный слой без флуоресценции трехвалентное железо и одновалентная медь. Для отделения меди служит соосаждение индия с полуторными окислами посредством аммиака. От остальных мешающих элементов индий отделяют путем предварительной экстракции бутилацетатом из 5 н. бромистоводородной кислоты с последующей реэкстракцией соляной кислотой (2 1). Влияние незначительных количеств мешающих элементов, переходящих в реэкстракт, устраняют при помощи восстановления порошком металлического железа, восстановленного водородом [5, 6, 15]. Для восстановления остатков трехвалентного железа непо- [c.223]

Макрокомпоненты (индий и сурьму) экстрагируют из растворов бромистоводородной кислоты раствором дн-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты в гептане и определяют примеси в упаренном досуха водном растворе. Чувствительность определения по критерию Кайзера составляет в % Ag — МО- Л1 — МО- Ва — б-Ю В] — З-Ю- Са —5-10- Сс1 —б-Ю Со —2-10- Сг— [c.243]

Если навеска (или ее часть, отобранная для определения) может содержать более 10 мг ртути или сурьмы, операцию отгонки бромидов повторяют еш е дважды, добавляя каждый раз по 3 мл бромистоводородной кислоты. [c.194]

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Ход определения. В кварцевую чашку помещают 10 г соляной кислоты, добавляют 0,5 мл азотной кислоты и выпаривают под инфракрасной лампой во фторопластовом боксе досуха. Остаток смывают 0,2 мл бромистоводородной кислоты и измеряют ее люминесценцию при температуре жидкого азота. По калибровочному графику находят содержание сурьмы в препарате. [c.128]

Ход определения. К Ю г препарата прибавляют 2 мл соляной кислоты, встряхивают 5 лцн и отделяют солянокислый слой. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Солянокислые экстракты соединяют, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, помещают в кварцевую чашку и выпаривают досуха под инфракрасной лампой во фторопластовом боксе. Остаток после выпаривания смывают 0,2 мл бромистоводородной кислоты. Измеряют интенсивность люминесценции этого раствора при температуре жидкого азота. По калибровочному графику находят содержание сурьмы в препарате. [c.138]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Методика определения. Экстракция индия. Навеску 2 г образца растворяют в фарфоровой чашке в 15—20 мл бромистоводородной кислоты (плотность 1,4 г/см ). После прекращения бурной реакции раствор упаривают на водяной бане до 2—3 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 1 мл азотной кислоты И снова выпаривают на водяной бане досуха (при этой операции удаляются мышьяк И олово). Остаток растворяют в 10—15 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты, добавляют около 0,1 г иодида калия и затем постепенно, при помешивании, вводят тиосульфат натрия до обесцвечивания жидкости и еще несколько кристаллов сверх того (эту операцию проводят с целью восстановления железа и сурьмы и выделения молибдена в виде сульфида). [c.214]

Сурьму(У) можно определить с помощью бромистоводородной кислоты по образованию желтой окраски Многие катионы и даже некоторые анионы (например, хлориды, сульфаты и фосфаты) мешают определению. Кроме того, чувствительность этого метода низка. [c.239]

Химико-спектральное определение алюминия, висмута, железа, индия, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома и цинка в броме, азотной, бромистоводородной, соляной и фтористоводородной кислотах..................513 [c.528]

Бромистоводородная кислота, 40%-ный раствор бромистого водорода в воде — прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость с резким запахом. Применяется в неорганическом анализе для определения серы и селена, для отделения олова ог мышьяка и сурьмы в органическом анализе — при определении серебра, для омыления сложных эфиров и других соединений. Используется также в органическом синтезе для получения бромор-ганических соединений. [c.27]

Люминесценция ртутеподобных ионов в соляной и бромистоводородной кислотах. Проведено визуальное обследование люминесценции растворов ртутеподобных ионов в 7 М соляной и 8,6 М бромистоводородной кисло гах при комнатной температуре. —70 и —196°, при облучении растворов светом ртутно-кеарцевой лампы СВД-120А со светофильтрами УФС-1, УФС-2 и УФС-3. Такие растворы кислот при —196° застывают в прозрачный леденец, что исключительно благоприятно для визуального наблюдения. Результаты приведены в табл. 1 и 2. Полагая, что для целей определения микро-количеств примесей пригодна только люминесценция интенсивная и очень интенсивная , можно заключить, что при комнатной температуре для анализа можно использовать только люминесценцию таллия в соляной кислоте и менее успешно— люминесценцию олова. Однако уже при —70° люминесценция растворов этих ионов гораздо ярче и разгорается интенсивная люминесценция свинца в соляной кислоте. Люминесценция других ионов при —70° или полностью потушена, или чрезвычайно слаба (у висмута). Наиболее яркое свечение наблюдается у растворов сурьмы в бромистоводородной кислоте и растворов свинца и висмута в соляной кислоте. Поскольку еще неизвестны количественные люминесцентные методы определения свинца, сурьмы и висмута [7,8], обследование возможности определения этих элементов представляло особый интерес. [c.205]

Обследование возможностей определения сурьмы. Спектры люминесценции растворов сурьмы (III) в 7 М соляной и 8,6 М бромистоводородной кислотах приведены на рис. 2 и 3 и представляют собой широкие бесструктурные полосы, про-стираюшиеся на большую часть видимого спектра, с максимумами в бромистоводородной кислоте при 640 нм и в соляной кислоте прн 615 нм. Цвет люминесценции как в соляной, так и в бромистоводородной кислоте—красный. По яркости [c.205]

Если в растворе присутствуют примеси, люминесценция которых возбуждается коротковолновыми линиями ртутного спектра (253, 270, 313 нм), следует применять светофильтр УФС-4, который отфильтровывает коротковолновое ультрафиолетовое излучение. Например, если для определения сурьмы использовать бромистоводородную кислоту, не очищенную предварительно от органических примесей, то при облучении замороженной кислоты ртутно-кварцевой лампой со светофильтрами УФС-1, УФС-2 и УФС-3 возбуждается [интенсивная зеленая люминесценция/а при возбуждении со светофильтром УФС-4 зеленая люминесценция почти не возбуждается. В этом случае чувствительность определения выше при облучении раст-вораП через светофильтр УФС-4. [c.210]

Одновременное определение таллия, свинца, висмута и теллура по люминесценции их растворов в соляной и бромистоводородной кислотах. Из рис. 2 и 3 следует, что спектры возбуждения растворов сурьмы в соляной и бромистоводородной кислотах не совпадают со спектрами поглощения этих растворов. Аналогичная картина наблюдается и для растворов других ртутеподобных ионов [1, 2], причем спектры возбуждения этих растворов часто представляют собой довольно узкие полосы, в то время как спектры поглощения этих же растворов простираются на большую часть ультрафиолетовой области. Исходя из этого, можно предположить, что люминесценция различных ртутеподобных ионов в одном растворе возбуждается ультрафиолетовым светом различных длин волн. [c.213]

Для колориметрического определения мышьяка предложено большое число методов методы Марша, Гутцейта - з, основанные на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода и требующие полного его отделения от сурьмы и тяжелых металлов методы, основанные на образовании окрашенной гетер ополи кислоты -20-22 Нд[А5(Моз05о)4] (так как кремний и фосфор мешают, то для отделения от них мышьяк отгоняют с соляной или бромистоводородной кислотами ) методы, основанные на получении элементарного мышьяка при действии восстановителей, как, например, получение окрашенных коллоидных растворов восстановлением гипофосфитом натрия [c.265]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

В работе [27] комплекс ртути с метиленовым зеленым из растворов бромистоводородной и серной кислот в присутствии бромистого калия экстрагируют смесью растворителей молярный коэффициент погашения составляет 1 Ю для растворов бромистоводородной кислоты и 8 10 — для серной кислоты. Линейность калибровочного графика соблюдается для концентраций 0,1 — 2,9 мкг Hg/лгл. Определению не мешают 10 —10 -кратпые количества AI, d, Со, Ni, Mg, Мп, Fe, Си, Zn, Pb, нитрат-, сульфат- и ар-сенат-ионов. Мешают таллпй, золото, сурьма. [c.120]

Нередко объектом анализа является вещество, содержащее два макроэлемента, как, например, при определении примесей в арсениде, антимоннде или фосфиде галлия. В ряде случаев оба основных элемента могут быть удалены экстракцией. Юделевич и дp. при анализе антимонида галлия экстрагировали галлий и сурьму из 11—12 М раствора соляной кислоты дихлордиэтиловым эфиром. Подобный прием использован при анализе арсенида галлия и галлий, и мышьяк экстрагировали бутилацетатом из 7 Л1 соляной кислотьг . При анализе антимонида индия экстрагировали оба макроэлемента из 5 /И бромистоводородной кислоты диэтиловым эфиром [c.105]

Бромид олова заметно летуч, и метод отделения олова, основанный на его отгонке из раствора бромистоводородной кислоты, применялся Ониши и Сенделом для определения малых количеств олова в силикатных породах. Сначала удаляли отгонкой из солянокислого раствора мышьяк, сурьму и германий. Единственным элементом, сопровождающим олово в процессе отгонки бромида и оказывающим мешающее действие при последующем определении, является селен. [c.413]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]

Полярографическому определению цинка мешает присутствие больших количеств сурьмы, свинца и меди, потенциалы полуволн которых более положительны, чем потенциал полуволны цинка (и кадмия). Поэтому для определения последних необходимо отделить основную массу сурьмы, меди и свинца. Сурьму отделяют путем отгонки с бромистоводородной кислотой и бромом в виде летучих бромидов. После отгонки бромида сурьмы свинец отделяют в виде хлорида, а медь—тиосульфатом натрия в виде сульфида закисной меди. Полярографируют цинк (одновременно с кадмием) на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. [c.234]

Сурьма мешает определению свинца. Поэтому ее удаляют в виде SbBrg путем 4—5-кратного выпаривания с бромистоводородной кислотой и бромом. Затем бромид свинца переводят в хлорид (для чего к раствору приливают соляную кислоту) и выпаривают его досуха. Сухой остаток растворяют в соляной кислоте, восстанавливают трехвалентное железо и остатки сурьмы железом, восстановленным водородом, и полярографируют свинец на фоне разбавленной (1 3) соляной кислоты. [c.302]

Если последующее определение иридия проводят с помощью хлорида олова (II) и бромистоводородной кислоты, то удаление сурьмы не обязательно относительно небольшую величину светопоглощения, обусловленную бромокомплексами сурьмы, можно учесть. Если последующее определение иридия проводят колориметрически с помощью нитрозодиметил-анилина, то необходимо выделять сурьму, причем процедура выделения довольно длительна так, например, сурьму отгоняют в виде трихлорида из сернокислого раствора, иридий затем осаждают броматом в присутствии никеля как коллектора, после чего удаляют никель. [c.466]

Как указано ранее, первоначальной отгонкой из раствора соляной кислоты при 160° удаляют мышьяк, сурьму, германий. Единственным мешающим элементом (особенно в фотометрическом методе) является селен, который частично сопровождает олово при перегонке с бромистоводородной кислотой и дает белый осадок или муть при последующем определении дитиолом, если его количество превышает Юу. Во избежание этого необходимо осадить селен в дистилляте двуокисью серы. Для гарантии образования коагулирующегося осадка до осаждения добавляют 0,1 мг 5е(1У). [c.772]

Г. Норвиц н И. Норвиц применяли хлорную кислоту для удаления веществ, мешающих электролитическому определению свинца в виде двуокиси. Хлориды, бромиды, мышьяк, сурьму, олово и органические соединения удаляли, выпаривая до появления паров с одной хлорной кислотой или в смеси с бромистоводородной или азотной кислотами. [c.140]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология