Галлий методика

Деление Электродов по агрегатному состоянию на жидкие и твердые, хотя и кажется на первый взгляд примитивным, в действительности отражает глубокие специфические, отличия ъ методике работы, характере изучаемых закономерностей и областях применения. Среди жидких электродов как в фундаментальной электрохимии, так и на практике наибольшее распространение получил ртутный электрод. Одной из причин широкого использования ртутного электрода при электрохимических исследованиях служит легкость очистки ртути и возможность изготовления капающего электрода с возобновляемой поверхностью. На капельном электроде с небольшим периодом жизни капли примеси, всегда присутствующие в том или ином количестве даже после тщательной очистки раствора, не успевают накапливаться и не искажают результаты измерений, тогда как при работе на стационарных электродах достижение необходимой степени очистки растворов часто оказывается чрезвычайно сложной задачей. Примерами других жидких электродов служат жидкий галлий (т, пл. галлия 29,8 °С), растворы металлов в [c.15]

Методика определения. В анализируемом растворе определяют галлий, как описано выше, и содержание его находят по калибровочному графику. [c.381]

Методика позволяет Получать галлий трех фтористый, отвечающий требованиям M pfy 6-09-5625-68. [c.30]

Коэффициент очистки определяемых примесей от основы пробы равен > 1-10 . Пределы обнаружения (в %) Мп — 1-10 , Си и Со — 2-10 , Ni — 2-10 , Сг и Zn — 1-10 . Методика пригодна также для анализа металлических галлия и мышьяка. [c.104]

Нормативно-техническая документация. Для осуществления аналитического контроля производства применяют проверенные, наиболее надежные методики, согласованные предприятиями — унифицированные методики. Унифицированные методики обычно публикуются в соответствующих сборниках, которые служат первой стадией унификации (сборники методов анализа титана, арсенида галлия и др.). [c.24]

Аналогичная методика описана и для отделения кобальта н катионов других двухвалентных металлов от галлия и индия [248], от титана, циркония и тория [247]. Во всех этих случаях практически не наблюдается соосаждение двухвалентных металлов с гидроокисями высоковалентных. металлов. [c.72]

Второй том сборника Неорганические синтезы по своему построению не отличается от ранее вышедшего в свет перевода первого тома. Так же как и в первом томе, составители приводят в библиографии ссылки на работы преимуш ественно американских исследователей, игнорируя работы советских исследователей, что уже отмечалось редактором советского издания в предисловии к первому тому. Во второй том включено большое количество новых проверенных синтезов. Значительное место уделено описанию извлечения редкоземельных элементов из горных Пород, их разделения в смесях и дробной кристаллизации. Приведен ряд новых синтезов соединений галлия, европия, германия, титана, циркония, тория, хрома и калия описано также получение карбонилов никеля, кобальта и железа и комплексных соединений с органическими аддендами. Всего во втором томе помеш ена восемьдесят одна методика. Предметный указатель к первому и второму томам будет дан в третьем томе, перевод которого будет издан в ближайшее время. [c.6]

Методики выделения гидроокиси галлия аммиаком описаны в работах [138, 752, 767, 811, 814, 815, 893, 1191]. [c.74]

Галлий осаждают оксихинолином по методике, приведенной выше (см. весовой метод определения галлия с З-оксихинолином, стр, 81—84). Осадок растворяют непосредственно на фиЛыре в теплой 10—15%-ной НС1. Вводят в фильтрат 1—2 г твердого КВг и незначительный избыток 0,1 или 0,2 N КВгОз, легко обнаруживаемый по появлению свободного брома. Затем добавляют Ю и крахмал и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.91]

Недостаток методики — небольшая скорость реакции комплексона И1 с галлием, связанным с морином, и нерезкий конец титрования Добавление к исследуемому раствору перед титрованием метанола или ацетона приводит к усилению флуоресценции комплекса галлия с морином и более четкому определению точки эквивалентности. Этот улучшенный вариант пригоден для определения галлия в присутствие больших количеств алюминия, который предварительно отделяется на анионообменной колонке [8б1]. [c.93]

Разработана также методика определения в природных водах галлия (Ge Ве и некоторых других редких элементов) путем соосаждения с А1(0Н)з, основанная на аналогии свойств их гидроокисей, образующихся в аммиачной среде [350]. В качестве коллектора может быть использована гидроокись железа [383] Осадок растворяют в НС1, Fe восстанавливают до Fe - треххлористым титаном, экстрагируют галлий диизопропиловым эфиром и определяют (колориметрически с родамином В. Определение галлия в природных водах спектральным методом см. также в работах 81, 696, 697, 1219, 1220, 1325]. [c.191]

Галлий при помощи МФ экстрагируют из роданидных растворов. Экстракт фотометрируют. Методика применена для опреде- [c.252]

Предлагается методика определения микропримеси галлия при концентрации 5 -10 % в олове высокой чистоты [21]. [c.161]

Методом конечных разностей (МКР) и элемен)Ъв (МКЭ) проведены расчеты напряженного состояршя сопряжения мегалла шва и основного ме галла в сварных соединениях со смещением кромок. Лс останавливаясь на методике расчетов,И])иведем основньге рсзульта гь [c.32]

Методика определения. Навеску 0,25 г образца металлического алюминия растворяют при умеренном нагревании в 20—30 мл 6 н. растворе НС1, К полученному раствору прибавляют по каплям 5%-ный раствор Ti la до фиолетовой окраски раствора. Выдерживают 2—3 мин и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, оггаласкиваястакан 3—5 мл 6 н. хлористоводородной кислотой. К раствору прибавляют равный объем бутилацетата и энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз ннжний слой отбрасывают, экстракт промывают 2 раза 6 н. хлористоводородной кислотой (по 2—3 мл). Реэкстрагируют галлий 10—15 мл воды, взбалтывая в течение 1 мин. После расслаивания нижнюю фазу переводят в фарфоровую чашку. Повторяют реэкстракцию галлия водой, сливая реэкстракт в ту же чашку, прибавляют 0,1 г Na l, упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 6 н.. хлористоводородной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем доводят до метки этой же кислотой. Отбирают [c.381]

X. Зайлер описывает также методику разделения щелочноземельных элементов (группа углекислого аммония) на силикагеле с крахмалом, катионов металлов щелочной группы на силикагеле с крахмалом, выделение урана (VI) и галлия (III) из смеси катионов на силикагеле с гипсом, разделение галогенидов, разделение фосфатов (анионов Н.Р ОГ, НгРО , НгРО и НзРО ). [c.186]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

В данной работе исследовалось кипение при сравнительно небольших градиентах температуры по длине поверхности нагрева. Измерения поля температуры в слое галлия, выполненные с помощью одной из термопар, показали, что температура в направлении нормали к теплоотдающей поверхности изменяется линейно. Это позволило определять местную плотность теплового потока на теплоотдающей поверхности по разности температур, измеренной с помощью включенных дифференциально термопар зонда. Поправка, обусловленная растечками тепла по фольге, определялась по методике, предложенной в работе [1 ]. [c.9]

Бутилкаучук можно получить по методике, предложенной Кеннеди и описанной на стр. 77, или взять готовый. Полимер может быть охарактеризован по средневязкостному молекулярному весу, определенному по Флори [5], молярному содержанию двййных связей, определенному по методу Галло, Вейса и Нильсона [6 или Репера и Грея [7]. [c.82]

Хлористый водород (см. синтез 52) сушат пропусканием через ряд промывных склянок с концентрированной серной кислотой и колонку емкостью 100 лгл с хлоридом кальция. Чистый металлический галлий получают электролизом щелочного раствора соли галлия по методике, описанной Улером и Браунингом [3]. [c.30]

По методике Виберга с сотр. [1], усовершенствованной Коутсом [2] , 6,75 г металлического галлия, 37 г Hg( H3)2 и следы Hg lj помещают в колбу с припаянным дефлегматором (длиной 20 см) и нагревают в потоке сухого N2 при атмосферном давлении до кипения. В верхней части дефлегматора температура через 2 ч начинает понижаться от 92 °С (/к п Hg (СНз) 2) и через 5 ч устанавливается 55—56 °С (/кип Ga (СНз) з). В течение 3 дней время от времени отгоняют небольшие количества чистого< Ga (СНз) 3 до тех пор, пока в колбе не останется 1 мл жидкости (в основном Ga (СНз) з) и образовавшаяся металлическая ртуть. Превращение Hg (СНз) 2 проходит практически полностью без разложения продукта реакции. [c.916]

Методики синтеза всех таллийорганических соединений уточнены по оригинальным статьям и кн. Несмеянов А. Н., Соколик Р. А. Методы элементоорганической химии. Бор, алюминий, галлий, Ш1дий, таллий. — М. Наука, 964, с. 423.— Яриж. перез. [c.945]

К числу катионов, которые могут заменить катионы алюминия и кремния в кислородных тетраэдрах, относятся Ga +, Р и Ge +. Ион Fe + также способен занимать тетраэдрические узлы [151]. Катионы фосфора находятся в тетраэдрической координации по отношению к кислороду в природных цеолитах визеите и кехоите. Гольдшмидт показал, что замещение алюминия на галлий и кремния на германий происходит в полевых шпатах и лейците. Кроме того, он опубликовал методику синтеза цеолита типа томсонита, содержащего галлий. Этот цеолит был получен гидротермальным методом из стекла, содержащего галлий [125]. [c.331]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Методика. Соответствующее количество образца растворяют в соляной кислоте и делают раствор б М по НС1. Смесь пропускают через восстановительную колонку (б X 1 см), заполненную металлическим серебром. Затем колонку промывают 20 см б М НС1. Объединенные фильтраты пропускают, через колонку (4 х 1 см), заполненную снльиоосиовным аниоиообменииком Dowex 1-Х4 (0,15—0,07 мм) в С1-форме. После этого колонку промывают 60 см б М НС1. Галлий элюнруют 20 см 1 М НС1 и определяют подходящим методом. [c.217]

Методика. Разделение выполняют в колонке, заполненной ионообменником Dowex 1-Х4 (0,30—0,15 мм), предварительно приведенным в равновесие с раствором аскорбиновой кислоты в НС1 (1 г аскорбиновой кислоты рг творяют в 100 см 5 М НС1). Около 1 г образца растворяют в мерной колбе емкостью 25 см в 5 см смесн 5 М НС1 — аскорбиновая кислота указанного состава (раствор должен быть всегда свежеприготовленным). Смесь прибавляют порциями по 0,5 см . Растворение ведут при осторожном нагревании (смесь не должна кипеть). Раствор охлаждают и пропускают через колонку. Плутоний элюируют примерно 20 см смеси 5 М НС1 — аскорбиновая кислота со скоростью 4 см /мии. В процессе элюирования окраска элюата меняется. Галлий элюируют 50 см 0,5 М НС1. [c.217]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

Фотометрический вариант. Одна из методик основана на экстракции 8-оксихинолината галлия хлороформом при pH 3,5 [40, 1121, 1122, 1347]. Мешают многие металлы, поэтому галлий предварительно экстрагируют эфиром из солянокислого раствора, со-держаш.его Ti l2. [c.110]

В другой методике для маскировки ряда элементов иополь-зуют экстракцию из ш.елочной среды в присутствии цианида [1072]. Определению не мешают следовые количества железа, которые могут сопутствовать галлию при экстракции эфиром в присутствии Ti b. Если количество Fe (III) и Мо (VII) мало, то можно применять экстракцию эфиром и без использования восстановителя. 25 мкг Ga хорошо определяетоя в присутствии 100 мкг Fe (III), Мо (VI), V (V), Sn (IV), Zn, Se, Те, Re, Ge, TI (III) и других металлов после экстракции эфиром. [c.110]

Кузнецовой [294] разработана методика извлечения галлия из водно-ацетоновых растворов хлороформом с использованием непосредственно самого экстракта для проведения колориметрической реакции с метиленовым синим. Молярный коэффициент погашения хлоро -формно-ацетонового экстракта 6,8-10 . Мешающее действие ионов Fe (III), Sb (V),Tl (Ш). Au (III), Те (IV) устраняют восстановлением их до низших степеней валентности треххлористым титаном в 6—7 N НС1. [c.136]

Более чувствительным и специфичным реагентом из рассматриваемой группы реагентов является 1,3-диоксибензол- (4-азо-1 ) -2 -нафтол-4 -сульфокислота (4-сульфо- 2-оксинафталин-1-азо-4 -1 , 3-диоксибензол, сульфонафтолазорезорцин) (363, 365, 366, 368], который в водно-спиртовом растворе при pH 3 в УФ-свете дает с галлием яркое оранжевое свечение. В 1 мл раствора галлия по приводящейся ниже методике можно открыть 0,01 мкг Оа по слабому оранжево-красному свечению при сравнении с холостым опытом. Ряд растворов, содержащих от О до 0,5 мкг Оа, образуют хорошо различимую шкалу стандартов с интенсивностью свечения, пропорционально нарастающей с увеличением количества галлия. Специфичность этой реакции выше, чем с 8-оксихинолином. [c.140]

Однако гораздо чаще химическое обогащение проводится с помощью органических. реагентов (см. стр. 161 и 162 и (работы [23, I1II8, 1357]). Методики по определению содержания галлия в почвах спектральным методом приведены в книге Боровик-Романовой [81], а также в работах [544, 1013, 1357, 1400] [c.190]

При большом содержании галлия применяют весовой метод [309]. Методика основана на предварительном осаждении меди сероводородом или тиосульфатом натрия и последующем осаждении 6а(ОН)з аммиаком. В другом варианте галлий и частично медь осаждают аммиаком, а затем галлий переосаждают пиридином. В обоих случаях осадки прокаливают при 900—1000°С и взвешивают в виде Ga203. [c.193]

С целью электрохимического концентрирования разработаны методики амальгамной полярографии для определения 10" —10" % примесей в цинке, алюминии, индии, олове, мышьяке, галлии, в урановых солях, в химически чистых реактивах, в биологических объектах, пищевых про дуктахит. п. [c.359]

ЛИ СаСЦ с родамином В бензольно-эфирной смесью и разработана методика экстракционно-фотометрического определения галлия в продуктах свинцово-цинкового производства [327]. Для определения галлия в горных породах и минералах рекомендуется экстракцию окрашенного комплекса производить смесью хлорбензола и четырехх.иористого углерода [328]. Смесь (1 3) эфира и бензола применена для экстракции при определении галлия в бокситах, сфалеритах и других галлийсодержащих минералах [329]. Для ускоренного определения галлия в нефелинах пробу разлагают фторидом аммония и к кислому раствору до экстракции добавляют ацетон [330]. [c.252]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология