Кобальт с дитизоном

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Извлечение кобальта дитизоном описано во многих работах [422, 438, 496, 668, 1037, 1092, 1185, 1267]. [c.216]

Цинк, кадмий, свинец и таллий экстрагируются дитизоном вместе с никелем, но при встряхивании объединенных экстрактов с водным раствором ацетатного буфера, имеющим pH 4, в фазе четыреххлористого углерода остается один никель. Дитизон реагирует с кобальтом совершенно так же, как и с никелем, поэтому отделить никель от кобальта дитизоном невозможно. [c.62]

Влияние концентрации цитрата на полноту извлечения из него кобальта дитизоном [c.35]

Метод основан на удалении органического вещества почвы прокаливанием или окислением парами азотной кислоты, обработке почвы азотной, соляной и серной кислотами и растворении образовавшихся солей в соляной кислоте. В полученном растворе медь и цинк определяют пробирочным методом в форме их дитизонатов по методу смешанной окраски. Кобальт определяют в форме комплекса с нитрозо-Н-солью после извлечения кобальта дитизоном из полученного после разложения почвы солянокислого раствора. Молибден определяют визуально в виде молибден-роданидного комплекса, марганец — пер-сульфатным методом. [c.68]

Из 10,0 мл раствора, содержащего 50 мкг кобальта, последний извлекли порциями по 5,0 мл раствора дитизона в хлороформе. Сколько экстракций следует провести, чтобы понизить концентрацию кобальта в водной фазе до Ы0- г-иоц/л, если коэффициент распределения 4,5 [c.193]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Дитизон [1001]. Было предложено применять при титровании кобальта (также галлия, индия, цинка, кадмия, висмута и тория) в растворах, содержащих фосфат-ионы. Слабокислый раствор соли кобальта с pH 4,5, содержащий избыток раствора комплексона III, титруют раствором сульфата цинка в присутствии дитизона. В точке эквивалентности наблюдается резкий переход зеленой окраски в красную. [c.124]

Возможно радиометрическое титрование кобальта с использованием дитизона [655] или ферроцианида [363], применяя в качестве индикатора Со . [c.173]

Можно (1255] сначала извлечь дитизоном медь, а после этого экстрагировать дитизонат кобальта. Методика определения сводится к следующему. [c.210]

Извлечение дитизоном описано в других работах [827, 836, 1267]. Описано также хроматографическое разделение кобальта и меди на бумаге после извлечения этих элементов в виде дитизонатов [491]. Бумагу сжигают и определяют кобальт в золе нитрозо-К-солью. [c.210]

Для концентрирования кобальта из вытяжек почв и растительных материалов применяют осаждение 8-оксихинолином при pH 5,1—5,2 [1294], используя как коллектор 8-оксихинолинат железа или алюминия. Известны методы полярографического определения кобальта в почвах и растительных материалах после обогащения дитизоном [1369] или посредством рубеановодородной кислоты [214]. [c.212]

Определение кобальта спектральным методом после извлечения в виде дитизоната [1464]. К раствору почвы (или золы растений) прибавляют 20 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH около 8,3 и экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Экстракт выпаривают досуха, растворяют остаток в хлороформе и переносят экстракт в стакан с 100 мл графита высокой чистоты и выпаривают раствор досуха, продувая в стакан воздух. Графит с концентратом примесей нагревают 15 мин. в муфельной печи при 450° С, извлекают из стакана, смешивают с 10 мг карбоната лития и определяют кобальт, медь, цинк спектральным методом.. [c.213]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Можно определять с использованием ПАН-2 5-10" —1,4-10 % кобальта без отделения кадмия. Не мешают микропримеси Ре, Мп и Медь, даже в сравнимых с кобальтом количествах, отделяют экстракцией дитизоном. [c.147]

Метод позволяет определять 2-10 —ЫО % никеля после отделения меди дитизоном и экстрагирования диметилглиоксимата никеля. Подготовка образца к анализу описана в разделе Определение кобальта . [c.151]

Для четыреххлористого углерода и хлороформа эти константы, имеют соответственно следующие значения при экстракции из раствора ацетата аммония — 39 и 3,2-Ю , из 0,2 М раствора цитрата натрия — 4,6- 10- и 9,0- 10 , из 1 М раствора хлорида натрия— 12 и 7,9- 10- [126, 687]. При экстракции кобальта дитизоном из растворов с pH выше 10 в неводный слой переходит дитизонат кобальта oDz. При экстракции из водных растворов в присутствии воздуха было установлено, что в четыреххлористый углерод переходит дитизонат трехвалентного кобальта Со(Н/)2)з его суммарная концентрационная константа устойчивости равна 1,89-102 [656]. [c.38]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

В лаборатории института Гипроникель разработан способ электролитического получения никеля чистоты 99,9999% с применением нерастворимого анода. Из раствора N 012, приготовленного растворением карбонильно го никеля, удаляют примеси железа, кобальта, меди и других более электроположительных металлов с помощью электролитической очистки. Окончательную очистку от меди производят дитизоном, а доочистку от железа — купфероном. Экстрактором служат чистые ССЦ или С2Н5О. Электролиз ведут в растворе 150 г/л N1 в виде ЫЮЬ при температуре 70°, п ютности тока 1300 а/м . Катодом служит титан, анодом — чистейший графит. Полученный осадок нагревают в течение нескольких часов в вакууме при 1400°, при этом никель теряет водород, кислород, углерод, а также цинк, олово, кадмий, оставшиеся после электролитической очистки. [c.585]

В 1953 г. была сделана первая попытка использовать в качестве гидрофобного носителя ацетилцеллюлозу, удерживающую хлороформенный раствор дитизона [103]. На Такой колонке при pH 7 концентрируются и выделяются из морской воды свинец, цинк, кадмий, марганец (II), медь и кобальт. Однако ацетилцеллюлоза оказалась неудачным носителем, во многих растворах она легко разрушается. Вслед за этим появились результаты ряда исследований, завершившихся предложениями различных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Так, в качестве носителя органической фазы был предложен силиконированный силикагель (обработанный в целях гидрофобизации диметилдихлорсиланом порошкообразный силикагель), а в качестве неподвижной фазы — трибутилфосфат (ТБФ) [104]. На таких колонках были разделены цирконий и ниобий, редкоземельные эле- [c.154]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Еще чаще используют окрашенные комплексные соединения с органическими реагентами. Так, алюминий определяют с ализарином, причем образуется комплекс красного цвета. Кобальт образует окрашенный комплекс с нитрозо-Р-солью. Дифенилтиокарба-зон (дитизон) реагирует с медью, золотом, серебром и другими элементами, образуя окрашенные комплексные соединения, легко растворимые в различных органических растворителях. [c.24]

Описаны косвенные методы, включающие осаждение натрия в виде тройных ацетатов с уранилом и магнием, цинком, кобальтом Или никелем и комплексонометрическое титрование магния [21, 834], цинка [338, 644, 813, 1147, 1164], кобальта [752, 1166], никеля [752] или урана [21, 703]. В качестве металлюиндикаторов используют ксиленоловый оранжевый [21, 703, 1164], дитизон [813], муре-ксид [1166] и эриохромовый черный Т (в остальных случаях). [c.74]

Дитизон (см. Цинк ) образует с кадмием в щелочной среде комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое органическими растворителями. В аналогичных условиях (pH 6—14, хлороформ) реагируют катионы цпнка, меди, никеля, кобальта. В их присутствип при отделении кадмия используют. различие устойчивости дитизо-натов в зависимости от pH среды. [c.105]

Соединения с дитизоном и его производными. Дитизопат кобальта используется главным образом для извлечения небольших количеств этого элемента из различных растительных и животных материалов с целью последующего определения другими методами. Прямое фотометрическое или титриметрическое [c.37]

Сведения об аналогах дитизона и их взаимодействии с катионами кобальта (и других металлов) содержатся в дополнении И. Б. Супруновича к книге Иванчева [126]. [c.38]

Описано большое число методов обнаружения кобальта рубеановодородной кислотой и ее производными, дитизоном и его аналогами, тиокислотами, тиоспиртами, тиомочевиной, тиосе-микарбазонами, тиокарбаматами, ксантогенатами и другими серусодержащими соединениями. Наибольшее значение имеет рубеановодородная кислота. [c.50]

Дифенилтиокарбазон (дитизон) и дифенилтиокарбазид. Эти реагенты не имеют большого значения для обнаружения кобальта. При встряхивании хлорофор.много раствора дитизона с аммиачным раствором солей кобальта образуется красновато-фиолетовый дитизонат [435, 706, 709], что было предложено использовать для обнаружения кобальта [707]. Дитизон при- меняется для извлечения кобальта из разных растительных и животных материалов перед его определением различными методами [827, 1037, 1154] (см. гл. 9). [c.51]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Из фильтрата от нерастворимого осадка извлекают кобальт несколькимн порциями 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Подобным же образом экстрагируют аммиачный цитратный раствор карбонатного сплава. Из соединенных экстрактов выпаривают четыреххлористый углерод и остаток прокаливают при красном калении для разрушения органических веществ. Добавляют 2—3 капли соляной и азотной кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 0,5 Л1Л воды и 3 или 4 капли раствора Sn b для восстановле- [c.183]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Определение кобальта после отделения диэтилдитиокарбаминатом или его производными. Один из методов состоит в следующем [927]. 1 г циркония растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) с добавлением фтористоводородной кислоты (1 1). Избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием и растворяют остаток в соляной кислоте. К полученному раствору добавляют 20 мл 25%-ного раствора тартрата аммония, устанавливают pH около 3 и экстрагируют несколько раз смесью раствора пирролиди ндитиокарбамината аммония и хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока окраска органического слоя не будет оставаться зеленой. Затем к водному слою прибавляют е N раствор гидроокиси аммония до pH 5,0 и повторяют ту же обработку, что и при pH 3, затем прибавляют 15 мл 25%-ного раствора тартрата аммония и экстрагируют таким же образом [c.205]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

При определении валовых форм кобальта(П), меди(П) и цинка по методу Г.Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот или чаще всего действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа(П1) устраняют добавлением смеси фосфор>-ной и азотной кислот. Но помимо железа на определение кобальта влияет [c.355]