Спектрофотометрия калия

При определении натрия в пламенах предпочтительно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Поскольку современные спектрофотометры позволяют регистрировать абсорбционный и эмиссионный сигналы, при определении большого числа элементов в сложных объектах атомно-абсорбционным методом натрий (калий) определяют в режиме эмиссии. На сигналы эмиссии и абсорбции значительно влияют физико-химические процессы в пламенах, определяющие механизм и степень атомизации вещества, поэтому в этом разделе рассматриваются помехи, общие для обоих методов [397]. Особенности каждого метода оговорены или вынесены в специальный раздел. [c.113]

Калия бромид ИК. Бромид калия Р, который выдерживает следующее испытание ИК-спектр диска, приготовленного, как описано в методе 3 в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (см. с. 45), с бромидом калия Р, предварительно высущенным при 250 °С в течение 1 ч, имеет в основном плоскую базовую линию в области 4000—650 см максимальное поглощение составляет не более 0,1 выще базовой линии, за исключением максимумов, обусловленных присутствием воды при 3440 и 1630 см . [c.204]

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Рис. 8. Запись спектров натрия (/), калия (2) н СаОН (.3) с помощью пламенного, спектрофотометра

Запись ИК-спектра производят на специальных регистрирующих спектрофотометрах серии ИКС иди на аналогичных приборах. Для съемок используются призмы из следующих материалов фторид лития (в области 2000...3800 см ), фторид калия (1300... 3800 см ), хлорид натрия (б50. .. 1300 см ), бромид калия (400. .. 650 см ), бромид цезия (250. .. 650 см ). [c.86]

Для спектрального анализа в инфракрасной области требуется относительно небольшая проба — 5 мкг в твердом виде и 50 мкг в растворе. Чувствительность повышается при использовании методов, основанных на преобразовании Фурье, при этом достаточно всего 0,05 мкг пробы. Этот метод анализа прекрасно дополняет данные, полученные на масс-спектрометре, и дает информацию о функциональных группах, а иногда и о структуре вещества. Имеется несколько приемов, позволяющих анализировать разделенные на хроматографе вещества с помощью ИК-спектрофотометра. Наиболее простым является концентрированно на таблетке КВч. Собранную с хроматографа и упаренную до 1—2 капель фракцию наносят микрошприцем на 5—10 мг порошка бромида калия, причем каждую новую порцию раствора выпаривают на таблетке, пропуская сухой ток инертного газа. [c.172]

Методы, основанные на окислении иодида калия с выделением иода, уже давно широко применяют для определения перекисей 7—18]. Хитон и Юри [19] разработали иодометрический метод определения следов перекисей липидов с использованием спектрофотометрии. В качестве растворителя в этом методе используется непрерывно деаэрируемая смесь 2 1 уксусной кислоты и хлороформа. Из ионных соединений этим методом определили комплекс трииодида. Максимум поглощения наблюдался при 362 нм, однако поглощение измеряли при 400 нм, поскольку в этой области спектра меньше мешающих полос поглощения. Калибровочные графики, построенные по данным анализа перекиси линолевой кислоты, и для чистого иода были идентичны, причем закон Бера выполнялся для концентраций перекиси ниже 5Х 10 " М. Возможность применения этого метода к анализу других перекисей, имеющихся в продаже, в работе [9] не показана. [c.191]

Рис. 36. Установка для пламенной спектрофотометрии калия и натрия

Для проверки пропускания шкалы спектрофотометров используют стандартный образец бихромата калия. Ниже приводятся допустимые значения оптической плотности раствора стандартного образца бихромата калия, содержащего 60,06 мг в 1000 мл раствора серной кислоты (0,005 моль/л), при толщине слоя 10 мм. [c.37]

ИК-спектры асфальтенов, запрессованных с бромистым калием (300 в. ч. КВг/1 в. ч. асфальтенов), снятые на спектрофотометре ИК-10 в области частот 4000—700 см показывают более высокое количество ароматических структур и возрастающую степень их конденсированности в асфальтенах из асфальтита отбензиненной нефти. [c.167]

Для снятия ИК-спектров в настоящее время используются автоматические сканирующие спектрофотометры, а также интерференционные (с фурье-преобразованием) спектрофотометры с цифровым компьютером. Исследуемые образцы полимеров используют в виде твердых проб (запрессовок в бромиде калия), в виде суспензии в парафиновом масле (нуйоле), в растворителях, в виде тонких слоев. [c.147]

По методу Уайта [39] моносахариды, разделенные хроматографией на бумаге с растворителем н-бутанол—уксусная кислота—вода (5 2 1), идентифицировали спектроскопически. Для этой цели сахара элюировали с хроматограмм водой, к упаренным элюатам добавляли по 400 мг бромистого калия и полученные смеси выдерживали в течение 2,5—3 ч при частом перемешивании. Высушенные порошки гомогенизировали, прессовали в таблетки и анализировали в спектрофотометре системы Перкин — Эльмер. Для контроля использовали водные растворы чистых сахаров. [c.74]

Описан метод определения натрия, позволяюш,ий учесть мешающее влияние различных факторов на интенсивность линий натрия и контрольную пробу [12381. Для этой цели применяют трехканальный спектрофотометр и два распылителя — обычный и V-образный. Натрий определяют по эмиссии в пламени воздух—оксид азота 1) — ацетилен. Для подавления ионизации используют соли калия, раствор инжектируют через обычный распылитель током оксида азота(1). Воздух вводят через V-образный распылитель. Через ветви этого распылителя вводят растворы анализируемой и контрольной проб. Концентрацию натрия определяют с помощью программ по фототокам растворов, содержащих натрий и контрольную иробу. [c.116]

Определение натрия в пентаоксиде ванадия [2711. Метод применен для определения 2-10 —2 10 % натрия (калия, кальция) в пентаоксиде ванадия предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10—12%. Спектр возбуждают в пламени воздух—ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Используют резонансную линию натрия 588,995-589,593 нм. [c.130]

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

A. Проводят определение, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом феноксиметилпенициллина калия СО, или спектру сравнения феноксиметилпенициллина калия. [c.236]

С чувствительностью до 5-10 % и точностью 7% определяют натрий и калий на пламенном спектрофотометре, собранном из отдельных блоков. Пламя воздушно-ацетиленовое фотометрируют без отделения рения по резонансным линиям К 7664,9—7698,9 A и Na 5895,8—5899 А. Содержание элементов находят методами добавок или по калибровочному графику [1312]. [c.273]

Срезы древесины последовательно промывались бензолом, спиртом, разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой. Затем срезы таким же образом обрабатывались в эксикаторе раствором 1,1 г -нитрозодиметиланилина и 0,9 г цианистого калия в 20 М.Л 85%-ного этанола. После этого срезы вновь промывались алкоголем и бензолом, отжимались между двумя кварцевыми пластинками, и их оптическая плотность измерялась на спектрофотометре Бекмана при 475 мц. [c.274]

ИК-спввтры снимались на образцах в виде та леток в смесн с (Зромистым калием на спектрофотометре Спектры фрак- [c.73]

Д/1Я приготовления эталонных растворов берут пять мерных колб емкостью 25 мл, вводят в четыре из них стандартный раствор, содержащий фосфор (мкг) 0,0 0,05 0,10 0,30 0,50 соответственно приливают воду до объема 20 мл (в первую колбу не вводят стандартный раствор), добавляют во все колбы по 2 мл соляной кислоты, 06 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 3—5 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометрах различных марок при к 830 нм, строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Раствором сравнения служит содержимое первой колбы. [c.142]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 200 мл, вводят стандартный раствор, содержащий молибден в количестве (мкг) 0,0 0,5 1,0 2,5 5,0 соответственно, приливают по 4 мл 2 н. серной кислоты, разбавляют водой до 75 мл, затем вводят 3 мл бромида калия, 3 мл салицилфлуорона и 15 мл антипирина, доводят объем водой до 100 мл. Через 5 мин экстрагируют 10 мл хлороформа, производя энергичное перемешивание в течение 1 мин. Органические фазы переводят в мерные пробирки емкостью 10 мл, добавляют, если нужно, 2—3 капли хлороформа до объема 10 мл. Измерение оптической плотности экстрактов проводят на спектрофотометрах [c.181]

Измерение сукцинатдегидрогеназной активности. В кювете спектрофотометра составляют смесь, состоящую из 0,1 М фосфатного буфера (pH 7,8), 10 мМ сукцината, бычьего сывороточного альбумина (1 мг/мл) и 2 мМ феррицианида калия. Регистрируют оптическую плотность при 420 нм (коэффициент молярной экстинкции феррицианида равен ЫО М.- -см ). В кювету добавляют раствор фермента (около 0,1 мл) и регистрируют сукцинат феррицианид-редуктазную активность, отмечая показания спектрофотометра через каждые 30 с. [c.418]

Регистрация активности. А. Кювету спектрофотометра заполняют раствором, содержащим 25 мМ фосфатный буфер, 0,1 мМ ЭДТА, 20 мМ сукцинат калия и 40 мкМ цитохром с, pH 7,4. Устанавливают длину волны регистрации 550 нм, как описано на с. 412. Реакцию начинают внесением активированного препарата ( 2—10 мкг/мл среды измерения) фермента и рассчитывают его активность в микромолях окисленного сукцината за 1 мин на 1 мг белка. Коэффициент молярной экстинкции для восстановленного цитохрома с (vlsso— 55о)= 18. Б. В связи с тем что цитохром с служит акцептором электронов, но не протонов, сукцинат цитохром с-редуктазная активность при pH>6 может быть записана в виде [c.428]

Содержание лигнина в древесине и другом растительном сырье определяют преимущественно прямыми способами, основанными на количественном выделении лигнина, после предварительного удаления экстрактивных веществ соответствующей экстракцией, полным гидролизом полисахаридов концентрированными минеральными кислотами с последующим гравиметрическим определением количества лигнинного остатка [30]. Преимущественное применение получил сернокислотный метод. При анализе технических целлюлоз прямые методы используют главным образом в научно-исследовательской практике, а в производственном контроле обычно применяют косвенные методы, основанные на расчете содержания лигнина по расходу окислителя (чаще всего перманганата калия) на окисление остаточного лигнина. К косвенным методам относят также УФ-спектрофотометрический метод (см. 12.7.4). УФ-спектрофотометрию используют и для определения кислоторастворимого лигнина, переходящего в раствор при определении лигнина сернокислот- [c.374]

Другой путь состоит в выпаривании всей собранной фракции в сосуде с выпуклым дном (рис. 9.1), на котором находится порошок бромида калия. Растворитель полностью удаляют, а порошок бромида калия перемешивают и спрессовывают в микротаблетку. Таблетку из бромида калия можно непосредственно перенести в зону масс-спектрометр или в ИК-слектрофотометр. Можно вводить концентрированную фракцию в микрокювету спектрофотометра и сканировать, используя компенсирующий растворитель. Метод, основанный на преобразовании Фурье, дает довольно высокую чувствительность. [c.172]

Навеску 1,339 г чистого сухого NaN02 растворяют в воде и разбавляют до 1000 мл Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. 10 мл последнего раствора соответствует 25 мкг калия [1705] Однако прйвиль-нее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора, полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях. [c.95]

Рекомендуется использовать пламя ацетилен—воздух, в котором интенсивность линий натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. Зона максимального свечения натрия в этом пламени не зависит от введения раствора сульфата натрия в качестве буферного с концентрацией 2,5 мг/мл. Оптимальная зона для натрия отличается от зон для других щелочных элементов. Это объясняют изменением степени атомизации натрия и образованием гидроксидов в пламени. В работеиспользован спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Применение низкотемпературного пламени водород— воздух приводит к уменьшению ионизационных помех и ослаблению фона по сравнению с высокотемпературным пламенем ацетилен— воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. В качестве буфера предложены соли лития. Рассматривается [419] аммиачно-кислородное пламя с температурой 1720° (1993 К). Отмечается, что кальций (до 500 мкг/мл) не мешает определению натрия интенсивность линии натрия возрастает в присутствии калия, что предлагается учитывать расчетным способом. Использование резонансных линий натрия (и других щелочных элементов) приводит в искривлению градуировочного графика за счет самоноглощения. При определении натрия в пла- [c.114]

A. Проводят определение, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом этосукцимида СО, или спектру сравнения этосукцимида. Если спектр, полученный с твердым испытуемым веществом, не соответствует спектру стандартного образца, растворяют небольшое количество вещества в этаноле ( 750 г/л) ИР, выпаривают досуха на водяной бане и готовят диск с бромидом калия, как описано в методе 3 (т. 1, с. 47). Затем сравнивают спектр, полученный с диском, со спектром стандартного образца. [c.133]

Jh 0,025 мкг/мл соответственно. Описано применение спектрофотометра с детектором-видиконом, оснащенным ЭВМ, позволяющим определять одновременно несколько элементов. Экран видикона установлен в фокальной плоскости монохроматора сигнал с видикона поступает в оптический многоканальный анализатор, который формирует 500-канальный спектр. В работе прибора предусмотрены программы для учета мешающих влияний, коррекции фона, внутреннего стандарта, оценки полиномиальных моделей методом наименьших квадратов и т. д. Приведены результаты одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.128]

После полного растворения I I реакционный сосуд охлаждают льдом, осадок дихлориодаата рубидия отфильтровывают и промывают небольшими порциями охлажденной 9 н. соляной кислоты. Затем дихлориодаат рубидия растворяют при нагревании в минимальном количестве 9 н. соляной кислоты, содержащей некоторое количество I I, после чего раствор снова охлаждают льдом. Перекристаллизацию повторяют 4—5 раз до полного удаления примеси калия (проверка проб на пламенном спектрофотометре). [c.358]

Для определения остаточного с. о. спектрофотометра За по способу Верпимонта [69] следует несколько раз снять спектры поглощения растворов одного вещества — например, бихромата калия с различными концентрациями. Из полученных данных следует составить матрицу М [уравнение (2.17)] и описанным выше способом определить для нее первое собственное значение Я . Теоретически ранг матрицы М должен быть равен единице. Поэтому остаточное с. о. [c.49]

По разности между поглощением раствора А и раствора Б вычисляют содержание l6Hl7KN204S в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом бензилпенициллина натрия СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. При этом учитывают, что каждый миллиграмм бензилпенициллина натрия СО l6Hl7N2Na04S соответствует 1,045 мг бензилпенициллина калия С]бН17КН2048. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,62 0,03. [c.52]

Из разности между поглощением раствора А и поглощением раствора Б рассчитывают содержание I6HI7KN205S в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом феноксиметилпенициллина калия СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,63+0,03. [c.237]

Учитывая, что поверка спектрофотометров тоже проводится с некоторой погрепшостью, расхождетше оптической плотности на поверенных спектрофотометрах стран СНГ может достигать 10% и даже более [10]. Поэтому, чтобы как-то стандартизовать оптическую плотность, ГФ XI рекомендует проверять ее с помощью 0.006006% раствора бихромата калия в 0.005 М серной кислоте, который должен иметь соответствующие значения оптической плотности при 235 (0.748), 257 (0.845), 313 (0.292) и 350 (0.640)нм. Непонятно, правда, в каких пределах оптическая плотность может отличаться от табличных значений и что делать, если она отличается существенно. Целесообразно в таком случае дать спектрофотометрическую поправку [10] на данное отличие, однако об этом ничего не говорится. [c.493]

Метод внешнего стандарта—это метод стандарта, в котором в качестве стандарта используется не исследуемое соединение, а другое. В качестве примера можно привести анализ каротиноидов в Каротолине (ФС 42-2405-85) при 450нм со стандартизацией по бихромату калия (внешний стандарт). В дополнение к недостаткам и преимуществам метода стандарта, метод внешнего стандарта имеет некоторую дополнительную погрешность (ее довольно трудно оценить, но она увеличивается с увеличением уровня рассеянного света на спектрофотометре), связанную с несоответствием спетсгров поглощения исследуемого соединения и внешнего стандарта. [c.495]