Хроматография нагрузка

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Автоматизация процесса. Установки пиролиза оснащены приборами и системами автоматического регулирования процесса. Давление паров в испарительной секции поддерживается автоматически подачей в теплообменник-испаритель греющего водяного пара с помощью регулятора давления. Температура газов пиролиза на выходе из пиролизных змеевиков регулируется изменением подачи топлива в печь. Очень важно своевременно изменить температуру пиролиза при изменении нагрузки печи и состава сырья. В настоящее время внедряются схемы регулирования с применением хроматографов. На основании хроматографического анализа состава сырья автоматически изменяется режим. Автоматически регулируется также подача воды на закалку в зависимости от температуры пиролизного газа. [c.212]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Вентиль тонкой-регулировки дает возможность точно установить необходимую скорость потока газа-носителя через хроматографическую колонку и всю газовую систему хроматографа (рис. 18). Вентиль имеет очень тонкую иглу / из закаленной некорродирующей стали. Игла очень тонко отшлифована. Направляется эта игла небольшой бронзовой буксой 2, Пространства 5 к 6 отделены герметично друг от друга. При повороте маховичка II вправо с помощью шпинделя 7 и направляющей 8 игла выходит из седла буксы, преодолевая при этом нагрузку пружины 4 [c.34]

Пропорциональное регулирование имеет значительные преимущества перед двухпозиционным, так как обеспечивает большую стабильность термостатирования. Кроме того, плавное изменение мощности нагревателя позволяет избежать последствий резкого изменения сетевой нагрузки. Система пропорционального регулирования обладает большей гибкостью и универсальностью, обеспечивает как изотермический вариант работы, так и режим программирования по любому закону возрастания температуры термостата и поэтому широко применяется в современных хроматографах. [c.78]

Сухие батареи и аккумуляторы почти не используются в промышленных хроматографах. Для питания детекторов всегда применяются сетевые приборы. Специальные электронные схемы стабилизируют постоянное напряжение на выходе прибора независимо от нагрузки или колебаний напряжения в сети. Колебания выходного напряжения различных приборов находятся в пределах от +0,1 до 0,5% . [c.380]

При очень низких значениях As, обусловленных малой допустимой величиной нагрузки, в колонку можно вводить лишь очень небольшие количества пробы. Однако при современном состоянии техники газовой хроматографии дозирование и детектирование очень малых количеств вещества уже не представляет сложной проблемы и такие анализы могут быть проведены с большой чувствительностью и точностью. [c.420]

При вытягивании гибкие капилляры, естественно, получаются прямыми чтобы установить их в термостат обычного газового хроматографа, их необходимо свернуть в спираль. Для удерживания колонки ее наматывают на специальный каркас. Общая нагрузка на колонку зависит от диаметра каркаса и внутреннего диаметра капилляра (рис. 2-4). Чем меньше диаметр рамки для колонки, тем больше нагрузка и тем выше вероятность образования трещин и изломов. Колонки большого диаметра особенно [c.14]

Размытые хвосты пиков и их перекрывание могут вызвать сомнение у хроматографистов, использующих аналитическую ЖХ можно ли вообще выделить чистые компоненты при разделении в условиях нелинейных изотерм. Примеры успешных разделений приведены на рис. 1.14, г, 1.16 и 1.17, где для успешных разделений была использована циркуляционная хроматография с отбором пика. Но до тех пор, пока не будут получены такие разделения, остаются сомнения в возможности достижения требуемых результатов, что может вести к стремлению использовать чрезмерно заниженные нагрузки и скорости потока раст- [c.50]

В то время как доступная поверхность является критическим параметром, определяющим емкость при адсорбционном разделении, доступный объем пор в подходящем диапазоне размера пор определяет емкость ситовых гель-проникающих процессов. Хотя в ситовой хроматографии используют подвижные фазы, которые служат хорошими растворителями для разделяемых образцов, концентрация образца может быть ограничена вязкостью вводимого раствора, а нагрузка — доступным объемом пор, если необходимо достичь разделения близких соединений [130—134]. По сравнению с адсорбционной и распределительной хроматографией в ситовой хроматографии емкость может быть ниже в случае трудных разделений, но больше для грубых разделений, таких, как обессоливание или удаление низкомолекулярных добавок из полимерной матрицы. [c.84]

Из рис. 56 следует, что значения Кг в круговой (центробежной) хроматографии выще значений Кг для линейной хро.матографии (в тех же условиях) за исключение.м случаев, когда Кг =0 и Кг =1 (при которых, конечно, обеспечивается равенство). Возрастание значений Кг сказывается сильнее дая низких значений. Такая ситуация правдоподобна, поскольку пропускная нагрузка (для растворителя на единицу площади) снижается при увеличении степени удаленности от центра. Иначе говоря, объем растворителя, необходимый для заполнения удаленных (от центра) секторов должен проходить через узкую "горловину", где обеспечиваются [c.164]

НАГРУЗКА КОЛОНКИ - количество вещества в пробе. При введении в хроматограф большого объема пробы или концентрированной пробы может возникнуть ПЕРЕГРУЗКА колонки, которая выражается уширением и искажением формы пика, а также зависимостью удерживания от вводимого количества вещества. На практике желательно работать при небольших нагрузках колонки. [c.13]

При длительном хранении пластичных смазок, а также в процессе их эксплуатации в подшипниках при различных динамических, нагрузках происходят изменения соотношения мыло минеральное масло и состава жирных кислот [573]. Контроль за соотношением мыло минеральное масло может быть осуществлен ускоренными микрометодами жидкостной колоночной (см. разд. 1Т1.2.2.7.1) и бумажной хроматографии (см. разд. 111.2.2.7.2), а за составом жирных кислот — методом газо-жиДкостной хроматографии в сочетании с методом жидкостной хроматографии (см, разд. П1.2.2.7.1) или с методом осаждения мыл из ацетона по ГОСТ 5211—50 и последующей этерификацией жирных кислот (см. разд. III.2.2.7.3). [c.339]

Для надежного регулирования, в особенности при быстрых колебаниях нагрузки, изменение подачи воздуха и топлива. должно осуществляться одновременно от одного и того же импульса, поступающего, например, от магнитного кислородомера, хроматографа и др. В работе [79 ] указывается, что применение такой схемы регулирования позволяет при колебаниях нагрузки со скоростью 265 кг сек поддерживать содержание кислорода в пределах 0,15—0,25% нри полном отсутствии СО. [c.435]

Впоследствии на линии подачи воды в реактор был установлен регулирующий клапан с дистанционным включеиием из операторного помещения, а средства автоматического регулирования расходов метан-водородной и этан-этиленовой фракций были усовершенствованы. Перед холодильником были установлены сепараторы была смонтирована система блокировок, отключающая подачу метан-водородной фракции при прекращении поступления этан-этиленовой фракции и завышениях температуры в реакторе установлена звуковая и световая сигнализации на все возможные отклонения от нормального режима для определения концентрации водорода в газовой смеси, поступающей на гидрирование, был дополнительно установлен поточный хроматограф были смонтированы приборы регистрации перепада давлений в холодильнике и регулирования режима в реакторе при минимальных нагрузках. [c.335]

Однако при этом снижается эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения — с другой является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.205]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

Кроме того, можно вывести уравнение зависимости максимальной нагрузки капиллярной колонки от диаметра капилляра. В капиллярной хроматографии минимальная высота теоретической тарелки согласно Сьенитцеру пропорциональна диаметру капилляра Н = = айц (где а — коэффициент пропорциональности, — диаметр капилляра). Для хорошо растворяющихся веществ а = 0,95, для воздуха а = 0,3. [c.77]

Однако для препаративной хроматографии вытеснительный метод обладает рядом преимуществ, так как повышается допускаемая нагрузка колонки и происходит обогащение компонентов до характеристических концентраций. Если компоненты присутствуют в смеси в виде следов, их ступеньки настолько узки, что не могут быть обнаружены, так как перекрываются фронтами соседних компонентов. Но и тогда при знании изотерм адсорбции в отдельных случаях можно с успехом применять вытеснительный метод, поскольку известно, между какими компонентами следует ожидать появления этих веществ. Можно выделить участки, отвечающие фронтам, на которых сконцентрировались эти примеси, а затем из отобранных фракций выделить эти вещества в чистом виде, применяя обычный препаративный метод или другой подходящий способ. [c.435]

Современный хроматограф для ВЭЖХ является прибором, материалы которого в процессе работы подвергаются сильным химическим и механическим воздействиям. Жидкостный тракт хроматографа подвергается воздействию воды, водных растворов кислот, щелочей и солей, при этом нередко при повышенной температуре, а также воздействию разнообразных органических растворителей, окислителей и восстановителей, при этом такое воздействие проводится при самых неблагоприятных условиях— при высоком давлении и на детали, подвергающиеся сильным механическим нагрузкам. Это предъявляет к конструкционным материалам приборов и оборудования чрезвычайно высокие требования, которым не все приборы отвечают, особенно для наиболее сложных условий работы. [c.165]

Модель, количественно описывающая роль воды в хроматографии на силикагеле, представлена в работе [381]. По данным работы [180], с увеличением концентрации полярных растворителей в подвижной фазе влияние воды становится все менее ощутимым (рис. 4.22). При концентрациях полярных растворителей и более влиянием воды на удерживание можно пренебречь, если работа носит прикладной, аналитический характер и не ставит целью строгое измерение физико-химических параметров. Насыщение элюента водой положительно влияет "На—хроматографическое поведение полярных соединений. Так, отмечается улучшение эффективности и формы хроматографических пиков, увеличение максимально допустимой нагрузки на колонку в области линейной изотермы адсорбции Ленгмюра [375, с. 374]. Показано, что добавка к подвщщюй фазе 0,45% воды существенно улучшает форму пиков таких трудных для хроматографии соединений, как производные дезоксирибонукле-отидов [186]. [c.131]

Хроматография является методом не только разделения сложных смесей (аналитическая хроматография) [2], но и определения физико-химических характеристик веществ и методом концентрирования (препаративная хроматография) [3]. Препаративная разделительная колонка должна иметь достаточно большую допустимую удельную нагрузку. С этой целью поперечное сечение колонки следует увеличить и заполнить колонку подходящей насадкой. Для того чтобы разделенные вещества можно бьшо легко выделить в чистом виде, подвижная фаза (а в случае распределительных систем и растворенная в подвижной фазе неподвижная фаза) должна быть летучей. Степень разделения в препаративной хроматографии всегда меньше, чем в аналитической, и из-за неизбежного использования длинных разделительных колонок длительность анализа также всегда больше [c.47]

В магическом треугольнике хроматографии можно проводить оптимизацию только в одном направлении, причем чем больше проводят оптимизацию в одном направлении, тем дальше удаляются от двух других параметров. Еще не описана такая система, в которой высокое разреше1ше сочеталось бы с большой предельной допустимой нагрузкой и возможностью быстрого разделения. [c.52]

ГО разделяемого материала крайне необходима в промышленных процессах. Но использование метода ЖХ для разделения больших количеств сопряжено с определенными трудностями. Довольно ограниченная емкость хроматографических сорбентов означает, что чрезмерное увеличение нагрузки колонки ухудшает ее разделительную способность. В то же время размеры хроматографической колонки нельзя увеличивать до бесконечности, поскольку это приводит к возникновению других проблем, таких как проблема нанесения пробы, появление нежелательных мертвых объемов и т. д. В хроматографии всегда необходимо находить компромиссные решения. Изложенная ситуация часто изображается схемой, приведенной на рис. 9.1. Этот треугольник показывает, что если мы хотим увеличить емкость, то жертвуем скоростью и(или) разрешением. В общем случае, для того чтобы работать в линейной области изотермы сорбции, количество вещества, вводимого на колонку с обычной емкостью, не должно превышать 1 мг на 1 г сорбента. Следовательно, на препаративной колонке, содержащей 1 кг сорбента, можно разделить без заметного ухудшения ее разделительной способности пробу, масса которой не превышает 1 г. Вводимое количество можно увеличить, но только до такого уровня, при котором эффективность колонки и ее разрешение еще обеспечивают необходимый выход продукта желаемой оптической чистоты. Табл. 9.1 дает представление о величине пробы для колонок различных размеров. [c.226]

В ряде дискуссий по хроматографии перегрузку рассматривали как точку, в которой размер образца вызывает понижение коэффициента емкости компонента к (массового коэффициента распределения Ощ) на 10% по сравнению с измеренными ранее элюируемыми максимумами пика. Как показано ниже, успешное препаративное ЖХ-разделение может быть выполнено при уровнях нагрузки, намного превосходящих эту точку. Более практическим определением перегрузки служит нагрузка, которая больше не позволяет выделять продукт с требуемой чистотой или степенью извлечения. [c.28]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Из обсуждения в разд. 1.3.2 и 1.4.2 следует, что в препаративной хроматографии используют два типа эффективности собственную эффективность колонки, которая определяется динамическими и гидродинамическими свойствами упакованного слоя, конструкцией аппаратуры, свойствами материала насадки и т. д., разделительную эффективность, которая существенно зависит от природы и количества образца и физико-химических характеристик разделительной системы. Число тарелок N используется как мера любого типа эффективности, но первая эффективность обычно определяется при идеальных, а последняя — при реальных условиях. Как отмечено выше, собственная эффективность колонки измеряется при малых нагрузках в условиях, когда изотерма адсорбции или распределения линейна (ср. разд. 1.4.4). Каждая колонка, используемая в препаративной хроматографии, должна иметь собственную эффективность, измеренную в аналитических условиях (малые нагрузки), как можно большую для данной комбинации конструкции колонки и материала насадки. Эмпирически установлено, что длина, или высота, тарелки к в эффективной колонке приблизительно равна удвоенному диаметру частиц ((/р), которыми упакована колонка. Таким образом, колонка длиной 30 см, заполненная насадкой с размером частиц 10 мкм, должна содержать примерно 15 тысяч тарелок в идеальных условиях (/1 2 р = 2-10мкм = = 20 мкм или 0,002 см 30 см//г= 15000). Частицы размером 100 мкм в той же самой колонке должны давать 1500 тарелок (30 см/(2-0,01) = 1500). Многочисленные факторы, приводящие к уменьшению этой величины для идеальной колонки, показанные на рис. 1.6, рассматриваются в работах [39—47, 50—59] и не будут здесь анализироваться подробно. [c.36]

Значительные различия времен удерживания позволяет эффективно применить метод газо-жпдкостной хроматографии для очистки мезитилена от насыщенных углеводородов в промышленных условия , при больших удельных нагрузках хроматографической колонны (8,5— [c.44]

Функциональный резерв печени в отношении обычного уровня процессов дезаминирования и синтеза мочевины настолько велик, что они выполняются в полном объеме даже при сохранении всего лишь 20—10% неповрежденной паренхимы (А. Фишер, 1961 Wappler Справочник по клиническим и функциональным исследованиям, 1966). Поэтому как количественное определение содержания аминокислот в крови химическим путем, так и качественное их определение в крови и моче с помощью метода хроматографии позволяет установить изменения лишь при далеко зашедших поражениях паренхимы. В то же время, по данным зарубежных авторов, нагрузки такими соединениями, как гликокол и п-оксифенил-пировиноградная кислота (тестацид), часто позволяют открыть наличие начальных гепатоцеллюлярных поражений (Felix, [c.191]