Плотность дилатометрическим методом

Гордон [77, 78] исследовал кинетику циклизации натурального каучука в латексе в присутствии серной кислоты по изменению плотности полимера. Применяли как метод непосредственного измерения плотности отбираемых во время реакции образцов, так и дилатометрический метод, однако определения степени ненасыщенности не производили, предполагая, что эта величина находится в линейной зависимости от плот- [c.120]

Дилатометрический метод определения кристалличности полиамидов ввиду его простоты и быстроты получения результатов следует использовать для контрольных испытаний. Образцы, предназначенные для определения плотности, не должны иметь внутренних пустот. [c.242]

Прокола уплотняющих прокладки и пластины для осторожности от<верстие в навинченной крышке можно заклеить кусочком липкой ленты. Шприцы должны иметь стеклянный поршень (коррозия, чистка). Если полимеризация протекает под действием облучения, то обычно применяют ампулы или кюветы заданных размеров. Следует обратить особое внимание на точность юстировки сосуда по отношению к источнику облучения. Детальное описание установки приведено в литературе [11, 12]. Для кинетических исследований гомогенных реакций полимеризации пользуются рядом приборов и методов [12], из которых следует особо отметить наиболее простой и широко применяемый дилатометрический метод [13, 14, 15] (рис. 16). Этот метод основан на измерении объемного сжатия, вызванного различием в плотностях мономеров и полимеров. Пересчет объемного сжатия раствора на глубину полимеризации может быть выполнен с помощью градуировочной [c.50]

Испытание битумов на старение осуществлялось в дилатометрических ячейках диаметром 61 мм с толщиной пленки 2мм. После истечения определенных сроков производился осмотр поверхности битумной пленки, собирался дилатометр с дилатометрической ячейкой, непосредственно в которой старел битум, и определялись температура стеклования и плотность по методам, описанным в работах [8, 9]. Далее битум переплавлялся в дилатометрической ячейке и снова определялись Т , [c.90]

Ниже приведены температура плавления Т л сополимеров, определенная дилатометрическим методом из температурной зависимости удельного объема, плотность рао [52], степень [c.129]

Для измерения плотности воды Белл и сотр. [12] использовали дилатометрический метод. [c.26]

Выделение полимера позволяет изучать ход реакции при помощи гравиметрического метода. Однако более удобно применять дилатометрический метод, который позволяет проводить точные и непрерывные измерения до глубины полимеризации более 20%. Поскольку плотности мономера и полимера при 60° равны 0,762 и 1,19 г/жл соответственно [16], полная реакция полимеризации сопровождается необычайно большим сокращением объема системы, достигающим 36,1% от первоначального объема мономера. [c.131]

Более совершенен дилатометрический метод измерения кинетики реакции, при котором в ходе процесса используется эффект уменьшения объема мономера. Средняя величина контракции нри полном завершении полимеризации для разных мономеров составляет около 25% исходного объема, поэтому даже незначительные превращения хорошо регистрируются. Для расчета контракции AF можно воспользоваться следующим уравнением, связывающим указанный эффект с плотностью мономера м и полимера йр [c.223]

Плотности образцов при 25° определяли с помощью пикнометров, а объемные коэффициенты термического расширения измеряли дилатометрическим методом [14]. [c.270]

Процесс стеклования полимера, т. е. переход его из высоко-эластического в стеклообразное состояние, сопровождается постепенным изменением его физических свойств (объема, плотности, диэлектрических и механических свойств и др.). Изучая изменение этих свойств в зависимости от температуры, можно определить температуру стеклования полимера. Наибольшее распространение получили методы исследования удельного объема (дилатометрический метод), теплоемкости, модуля упругости и деформации. [c.161]

Дилатометрический метод основан на измерении объема реакционной смеси при полимеризации мономеров. Образование полимера связано с увеличением плотности, а следовательно, с уменьшением объема реакционной смеси, которое происходит по мере превраш,е-ния мономера в полимер. [c.393]

Критическое давление синильной кислоты составляет 53,2 ат, критическая температура 183,5 °С критическая плотность 0,195 г см . Плотность безводной синильной кислоты при 25 °С 0,682 г/сж . При определении относительной плотности весьма чистой синильной кислоты дилатометрическим методом была установлена следующая зависимость (/—температура, °С) [c.11]

Ниже рассмотрены результаты изучения кинетики реакции, полученные, главным образом, химическим и дилатометрическим методами и с использованием данных об изменении плотности в процессе сополимеризации. По данным об исходной и текущей плотности продукта рассчитывали объемную усадку Аг как критерий степени отверждения [c.126]

Для определения коэффициента линейного расширения пихтового бальзама применяют дилатометрический метод, основанный на измерении плотности испытуемых веществ при различных температурах. [c.105]

Рис. 56 показывает кривые плавления для полиэтилена низкой плотности, полученной двумя различными приемами. При использовании дилатометрического метода температура плавления оказалась равной 112,5°С, тогда как согласно методу инфракрасной спектроскопии она равна 109,5°С. Отсюда следует. что измеренная точка плавления зависит от особенностей метода ее определения . [c.157]

Непрерывные методы, лишенные указанных недостатков, основаны на непрерывной регистрации изменений массы, плотности, дилатометрических, электрических, вязкоупругих, теплофизических и других свойств в процессе вспенивания полимерных композиций. [c.32]

Изучению физико-химических свойств стекол системы Аз—Ое—5е посвящены работы [6, 11, 13, 156—161]. Плотность, микротвердость, коэффициенты термического расширения и температуры размягчения, измеренные дилатометрическим методом, изучены в [11]. [c.119]

Кинетику полимеризации изучали дилатометрическим методом. Для получения количественных характеристик нами определены плотности растворов мономера и полимера соответствующих концентраций. [c.13]

На основании изложенного материала можно сказать, что результаты, полученные дилатометрическим методом и методом поплавка, подтверждают теорию между-ионного притяжения для типичных сильных электролитов. В то же время следует отметить, что для наиболее разбавленных растворов гидролизующихся солей обнаруживаются значительные расхождения между опытными и теоретическими данными. В случае углекислого натрия, у которого способность к гидролизу выражена весьма отчетливо, значения <ру, вычисленные из данных Лэмба и Ли [69] по определению плотностей, проходят через минимум при концентрации около 0,01 н. Кривая, изображающая зависимость ср . [c.244]

Варьируя диаметр капилляра и объем дилатометрической ячейки, можно измерять скорость полимеризации дилатометрическим методом практически с любой точностью. Однако следует отметить, что полимеры с различной структурой (синдиотактическая, изотактическая, атактическая и т. д.) имеют различные плотности. Недоучет этого может привести к некоторым ошибкам при вычислении конверсии. [c.161]

Большинство исследований кинетики кристаллизации полимеров было выполнено дилатометрическим методом. Таким образом, в этих исследованиях измерялась суммарная скорость зародышеобразования и роста кристаллов. Плотность кристаллического полимера неизменно больше плотности переохлажденного расплава при той же температуре, и, поскольку обусловленные этим изменения объема превышают в некоторых случаях 5%, дилатометрия представляет собой удобный метод определения степени кристалличности в блочных образцах в зависимости от продолжительности кристаллизации. [c.78]

Индекс кавитации представляет собой меру объемной плотности потенциальной энергии, запасаемой кавитационными пузырьками. В общем случае индекс кавитации есть функция координат и можно ввести среднее его значение. Величина индекса кавитации лежит в пределах О < /С < 1. Индекс кавитации может быть измерен по результатам обработки данных киносъемки, а также оптическими методами, дилатометрическим и другими способами. [c.62]

Для расчета V или Шс по уравнениям (31.15) и (31.16) необходимо определить плотность кристаллической фазы (р ), рассчитываемую по кристаллической структуре, плотность образца в аморфном состоянии (ра) И ПЛОТНОСТЬ неизвестного образца (р) с помощью пикнометрических (разд. 31.2) или дилатометрических (разд. 31.4) методов. При увеличении доли кристаллической фракции плотность возрастает, а удельный объем уменьшается. [c.148]

Этот метод определения ККМ сводится к точному измерению плотности растворов при разных их концентрациях, что позволяет связать изменения парциального молярного объема ПАВ с плотностью его растворов. Для этого необходимы очень точные измерения при тщательном контроле постоянства температуры. Этот метод использовали многие исследователи [74—78]. Очень удобным и достаточно точным вариантом этого метода, в котором отпадает необходимость проведения точных измерений плотности и состава, является определение парциального молярного объема путем прямых дилатометрических измерений [9, 79]. Дилатометр состоит из цилиндрического стеклянного сосуда объемом 100—150 мл в виде равномерно калиброванного капилляра с внутренним диаметром 1,8—2,0 мм, в котором находится большой стеклянный шарик. Дилатометр помещается в термостат при постоянной температуре, а нижняя часть капилляра заполняется растворителем. Навеска ПАВ (твердого или жидкого) запаивается в длинную тонкостенную стеклянную ампулу, достаточно узкую, чтобы пройти через цилиндр внутрь сосуда. Там она разбивается, и ПАВ растворяется, что облегчается вращением стеклянного шарика. Изменение объема жидкости, оцениваемое по уровню ее после того, как достигнуто равновесие (с учетом объема стеклянных осколков), деленное на число молей растворенного вещества, дает его парциальный молярный объем. Существенным, конечно, является тщательный контроль за температурой в пределах 0,001° С. Этот метод применим к любому типу ПАВ как в водных, так и в неводных растворах и пригоден для измерения парциального молярного объема солюбилизата. [c.21]

Наиболее распространенными методами оценки абсолютной плотности высокомолекулярных веществ являются пикнометриче-ский метод, метод, основанный на использовании колонки с градиентом плотности, и дилатометрический метод. [c.143]

Для определения степени кристалличности полиамидов может использоваться дилатометрический метод при условии, что плотность полностью кристаллического и полностью аморфного полимеров заранее оценена рентгеноскопическим или ИК-спектроскопи-ческим методами. В предположении, что уменьшение удельного объема пропорционально степени кристалличности полимера, объемная доля кристаллической [c.241]

Определение объема гранул катализатора производится с помощью несмачивающей жидкости, чаще всего ртути, дилатометрическим методом (по объему ртути, вытесненной массой катализатора из дилатоме-фа). Значения истинной плотности твердых тел, как правило, находят по справочникам. В отдельных случаях ее определяют экспериментально. Для этого используют пикнометры (дилатометры), применяя в качестве смачивающей жидкости воду, легкие углеводороды или инертные газы (гелий), ртутную порометрию под давлением. [c.649]

Экспериментальные исследования плотности газовых эмульсий показали, что такая аддитивность действительно существует. В качестве примера на рис. I. 19 приведены данные по зависимости плотности газовой эмульсии от объемного содержания дисперсной фазы. Плотность определяли пикнометрически, а содержание газа—вакуумно-дилатометрическим методом (см. раздел V. 2). Некоторое завыщение данных по газосодер-жанию объясняется, очевидно, частичным выделением растворенного газа в газовую фазу. [c.43]

Хукаба и Кейс определили также плотности растворов нерекиси водорода при 20° дилатометрическим методом и на основании этих измерений вывели средние коэффициенты объемного расширения в пределах от О до 20°. В табл. 6 представлены уделышш объемы, измеренные при 20°, и средние коэффициенты объемного расширения в пределах от О до 20°. Коэффициенты объемного расширения, определенные в соответствии с уравнением (4), вычислены из общего уравнения для всего интервала температур от О до 20° Хукаба и Кейс дают выравненные значения для этого коэффициента через интервалы, равные I вес. % перекиси водорода. [c.170]

Определение дилатометрическим методом температуры плавления [201] показало, что у полиэтилена с неразветвленной цепью плавление заканчивается при 136,5 + 0,5°, причем 70% полиэтилена плавится в интервале 3—4° полиэтилен с разветвленной цепью плавится ниже и в более широком интервале температур [148]. Жолиэ [202] предложил правило, согласно которому полиэтилен плавится при температуре tf, когда его молекулярный объем равен (17,87я + 6) сж , где п — число атомов углерода в молекуле. Величина 17,87 равна разности молярных объемов в точке плавления для двух соседних членов гомологического ряда (при больших п). Считая, что плотность р полиэтилена линейно зависит от температуры, получают равенство tf = —p )j dpldt), в котором = 0,858 (молярный объем группы СНз при 0°) = 0,785 (молярный объем [c.187]

Обсуждение процесса совершенствования кристаллов привело к идее, что в процессе кристаллизации при высоких температурах у закристаллизованного материала достаточно времени для реорганизации в более стабильную структуру. Доказательство увеличения длины складки со временем, представляющее наиболее существенное совершенствование кристалла, приведено на рис. 3.18. Петерлин и Ройкл [308] дилатометрическим методом (см. разд. 4.1.1) и методом ЯМР (см. разд. 4.1.6) показали, что зависимости скорости увеличения длины складки и скорости медленной кристаллизации при больших временах подобны. Детальное обсуждение этих результатов было проведено Петерлином [ЗОТ]. Согласно этой концепции, изменение плотности и степени кристалличности в процессе изотермической кристаллизации и отжига полимерных образцов является следствием [c.223]

Большая серия экспериментальных результатов по кристаллизации расплава полиэтилена берет свое начало с работы Ковакса [220]. Исследуя полиэтилен низкой плотности (М 15000), Ковакс дилатометрическим методом для периода, следующего за индукционным [который зависит от температуры кристаллизации (100-112°С)], получил значение показателя п в уравнении Аврами [уравнение (33)] равное 1,0. После быстрой экспоненциальной кристаллизации он наблюдал медленное логарифмическое увеличение объема (4,0.10-з — 4,65-10-3 смз/г на порядок времени), длившееся до 1000 ч (разд. 6.16). Наиболее обширное дилатометрическое исследование было проведено Ергоцем и др. [91] на семнадцати фракциях линейного полиэтилена в области молекулярных весов от 4200-8 10 в температурном интервале 125-132°С. Образцы предварительно нагревали до 160°С для разрушения всех фрагментов, играющих роль зародышей кристаллизации (см. рис. 5.27). Рис. 6.49 иллюстрирует изменения степени [c.296]

К сожалению, степень кристалличности полипропилена в настоящее время не может быть определена независючым калориметрическим методом (так как отсутствуют значения и потому не может бьпъ проведено сравнение абсолютных значений степени кристалличности, полученных калориметрическим и дилатометрическим методами. Что касается наиболее детально изученного с использованием различных методов полимера — линейного полиэтилена, то тщательный анализ значений степени кристалличности, полученных на основании измерений теплоемкости и плотности, показывает что для одного и того же образца Су примерно на 15% меньше, чем Од. [c.180]

Изменения плотности горячепрессованных образцов ВЫ в зависимости от температуры, давления прессования и выдержки, определенные дилатометрическим методом, представлены на рис. 1 и 2. [c.108]

Бэнкс и Маддок [6 ] определили плотность BrFg при температурах в интервале от —15 до +76° С дилатометрическим методом, примененным ранее Бэнксом и Раджем [17] для исследования жидкого трифторида хлора. Все взвешивания и измерения проводили в эвакуированных калиброванных пирексовых дилатометрах. Признаков воздействия BrFg на стекло пирекс не отмечено. Вес пентафторида брома, присутствующего в виде паров, рассчитывали, допуская, что пары подчиняются законам идеальных газов. Давление определяли по уравнению, предложенному Руффом и Менцелем [1]. Экспериментально найденные величины плотности жидкого BrFg с большой точностью выражаются уравнением [c.216]

Дилатометрические и пенетрометрические методы испытания. По дилатометрическому методу, или методу характеристики расширения угля при нагревании в лабораторных условиях, в процессе испытания замеряют величину смещения поршня, находящегося на угольной загрузке в трубке. К этой группе относятся методы, предложенные Е. Одибером и Ц. Арню и рядом других авторов. По Одиберу — Арню сжимают угольный порошок, увлажненный водой, до определенной плотности в стальной форме. Полученный брикет помещают в металлическую вертикальную трубку, на брикет устанавливают уравновешенный стеклянный штемпель. Весь прибор помещают в нагретую до определенной температуры печь. Изменение объема угля отмечается стрелкой на вертикальной шкале. По результатам измерения строят пластические кривые, откладывая на оси абсцисс время, а на оси ординат — отношение приращения (которое иногда может быть отрицательным) высоты цилиндра к его первоначальной высоте. Показатель дилатометрического метода (увеличение объема в процентах к первоначальному) используется в настоящее время как один из параметров международной классификации угля (см. главу 20). Эти кривые идентичны кривым пластичности в аппарате Л. М. Сапожникова. [c.348]

Можно определить температуру илавления таь же дилатометрическим методом, по пзмтчюнпю плотности полимера или ( ГО удельного об 1,ема [c.15]

Исследования полистирольных систем дополняются аналогичными работами по полимеризации а-метилстирола. Уорсфолд и Байуотер [261 первыми исследовали кинетические закономерности реакции роста живущего поли-а-метилстирола в тетрагидрофуране. Но эти авторы еще не различали роль свободных ионов и ионных пар. Такое различие сделано позже Дейнтоном и Айвином [271, которые дилатометрическим методом определили кажущиеся константы скорости роста при различных разбавлениях и оценили с помощью кондуктометрического метода константу диссоциации ионных пар Kdiss Li-соли равна 5,6-10 моль/л в тетрагидропиране при —30°, Na-соли 3,8-Ю моль л в тетрагидрофуране при —ЗГ. Плотность заряда на карбанионе поли-а-метилстирола должна быть выше, чем на атоме С живущего полистирола, так как метальная группа является донором электронов. Поэтому Kdiss Na " 27 Ю моль л в тетрагидрофу- [c.417]

Количество выделенного газа можно находить волюметриче-ски, т. е. прямым замером его объема, по наблюдению за изменением каких-либо свойств образовавшейся газовой эмульсии, прямо связанных с газосодержанием (плотность, электропроводность), илп по изменению объема в зависимости от давления или температуры в системе, т. е. дилатометрически. Более подробно некоторые из этих методов рассмотрены в разделе V. 2. [c.159]