Разделение ионообменной бумаге

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Ионный обмен можно применять для проведения макро- и микроопределений. Для разделения небольших количеств веществ используют ионообменную бумагу или проводят ионный обмен в тонких слоях. Количество анализируемой пробы выбирают в зависимости от последующего метода обнаружения или определения ионов. Для определения ионов после ионного обмена применяют кондуктометрические, полярографические, потенциометрические и радиохимические методы анализа. При проведении ионообменных разделений исследование фракций элюата часто проводят классическими методами анализа. При помощи ионного обмена можно проводить определение различных электролитов. Едва ли можно назвать сочетание элементов, для разделения которых нельзя использовать какой-либо метод ионного обмена [43]. Метод ионного обмена можно применять и для разделения неионогенных веществ после перевода их в ионогенные соединения. В качестве примера можно назвать разделение фруктозы, глюкозы и других сахаров в виде боратных комплексов. [c.381]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Ионообменная бумага [33]. При проведении бумажной хроматографии на обычных сортах бумаги в щелочных средах процессы распределения перекрываются ионообменными процессами. Действие ионообменной бумаги основано на использовании процессов ионного обмена для разделения веществ. Ионообменную бумагу получают при дополнительной химической обработке карбокси-, сульфо-, аминогрупп целлюлозы или в процессе получения ионообменных смол, смешивая их с бумажной массой. Свойства такой бумаги подобны свойствам ионитов в зернах. Ионообменную бумагу можно применять для проведения быстрых прикидочных опытов в случае длительных разделений. [c.359]

Эффективность разделения можно повысить с помощью ионообменной бумаги, полученной окислением целлюлозы окислами азота [137] достигнуто четкое разделение Gr(II), Fe(III), Gu(I), Ni(II) и Mn(II) в ацетатном растворе с pH 1,4. Омесь элементов — щелочные и щелочноземельные металлы, Си, Ni, Со, Fe, Pb, Zn, r, Mn, Al, d, Bi, Sn, Sb, As, Ag, Hg — разделяют электрофорезом в тонком слое, состоящем из смеси очищенного силикагеля и крахмала, с применением растворов лимонной кислоты в качестве электролита [435]. На бумаге Ватман № 1 в 0,1 Af растворе цитрата аммония при Градиенте потенциала 7 в/см осуществлено разделение Сг(П1), r(VI), Mo(VI), W(VI) [623]. В 0,1 М K l при напряжении 1000—1500 в получают четкое разделение ионов Сг(1П) и r(VI) [c.153]

В ионообменных процессах могут быть использованы не только гранульные ионообменники, но также материалы в форме бумаги, тонких пластин или мембран. Ионообменную бумагу получают введением тонкодисперсных частиц смолы в бумажную пульпу или проведением синтеза неорганического ионообменного материала непосредственно в слое бумаги. Практические методы работы с ионообменными материалами в форме бумаги, тонких пластин и мембран аналогичны приемам, используемым в бумажной и тонкослойной хроматографии и в электрохимических методах разделения. [c.42]

Чтобы предсказать хроматографическую подвижность элементов, нужно прежде всего знать константы обмена или коэффициенты распределения [22]. На основании этих характеристик можно также предсказать положения пиков при градиентном элюировании [23] и влияние на разделение степени сшитости ионообменной смолы [24]. Показано, например [24], что наилучшее разделение щелочных металлов достигается на предельно сшитых смолах (рис. 51.2). Для определения оптимальных условий можно использовать результаты ионообменной хроматографии на бумаге, однако это возможно лишь в том случае, если речь идет о разделении конкретной смеси на аналогичном ионите [25]. Наблюдаемые расхождения в результатах часто вызваны либо использованием различных методик -[26], либо наличием связующих компонентов в ионообменной бумаге [27]. [c.323]

Для разделения органических кислот и оснований применяют те же растворители, что и для гидрофильных веществ, но содержащие добавки сильных кислот или оснований. Для них также применяют ионообменную бумагу, содержащую гидрозоль алюминия или ионообменные смолы. [c.624]

Электрофорез на ионообменной бумаге использовали [16] для разделения смеси хлорид—гипохлорит—хлорат—перхлорат. Разделение проходит эффективно при pH = 7 в фосфатном буферном растворе на слабоосновной бумаге амберлит- В-2. При использовании силы тока 20 мА на полосе бумаги 2,5 см разделение осуществляется за 60 мин. [c.403]

Адсорбция на носителе. При работе с пористым носителем поверхность раздела фаз очень велика и даже сравнительно слабая адсорбция может привести к полной неудаче при электрофоретическом разделении. Причины адсорбции не всегда достаточно ясны. По-видимому, силы неэлектростатического происхождения играют большую роль по отношению к белкам, чем к малым ионам. Адсорбция последних (пептидов, аминокислот и т. д.) связана с наличием ионизованных групп на поверхности носителя. Установлено, что в целлюлозе и крахмале, например, имеется значительное количество карбоксильных групп. Так как эти группы заряжены отрицательно, опасность адсорбции относительно мала для отрицательных ионов, но велика для положительных. Делались попытки уменьшить заряд бумаги этерифи-кацией карбоксилов диазометаном. С белками рекомендуется работать при pH выше их изоточки, тогда электростатическое отталкивание препятствует адсорбции. Этот эффект можно усилить, используя ионообменную бумагу, в которой с поверхностью целлюлозных волокон химически связано значительное число ионизированных групп с зарядом, противоположным заряду исследуемого иона. Для уменьшения адсорбции белков применялись также детергенты иногда помогает предварительная обработка носителя раствором исследуемого белка. Хотя в некоторых случаях эти меры приносят желаемый эффект, адсорбция часто (для белков — почти всегда) наблюдается в той или иной степени при электрофорезе на твердом носителе. Обратимая адсорбция проявляется в уменьшении скорости движения и в образовании хвостов у движущихся зон, что ухудшает разделение и затрудняет количественный анализ. Необратимая адсорбция приводит к тому, что на всем пути зоны остается равномерный след — адсорбированный белок, а количество вещества в зоне постепенно уменьшается. Если это количество мало, зона может вообще исчезнуть по дороге. Иногда адсорбция сопровождается денатурацией белка, частичной или полной потерей его биологической активности. [c.81]

Ионный обмен получает все большее распространение при разделении и концентрировании металлов как в разбавленных растворах, какими являются поверхностные воды, так и в сильных электролитах, к которым относится морская вода. Для концентрирования металлов используют ионообменные смолы трех типов катиониты, аниониты и хелатные смолы. Достигаются коэффициенты концентрирования 10 [354, 359]. Преимущество этого метода состоит в том, что он позволяет достичь очень высоких коэффициентов обогащения (многие металлы извлекаются полностью) благодаря пропусканию через ионообменную колонку больших объемов воды. Сорбированные элементы вымывают затем небольшим количеством какого-либо растворителя — десорбента кислотой, щелочью и др. (табл. 3.16). Сорбция может быть осуществлена в статических и динамических условиях, причем смола может быть применена в тонком слое и в колонке. Наряду со смолами применяют также ионообменные бумаги и мембраны. Колонки, заполненные смолами, удобны для отбора проб и концентрирования в полевых условиях [354]. [c.171]

Разделение на ионообменной бумаге 95 [c.6]

РАЗДЕЛЕНИЕ НА ИОНООБМЕННОЙ БУМАГЕ [c.95]

Кроме ионообменной хроматографии, для разделения и анализа катионов и анионов советские ученые Е. Н. Гапон и Т. Б. Га-пон в 1948 г. предложили осадочную хроматографию. В этом варианте метода Цвета формирование хроматограмм обусловлено не различием адсорбируемости или коэффициентов распределения, а процессом образования осадков и различием в их растворимости. Это и вызывает разделение тех ионов, которые вошли в состав осадков при реакции с реактивом-осадителем, нанесенным на сорбент хроматографической колонки или на фильтровальную бумагу. [c.9]

Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

Для ионообменного хроматографирования можно использовать также бумагу. Бумагу для хроматографии приготовляют путем пропитывания фильтровальной бумаги различными химическими реагентами, обладающими ионогенными группами [49]. Такая бумага может быть с успехом использована для разделения веществ. [c.151]

Хроматографические методы классифицируют по нескольким параметрам а) по механизму разделения компонентов анализируемой смеси (адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная и др.) б) по агрегатному состоянию подвижной фазы (газовая, жидкостная) в) по типу стационарной фазы и ее геометрическому расположению (колоночная, тонкослойная, хроматография на бумаге) г) по способу перемещения разделяемой смеси в колонке (элюентная, фронтальная, вытеснительная). [c.107]

Миграционные способы разделения на бумаге или в растворе под действием электрического поля применимы для анализа смесей 5г—У или Ва—Ьа. В качестве электролитов, переводящих один или оба компонента в анионную форму и тем усиливающих разницу в скорости миграции и меняющих даже ее направление, могут применяться ЭДТА [646, 839], Ка250 4 [305], лимонная и уксусная кислоты [646]. Миграция в растворе в приборах, подобных прибору Гилдебранда с двумя отделениями [1163, 1164], или в более сложных многоячейковых приборах с перегородками из ионообменных мембран [1026] также позволяет разделять смеси 5г—V и Ва—Ьа. В последнем случае выделяемый У содержит 0,1 % примеси 5г . [c.263]

Ионообменная хроматография в колонках со смолой дауэкс привела к открытию и разделению изомерных 2 - и 3 -мононуклеотидов [18]. Таким же образом были найдены и другие новые мононуклеотиды [18, 20, 27, 28]. Смилли [79] фракционировал мононуклеотиды из рибонуклеиновой кислоты на ионообменной бумаге. Он применил целлюлозную бумагу, пропитанную обменником амберлит . [c.446]

Ионообменную бумагу, полученную нами, использовали и для разделения некоторых катионов электрохроматографическим методом. Разделение Си, N1, Мп, Со, 2п, Сг, Ре (по 2 мкг) проводилось в обычных условиях при помощи аппарата для бумажного [c.356]

Применение ионообменной бумаги из окисленной целлюлозы значительно улучшает разделение катионов, к тому же ширина отдельных зон при этом значительно меньше, чем на неокисленной бумаге (рис. 3). При использовании окисленной бумаги удается значительно более компактно нанести исследуемые элементы, что также улучшает разделение. [c.356]

Количественная оценка эффективности применения окисленной ионообменной бумаги в сравнении с обычной выполнялась определением отношения соответствующих коэффициентов разделения различных ионов в идентичных условиях. Показано, что применение окисленной ионообменной бумаги увеличивает эффективность разделения в 1,5—3 раза. При этом разделение изученной смеси ионов может вестись без применения комплексообразовате-лей. [c.357]

Предлагаемая книга предусматривает, в основном, использование синтетических ионообменных смол, хотя для сравнения приведены некоторые случаи применения неорганических ионитов. Такие органические иониты, как, например, производные целлюлозы, име-юш ие большое значение в биологии, в этой книге упоминаются лишь кратко. Разделения на бумаге, содержащей ионообменные смолы, описаны в монографиях, посвященных бумажно хроматографии, и поэтому здесь не рассматриваются. Применение так называемых ясидких ионитов относится к экстракции и в этой книге также не освещается. [c.16]

Найт [1081 писал При разделении ряда близких веществ... обычно при помощи общепринятого метода двумерной хроматографии на бумаге добиваются разделения, при котором большая часть пятен собирается на одной половине бумаги, разделенной по диагонали, так как очень часто относительные значения Rf для многих веществ оказываются одинаковыми в целом ряде различных органических растворителей . Затем он отметил, что этого мржно избежать, если использовать ионообменную бумагу и если подобрать проявители так, чтобы ионогенные группы ионизовались только в одном из них. Например, он разделил мe [c.321]

Дальнейшая обработка материала определяется задачами исследования. Фиксированные листья можно подвергнуть фракционированию, т. е. выделению определенных групп содерн ащихся в них органических веществ, производимому иа основании растворимости, отношения к различным гидролитическим воздействиям, ионообменным реакциям и т. п. Из полученных фракций органических веществ при помощи различных методов, среди которых прежде всего следует упомянуть хроматографическое разделение на бумаге, могут быть выделены и идентифицированы вещества определенного химического строения. Измеряя активность пре-ратов, приготовленных как из полученных фракций, так и из выделенных соединений, можно установить особенности распределения углерода, поглощенного при фотосинтезе или при темповой фиксации СОг среди различных продуктов обмена веществ растений. Путем таких исследований, представляющих большой интерес, решается вопрос о том, оказывается ли качественный состав продуктов, образующихся при участии фотосинтеза, различным у разных видов растений, а также в разное время дня и вегетационного периода. [c.18]

Неорганические соединения чаше всего анализируют методом распределительной хроматографии на непропитанной бумаге, причем роль неподвижной фазы выполняет вода. Обычно основным компонентом подвижной фазы служит какой-либо органический растворитель, содержащий в составе полярной группы азот или кислород. При разделении катионов к подвижной фазе часто добавляют комплексообразующий реагент, например галогеноводороды, бензоилацетон и т. п. Эффективность разделения катионов зависит от устойчивости комплексов, их фазового равновесия, а также от кинетики их образования. В последнее время стали широко применять ионообменную осадительную хроматографию. Для этих типов хроматографии используют пропитанную или химически обработанную бумагу. Помимо имеющихся в продаже марок ионообменной бумаги, используют также бумагу, специально пропитанную жидкими ионообменни-ками, например три-н-октиламином, неорганическими ионооб-менниками, например фосфатом циркония, органическими комплексообразующими и осаждающими реагентами, например оксином и т. д. В качестве подвижной фазы используют также водные растворы, часто с добавкой комплексообразующих реагентов. [c.142]

В табл. 16 приведены сведения по ионообменным методам разделения соединений азота в колонках. Ионообменные методы разделения на ионообменных бумагах, на бумагах, имнрегпирован-ных жидкими ионообменниками, и в тонких слоях ионитов на пластинке см. ниже в соответствующих разделах ( Хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента ). [c.162]

Для подготовки смеси к разделению на бумаге осадок растворяли в разбавленной НС1 и центрифугировали для отделения нерастворимых материалов. Ионы бария осаждали сульфат-ионом или пропускали экстракт через ионообменные смолы. При одномерном варианте БХ в качестве элюента использовали систему метанол — аммиачная вода. Общее содержание инозитфосфатов в различных почвах в среднем составляло (в пересчете на Р2О5) 50 мг на 100 г почвы. В работе[152] представлены данные определения инозитфосфатов электрофорезом на бумаге. [c.317]

Для идентификации антибиотиков и их отнесения к той или иной группе антибактериальных препаратов служит ряд хроматографических методов. До недавнего времени наиболее распространенным методом была бумажная хроматография (восходящая, нисходящая, круговая, центрифужная, одно- и двумерная бумажная хроматография, хроматография на бумаге, пропитанной буферами [2], на ионообменной бумаге [3] и т. п.), однако впоследствии широкое распространение получила также ТСХ (преимущественно на силикагеле или на оксиде алюминия), отличающаяся простотой аппаратурного оформления и высокой скоростью анализа [4—9]. Чтобы придать сорбенту определенные свойства, его можно предварительно обработать соответствующим реагентом. Например, для разделения тетрациклинов, способных образовывать хелаты, Нишимото и др. [10] использовали пластинки с силикагелем, пропитанным раствором динат-риевой соли ЭДТА. Известны примеры хроматографического [c.144]

Для разделения различных соединений с успехом применяется хроматография на ионообменной бумаге. Эту бумагу легко получить, химически модифицировав целлюлозу. Существуют следующие виды ионообменной бумаги ДЭЛЭ-целлюлозная (сильноосновная) И КМ-целлюлозная (слабокислая), а также фосфатно-целлюлозная (сильнокислая), цитратно-целлюлозная (слабокислая) и аминоэтил-целлюлозная (слабоосновная). В ряде случаев бумагу пропитывают ионообменной смолой (45% на вес смолы) такая бумага имеется в продаже, например амберлит SA-2 (сильнокислая) и амберлит SB-2 (сильноосновная). [c.92]

В смеси инертных комплексов миграция их под действием диффузионных электрофоретических или каких-либо других сил происходит для каждого сорта ионов с характерной скоростью. На этом основано применение хроматографии при синтезе комплексных соединений. Хроматография и электрофорез могут быть использованы при синтезе, очистке и разделении координационных соединений. Например, очистка [Сг(ННз)в] " от [Сг(ННз)б (Нр) и [Сг(ЫНз)4 (Н20)2] на ионообменной колонке с AljOg использование для синтеза хлороаквокомплексов Rh , и и т. д. высоковольтного электрофореза на бумаге. [c.195]

ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ (бумажная хроматогра фия, БХ), основана па различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке р-рителя соответств. состава. Хроматограммой в этом случае наз. картину расположения хроматографич. зон на бумаге после завершения разделения. Каплю анализируемого р-ра (1—10 мкл) наносят на спец. бумагу, по к-рой под действием капиллярных и гравитац. сил перемещается р-ритель. Эксперимент проводят обычно в герметичных сосудах, как правило стеклянных. Бумага м. б. инертным носителем неподвижной фазы (напр., в распределит, и осадочной БХ) либо активной неподвижной фазой (в адсорбц. и ионообменной БХ). [c.668]

Ионообменную БХ осуществляют на спец. бумагах, к-рые получ. пропиткой суспензиями ионитов (в частности, ионообменных смол) или экстрагентами с ионообменными св-вамн, напр. ди(2-этилгексил)фосфатом, окислением и этерификацией целлюлозы и др. способами. Скорость миграции компонентов в этом случае зависит гл. обр. от констант нонного обмена, конц. в элюате. Эффективность разделения повышается при введении в элюирующий р-р комплексообразующих в-в. Ионообменная БХ широко примен. для разделения радиоизотопов, разделения органических и неорганических в-в, способных образовывать ионы (в т. ч. благородных металлов и аминокислот), для изучения ионов в р-рах. [c.669]