Комплексоны комплексометрическое титрование

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ИОНОВ РАЗЛИЧНЫМИ КОМПЛЕКСОНАМИ [c.397]

Несмотря на то, что за последние годы методы комплексометрического титрования приобрели первостепенное значение для титриметрического определения многих элементов, для определения урана они нашли только очень небольшое применение. Это связано с тем, что ион уранила образует недостаточно прочные комплексы с рядом комплексонов, вследствие чего мешаюш,ее влияние других элементов оказалось очень большим. С другой стороны, титрование урана (IV), образуюш.его прочные комплексы в достаточно кислых растворах, в которых мешаюш.ее влияние других элементов (за исключением Zr, Th, Pu, Fe и некоторых других) невелико, все же удобнее проводить оксидиметрическим методом, позволяюш.им с такой и даже большей точностью определять его содержание в присутствии значительно большего количества других элементов. [c.99]

Реагенты, образующие окрашенные соединения с ионами металлов, являются металлохромными индикаторами [242]. Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон (ХСУ) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в комплексометрическом титровании используют и 1,4-диаминоантрахинон. [c.67]

Комплексометрическое титрование. Указанные выше свойства комплексонов широко используются с целью комплексометрического титрования многих катионов и анионов (косвенным методом). [c.254]

Условия комплексометрического титрования. Основным условием комплексометрического титрования является требование, предъявляемое к реакции, которая должна протекать таким образом, чтобы в точке эквивалентности определяемые катионы были практически полностью связаны в комплекс. Константа нестойкости таких комплексов должна быть очень незначительной. При этом определяемые катионы должны образовывать с металл-индикатором комплексы, отличающиеся меньшей прочностью, чем их комплексы с комплексоном. [c.258]

Методом прямого комплексометрического титрования определяют Си +, d++, РЬ++, Ni++, o Ре ++, Zn " Th v, А1+++, Ва++, Sr++, Са " , Mg"" и некоторые другие катионы. Определению мешают другие комплексующие вещества, удерживающие ионы в виде комплексных ионов, которые не разрушаются комплексонами. [c.259]

Метод титрования заместителя. В некоторых случах вместо описанных выше методов пользуются методом титрования заместителя. Метод комплексометрического титрования заместителя основан на том, что Mg -ионы дают с комплексоном менее устойчивое комплексное соединение Ф компл.мя =8,7), чем подавляющее большинство других катионов. Поэтому, если смешать катионы определяемого металла с магниевым комплексом комплексона III, то при этом произойдет реакция обмена. [c.260]

Определение общей жесткости проводят путем комплексометрического титрования раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохром черного. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе [c.261]

При комплексометрическом титровании используют металлиндикаторы, которые образуют с данным катионом интенсивно окрашенное комплексное соединение. Однако оно менее прочно, чем соединение катиона с комплексоном П1, поэтому последний вытесняет катион из комплексного соединения, образованного катионом с индикатором. [c.5]

Комплексометрическое титрование. Указанные выше свойства комплексонов широко используются с целью комплексометрического титрования многих катионов и анионов (косвенным методом). Для этого применяют метод прямого и обратного титрования и др. [c.249]

В 1945 г. эти вещества начал углубленно изучать цюрихский профессор Г. Шварценбах со своими сотрудниками. Им и его школой были выяснены существенные особенности образования комплексных соединений с разными комплексонами, выведены константы диссоциации отдельных комплексообразующих кислот, затем константы образования их комплексов с разными катионами, изучена кинетика реакций образования и диссоциации комплексных соединений. Также очень подробно была исследована зависимость между строением и комплексообразующей способностью комплексонов. Результаты физико-химических исследований швейцарской школы будут лишь в общих чертах приведены в последующих главах. Теоретические исследования Шварценбаха привели к возникновению первого аналитического применения комплексов в области так называемых комплексометрических титрований, из которых, например, объемное определение кальция и магния нашло широкое применение в аналитической практике. [c.6]

В 0,5 г образца обычным способом определяют потерю при прокаливании и кремнекислоту. В фильтрате аммиаком и бромной водой количественно осаждают железо, алюминий и марганец. Фильтрат доводят до объема 1 л и в аликвотных частях определяют 1) сумму Са титрованием комплексоном в присутствии эриохрома черного Т, 2) отдельно Са комплексометрическим титрованием в щелочной среде в присутствии мурексида в качестве индикатора. Автор в принципе придерживается уже известных методик. [c.72]

При комплексометрическом титровании кальция все эти недостатки отпадают. В этом случае кальций определяется прямым путем, следовательно, независимо ни от присутствия следов белков, ни от присутствия осажденного оксалата. Поэтому выделенный оксалат можно промывать недолго во избежание потери его от растворения. Титрованный 0,001 М раствор комплексона более устойчив, чем титрованный раствор перманганата. [c.73]

Следует подчеркнуть, что методы с комплексоном можно различным образом комбинировать в зависимости от характера анализа. Так, например, в аликвотной части раствора можно определить без какого-либо разделения кальций, в другой части—титан, в третьей части—фосфат-ионы и т. д. К этим методам можно присоединить различные комплексометрические титрования, колориметрические определения и т. д. Полное представление об этом читатель, вероятно получит по прочтении всей книги. [c.108]

Теоретические исследования Шварценбаха привели к возникновению первого аналитического применения комплексонов — так называемых комплексометрических титрований, из которых, например, объемное определение кальция и магния нашло широкое применение в аналитической практике. [c.16]

Комплексные соединения некоторых металлов с комплексоном настолько прочны, что они не реагируют с сероводородом. Например, в слабокислой среде, содержащей уксусную кислоту, свинец не осаждается сероводородом, медь и кадмий осаждаются с трудом. В аммиачной среде совершенно не осаждаются никель, кобальт, марганец и цинк. Трехвалентное железо при некоторых условиях дает интенсивную, но малоустойчивую красную окраску. Однако для анализа все эти реакции малоприменимы. В соединении же с комплексометрическим титрованием эти реакции могут иметь значение для выделения некоторых катионов. Здесь будет приведено несколько методов, разработанных при зарождении комплексометрического титрования. [c.129]

Двуокись свинца, как правило, содержит небольшое количество окиси свинца. Обе окиси определяют из одной навески. Поступают аналогично предыдущему случаю лишь с тем различием, что прибавляемый 0,1 М раствор комплексона точно отмеряют. После того как весь йод оттитрован, раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому, прибавляют буферный раствор и свободный комплексон оттитровывают раствором сульфата магния по эриохром черному Т. Этим комплексометрическим титрованием определяют общее содержание окислов (РЬО и РЬОз). [c.177]

Реакции вытеснения не ограничиваются использованием только комплексонов. Один из таких примеров — определение серебра и палладия, — основанный на вытеснении никеля из его цианидного комплекса и комплексометрическом титровании выделившегося никеля, будет описан ниже. [c.302]

Применяемые растворы. Титрованный раствор комплексона готовят растворением 28,0 г комплексона III, 2,6 г хлорида магния и 1,9 г хлорида кальция в дистиллированной воде, освобожденной от углекислоты и содержащей 7,9 мл 50%-ного едкого натра (свободного от карбонатов). После растворения раствор доводят дистиллированной водой до 1 л. Титр раствора устанавливают комплексометрическим титрованием 50 мл 1 %-ного раствора ацетата бария, в котором точное содержание бария было определено весовым путем. [c.319]

Значительно более трудной задачей является применение комплексометрического титрования к растворам, содержащим несколько катионов, с которыми аналитик встречается при анализе руд, сплавов, силикатов, минералов и различных технических продуктов. Универсальность комплексона в этих случаях является наибольшим препятствием. Тем не менее в этом направлении отмечены за последние пять лет успехи в комплексометрическом титровании появились принципиально новые методы и расширилась область практического их использования. Развитие комплексометрии за последние пять лет настолько велико, что изложение его нуждается в самостоятельной главе. По этой причине в предыдущих главах умышленно не было приведено описания сложных определений [c.407]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Следует отметить, что маскирование цианидом создает свои осложнения. Для маскирования надо прибавлять цианид всегда в избытке, что создает большие затруднения при высоких концентрациях катионов. Слишком большая концентрация цианидов может оказывать влияние вследствие гидролиза и на pH титруемого раствора (8—10), который следует всегда поддерживать для достижения наиболее отчетливых переходов окрасок эриохрома черного Т. Другим осложнением является собственная окраска цианидных комплексов, например у кобальта, при высокой концентрации которого невозможно установление конечной точки титрования по эриохрому черному Т. Все эти затруднения можно легко устранить, если работать с небольшими концентрациями катионов и с умеренно разбавленными растворами комплексона (0,05—0,01 М). На этих примерах видно большое преимущество комплексометрического титрования, которое дает возможность очень точно определять катионы даже в сильно разбавленных растворах. [c.414]

Принцип метода. Медь осаждают тиоацетамидом в виде сульфида, в котором после растворения осадка определяют медь комплексометрическим титрованием. В фильтрате пссле выделения сульфида меди определяют алюминий также титрованием комплексоном. [c.470]

Принцип метода. В аммиачном растворе цианида калия и комплексона висмут осаждают купралем и экстрагируют хлороформом. Желтый раствор тиокарбамата висмута колориметрируют или же после разрушения хлороформного раствора определяют висмут комплексометрическим титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового. Метод пригоден для определения висмута в свинцовых концентратах и сплавах с большим содержанием меди. [c.474]

Комплексометрическое титрование было с успехом применено как для определения целого ряда лекарственных веществ, так и при анализе различных галеновых препаратов, лекарств, приготовляемых в аптеках и при массовой их выработке. Возможности осуществления комплексометрического титрования в фармацевтическом анализе непрерывно растут, и можно ожидать, что эти простые, достаточно точные и быстрые методы будут введены в фармакопею с целью замены уже устаревших, длительных методов анализа, в большинстве своем весовых. С успехом заменяются и объемные методы, которые нуждаются в целом ряде различных титрованных растворов, между тем как комплексометрия довольствуется одним основным раствором комплексона. Об интересе, которым пользуется комплексометрическое титрование в фармацевтическом анализе, свидетельствует ряд оригинальных работ, которые будут последовательно рассмотрены при каждом отдельном определении, а также некоторые монографии, как, например, диссертация Фабера [101], в которой проведено сравнение комплексометрических методов с существующими в фармакопее, и многочисленные рефераты [102—105] и сообщения реферативного характера [106—108]. [c.500]

Комплексооб- разование Комплексометрическое титрование ЭДТА Комплексоно- метрия Катионы, образующие с ЭДТА комплексные соединения Катионы в нерастворимых в воде осадках катионы, для которых нет подходящего индикатора Катионы, образующие с ЭДТА более устойчивые соединения, чем [c.149]

Комплексометрическое титрование, комплексометрия Хелато- метрия Меркуримет рия Цианидомет- рия Комплексоно- м трия Hg(N03)a K N Комплексон 111 Галогениды и псевдогалоге-ниды Ионы никеля (И), кобальта (II), алюминия, циркония (IV) и тория (IV) Ионы металлов [c.156]

Реагент предложен Бенерджи как индикатор для комплексометрического титрования циркония [338, 339, 341]. Он хорошо растворяется в воде и имеет в кислых растворах красную окраску, а в присутствии ионов циркония окраска переходит в пурпурно-розовую. Титрование комплексоном III ведут при pH 1,5—2,5 и комнатной температуре. При более высокой температуре вследствие гидролиза разрушается окрашенное соединение циркония с индикатором. При титровании прибавляют 2 капли 0,4%-ного водного раствора индикатора. [c.113]

Иониты в радиометрическом комплексометрическом титровании могут быть использованы для фиксации ненрореагировавщих с реагентом катионов или образованных в результате реакции анионов. С комплексоном 1П или комплексоном IV идет реакция [c.526]

Расчет несложен (б—а) 5=числу французских градусов жесткости (Г=10 л гСаСОд в 1 л) (е—а) 2,8=числу немецких градусов жесткости (Г=10 мг СаО в 1 л). Другими словами, если на 200 мл исследуемой воды расходуется 1 лл 0,1 н. раствора едкого натра, то это соответствует 5 французским или 2,8 немецким градусам. Следует упомянуть о том, что и этот метод позднее был заменен прямым титрованием раствором комплексона с применением эриохрома черного Т в качестве индикатора. Подробности приведены в главе о так называемых комплексометрических титрованиях. [c.49]

Прошло неполных три года с момента первого издания этой монографии. За это время возможности использования комплексонов в химическом анализе расширились до такой степени, что я счел целесообразным основательно переработать первое в насто-яш ее время уже совершенно устаревшее издание. Содержание книги расширено до 11 глав. Первые две главы, написанные д-ром И. Корытой, посвящены подробному изложению теории комплексонов, которая была наиболее слабой стороной первого издания. В главах III—VIII описывается действие комплексонов в качестве маскирующих веществ в весовом анализе, колориметрии, объемном анализе, хроматографии, полярографии и качественном анализе. Глава IX посвящена открытию и определению этилендиамин-тетрауксусной кислоты, имеющей важное значение, поскольку с этим веществом мы постоянно встречаемся в терапии, в фармацевтическом производстве, в агрономии и т. п. Совершенно новыми являются последние две главы. В главе X подробно изложены основы комплексометрического титрования, главным образом техника его выполнения, а также по возможности уделено внимание большинству предложенных до сих пор комплексометрических индикаторов. В последней главе помещен материал исключительно по практическому применению комплексометрии в различных областях химического анализа, который можно было собрать в доступной литературе до конца 1955 г. [c.9]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Под комплексометрическим титрованием или комплексометрией мы в настоящее время рассматриваем группу объемных определений, в которых в качестве титрованного раствора применяется двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III, хелатон 3). К этой группе также примыкают менее известные методы, в которых титрование проводят титрованным раствором двунатриевой соли 1,2-диаминоциклогексан-1 , N, N, N -тетрауксусной кислоты (комплексон IV, или реактив Хента). Остальные комплексоны не имеют большого значения для объемного анализа вследствие небольшой их комплексообразующей способности. [c.279]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

О весовом определении фосфатов в присутствии комплексона и тирона говорилось на стр. 125. Фосфаты количественно осаждаются в виде Mg]S H4P04, причем остальные двухвалентные катионы маскируются комплексоном, а трех- и четырехвалентные катионы тироном. На этом принципе основано также и объемное определение фосфатов по Гудицу и Флашке [78], но с тем отличием, что одновременно с комплексоном авторы применили для маскирования вместо тирона лимонную кислоту. В выделенном осадке MgNH4P04 после его растворения в соляной кислоте авторы определяют магний комплексометрическим титрованием. [c.326]

В предыдущих главах были подробно описаны принципы методов комплексометрического титрования большинства катионов и некоторых анионов. Практическое использование этих методов, как видно из их описания, ограничено определением только в чистых , содержащих только один катион, растворах. Исключение составляют щелочные металлы и соли аммония, не образующие комплексных соединений с комплексоном. Комплек- [c.406]

Определение алюминия. В фильтрате, полученном после осаждения железа (фильтрат Б), разрушают избыток купферрона кипячением с персульфатом аммония (до обесцвечивания раствора) и осаждают алюминий буферным раствором ( Нд + -f КН4С1) в виде гидроокиси. Осадок отфильтровывают, промывают, растворяют и определяют алюминий комплексометрическим титрованием (например, обратным титрованием избытка комплексона сульфатом цинка). [c.468]

Послесловие состоит из двух самостоятельных рефератов. Первый, выполненный д-ром Корытой, содержит последние достижения в области теории комплексонов. Во втором я постарался изложить самые последние сведения о применении комплексонов в аналитической практике. При этом я сохранил распределение материала по разделам, как это сделано во всей монографии. Здесь вкратце я снова изложу весовые, колориметрические, полярографические и т. п. определения и в заключение приведу новейшие данные по комплексометрическому титрованию, основанные главным образом на новых принципах. [c.531]

В области титрований методом осаждения было опубликовано относительно мало методов, использующих маскирующие свойства комнлексонов. Следует упомянуть лишь определение фосфатов [61] и арсенатов,-основанное на прямом титровании раствором соли магния. В качестве индикатора применяется эриохром черный Т. Авторы поступают следующим образом. Сначала мещаю-щие элементы они маскируют комплексоном, избыток которого оттитровывают солью магния. Затем после прибавления спирта проводят собственно осаждение титрованием. Подобная комбинация осаждения и комплексометрического титрования позволяет, как указывают авторы, удовлетворительно определить, например, кальций и магний, а одновременно и фосфат или арсенат в том же растворе. [c.542]

Обогатился также ассортимент химических реактивов, применяемых в аналитической практике. Появились новые высокочувствительные реактивы на катионы, анионы и функциональные группы химических соединений внедрены в производство методы получения ряда комплексонов и индикаторов для комплексометрического титрования организован выпуск редких и рассеянных металлов, их окислов, гидроокисей и солей создан ассортимент сорбентов, инертных носителей, неподвижных фаз, растворителей, хроматографически чистых эталонов для газовой, газо-жидкостной, ионообменной и бумажной хроматографии резко расширилась номенклатура специальных реактивов и препаратов для научных исследований в области биологической химии, молекулярной биологии и смежных с ними наук значительно пополнился ассортимент реактивов для медицинских анализов и диагностики. [c.9]