Инструментальные методы анализа жидкостная

Совмещение достоинств газовой и жидкостной хроматографии и других современных инструментальных методов анализа (некоторые виды спектроскопии, рефрактометрия, кулоно-метрия) в едином аппаратурном оформлении открывает неограниченные перспективы качественного и количественного исследования весьма сложных по составу соединений. Из таких комбинированных методов, являющихся в настоящее время наиболее информативными при качественном анализе сложнейших смесей неизвестного состава, следует выделить два — хромато-масс-спектрометрию и хромато-ИК-фурье-спектроскопию. [c.24]

Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной [9] и распределительной хроматографии [288]. Лишь после 1950 г. приходит время признания хроматографии, созревания ее как эффективного метода разделения сложных смесей соединений и их анализа. В 1952 г. были выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии [216], а вскоре освоен выпуск газовых хроматографов, и в течение последующих 20 лет газохроматографический анализ стал основным методом исследования смесей летучих термически устойчивых соединений. Но большинство органических веществ не обладает необходимой для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью, и хроматографировать их можно только в более мягких условиях, характерных для жидкостной колоночной хроматографии. Скорость же и эффективности разделения, а также чувствительность анализа по этому методу долго оставались неудовлетворительными. И лишь в 1965— 1975 гг. были в принципе решены основные научные и технологические проблемы, сдерживавшие развитие метода. Последовавший затем прогресс был столь поразителен, что современная инструментальная разновидность метода получила самостоятельное наименование — высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.7]

Содержание непредельных, аренов, органических кислот и тиолов можно определить методами спектрального анализа. Жидкостную хроматографию с успехом можно использовать для быстрого определения сераорганических соединений и необходимых групп углеводородов. Среди многих инструментальных методов анализа эти методы, вероятно, наиболее приемлемы. К сожалению, спектральные и хроматографические методы анализа для контроля качества топлив и масел применяются недостаточно, хотя аналитические возможности этих методов довольно велики. Съемка спектров осуществляется в течение нескольких минут, практически сразу их можно расшифровать и получить необходимую информацию. [c.327]

При идентификации химических веществ чрезвычайно полезно использование спектральных и других методов анализа. Часто компонент, выходящий в потоке растворителя из жидкостного хроматографа, собирается непосредственно в кювету прибора. При выборе инструментального метода анализа нужно исходить из того, чтобы этот метод обеспечивал легкую и надежную дифференциацию вещества. Представляющего интерес, от других возможных веществ. Необходимо иметь в виду, что каждый метод имеет свои ограничения по чувствительности и другим параметрам, которые приведены в табл. 7.2. [c.165]

В работе широко использовались самые современные инструментальные методы исследования реакций, строения и свойств изучаемых соединений методы высокоэффективной жидкостной, газожидкостной и тонкослойной хроматофафии, ЯМР-, ИК- и УФ-спектроскопия, прецизионный рентгеноструктурный анализ, хроматомасс-спектрометрия и др. [c.109]

Для анализа высококипящих или нелетучих соединений целесообразно к анализируемой смеси (основной компонент — одна из фаз) добавлять вторую жидкую или твердую фазу, которая селективно растворяет (адсорбирует) примеси. В качестве инструментального метода в этом случае целесообразно использовать газовую (летучие примеси) или жидкостную (нелетучие примеси) хроматографию. Отметим, что в этом случае также целесообразно осуществить дополнительное концентрирование, отбирая большую пробу второй (неосновной) фазы и используя ее для хроматографического концентрирования в жидкой фазе или упаривая ее при пониженных температурах, при которых анализируемые примеси практически нелетучи. В случае определения летучих примесей можно использовать для концентрирования и методы газовой хроматографии (см., например, [19]). [c.107]

Эффективную идентификацию сложных смесей можно проводить, объединяя жидкостную хроматографию с другими чувствительными инструментальными методами. Исследование фракций, полученных в результате хроматографических разделений, может проводиться с целью дальнейшего разделения, проведения количественного анализа и идентификации разделенных веществ. [c.177]

Особенно перспективным представляется метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ), обладающий по сравнению с другими вариантами хроматографии целым рядом преимуществ, таких, как высокая скорость и селективность разделения близких по свойствам компонентов, возможность автоматизации анализа. Кроме того, не следует забывать, что в инструментальном отношении газовая хроматография представляет собой наиболее развитый метод и имеющиеся сегодня в мире около 100 тысяч газовых хроматографов наряду с решением других аналитических [c.6]

Количественный анализ. Сигнал детектора газо-жидкостной колонки щироко применяют в количественном и полуколичествен-ном анализах. При тщательно контролируемых условиях точность достигает приблизительно 1 отн. %. Как и для большинства инструментальных методов, достоверность прямо связана с усилиями, затраченными на калибровку и соблюдение постоянства параметров колонки, а также с природой образца. [c.277]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Общие данные по инструментальным методам, применяемым для качественного анализа в жидкостной хроматографии [c.165]

Начиная с момента появления газо-жидкостной хроматографии в 1952 г. [1] этот метод становится эффективным инструментальным средством исследования, широко используемым в настояш,ее время как в физической химии [2], так и в химическом анализе [3]. Теория, методика и аппаратное оформление эксперимента достигли сегодня такого совершенства, что газовая хроматография превратилась в рутинный метод анализа, что еще несколько лет назад представлялось невероятно сложным [4]. [c.504]

Жидкостная хроматография (ЖХ) — наиболее интенсивно развивающийся инструментальный вариант хроматографии, используемый для исследования и анализа различных простых и сложных смесей тяжелых органических и биологически активных соединений, а также полимерных композиций. Ее успехи обусловлены созданием новых типов сорбционных материалов, обеспечивающих реализацию разнообразных видов межмолекулярных взаимодействий, освоением методов приготовления высокоэффективных хроматографических колонок и развитием систем инструментального обеспечения всего процесса, включая детектирование и обработку результатов измерений. [c.225]

Химически модифицированные оксиды, прежде всего кремнезем, незаменимы в качестве стационарных фаз для жидкостной хроматографии высокого разрешения - наиболее мощного и универсального метода инструментального анализа и одновременно промышленного метода разделения и очистки близких по свойствам компонентов сложной биологической природы. [c.7]

Наряду с обычными методами определения галоидных соединений фтора все большее значение приобретают инструментальные методы — газо-жидкостная хроматография и масс-спектральный анализ. Метод газо-жидкостной хроматографии дает возможность проводить количественные определения агрессивных фторидов. Таким путем были проанализированы смеси lj, GIF, GIF3, HF и UFg [20]. Кроме того, отдельно были получены кривые для Вга и BrFg, так как в смеси с фторидами хлора эти вещества не могли быть определены из-за взаимодействия соединений. Масс-спектральный анализ применяют для быстрого качественного определения фторидов галогенов [21]. [c.312]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

За последние годы для анализа сточных вод стали применять наиболее точные и чувствительные инструментальные методы анализа колориметрию, потенциометрию, спектрофотометрию. В последние годы появились отдельные работы по применению газо-жидкостной хроматографии для определения следов органики в воде, но этн.ч работ очень мало, так как очень трудно подобрать такую фазу, которая разделяла бы воду от органики и в то же время — органическую часть на составляюн],ие комио-иепты. [c.54]

В производстве синтетического. метанола также, как и в некоторых смежных отраслях промышленности, еще недостаточно при.меняются инструментальные методы анализа. Так, в цеховых лабораториях получения газа, очистки его, синтеза и ректификации метанола обычно используются гро,моздкие хи.мические. методы анализа газовых и жидкостных потоков. Например, количественный состав газовых смесей, состоящий из окиси и двуокиси углерода, метана, аргона и водорода, определяется путе.м избирательного поглощения соответствующими растворами и сжиганием горючих компонентов на приборе ВТИ-2. Метод очень длителен и зависит от субъективных особенностей лаборанта. Для контроля за технологически.м режимом на пультах управления устанавливаются также автоматические газоанализаторы. Применяются в основном оптико-акустические приборы типа ОА . Так как анализаторы ус-тапавливаютея для определения отдельных компонентов, то получаются весь.ма значительные по размерам дорогостоящие щиты уцравления. [c.35]

Введение отдельного практикума по физическим и физико-химическим методам анализа в курс аналитической химии для сту-дентов-технологов подчеркивает ведущую роль этих методов в аналитической химии. Все большее число возможных принципов анализа реализуется в инструментальных методах, появляются узко специализированные приборы для анализа того или иного конкретного продукта, а также приборы для автоматического контроля химико-технологических процессов. Увеличивается число приборов, предназначенных для анализа комбинированными методами, например в газовых и жидкостных хроматографах применяются датчики, действие которых основано на самых разнообразных физических и физико-химических методах. Все это усложнило выбор методов анализа для практикума и поставило проблему рациональной последовательности подачи материала. [c.6]

Методы газовой адсорбционной (ГАХ), газожидкостной (ГЖХ) и высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ) хроматограф подробно рассматриваются при изложении инструментальных методов количественного анализа. Здесь мы кратко укажем лишь на принципиальные возможности использования этих методов в качественном анализе. [c.591]

В монография изложены результаты исследования химигческого состава углеводородных и гетероатомных компонентов нефтей Западной Сибири с применением современных средств физического и физи-ко-химического анализа, включающих инструментальные методы, такие как УФ-, ИК-, ПМР-, ЭПР-спектроскопию, масс-спектрометрию, газовую и жидкостную хроматографию. Большое внимание уделено новым методическим подходам, используемым для выделения, разделения и структурно-группового анализа высокомолекулярных углеводородных и гетероатомных соединений, разработанным в Институте химии нефти Сибирского отделения АН СССР. [c.2]

Несмотря на широкое внедрение инструментальных методов в практику идентификации полимеров, приходится признать, что не существует таких методов, которые можно гарантированно применять для анализа полимерных композиций, содержащих иногда по массе больше наполнителей и добавок, чем полимерной основы, без предварительного их отделения. Препарирование исследуемых образцов, отделение добавок и наполнителей методами экстракции, центрифугирования, препаративной и жидкостной хроматографии должно предшествовать как предварительной идентификации полимерной основы, так и последующей ее детальной идентификации инструментальными методами, если полимерная композиция является высоконапол-ненной. Проблема идентификации полимерных композиций весьма сложна, поскольку постоянно не только разрабатываются принципиально новые полимеры, ио различными способами изменяются физико-химические свойства существующих полимеров, расширяется их марочный ассортимент. Поэтому методы, предложенные для отделения определенного типа полимера от добавок и наполнителей, могут оказаться неприемлемыми для его модификаций. Методов препарирования и идентификации [c.56]

Последние публикации подтверждают возможность получения качественно повой геологической информации, особенно на основе данных о молекулярном составе органических веществ подземных вод. Важнейшими направлениями в области анализа органических веществ вод являются инструментализация и автоматизация методов. К одной из таких задач относится создание и внедрение в практику сиецпальных анализаторов для определения органического углерода, азота, а также анализаторов для селективного определения отдельных компонентов или групп веществ. Серьезных успехов следует ожидать от внедрения различных видов хроматографии, особенно инструментальной (газовой и жидкостной хроматографии), а в дальнейшем — хроматомасс-снектрометрии для определения молекулярного состава органических соединений. [c.55]

Химический анализ полимерных материалов представляет собой весьма сложную задачу и часто требует значительных затрат времени. Обычно для выполнения полного анализа материала, особенно нового или неизвестного, необходимо использовать ряд современных физических аналитических методов. Обычно применяют методы ИК-, оптической, УФ- и ЯМРч пектроскопии, жидкостной и газовой хроматографии, дифференциального термического и термогравиметрического анализа и масс-спектрометрии [1]. В некоторых случаях используют методы измерения механических свойств, позволяющие контролировать процесс протекания химических реакций например, измерение деформационных свойств можно использовать для наблюдений за реакциями отверждения [1]. Однако для того, чтобы полностью охарактеризовать полимер, необходимо использовать несколько аналитических методов. Каждый из таких инструментальных методов обладает определенными преимуществами и недостатками. Так, например, ИК-спектры, содержащие информацию о наличии в полимере тех или иных функциональных групп, обычно получают для твердых образцов. Для исследования ИК-спектров поглощения необходимо готовить образцы в виде тонких пленок метод инфракрасной фурье-спектроскопии используют для наблюдений за реакциями на поверхности. Однако ни один из этих методов в отдельности непригоден для определения [c.58]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]

В 1960 г. М. О. Сои1зоп с сотрудниками разработали микрокулонометрический детектор, специфичный для галогенов. С этого времени газо-жидкостная хроматография стала одним из самых распространенных инструментальных методов определения микроколичеств пестицидов. Микрокулонометрический детектор применяют для анализов хлорсодержащих, бромсодержащих, йодсодержащих и серусодержащих веществ. Чувствительность его приблизительно около 0,1—1 мкг. Этот детектор обладает большой специфичностью к перечисленным веществам (Е. J. Вопе1И, 1966). Недостаток микрокулонометрического детектора заключается в том, что для него требуется камера сгорания. [c.227]

Рожденная задолго до газовой хроматографии жидкостножидкостная хроматография длительное время развивалась довольно медленно, что было связано, главным образом, с трудностями в решении многих чисто технических проблем инструментального оформления метода.. Перелом в темпах развития жидкостной хроматографии произошел примерно в середине 70-х годов. Возможности современной высокоеффективной жидкостной хроматографии отражены в книгах [2, 34-37]. Анализ тенденций развития инструментальных методов разделения за период 1952-1993 гг. представлен в обзоре [38]. [c.12]

В 80-е гг. начал бурно развиваться метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) — один из наиболее мощных инструментальных методов химического анализа. Достигнутые вьщающиеся успехи этого метода обусловлены, с одной стороны, усовершенствованием аппаратуры, с другой — применением химически модифицированных кремнеземных сорбентов, которые удовлетворяют набору жестких требований ВЭЖХ. Для решения конкретных хроматографических задач были синтезированы многочисленные сорбенты с заранее заданным функциональным покровом [13, 25-27], что, в свою очередь, потребовало разработки новых синтетических методов. [c.13]

Кроме инструментальных методов (УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии) в этот раздел включены и хроматографические методы. При использовании хроматографических методов в некоторых случаях требуется простое оборудование (колоночная, бумажная, тонкослойная, ионообменная и гель-хроматография), а в других — сложные приборы (газовая хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография). Хроматография пригодна для разделения многокомпонентных смесей с нослс-дую1цим качественным и количественным анализом компонентов, обладаЮ]цих близкими химическими и физическими свойствами. Эту проблему нельзя решить с 1юмо1цыо большинства чувствительных химических реакций или физико-химических методов. [c.272]

Наиболее важный и универсальный способ ввода вещества осуществляется посредством сочетания масс-спектрометра с хроматографом. Особенно широко используется сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ-МС) в режиме on-line. Этот метод используют для рутинного анализа во многих областях аналитической химии. За последние десять лет в массовом масштабе стал доступен метод, сочетающий в режиме on-line жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию (ЖХ-МС). Разработка >1<Х-МС и способов ионизации в этом методе произвели революцию в масс-спектрометрии и областях ее применения. Учитывая важность методов ГХ-МС и ЖХ-МС, разберем более подробно экспериментальные и инструментальные аспекты этих методов. [c.279]