Определение в виде сульфида серебра

Определение в виде сульфида серебра [c.76]

Определение содержания моносульфидной серы. Метод ос-йован на осаждении из растворов ИСО нитратом серебра всей моносульфидной и половины тиосульфатной серы в виде сульфида серебра. [c.150]

Тиомочевина [1504] и тиоацетамид [684] при кипячении в щелочной среде осаждают серебро в виде крупнокристаллического, легко фильтрующегося осадка сульфида серебра. Тиоацетамид [994] используют для определения >0,1 г л серебра в тиосульфат-ных фиксирующих ваннах при pH > 12. [c.77]

К анализируемому раствору прибавляют 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, 2 мл 1 М гидроокиси аммония (если серебро определяют в виде сульфида), вводят 3 мл 0,01 М этанольного раствора рубеановодородной кислоты, разбавляют водой до 50 мл и фотометрируют с синим светофильтром в 15-миллиметровых кюветах. Ошибка при определении <5 мг серебра в 50 мл составляет <8%. [c.107]

Описано определение методом субстехиометрического изотопного разбавления экстракцией дитизоната [1109, 1540], диэтилди-тиокарбамата [445], при осаждении серебра в виде сульфида и других соединений [1093, 1521]. [c.133]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Кристаллы галоидного серебра с ребрами длиной несколько миллиметров, содержащие в виде твердого раствора 0,01 мол. % сульфида серебра, хорошо подходят для исследования первичного фотографического процесса. На этих кристаллах можно в строго определенных условиях изучать поглощение света, движение электронов и дырок (область, в которой недостает электрона) и образование скрытого изображения на обычных микрокристаллах галоидного серебра в эмульсиях такие наблюдения провести невозможно. [c.89]

Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, например меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может бь>1ть лишь самое незначительное количество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 424). [c.431]

Если вещество содержит сульфид и тиомочевину, пробу его, содержащую 0,1—0,2 г дициандиамида, растворяют в 100 мл воды в мерной колбе емкостью 250 мл, точно нейтрализуют уксусной кислотой или едким натром по метиловому красному и прибавляют 20—25 мл пасты гидроокиси кадмия. Затем нагревают в течение 1 ч при температуре 80° С и оставляют смесь на 1 ч. После этого приливают воду до метки, фильтруют и Б 50 жл фильтрата определяют дициандиамид объемным методом в виде пикрата серебра. Точность определения 0,5% относительных. [c.567]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Для определения серебра в присутствии больших количеств мешающих анионов следует осадить серебро в виде хлорида, бромида, йодида или сульфида, отде- [c.150]

Определение аллилизороданида. Аргентометрическое титрование сульфидов можно также применить для анализа горчичного масла. При нагревании спиртового раствора горчичного масла с нитратом серебра в присутствии аммиака сера аллилового эфира изородановой кислоты осаждается в виде сульфида серебра [c.357]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Для получения стандартной шкалы 1, 2, 4, б, 8 и 10 капель стандартного раствора с известным содержанием компонентов (примерно 0,1 мг/см ) по-следоват(У1ьно вымывают в кольцевую зону и проявляют при одинаковых условиях. Затем можно получить кольцевую зону определяемого вещества из нескольких капель его раствора и визуально сравнить ее окраску с окраской стандартных колец. Сравнивая число капель раствора, необходимых для получения окрашенного кольца, можно определить неизвестные концентрации веществ в растворе. Ошибка определения не превышает 10%. Метод упрощается при использоваиии стандартной универсальной шкалы. Упрощенный метод можно применять в том случае, если. определяемый ноя количественно осаждается в виде сульфида, им1еющего определенный стехиометрический состав. При этом должна существовать возможность количественного перевода сульфида металла в сульфид серебра. [c.97]

Изменение концентрации точечных Д. используется для управления физ.-хим. св-вами твердых в-в и хим. процессами с их участием. Так, допируя галогениды серебра ионами кадмия и увеличивая тем самым в них концентрацию катионных вакансий, удается понизить адсорбцию на них додециламина-коллектора в процессе флотации. Точно так же допирование прир. сульфида свинца (галенита) ионами серебра и висмута изменяет заряд пов-сти н ее способность к адсорбции заряженных молекул коллектора при флотации. Допируя TiOj ионами тантала, можно существенно изменять скорость заполнения межгрануляр-ного пространства при спекании методом горячего прессования. Ионную проводимость ZrOj. возникающую вследствие допирования СаО, связывают с образованием вакансий и своб. ионов 0 . Точечные Д. изменяют скорость полиморфных превращений, коррозии металлов и сплавов, процессов спекания и рекристаллизации керамич. материалов. Т. наз. вакансионные состояния часто предшествуют образованию частиц продукта в виде самостоят. твердой фазы при гетерог хим. р-циях. В ряде случаев получение кристаллов с заданной концентрацией точечных Д. определенного вида необходимо при создании материалов для микроэлектроники, лазерной техники, люминофоров и др. [c.30]

Реактив осаждает ионы никеля в виде соответствующего комплекса, а ионы Со +, Си +, d2+, Sb +, Sn , Bi +, Pd2+ и Pb — в виде сульфидов, поэтому названные ионы, а также Zn , Мп2+, Се , Th(IV), Zr(IV) и Сг маскируют комплексоном III при pH 10—13 (в присутствии Сг + и Bi при pH 5—6). Ионы трехвалентного железа и алюминия связывают тартратом. Мешающее влияние Pd2+ и Аи " устраняется осаждением из кипящих растворов (pH 5—6), содержащих K N. Ионы Sn2+ и Sb + маскируют сульфидом натрия в присутствии NaOH, а UOl — добавкой Nag Oa. Определению серебра не мешают Pt, SO4 , SO3 , S , SgO [c.71]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Для определения S N-, а также СГ, Вг, Г, AsO , Сг20 и Fe (СН)б применен метод колориметрии пятен [58]. Определение проводят путем сравнения со шкалой стандартов. Анионы вымывают в кольцевую зону и фиксируют там в виде нерастворимых солей серебра, которые затем переводят в сульфид серебра. Метод позволяет определять миллиграммовые содержания роданида. [c.231]

Полярографическому определению хлорид-ионов не мешают макроколичества ионов Zn(U), С(1(П), u(II), Мп(П), Ge(IV). Мешают ионы Ag(I), Вг и J-. Серебро из раствора при полярографировании удаляют в виде сульфида, а Вг и J окисляют KMnOj до элементных галогенов, последние улетучиваются из кислых растворов [224]. [c.108]

Электроды с твердыми мембранами, селективные к катионам, обычно изготавливают двумя методами. Один из них заключается в использовании в качестве мембраны монокристалла или прессованного диска. Например, кристалл сульфида серебра, в котором подвижными частицами являются ионы серебра, может применяться для определения А + или 5 . Тем же целям служит осадок Ag2S в виде прессованной таблетки. Растворимость Ag2S очень мала, и в этот осадок, как в инертную матрицу, запрессовывают сульфиды других металлов. Так получают мембранные электроды, селективные к ионам этих металлов [4]. Если исследуемый раствор первоначально не содержит ионов серебра, то их активность (ад +) на границе мембраны и раствора дается выражением [c.174]

Более широко известны методы турбидиметрического и фототурбидв-метрического определения сульфат-ионов в виде суспензии сульфата бария или сульфид-ионов в виде сульфидов висмута, серебра, палладия, меди, кадмия, свинца, таллия и др. /4,8,9,109/. [c.15]

Если содержание мышьяка превышает I мг, определить его можно в виде сульфида /25,26/, арсената елеза, серебра или циркония /27/. Определение мышьяка основанное на осаждении его в виде арсената магния и аммония и прокаливания осадка до пи-роарсената магния, может дать хоршие результаты только при соблюдении очень точно установленных условий и вследствие этого оно может быть рекомендовано только для отделения. [c.10]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Определение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осал<дение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим способом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом [c.282]

При анализе по способу Цейзеля соединений, содержащих серу, встречаются затруднения, так как при кипячении этих веществ с иодистоводородной кислотой выделяется более или менее полно содержащаяся в них сера в виде сероводорода (исключение составляют немногие вещества, например метионины, цистин и цистеин). Вследствие этого в приемнике, наряду с иодидом серебра, осаждается сульфид серебра и определение не удается. [c.400]

Определение серы в ОзЗЗ . Дихлортиосилан легко гидролизуется разбавленным раствором ш,елочи. Образующийся осадок кремневой кислоты отфильтровывают. Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 100—150 раствор подкисляют азотной кислотой и хлор- и сульфид-ионы осаждают раствором нитрата сегебра. На смесь осадков действуют растворол гидроокиси аммония. Хлорид серебра полностью переходит в раствор в виде аммиаката серебра. Оставшийся осадок сульфида серебра отфильт-р овывают, промывают и определяют обычным весовым методом. [c.181]

Следующая по численности-группа - халькофильные элементы ( меднолюбивые в переводе с греческого). Их девятнадцать, и свое название они получили в связи с определенными свойствами меди, на которую они похожи в своем геохимическом поведении. Эти элементы отчетливо проявляют склонность образовывать природные соединения с серой (сульфиды) и ее аналогами по группе периодической таблицы Д.И. Менделеева - селеном и теллуром. На внешней оболочке ионов халькофильных элементов содержится по 8 (3, Зе, Те) или по 18 (у остальных) электронов. К халькофилам принадлежат такие элементы, как медь, серебро, золото, цинк, ртуть, германий, свинец, сера некоторые из них встречаются в природе в свободном виде. В природе встречаются в виде сульфидов, селенитов, теллуридов, а также в самородном состоянии (Си, Ад, Нд, РЬ, Zn, Аз, ЗЬ, В1, 3, Те, Зп). К халькофильным элементам относятся также Са, Се, Сс1, 1п, Т1, Ро. [c.9]

Авторы рассмотренных работ не связывали экстракционную способность нефтепродуктов с содержанием в них серы и без достаточных на то оснований предполагали, что золото экстрагируется в виде НАпС14. При сопоставлении свойств дизельного топлива как экстрагента со свойствами органических сульфидов можно заключить, что активным действующим началом при экстракции золота и серебра являются именно сульфиды. Природа действующего начала трансформаторного масла не столь определенна, так как органические сульфиды, если они в нем присутствуют, должны были бы экстрагировать пз солянокислотных растворов не только золото, но и палладий. [c.190]

Определение в виде хромата, иодата, теллурида и сульфида. Определение серебра в форме малорастворимого хромата АдаСг04 описано в [1320]. [c.66]

Определение серебра в олове. Серебро и другие микрокомпоненты соосаждают в виде гидроокисей или сульфидов вместе с гидроокисью лантана, причем олово переходит в раствор в виде станната [1184]. Осадок растворяют и определяют серебро дити-зонатным методом. [c.183]

Этот метол наиболее удобен. як как интенсивность окраски раствора, содержащего одно вещество, измерять более удобно, чем раствор, содержащий два окрашенных вещества. Однако применение такого варианта не всегда возможно. Этот вариант измерения интенсивности окраски не может быть применен для дитизонатов ртути, золота, платины, палладия, серебра и меди, которые в щелочной среде образуют средние (двузамещенные) дитизонаты последние, как известно, плохо растворимы в воде и органических растворителях, и поэтому в анализе мало применяются. При обработке аммиаком или щелочным буферным раствором дитизоната никеля последний разрушается с образованием, по-видимому, сульфида никеля в виде коллоидного раствора. Поэтому определение никеля по этому варианту может привести к большим ошибкам. [c.322]