Спектральные методы анализа и идентификации

Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Различают качественный и количественный методы анализа. Задача качественного анализа - идентификация элементов пробы. Качественный анализ может быть полным (идентификация образца неизвестного происхождения) или частичным (на определенные элементы) в зависимости от поставленных задач. [c.521]

Область применения ультрафиолетовой спектроскопии, ограниченная в основном ароматическими углеводородами, за последние годы расширяется в связи с развитием синтеза новых ароматических полимеров и полимеров, содержащих двойные связи. Основные достоинства метода ультрафиолетовой спектроскопии при решении аналитических задач и при идентификации углеводородов заключаются в высокой чувствительности, точности и быстроте анализа, а также в простоте экспериментальной методики и аппаратуры и достаточно малом количестве вещества, требуемого для исследования. К числу недостатков метода, в некоторых случаях ограничивающих возможность его аналитического использования, следует отнести наложение спектров и их недостаточную избирательность. В этом отношении колебательные спектры (инфракрасные и комбинационного рассеяния) обладают более широкими возможностями, однако во многих случаях целесообразно использовать одновременно несколько спектральных методов. [c.3]

Общие принципы выделения АС основываются на экстракционно-хроматографических методах. Многие исследователи пользуются различными их модификациями. Для идентификации и определения группового состава АС совершенно необходимы хромато-масс-, ИК-, УФ-, ПМР-, ЯКР- и другие спектральные физико-химические методы анализа. [c.75]

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА И ИДЕНТИФИКАЦИИ [c.255]

После того как установлена чистота какого-либо соединения, возникает задача его идентификации. При этом могут быть основания предполагать, что данное вещество является соединением, которое уже было ранее описано. Если это так, то наилучшим способом установления идентичности исследуемого образца и вещества, описанного ранее, будет сравнение их инфракрасных спектров, спектров ядерного магнитного резонанса и масс-спектров . Эти спектры являются как бы отпечатками пальцев соответствующих молекул и практически всегда достаточно индивидуальны для того, чтобы можно было отличить неидентичные соединения друг от друга. Спектральные методы анализа в настоящее время имеют столь важное значение в органической химии, что заслуживают специального рассмотрения (см. гл. 2). [c.26]

Существуют два направления глубокого изучения нефтепродуктов 1) выделение и идентификация индивидуальных углеводородов, 2) определение группового и структурного состава выделенных узких фракций. Первое направление пригодно лишь для относительно низкокипящих фракций нефти (до 200—250 °С), второе имеет преобладающее значение это обусловлено сочетанием современных достижений в области разделения (хроматография, молекулярные сита, молекулярная перегонка, термическая диффузия и др.) и комплекса спектральных методов анализа высокомолекулярных соединений. [c.178]

Для анализа фракций полиалкилбензолов и смол был применен метод газо-жидкостной хроматографии в сочетании со спектральным и масс-спектральным методами анализа, используемыми для идентификации выделенных компонентов фракций. [c.210]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Спектральные методы анализа и идентификации [c.45]

Спектральные методы идентификации углеводородов и анализ углеводородных смесей [c.31]

Обнаружение и идентификация веществ могут быть осуществлены физико-химическими и физическими методами анализа, такими, как спектральный, ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография. Эмиссионный спектральный анализ относится к методам, которые позволяют одновременно определять и качест- [c.117]

Разработан комплексный спектрально-хроматографический метод анализа высокомолекулярных сукцинимидных присадок, включающий ряд последовательных стадий отделение масла от присадки (экстракция метил-этилкетоном или изопропиловым спиртом), изучение инфракрасного спектра чистой присадки и идентификация углеводородных и функциональных групп, расщепление макромолекул присадки [c.44]

Объясняется этот рост внедрением в практику исследовательской работы новых методов хроматографического разделения и анализа, УФ-, ИК-, ПМР-, масс-спектральных методов идентификации флавоноидов, а также целенаправленного поиска биологически активных соединений [16, 17, 23, 39, 78, 87]. Результаты исследований широко обсуждаются на международных и региональных симпозиумах по фенольным соединениям [34-38, 52, 53, 83]. [c.107]

Высокая характеристичность флуоресцентных спектров, проявляемая индолами, служит основой нескольких методов их идентификации и анализа [13]. Эти методы особенно пригодны для биологически важных молекул, так как они обладают большей чувствительностью, чем УФ-спектральная техника, и часто позволяют обнаруживать субмикрограммовые количества веществ. В водном растворе сам индол имеет максимум флуоресцентного возбуждения при 287 нм и максимум эмиссии прп 355 н, с квантовой эффективностью 46% [14]. Хотя первый максимум относительно мало чувствителен к природе растворителя, второй максимум заметно изменяется при уменьшении полярности, изменяясь до 297 нм в циклогексане. Заместители в молекуле индола также оказывают значительное влияние на положение максимумов, что используется для корреляции в структурных исследованиях. Например, изменение в ионизации а-аминокислотной функции триптофана с изменением pH отражается в изменении спектра [c.493]

Успешное проведение многостадийного синтеза сложного органического соединения невозможно, если химик не имеет в своем распоряжении методов анализа тех веществ, которые он выделяет на промежуточных стадиях. Современные методы идентификации органических соединений полностью основаны на применении спектральных методов. Их изложению и посвящена последующая часть этой главы. [c.513]

Спектральные методы применяются с целью идентификации и установления структуры соединений, анализа смесей, а также позволяют следить за ходом химических превращений. Достоинством спектральных методов является малый расход вещества (1 мг и менее). В фармацевтической практике в настоящее время применяются электронная и ИК-спектроскопия. [c.482]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ, установление тождества (идентичности) неизвестного хим. соед. с известным путем сравнения их физ. и хим. св-в. И. неорг. соединений основана гл. обр, на обнаружении катионов и анионов с помощью характерных хим. р-ций (см. Качественный анализ). В ряде случаев (напр., для комплексных соед.) определяют содержание или соотношение ионов. Измеряют также константы диссоциации, теплопроводность, электрич. проводимость, устанавливают тип кристаллич. решетки и т. д. Большое значение приобрели спектральные методы — ИК и УФ спектроскопия, ЯМР и т. д. [c.207]

В качестве примера можно привести так называемый комбинированный метод анализа бензиновых фракций нефтей, разработанный под руководством академиков Г. С. Ландсберга и Б. А. Казанского на основе сочетания химических исследований и изучения спектров комбинационного рассеяния света [2]. Для создания новых спектральных методик идентификации веществ и для анализа сложных смесей органических соединений необходимы систематизированные данные по спектральным характеристикам индивидуальных соединений. Такие данные по ультрафиолетовым спектрам большого количества органических соединений в виде растворов в различных растворителях собраны в ряде изданий — атласов молекулярных спектров [3, 4]. Следует отметить, что подобных изданий, систематизирующих спектры кристаллов, пока нет, хотя работы в этой области успешно ведутся во многих лабораториях нашей страны и за рубежом. [c.6]

В настоящее время для изучения нефтяных компонентов применяется целый ряд спектральных методов, позволяющих разрешать различные проблемы нефтехимии. К числу этих проблем в первую очередь относятся исследование структуры индивидуальных соединений, идентификация неизвестных соединений, качественное и количественное определение содержания индивидуальных компонентов в смесях, количественное и качественное определения содержания различных структурных групп в смесях, так называемый структурно-групповой анализ. [c.255]

Идентификацию нелетучих материалов методом ПГХ широко используют на практике. Так, аналитический пиролиз является одним из распространенных методов в современной криминалистике [46]. Особенно широко используют пиролиз для анализа красок — полимерных материалов [7], следы которых часто остаются на месте преступления. Хотя краски содержат неорганические комлоненты, для определения которых используют различные спектральные методы, все же затруднительно провести идентификацию красок на основе анализа неорганических компонентов. ПГХ дает основание химику-аналитику, работающему в криминалистике, различить различные краски, в том числе краски одного типа, которые производят на различных заводах. Метод спектрального анализа позволил идентифицировать 53 образца красок, а метод ПГХ—141 из общего числа 190 исследуемых образцов. Таким образом, метод ПГХ в данном случае оказался в три раза более эффективным по сравнению с эмиссионной спектроскопией. [c.98]

Потенциальные возможности ламинарных методов для идентификации компонентов анализируемой смеси элементов заранее неизвестного состава здесь не рассматриваются, так как описано очень мало примеров таких исследований. Действительно, в основном колоночная экстракционная хроматография применяется для разделения смесей злементов, состав которых известен заранее как исходя из способа приготовления, так и на основании предварительного качественного анализа. Для этого обычно привлекают традиционные методы, такие, как спектральный анализ или у-спектроскопию радиоактивных растворов. [c.461]

Спектральный анализ элементов, особенно металлов, прочно вошел в практику металлообрабатывающих предприятий и металлургических заводов. Трудно сейчас представить налаженный технологический процесс в промышленности этого типа без постоянного спектрального контроля качества исходных материалов, а также промежуточных и окончательных изделий. Это оказалось возможным в результате большой многолетней работы по систематизации спектров отдельных элементов (см., например, [1]). Однако, как упоминалось, есть нужда еще и в методах идентификации отдельных соединений, определении состава молекулярных смесей и особенно органических продуктов. Среди таких методов одно из основных мест принадлежит спектральному методу молекулярного анализа. [c.5]

Во многих случаях идентификация неизвестных соединений невозможна без препаративного выделения пика и последующего его анализа другими методами. С этой целью для анализа нефтепродуктов применяют различные методы. Некоторые из них перечислены в табл. 15, Идентификацию вьщеляемых групп с помощью спектральных методов используют довольно часто при разработке хроматографических методик определения группового состава нефтепродуктов [33, 34]. [c.60]

По природе взаимодействующего с электромагнитным излучением вещества спектральный анализ подразделяется на атомный и молекулярный. Следует помнить, что в отношении их возможностей справедливы замечания, аналогичные сделанным выше в разделе масс-спектрометрических методов анализа атомный спектральный анализ, в отличие от молекулярного, позволяет определить только суммарный изотопный состав пробы без идентификации той или иной молекулярной формы вещества, в которой находится данный изотоп. [c.97]

Для повыщения надежности идентификации было проведено предварительное исследование конденсата вулканизационных газов (маслянистые пленки на стенках цеха и оборудовании) с помощью спектральных методов (УФ- и ИК-спектроскопия), элементного анализа, термогравиметрии, ТСХ, селективных химических реакций (применяемых в функциональном органическом анализе), селективной экстракции (извлечение водой и хроматографирование водорастворимых низкомолекулярных спиртов, кетонов, альдегидов и аминов) и др. [25 — 26]. [c.82]

Требования к качеству анализа (особенно правильности идентификации) со стороны международных организаций очень высокие нужно идентифицировать искомое соединение двумя-тремя независимыми спектральными методами — ГХ/МС (с двумя разными способами ионизации), ГХ/МС и ГХ/ИК-Фурье, ГХ/МС/ИК/АЭД и др. Надежность такого способа идентификации должна приближаться к 100%, особенно с учетом важности подобного рода анализов, [c.614]

К наиболее эффективным методам обнаружения и идентификации примесей принадлежат спектральные методы масс-спектры, инфракрасные, ультрафиолетовые спектры. Разработанный иедаино О Нилом [28] масс-спектральный метод анализа больших масс, иримеиимый для анализа масс порядка 700 и выше (СаоН-), оказался чрезвычайно ценным для обнарунгения примесей в высокомолекулярных углеводородах [31]. [c.504]

Спектральные Методы анализа (ИК-спектроскопия и ЯМР) широко применяют для идентификации различных неионогенных ПАВ, количественного определения их состава, изучения структуры, определения примесей. По сравнению с хроматографическими и химическими методами ИК-спектроскопия и ЯМР более сложны аппа-ратурно, однако позволяют быстро и на малых количествах исследуемых образцов получить информацию, которую можно использовать как для контроля, так и для углубленного исследования. Большие возможности для углубленного изучения, в частности оксиалкилированных алкилфенолов и полиалкиленгликолей, открывают также масс-спектрометрия [473] и ее сочетание с ЯМР [474]. Однако представленные в этих работах результаты получены на компонентах продуктов оксиалкилирования с известным числом оксиалкильных групп широко не испытаны на промышленных образцах и пока еще ограничены областью специальных исследований. [c.240]

Исследование ускорителей вулкагшзации и продуктов их тер мического распада. Масс-спектральный метод позволяет выявить аналитические характеристики индивидуальных веществ для идентификации этих соединений в вулканизатах и различных средах, контактирующих с эластомерами [45, 46]. Дня этого термолиз резин проводят в баллоне напуска масс-спектрометра с последующим разделением продуктов методом молекулярной дистилляции. Для качественного состава образующихся соединений используют ионизацию электронами низких энергий, метод высокого разрешения и прямой анализ дочерних ионов. [c.146]

Эффективность метода зависит главным образом от имеющихся в распоряжении аналитика способов деструкции и идентификации образующихся продуктов. Препаративные макро- и полумик-рометоды в сочетании с трудоемкими выделениями и очисткой продуктов расщепления используются в тех случаях, когда идентификация проводится посредством определения физических констант, спектральных методов анализа или превращения продук- [c.294]

Р. Бунзен и Г. Кирхгоф установили, что каждый химический элемент имеет свой характерный спектр, являющийся как бы паспортом, по которому можно идентифицировать изучаемое вещество. Уже в 1861 г. они впервые использовали повый метод для спектрального химического анализа состава солнечной атмосферы и таким образом проложили дорогу к созданию спектроскопической астрономии. Первые практические результаты нового метода были получспы самими его изобретателями еще в 1860 и 1861 гг., когда им удалось открыть два новых э [емепта цезий и рубидий. Впоследствии метод спектрального анализа оказал неоценимую услугу при обнаружении и идентификации многих других, как простых, так и сложных, веществ. [c.283]

Нередки ситуации, когда встречный синтез вообще оказывается единст-венньщ средством выбора между несколькими альтернативными структурами изучаемого вещества. Так бывает в тех случаях, когда вешество достутшо в ничтожно малых количествах — в долях миллиграмма или даже микротраммах, — которых явно мало для использования деструктивных методов анализа и даже для применения современных спектральных методов. В то же время этих количеств вполне может хватить для идентификации вещества, т.е. установления тождественности двух его образцов, например, синтетического и природного. [c.40]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Спектральные методы. Развитие хроматографических методов и широкое их внедрение в практику в определенной мере снизило значение спектроскопии как самостоятельного метода для анализа фенольных смесей. Однако сама же хроматография способствовала дальнейшему развитию спектральных методов идентификации компонентов сложных фенольных смесей. Именно соче- [c.56]

За период, прошедший со времени выхода первого издания -кРуководства по анализу нефтей [1966 г.], достигнуты большие успехи в изучении состава нефтей, которые стали возможными благодаря совершенствованию аналитической техники и широкому внедрению новых методов разделения и идентификации (газожидкостной хроматографии, термодиффузии, оптических и спектральных методов). Опубликован ряд оригинальных и переводных монографий и сборников, посвященных методам углубленного исследования нефтей, проблемам органической геохимии и совершенствованию методов анализа. Однако, несмотря на наличие этих изданий, назрела необходимость создания специального методического пособия, соответствующего уровню современных требований в области геохимии нефти. [c.3]

Для идентификации и определения следовых количеств металлов в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, донные отложения, растительность, пищевые продукты и др.) чаще других применяют спектральные методы. Однако газовая хроматография, особенно с использованием в качестве детектора атомно-эмиссионного спектрометра, остается одним из основных методов анализа смесей металлорганических соединений и успешно применяется при определении микропримесей металлов (в форме аэрозолей) после их превращения в летучие комплексы с различными лигандами [207—209]. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология