Определение титрованием перманганатом

Определение титрованием перманганатом [c.324]

Определение титрованием перманганата раствором восстановителя. Обычно в исходном анализируемом растворе марганец присутствует в виде двухвалентного. Поэтому начинают с окисления его до перманганат-ионов. [c.873]

Дисульфокислота индиго. Индиго легко сульфируется так, например, при действии моногидрата или концентрированной серной кислоты при высокой температуре образуется Индигокармин (Индиго экстракт I 1180)—5,5 -дисульфокислота. Натриевая соль индиго — ярко-синий и довольно нестойкий кислотный краситель — сейчас вытеснен Патентованными голубыми. Сульфирование индиго можно применять для перевода его в раствор и определения титрованием перманганатом. [c.1165]

ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Определение титрованием перманганата раствором восстановителя. [c.702]

Часто осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и заканчивают определение титрованием щавелевой кислоты перманганатом. В этих случаях, разумеется, нельзя заканчивать промывание раствором щавелевокислого аммония, так как эта соль остается на фильтре поэтому промывают осадок 3—4 раза холодной водой. [c.163]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Титрование перманганатом применяется чаще всего при анализе железных руд. Методы разложения пробы были уже рассмотрены в главе о весовом определении железа (см. 39) они заключаются почти всегда в обработке навески концентрированной соляной кислотой [c.382]

Показать, что разложение перекиси водорода в водном растворе является реакцией первого порядка. Использовать данные титрования перманганатом калия остатка неразложившейся перекиси водорода в определенном объеме [c.111]

Применение титриметрических методов иллюстрируется примером определения железа(И) титрованием перманганатом [c.20]

Плавиковую кислоту, применяемую при определении двухвалентного железа титрованием перманганатом или бихроматом, очищают от примесей органических веществ. Для этого к плавиковой кислоте в платиновой чашке добавляют растертый в порошок перманганат калия до получения интенсивного фиолетового окрашивания, сохраняющегося длительное время. Затем кислоту перегоняют. [c.43]

Ионы калия осаждают в виде нитрокобальтиата, осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием и этим же способом промывают его К промытому оса.дку добавляют 3—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 0,25—0,5 мл 25%-ной серной кислоты Если при стоянии на холоду в течение 30 мин раствор обесцвечивается, то вводят еще отмеренный объем раствора перманганата и снова выжидают 30 мин Для определения избытка перманганата вводят 1 мл 10%-ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0,01 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала Одновременно в таких же условиях титруют такой же объем раствора перманганата без нитрокобальтиата Понятно, что на это титрование расходуется больший объем раствора тиосульфата [2972] Содержание калия вычисляют по уравнению [c.77]

Потенциометрическое титрование. Для потенциометрического определения таллия предложен ряд способов. При титровании перманганатом [288, 306, [c.107]

Очистка. Плавиковую кислоту, применяемую при определении железа (П) титрованием перманганатом или дихроматом, очищают от примесей органических веществ, диоксида серы и железа. Для этого к плавиковой кислоте добавляют в платиновой чашке растертый в порошок перманганат калия до получения интенсивного фиолетового [c.300]

Один из методов объемного определения тория в виде оксалата предусматривает титрование перманганатом щавелевой кислоты, связанной с торием, либо титрование непрореагировавшего ее избытка [884]. Точные результаты получаются лишь в том случае, когда начальное осаждение проводится путем медленного добавления раствора соли тория к избытку раствора щавелевой кислоты. При указанном порядке добавления реактивов ошибка определения при осаждении на холоду составляет примерно 0,1% если осаждение оксалата тория ведут при нагревании, то получающимися ошибками можно пренебречь. При обратном порядке прибавления компонентов и недостатке щавелевой кислоты образуются основные соли промежуточного состава. Метод успешно применяли [c.52]

В качестве окислителей для титрования урана (IV) наиболее часто применяют перманганат калия, бихромат калия, ванадат аммония и сульфат церия. Выбор окислителя зависит от требующейся точности определения, от мешающих примесей, а также от содержания урана. Конец титрования в большинстве случаев устанавливают с помощью соответствующих окислительно-восстановитель-ных индикаторов. В случае титрования перманганатом калия установление конечной точки возможно также по появлению малиновой окраски раствора при добавлении избытка самого реагента. [c.89]

Визуальное определение точки стехиометричности при титровании перманганатом невозможно в растворах, интенсивно окрашенных большим количеством солей ко- [c.70]

Вместо титрования избытка пятивалентного ванадия при определении железа (II) описанным методом можно титровать непосредственно ванадий (IV), образовавшийся при окислении железа (II). Однако обычное титрование перманганатом в присутствии зеленовато-фиолетовой окраски ионов хрома (ПГ) затруднительно. Амперометрический же вариант этого титрования дает достаточно точные результаты. Титрование ведут при +0,60 в (МИЭ) по току восстановления избытка перманганата. Преимуществом прямого титрования ванадия (IV) является то, что в та- [c.202]

Марганец относится к элементам с переменной валентностью, поэтому для его амперометрического определе] я могут быть использованы окислительно-восстановительные методы в разделе Ванадий было уже описано определение ванадия, хрома и марганца при их совместном присутствии Разумеется, такой же метод — переведение марганца (II) в перманганат-ион и последующее титрование перманганата солью Мора по току окисления железа (II) при потенциале +1,0 в (Нас. КЭ) с платиновым вращающимся электродом— может быть применен и для определения одного марганца. Этот метод особенно рекомендуется для [c.247]

Образующийся МпО(ОН)г представляет собой бурый осадок, присутствие которого в растворе затрудняет определение точки эквивалентности. Кроме того, окислительная активность перманганата калия в кислой среде гораздо выше, чем в щелочной. По этим соображениям титрование перманганатом калия чаще всего проводят в кислых растворах. [c.301]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Прямое титрование перманганатом. Прежде всего, перманганат пригоден для определения всех указанных выше исходных веществ, а именно — иодида, мышьяка (HI), оксалата, железа (П) и гексацианоферрата (И). [c.409]

Пользуясь амфотерностью молибдена, его извлекают из колонки сульфоугля раствором щелочи и заканчи-вают определение титрованием перманганатом. [c.329]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

В полумикроанализе применяют 0,02 н. раствор КМПО4. При титровании розовая окраска перманганат-иона становится заметной от одной избыточной капли рабочего раствора КМПО4. Поэтому не требуется никакого специального индикатора. При определении восстановителей проводят прямое титрование перманганатом калия при определении окислителей — обратное титрование. [c.136]

Полученный раствор меди (I) титруют броматом калия в присутствии метилового оранжевого. В точке эквивалентности индикатор разрушается и раствор приобретает голубую окраску, вызванную ионами Си Определение селенитов, гидроксиламина и некоторых других восстановителей проводят методом своеобразного двойного обратного титрования к анализируемому раствору добавляют некоторый избыток бромата, затем к нему — избыток арсенита, который и оттитровывают броматом. При бро-матометрическом определении oки лиteлeй (перманганата, пероксидов, гипохлоритов и т. д.) к анализируемому раствору добавляют избыток арсенита, который затем оттитровывают броматом калия. [c.288]

После измерения отбирают из раствора две пробы по 10 мл. В первой из проб титрованием 0,1 н. раствором перманганата калия определяют содержание Ре + в смеси. Окисное железо определяют иодометрически — титрованием гипосульфитом из второй пробы. Приближенное значение величины фре8+/Ре + получают методом экстраполяции. С этой целью по данным измерения Э. д. с. вычисляют Фре3+/Ре2+ И, ПОДСТЗВИВ В форМуЛу (60) вместо знзчения активностей Ре + и Ре + их концентрации, определенные титрованием, рассчитывают [c.154]

Определение перекиси водорода в присутствии персульфата. Хотя персульфат не реагирует с перманганатом, все же нельз непосредственно производить титрование перманганатом перекио водорода в присутствий персульфатов, так как перекись водородг в процессе титрования может реагировать с персульфатом. Поэтому сперва при помощи сульфата железа и перманганата определяют иесь активный кислород. Затем я отдельной пробе титруют перекись водорода перманганатом калия и там же определяют персульфат при помощи сернокислого же.леза и перманганата калия. Из этих трех определений вычисляют содержа- вйе Н2О2. [c.460]

Титрование Мп(П) раствором перманганата калия до Мп(П1) наиболее удобно проводить при потенциале платинового электрода -f-0,4 в (отн. МИЭ) [154, 594, 595, 661, 1022]. При этом полностью исключается как анодный ток окисления Mn(II), так и катодный ток, образующ ийся при титровании Мл(П1). Кривые титрования получаются отчетливыми. Ионы Fe(III), Al(III), Ti(IV), a(II), Mg(II), Ni(II), o(II) в присутствии пирофосфата не мешают титрованию, так как образуют с пирофосфатом натрия комплексные соединения, не окисляюш иеся КМПО4 при указанном значении потенциала. Сг(П1) дает комплексное соединение с пирофосфатом натрия, состав и прочность которого изменяются во времени и поэтому в его присутствии необходимо выдержать раствор 15— 20 мин. перед титрованием. Восстановители должны отсутствовать. Обычно титрование проводят с одним или двумя платиновыми индикаторными электродами. Использование амперометрической установки с двумя индикаторными электродами обеспечивает резкое возрастание величины тока вблизи точки эквивалентности, что позволяет заканчивать определение без построения графиков. Амперометрическое титрование Ми(II) по катодной волне перманганата с применением медного и графитового электродов дает удовлетворительные результаты. Недостаток графитового электрода — довольно медленное установление величины тока. Медные и молибденовые электроды не пригодны для проведения анодных процессов на фоне раствора пирофосфата натрия. Ниобий-танта-ловый электрод не может служить индикаторным электродом при амперометрическом титровании перманганатом [153]. Были применены серебряные и другие электроды [1006, 1489]. Титрованием Мп(П) перманганатом калия до Мп(1П) определяют марганец в стали, чугуне [661, 1084, 1489] и цинковых электролитах [154]. [c.50]

В. В. Фомин, С. П. Воробьев и др. (1951 г.) применили титрование перманганатом для определения плутония в присутствии урана и железа. Раствор плутония в серной кислоте, содержащий железо и уран, предварительно восстанавливали при на Лре-вании сернистым газом, затем удаляли 502 пропусканием инертного газа и титровали сначала при комнатной температуре, а затем при 70° С. На первой стадии плутоний окисляется до че тырехвалентного, железо до трехвалентного и уран до шестивалентного состояния. На второй стадии титруется лишь плутоний до шестивалентного состояния. При титровании 13—14 мг плутония 0,04 N раствором КМПО4 в присутствии двукратного количества урана или половинного количества железа среднее отклонение составило—1,5%. При увеличении количеств урана и железа до соотношения О Ри = 3 и Ре Ри = 1 ошибки увеличиваются до—5%. [c.195]

Рений в степенях окисления +3, +4 и +5 может быть определен титрованием сернокислых растворов его соединений раствором перманганата калия рекомендуется использовать 2—4 N H2SO4. ]Метод пригоден для определения валентного состояния рения в его соединениях [302]. [c.85]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [И] рекомендуют определять молибден в молибдените и хвостах.от флотации следующим образом спекать их с карбонатом натрия при 700° С в фарфоровом тигле 3—4 часа, восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным цинком в редукторе Джонса и проводить прямое титрование полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия. При определении небольших количеств молибдена следует добавлять избыток стандартизированного раствора перманганата калия, затем последний оттитровывать раствором соли Мора. Хорошие результаты для небольших количеств молибдена получают также при добавлении раствора трехвалентного молибдена к раствору ЫН4ре(504)2 в ортофосфорной кислоте и титровании перманганатом калия. В обоих случаях конечная точка титрования отчетлива. При определении <5% Мо необходимо вводить поправку на контрольный опыт. [c.179]

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] получали заниженные на 0,6—0,7% результаты при проверке описанного в руководстве Ферьянчич [328] метода определения молибдена, основанного на его восстановлении до трехвалентного состояния в сернокислом растворе в редукторе Джонса с амальгамированным цинком, прибавлении к раствору соли трехвалентного железа и титровании перманганатом. Необходимо проведение контрольного опыта и введение поправки. При восстановлении в редукторе Джонса получаются очень большие объемы жидкостей (275—300 мл) при промывании. Это обстоятельство затрудняет установление конечной точки титрования и несколько понижает точность получаемых результатов. [c.179]

Восстановление шестивалентного молибдена проводилось также металлическим никелем в форме пластинок 1х 1X0,2 см в среде 6 N Н2504 при кипячении [1,565]. Так как молибден при этом может частично восстановиться до трехвалентного состояния, то перед титрованием перманганатом его следует окислить кислородом воздуха до пятивалентного состояния. При определении 31,1 мг Мо было найдено 30,9 мг Мо. Другие элементы (Си , Ре +, [c.196]

Несколько меньшее применение получил перманганатометрический метод определения фосфора. Метод основан на восстановлении молибдена из фосфорномолибденового комплекса и титровании его раствором КМПО4. В качестве восстановителей применяют жидкие амальгамы [431, 818, 824, 1086, 1115, 1152], металлы и сульфит натрия [202, 564]. Титрование перманганатом во всех случаях проводят при концентрации 2—3 N H2SO4 до исчезновения синей окраски. Ка230з не имеет преимуществ перед другими восстановителями, так как требуется дополнительное время для удаления SO2. [c.43]

Кадариу нашел, что при определении кремния в силикатах и алюминиевых сплавах лучше употреблять хлорную кислоту,, чем серную. Хлорную кислоту рекомендовали также для растворения оксалата кальция перед титрованием перманганатом. Када-риу1 предложил применять хлорною кислоту для разложения шлаков, высушенного цементного теста, портландцемента, боксита или глины. Турек разлагал глину фтористоводородной и хлорной кислотами. После перевода образовавшихся перхлоратов в сульфаты анализ заканчивали обычными методами. [c.123]

Навеску соли Мора рассчитывают для приготовления 0,2 н. раствора Для этого около 80 г соли растворяют в 1 л воды, содержащей 50—60 мл концентрированной серной кислоты или соответствующее количество 2 и. раствора Н2504, и определяют титр и нормальность полученного раствора титрованием перманганатом (см. 7). Раствор соли Мора неустойчив, поэтому установку титра его проводят в один день с определением бихромата. Концентрация раствора соли Мора должна быть приблизительно в два раза больше, чем концентрация раствора перманганата. [c.203]

Растворы перекиси водорода успешно применяют [15] для амперометрического титрования перманганат-ионов в сильнокислой среде (2,5—6 н. растворы Н2804 или НКОд) с платиновым вращающимся анодом при потенциале +1,2 в (относительно насьш1,енного каломельного электрода). Определению не мешают Ге , А1, ВР , КР, Со , 2п, С(1, HgI Си , Ag, ТЬ, ]Мё , Са, Ва, 8г. Ионы СгзО титруются совместно с ]МпО -ионами. Для их раздельного определения можно в одной порции раствора оттитровать сумму ]V[nO - и СГаО "-ионов раствором Н2О2, а в другой порции оттитровать МиО -ионы раствором КаКОа- Этот метод применяют для определения 0,4—0,6% марганца и 0,8—1,5% хрома в хромоникелевой стали. [c.166]

Титрование ведут по току окисления нитрита на платиновом электроде на фоне 0,05 М серной кислоты. Реакция с перманганатом протекает очень быстро и позволяет определять до 5-10 М нитрита, реакция с сульфаминовой кислотой протекает медленнее, но дает более точные результаты, хотя, определению поддаются лишь более высокие концентрации, чем при титровании перманганатом. Церий (IV), будучи сильным окислителем, приближается по характеру взаимодействия с нитритом к перманганату. Во всех трех случаях титрование ведут при +1,05 в (Нас. КЭ). [c.172]

Проведено сравнительное изучениерезультатов титрования перманганатом и определения кислорода, выделяющегося при каталитическом разложении перекиси водорода. Показано, что при изменении концентрации серной кислоты вдвое и при варьировании скорости добавления перманганата в пятикратных пределах результаты отличаются большой точностью (в пределах 1 5000). Все же лучше всего использовать достаточно высокую концентрацию кислоты (15—20%-ную серную кислоту) и небольшую скорость добавления перманганата во избежание образования двуокиси марганца, которая является очень актива ным катализатором разложения перекиси водорода. [c.408]