Определения кислот по реакции с основными красителями

Сущность метода. Метод основан на определении кислот и анионных поверхностно-активных веществ по реакции с основным красителем — метиленовым синим. [c.555]

Значительное число опубликованных работ посвящено методам экстракционно-фотометрического определения элементов в виде комплексов состава металл (Ме) — галогенид (роданид, сали-цилат или др.) (X) — основание (типа пиридина или азокрасителя) (А). Наиболее широкое распространение получили соединения, возникающие в результате реакции между анионом комплексной кислоты, содержащей металл, и основным красителем, т. е. соединения типа (АН)т[МеХ ]. Однако имеются методы, основанные на извлечении соединений, образующихся в результате взаимодействия комплексного катиона, содержащего металл и основание, с анионом кислоты, т. е. соединения типа [МеА г] Х (например, роданид пиридината меди). Известны также комплексы с двумя различными ионами металлов (железо, олово, дпметилглпоксим). Независимо от характера центрального атома и природы связанных с ним во внутренней и внешней сфере частиц, образующиеся из трех разных компонентов комплексы принято называть тройными. [c.251]

Кроме образования комплексных соединений, используют образование окрашенных продуктов в реакциях окисления-восстановления и образование золей нерастворимых окрашенных соединений. Используются некоторые реакции синтеза органических красителей и изменение окраски при диссоциации кислотно-основных индикаторов. На все эти реакции и устойчивость растворов может влиять pH среды. Например, pH влияет на окраску комплексных соединений катионов металлов с анионами сильных и слабых кислот, на состав окрашенного комплексного соединения. Максимум оптической плотности часто отвечает определенному pH. Может резко изменяться окраска раствора. Например, фиолетовый салициловый комплекс железа при рН4 [c.462]

Известны экстракционно-фотометрические способы определения высших жирных кислот (С12 и выше), образующих с основными красителями экстрагируемые окрашенные соли. Жирные кислоты с малым числом углеродных атомов не вступают в такие реакции. Здесь оказывает влияние размер молекулярной массы кислоты, с повышением которой уменьшаются плотность заряда аниона и растворимость соответствующих солей в воде, растворимость в органических растворителях при этом увеличивается. Некоторые жирные кислоты не участвуют в тех или иных экстракционнофотометрических реакциях, вероятно, вследствие пространственных затруднений. Иногда взаимодействие близких по свойствам соединений с одним и тем же реактивом протекает с различной ско ростью. Если в этом случае измерять количество продукта реакции в различные отрезки времени, то полученная кинетическая кривая будет иметь различный наклон на отдельных участках. На основании такой кривой можно рассчитать содержание отдельных компонентов. [c.15]

Наиболее чувствительным методом определения фосфора является экстракционный метод, в котором применена реакция образования соли фосфорномолибденовой кислоты с основными красителями. Этот метод еще удобен и тем, что в условиях определения фосфора небольшие количества кремния не образуют подобного соединения и не мешают определению фосфора. Если соединение молибдата с органическим красителем или сам краситель экстра-, гируется неводным растворителем, их можно отделить от соединения фосфоромолибдата с тем же. красителем промывкой экстракта разбавленной азотной кислотой или раствором перманганата калия [36]. Молярные коэффициенты поглощения основных красителей достаточно высокие, часто достигают 10 , а 1 моль фосфорномолибденовой кислоты может присоединять до 3 молей основного красителя, что приводит к резкому повышению чувствительности метода. [c.98]

Фотометрические методы. Галлий не обладает хромофорными свойствами и дает цветные реакции только с окрашенными реагентами или реагентами, поглощающими свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. Одним из лучших и наиболее распространенных методов определения галлия является метод, основанный на образовании ионной пары хлоридным комплексом галлия с основным ксантеновым красителем родамином Б. Ионный ассо-циат экстрагируют бензолом нз 6 М раствора соляной кислоты. [c.216]

Из описанных экспериментов ясно, что каталитический эффект вызван и электростатическим и гидрофобным взаимодействием. Поэтому физический смысл параметров активации в таких системах определить очень трудно. В табл. 3.8 они приводятся для реакции изменения цвета основного трифенилметанового красителя бриллиантовый зеленый , что соответствует реакции (3.17) при = Н, Кг = N( 2115)2, Кз = ( 2115)2. В табл. 3.9 приводятся объемы активации для реакции гидролиза ряда эфиров уксусной кислоты. Введение полимерных добавок вызывает гидрофобное взаимодействие между красителем и полимером. Это взаимодействие разрушает имеющиеся структуры, в результате чего процесс намного усложняется, вклад отдельных составляющих в общее изменение энтропии и энтальпии не поддается точному количественному расчету и механизм реакции остается неясным. Физический смысл величин в табл. 3.9 не определен. Эти вопросы требуют дальнейшего исследования. [c.79]

Единственная до настоящего времени публикация по экстрак-ционно-абсорбциометрическому определению германия с основными красителями принадлежит Т. И. Шумовой и И. А. Блюму [18]. Показано, что хлоридные и бромидные комплексы германия (И) образуют экстрагируемые соединения с красителями группы родаминов. Для восстановления Ge(IV) до Ge(II) применен гипофосфит натрия или калия. Достаточный для практических целей сдвиг равновесия в сторону Ge(II) достигается только в определенном интервале [Н ] в растворах менее чем Ъ—Ш по H2SO4 восстановление проходит с малой скоростью, при более высоких концентрациях кислоты возрастает скорость обратной реакции, обусловленной действием кислорода воздуха, дневного света и т. д. [c.131]

Реакции хлоридного комплекса золота (III) с родамином С [1] и метиловым фиолетовым [4] в водной фазе были описаны одновременно с аналогичными реакциями сурьмы (V). В некоторых работах, посвященных количественному экстракционно-фотометрическому определению сурьмы с основными красителями, отмечается завышающее влияние золота. Детальное исследование реакции золота с родамином С было проведено в 1955 г. Мак-Нальтии Волардом [11] Нормируя [Н+] и [С " ] различными реагентами (НС1 и NH4GI), они нашли, что максимальное извлечение золота достигается из растворов 0,2Н по соляной кислоте и 0,5—1,5/Г по хлористому аммонию. В качестве экстрагентов рекомендованы изопропиловый эфир [И] или бензол с обязательным центрифугированием экстракта [256]. [c.152]

Бор переводят в комплекс Вр4 действием фтористоводородной кислоты или фторида аммония в кислой среде. При действии на полученное соединение основным красителем получают окрашенное соединение типа К[Вр4] (где Н — катион органического красителя). Такие соединения хорошо экстрагируются инертными органическими растворителями, в то время как сам органический краситель не экстрагируется. Таким образом, метод является достаточно специфичным, хотя присутствие некоторых ионов мешает определению [39]. Эта реакция была предложена Н. С. Полуэкто-вым с сотрудниками [40] и применена для анализа сталей А. К. Бабко и П. В. Марченко [41]. [c.62]

Описаны два способа проведения реакции аниона Sb lJ с родамином С. В первом, обычном для экстракционно-фотометрических методов с основными красителями, в солянокислый раствор, подготовленный к определению сурьмы посредством одной из описанных выше процедур, добавляют реагент и экстрагируют хлорантимонит родамина С бензолом [2 и др.] во втором — экстрагируют кислоту HSb lg изопропиловым спиртом из , ЬН НС1, после чего встряхивают экстракт с солянокислым раствором родамина С [172, 173 и др.]. [c.139]

Если содержание индия в растворе выходит за пределы шкалы, отбирают из основного раствора меньшую аликвотную часть, доводят до 10 мл 15 н. серной кислотой и повторяют определение. Шкалу для сравнения флуоресценции готовят следующим образом в пробирки отбирают объемы стандартного раствора индия, содержащие 0 0,10 0,20 0,30 0,40 и т. д. мкг индия, доводят объемы до 10 мл 15 н. серной кислотой и добавляют 100 мг железа, восстановленного водородом. Через 30 минут проводят реакцию с красителем и экст-ракнию, как описано выше. [c.84]

Разложение материалов, содержащих фтор. Во многих случаях эти материалы можно разлагать щелочным плавлением или кислотным разложением, в последнем случае, разумеется, избегая нагревания. Для дальнейшего анализа обычно используют реакцию НВр4 с основными красителями. Однако в некоторых случаях, например в присутствии тантала или большого количества сульфатов, фосфатов и других, этот метод неудобен, и материал разлагают кислотами, добавляя значительное количество хлорида алюминия. Хлорид алюминия связывает фтор, и это облегчает переведение в раствор основного материала возможные потери бора в виде ВРз устраняются. Однако присутствие фтора и больших количеств алюминия затрудняет применение обычных методов отделения и определения бора. Поэтому в рассматриваемом случае рекомендуют извлекать борную кислоту из сильнокислого раствора диэтиловым эфиром или кетонами. Извлечение неполное необходимо введение поправочного коэффициента. [c.50]

Естественно, что смеси кубовых красителей труднее идентифицировать и методы таких исследований еще мало изучены. Обычно для определения гетерогенности красителей порошкообразный краситель распыливают на поверхности концентрированной серной кислоты, налитой в фарфоровую чашку появление нескольких цветов в кислоте свидетельствует о наличии разных красителей. Однако ясно, что результаты этой пробы зависят от того, насколько тщательно смешаны красители если при совместном диспергировании красителей применялся эффективный метод получения специализированной формы, то такая проба дает отрицательный результат. Цветные реакции. в сочетании с выкрасками искусственными смесями предполагаемых компонентов позволяют ориентировочно судить о составе смеси, но для точной идентификации индивидуальных красителей их необходимо предварительно разделить. Иногда разделение можно осуществить фракционным осаждением при разбавлении сернокислых растворов, основанном на различии в основности красителей. Общим приемлемым способом разделения кубовых красителей является хроматографирование на фильтровальной бумаге или на колонке порошкообразной целлюлозы с применением для растворения красителей и проявления хроматограммы водно1о тетраметиленпентамина, содержащего гидросульфит натрия (см. также гл. XLII). [c.996]

ДЛЯ титрометрического определения кислот и щелочей. Для этого служат большей частью цветные индикаторы. Их обычно называют коротко индикаторами. Это вещества, окраска которых зависит от концентрации водородных ионов в растворе. Одним из таких индикаторов является, например, краситель лакмус (азолитмин), который в кислом растворе обладает красным цветом, а в основном — синим. Для качественных испытаний на кислую или основную реакцию пользуются большей частью полосками бумаги, пропитанными указанным веществом (лакмусовая бумага). Для титрометрического определения кислот и оснований лакмус применяют редко. Для этой цели обычно используют индикаторы фенолфталеин и метиловый оранжевый или вместо последнего также метиловый красный, предложенный Руппом 1908). Фенолфталеин в кислом растворе бесцветен, в основном — красного цвета. Метиловый оранжевый и метиловый красный в кислом растворе обладают красным цветом, в основном оранжево-желтым и соответственно желтым. Важно только иметь в виду, что переход окраски у применяемых индикаторов отнюдь не происходит при концентрации водородных ионов, которая соответствует точке нейтрализации, т. е. при концентрации водородных ионов чистой воды ([Н 1 = 10 ). Изменение окраски, вообще говоря, не нроисходит резко при определенной концентрации водородных ионов, а распространяется чаще на достаточно широкий интервал концентраций. [c.791]

При оценке результатов фиксации следует учитывать, что нуклеиновые кислоты существуют в различных полимерных формах. Очевидно, что каждое фиксирующее вещество вызывает изменения как в степени полимеризации, так и в способности вступать в химические реакции. Не рекомендуется применять фиксаторы, блокирующие реакционноспособные хруппы и таким образом ослабляющие окрашиваемость нуклеиновых кислот (например, формальдегид). Хорошую сохранность структур обеспечивают кислые фиксирующие смеси, такие, как этанол-уксусная кислота и смесь Карнуа. Они, кроме того, постепенно разрывают связи между нуклеиновыми кислотами и белками и таким образом увеличивают число реакционноспособных кислых групп, что способствует хорошей окраши-ваемости основными красителями. Следует, однако, учитывать, что длительная фиксация в кислых смесях ведет постепенно к экстрагированию сначала РНК, а затем ДНК. В критических случаях (например, при цитофотоме-трическом количественном определении нуклеиновых кислот) следует согласовывать продолжительность фиксации с величиной объекта и температурой. Наиболее рацио- [c.46]

Вследствие этого в условиях данной реакции определение базофилии является более предпочтительным, чем применение реактива Шиффа. Вслед за окислением надмуравьиной кислотой в течение 24 ч при 25°С срезы помет щают в 5-10 М раствор метиленового синего, забуфе-ренный глициновым буфером до pH 2,8, заключают под покровное стекло в дистиллированной воде и сразу исследуют под микроскопом. Хорошие результаты достигаются путем окрашивания основными красителями альциа-новым синим и астрасиним (растворенными в 2 н. НзЗО . [c.82]

Количественное определение альдегидов в присутствии ке-тонов может быть основаио только на реакциях, специфических для этого класса соединений. Цветные реакции непригодны для колориметрического определения вследствие того, что при их выполнении образуются весьма устойчивые эмульсии, не расслаивающиеся в течение многих дней, кроме того, образующийся краситель распределяется между водной и углеводородной фазами. Коэффициент распределения в такой системе зависит от состава углеводородной фазы и меняется от опыта к опыту. Ряд цветных реакций (с сульфаниловой и нафтионовой кислотами [7], фени-лендиамином [8], бензидином [8], флороглюцином [9] и т. д.) вообще не может быть использован, так как получающиеся при этом желтые, оранжевые, коричневые и другие красители не могут колориметрироваться на основном коричневом фоне. [c.214]

Для анализа железа в азотной кислоте особой чистоты и в дистиллированной воде применялась индикаторная реакция окисления метилоюго оранжевого, известного кислотно-основного индикатора, перекисью водорода. Другие реакции окисления органических красителей (Н-кислота, кислотный хром темно-синий) перекисью водорода служат для определения микропримесей железа в некоторых соединениях редкоземельных элементов. Чувствительность этих реакций 10 мкг мл (табл. 10). [c.74]

В общем ароматические ааосоединения являются довольно инертными веществами, что очень важно при их использовании в качестве красителей. По отношению к разбавленным кислотам они проявляют лишь слабо основные свойства. Щелочными металлами или выделяющимся в щелочной среде водородом можно гидрировать двойную связь Н=Ы, переходя к соответствующим гидразинам (промежуточно образуются продукты присоединения щелочных металлов). При более энергичном гидрировании или восстановлении в кислой среде связь Н=К разрывается с образованием соответствующих аминов эту реакцию можно применить для определения строения азокрасителей. [c.524]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология