Хроматографический метод с применением анионита

Хроматографические методы разделения основаны на применении ионообменной, бумажной и тонкослойной хроматографии. В ионообменных методах разделения серебро поглош,ают на колонке, заполненной анионитом или катионитом. В первом случае серебро переводят в анионные цианидные, хлоридные, нитратные и другие комплексы. Этим способом серебро можно выделить из раствора и отделить его от ряда катионов, например от Си, РЬ, Zn, С(1, В1 и др. [c.139]

Однако возможности хроматографического метода не являются безграничными. В жидкостной хроматографии пользуются различными приемами для выделения чистых компонентов или хотя бы отдельных групп веществ из сложной смеси. В зависимости от разнообразия задач и способов ведения процесса эти приемы связаны, например, с разделением смеси электролит — неэлектролит на ионообменных адсорбентах, с разделением на группы веществ, с применением растворителей и элюирующих растворов для элюирования распределительной и первичной ионообменной хроматограммы, с заменой одних катионов и анионов на другие, с процессами в смешанном слое, с разделением сильных и слабых электролитов, с применением осадителей в колонках (осадочная хроматография), с применением комплексообразующих веществ для элюирования или для маскировки мешающих ионов и т. д. Все эти приемы неизбежно приводят к тому, что для получения чистого компонента из сложной смеси, как правило, требуется осуществить несколько стадий процесса. [c.99]

Кострикин Ю.М. и Лурье Ю. Ю.О различных вариантах применения хемосорбентов для аналитических целей. [С прим. ред.]. Зав. лаб., 1948, 14, № 2, с. 173—178. 893 Кунин и Майерс. Равновесие обмена анионов в анионообменной смоле. В сб. Хроматографический метод разделения ионов. М., Изд-во иностр. лит-ры, 1949, с. 319— 332. Библ. 17 назв. 894 [c.41]

К- М. Ольшановой и В. Д. Копыловой [50, 69] был предложен способ определения свинца и ртути на окиси алюминия в анионной форме с применением в качестве осадителей бихромата калия. Авторами изучено влияние различных причин на осадочно-хроматографическое определение. Показаны приемы, позволяющие уменьшить или исключить это действие на образование осадков. Приведена сравнительная характеристика различных методов определения веществ. Отмечено, что осадочно-хроматографический метод с успехом может быть применен для количественных определений указанных ионов. [c.77]

Хроматографический метод может быть применен для разделения не только катионов, но и анионов. В этом случае применяются смолы несколько иного состава, та называемые аниониты. Наиболее высококачественные аниониты являются, подобно катионитам, фенольно-формальде-гидными смолами, но один из водородных атомов фенола замещен в этих смолах не на кислую, а на основную, содержащую азот группу, например N1 2. [c.106]

Адсорбционные процессы нашли широкое применение в технике. Из растворов с помощью различных адсорбентов можно извлекать растворенные вещества. В 1903 г. М. С. Цвет установил, что если через колонку с бесцветным адсорбентом пропускать раствор, содержащий несколько различно окрашенных веществ, то каждое вещество адсорбируется на определенном участке колонки, в результате чего образуется несколько различно окрашенных зон. Этот метод Цвет назвал хроматографическим. В настоящее время в качестве адсорбентов широкое применение нашли органические поглотительные смолы. Смолы, поглощающие из растворов положительные ионы — катионы, названы катионитами, а смолы, поглощающие из растворов отрицательные ионы — анионы, названы анионитами. [c.246]

Хроматографическое разделение анионов производится с помощью анионитов и базируется на различиях в ионообменном сродстве (табл. 3. 3) или в силе кислот (гл. 3. 6). Для повышения коэффициента разделения могут быть использованы также равновесия комплексообразования. Однако методы разделения, основанные на различиях в комплексообразующих свойствах, в применении к задачам неорганического анализа изучены недостаточно. [c.388]

Описан полуколичественный метод определения мышьяка с применением тонкослойной хроматографии 16]. Аппаратурное оформление метода описано ранее 17, 18]. Метод заключается в получении на хроматографической пластинке кольцевой хроматограммы. Б капле пробы можно определить 11 анионов (включая арсенит) с точностью 5%. [c.22]

Рассмотрены основные этапы развития исследований по применению хроматографии в анализе неорганических веществ. Показано, что в результате общирных работ по синтезу сорбентов, носителей, комплексообразующих реагентов и по теории сорбции были успешно разработаны для аналитических целей многочисленные методики разделения смесей катионов и анионов методами ионообменной и распределительной хроматографии. В дальнейшем вследствие интенсивной разработки прямых, как правило, инструментальных методов определения хроматография в анализе неорганических веществ (в отличие от хроматографии органических соединений) не получила широкого распространения и в настоящее время применяется преимущественно для разделения смесей редкоземельных элементов и платиновых металлов. Однако разработанные методы хроматографического разделения смесей близких по свойствам элементов вое более широко применяются в химической технологии и гидрометаллургии. [c.366]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. ИЛ, 1955 (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, антибиотиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.475]

Анализ смеси неорганических анионов методом осадочной хроматографии на бумаге также является разновидностью дробного хода качественного анализа. Анионы обнаруживаются на проявленных осадочных хроматограммах по характерной окраске. Разработанный Ф. Н. Кулаевым [159] осадочно-хроматографический качественный анализ анионов, охарактеризованный им как простой, быстрый и экономный, может быть применен в студенческом практикуме по аналитической химии. [c.209]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Наряду с тем, что метод с применением меченого ЫЭМ дает хорошие результаты в анализе белков, он представляется многообещающим и в определении очень малых количеств несвязанных низкомолекулярных меркаптанов. В нейтральном или слегка кислом растворе с избытком МЭМ соответствующая реакция идет быстро. Так, например, в случае г-цистеина эта реакция является количественной и завершается в пределах 2 мин при pH раствора от 5,4 до 6,6 [25, 36]. Быстро образуются и аддукты тиогликолевой кислоты, меркаптоэтанола, а также 2-амино-4-меркаптомасляной кислоты [26]. В принципе, при анализе низкомолекулярных соединений не требуется количественного гидролиза аддуктов до 5-сук-цинильных производных, однако он может способствовать отделению аддуктов от избытка реагента хроматографическим методом. В результате реакции меркаптана с МЭМ образуется производное, характеризующееся центром (новым) асимметрии, и этот фактор следует принимать во внимание при выборе метода разделения. Скорости реакций зависят от pH раствора, и кроме того, в воде эти реакции идут быстрее, чем в этаноле [36]. Это позволяет предположить, что реакция образования аддукта является скорее ионной, а не свободнорадикальной. С ЫЭМ реагируют также сульфидные, сульфитные и тиосульфатные анионы [37]. [c.355]

На первых стадиях выделения рения из материалов, содержащих большое количество макропримесей, чаще всего используют осаждение последних в виде гидроокисей, а также дистилляцион-ное выделение рения. Широкое применение получили экстракционные и хроматографические методы, особенно для отделения от элементов с близкими химическими свойствами. Электрохимические методы отделения рения от примесей применяются значительно реже. В последнее время для отделения рения от примесей как катионного, так и анионного характера, а также для его концентрирования успешно применен метод электродиализа. [c.173]

Белоруссия. В Белорусской ССР проводятся исследования по ионообменному разделению смесей элементов. Работы по аналитической химии ведутся в Белорусском университете, Институте общей и неорганической химии АН БССР (Минск). Были предложены хроматографические методы разделения смесей щелочных и щелочноземельных металлов. Разработан метод обращенной вы-саливательной хроматографии, примененный, в частности, для разделения смесей анионов. Аналитики Белоруссии получили новые ионообменные материалы (например, бумаги, с использованием которых созданы приемы разделения смесей). Можно отметить также некоторые методы экстракционно-фотометрического определения элементов. [c.207]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Хроматографический метод с успехом применялся рядом исследователей для разделения галогенидов [1—7], причем наиболее хорошее разделение было получено ступенчатым элюированием 3, 4, 7]. В качестве элюирующего иона применялся нитрат [1-—3, 5, 6], ацетат [4] и гидроксил [7]. Большинство работ по разделению галогенидов выполнено на анионитах иностранных образцов [1—3, 5—7], а анионит МГ-36, примененный в ра- [c.129]

В настоящее время широко применяются хроматографические методы отделения молибдена от меди, железа и других металлов [29]. Молиб-ден удается отделять не только от железа и меди, но и от анионов С1" и т. п., используя сульфорезорциновую смолу [30]. Железо и молибден в солянокислом растворе находятся в виде аниона РеС1 и катиона MoO При применении сульфоугля в Н-форме на колонке удерживается молибден, а в фильтрат переходит железо. Молибден затем вымывают из колонки с катионитом раствором щелочи. Для разделения молибдена и железа также используют образование устойчивого фосфатного комплекса железа [Ре (Р04)2] " [31]. [c.538]

Для разделения этой пары элементов часто используют хроматографические методы. В первых работах [76, 77] применяли активный угленорит и анионит амберлит 1R-4B. Сорбцию рения производили при pH 4,8. При этом основная часть молибдена переходит в фильтрат. Сорбировавшиеся следы молибдена удаляли промыванием боратным буфером с pH 8,35, а рений элюировали 5%-ным раствором едкого натра. Еще лучше разделение протекает при применении анионитов амберлит 1RA-400 [78] и дауэкс-2 [79]. На анионите амберлит IRA-400 из 10%-ного раствора едкого натра сорбируется только рений. После сорбции колонку промывают водой и разбавленной соляной кислотой и рений вымывают 7—8 N соляной кислотой. Дауэкс-2 также количественно сорбирует рений из щелочных сред, следы молибдена удаляют промыванием колонки IN раствором едкого натра, и рений вымывают 2N раствором хлорной кислоты. [c.633]

Хроматографический метод анализа, открытый выдающимся русским ученым М. С. Цветом [1], находит широкое применение в аналитической химии. Особенно большое значение имеет ионообменная хроматография, применяемая для разделения катионов от анионов, для концентрирования ионов из разбавленных растворов, для разделения близких по свойствам элементов, для определения общей концентрации электролитов и т. д. [2—6]. Ионообменная хроматография значительпо упрощает многие трудные и требующие длительного времени аналитические операции разделения. [c.191]

Обращенно-фазовая хроматография ионных пар с применением детилтриметиламмоний-иона в качестве противоиона описана впервые относительно недавно (рис. 14) как метод разделения ряда анионов. Основные особенности этого нового метода заключаются в следующем разделение длится менее 10 мин, обнаружение можно цроводить в УФ-области. Однако делать выводы о значении этого хроматографического метода для неорганического анализа (он часто применялся для анализа органических соединений) пока еше рано. [c.41]

Среди таких методов значительное место заняла ионная хроматография — относительно молодой, но очень эффективный гибридный метод анализа. Гибридный, потому что он позволяет и разделять сложные смеси веществ, находящихся в ионной форме, и определять их содержание другими словами, ионная хроматография, как и прочие современные хроматографические методы, одновременно является и методом разделения, и методом определения. Кроме того, этот метод позволяет определять неорганические анионы (это вообще лучший метод определения анионов), органические кислоты и основания, катионы щелочных, щелочноземельных и переходных металлов разработаны приемы определения ряда тяжелых токсичных металлов. Интенсивно развиваются примыкающие к ионной хроматографии методы ион-парной и ион-эксклюзионной хроматографии. Ионной хроматографии посвящены сотни публикаций, в том числе несколько книг, ряд фирм изготавливает ионные хроматографы. Однако применение этого метода в анализе вод ранее не было обстоятельно рассмотрено. Было стремление осветить и оощпе основы метода, и его приложения как средства анализа вод различного типа. При этом авторы опирались на публикации по ионной хроматографии, появившиеся в основном до конца 1986 г. В какой-то степени в книге нашли отражение и результаты собственных исследований авторов, проводившихся на химическом факультете в Московском государственном университете с 1980 г. [c.3]

Обычно открытие анионов в фармацевтическом анализе осуществ ляют с использованием различных качественных аналитических реакцш в растворах на тот или иной анион. Разумеется, не исключается применение и других методов анализа (оптических, хроматографических, электрохимических и др.). [c.419]

В учебнике описаны важнейшие качественные реакции по мак-ро-, полумикро- и микрометодам. Сопоставлены сероводородный, кислотно-щелочной и фосфатный методы систематического качественного анализа. Они рассмотрены с позиций периодического закона Д. И. Менделеева, что позволяет установить сходство и различие методов. Наряду с классическими методами даны дробный, капельный и хроматографический анализы катионов и анионов. Рассмотрено применение экстракционного анализа. В количественном анализе описаны гравиметрический, титриметрическнй и физико-химический методы. [c.3]

Наибольшее количество работ по хроматографическому анализу фторсодержащих соединений относится к ионообменной хроматографии. Экспериментально установлено, что катиониты не адсорбируют и не изменяют концентрацию фтор-иона. Анионитами фтор-ион адсорбируется труднее, чем фосфаты, сульфаты, сульфиты, арсениты и другие анионы, что дает возможность разделить их. В анализе нашли применение различные иониты [1—7]. Описан метод, основанный на сорбировании F , Р0 и этилендиаминтетраацетатных комплексных анионов сильно- [c.141]

По мере расширения областей использования ионообменного метода выявились и пределы применения сульфокатионитов. Эти пределы обусловлены высокой энергией связи анионного остатка сульфогрунп со многими катионами. Применение сорбентов, содержащих сульфогруппы, затрудняет как процесс хроматографического разделения некоторых сложных смесей, так и процесс регенерации катионитов. В случае разделения сложных смесей катионов, используют, в большинстве случаев, не избирательное действие поглотителя (которое выражено очень слабо), а избирательное действие вытеснителя (комплексообразующее вещество, растворы кислот различной концентрации и т. д.). Для вытеснения из сульфокатионита многозарядного иона требуется затратить большой избыток раствора кислоты, иногда доводя его концентрацию до 10%-ной, в некоторых случаях повышая температуру раствора. Указанные соображения вызвали повышенный интерес к ионитам, имеющим в своей структуре слабокислотные группы и, в частности, к сорбентам, содержащим карбоксильные группы. Специфической особенностью подобного типа сорбентов является ярко выраженная зависимость энергии связи катионита с катионом раствора от числа зарядов последнего (за исключением [c.40]

Р. Н. Головатый применил метод отделения железа от ряда металлов, основанный на образовании устойчивого анионного комплекса Fe -f, не сорбируемого катионитом в Н-форме. Тем же автором применен тайрон для хроматографического отделения железа, алюминия, титана от кальция, магния, марганца и меди. Метод основан на образовании комплексов Ре +, А1 +, Т1 + с динатриевой солью пирокатехина 3—5-дисульфокислоты. [c.190]

В эксклюзивной хроматографии малая частица может найти убежище от градиента скорости в порах, недоступных для больших частиц. В обоих случаях большие частицы проходят через колонку быстрее, чем меньшие измерения производятся по времени их удержания как функции размера, как и в ГПХ-анализе. Хотя имеется много работ по хроматографическому измерению размеров частиц [45—49], эти методики пока не стали общими и не нашли применения для исследования пигментов. Однако недавно начат выпуск прибора, основанного на этих принципах, Д.ПЯ анализа латексов ( Flow Sizer HD 5600 ), который дает полный анализ распределения по размерам частиц латексов от 30 до 1500 нм с разрешением до 5% от размера частицы. Колонка его содержит катионообменную смолу [50], ограничивая таким образом анализ для анионных латексов. Колонка стабилизируется продолжительным циркулированием элюента, после чего прибор готов к работе. Хотя принцип фракционирования для измерения размера прост, устройство прибора сложное, требующее достаточно мощного мини-компьютера для обработки сигнала детектора. Фракционирование в потоке [51] —метод разделения частиц по размерам, и, следовательно, метод измерения размеров, основанный на использовании поля, воздействующего на суспензию, текущую в узкой трубке (рис. 6.13). Приложенное [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология