Прямой анализ экстракта

А. ПРЯМОЙ АНАЛИЗ ЭКСТРАКТА [c.100]

Прямой анализ экстракта после выпаривания [c.111]

Чтобы при помощи структурно-группового анализа можно было получить хорошие результаты, сырую нефть нужно подвергнуть предварительному разделению. Теоретически метод кольцевого анализа, например прямой метод как таковой, может быть применим и к самой нефти. Однако большие различия молекулярных весов компонентов, получаемых таким путем, сильно затрудняют истолкование результатов. Попытки в этом направлении были сделаны только при анализе экстрактов из буровых кернов, но отчетливых результатов при этом получено не было. [c.387]

Количественные определения. Такие определения проводят прямыми и непрямыми методами. Прямое определение осуществляют непосредственно на хроматограмме путем измерения площади пятен или определения интенсивности их окраски. Точность таких определений невелика. Непрямое определение (более точное) основано на экстракции зон и анализе экстрактов химическими и физикохимическими методами. [c.359]

Пробоотбор и подготовка растворов и жидких веществ. Металлы и некоторые другие элементы в жидких веществах можно определять без предварительной пробоподготовки. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя возможен анализ и неводных сред, например, определение следов элементов в моторных маслах или экстрактах, полученных с применением органических растворителей. Анализ растворов обладает следующими преимуществами перед прямым анализом твердых веществ [c.418]

Определение пластификаторов в экстрактах полимеров более распространено вследствие ограничений прямого анализа растворов полимеров. [c.255]

При концентрировании различных соединений ртути возникает ряд проблем. Например, при экстракции бензолом, толуолом и другими ароматическими углеводородами коэффициент распределения метилртути между органической и водной фазами невелик и составляет всего 5—10 [432], что существенно снижает эффективность и селективность экстракционного концентрирования. Обычно анализ элюированных с сорбента соединений ртути начинают со стадии экстракционного отделения органических форм. В этом случае, а также при прямом экстракционном концентрировании в органическую фазу совместно с алкилпроизводными и фенилртутью поступает некоторое количество неорганической ртути. Поэтому при анализе экстрактов необходимо использовать методы, позволяющие селективно определять неорганическую ртуть и ее органические соединения. К таким методам относятся разнообразные хроматографические методы с различными способами детектирования соединений ртути (см. разд. 4.7). Разработан чувствительный метод селективного разделения органической и неорганической ртути экстракцией хлороформом дитизоновых комплексов и последующей реэкстракции неорганической ртути раствором нитрата натрия, а [c.135]

Количественное определение нуклеиновых кислот. Принцип метода основан на выделении рибонуклеиновых (РНК) и дезоксирибонуклеиновых (ДНК) кислот и на дальнейшем их анализе прямыми и косвенными методами. К прямым методам относятся такие, которые включают гидролиз нуклеиновых кислот с последующим выделением из гидролизатов пуринов и пиримидинов и определение их хроматографическим методом. Хроматография позволяет производить точный микроанализ нуклеиновых кислот. Исследование пуринов и пиримидинов проводят в ультрафиолетовом свете, наблюдая флуоресценцию пятен на хроматограммах или в экстрактах, полученных из соответствующих участков хроматограмм. Кроме хроматографического метода, применяют также способ электрофореза на бумаге. [c.60]

Для анализа почвенных экстрактов рекомендуется прямое потенциометрическое определение по потенциалу бромидного электрода Орион 94-35, измеряемому с помощью рН-метра с расширенной шкалой, по отношению к электроду сравнения (модель 90-01). Чтобы обеспечить необходимую надежность результатов, должно быть учтено мешающее влияние ионов С1 . Для этого пользуются градуировочными графиками, полученными на синтетических смесях, содержащих соответственно О—100 ч. на млн. Вг и [c.163]

На таком же слое силикагеля возможно частичное разделение этих биологически активных веществ при разделении водой (ср. рис. 115). Этот растворитель передвигается примерно с такой же скоростью, что и упомянутые выше (см. рис. 116), и к тому же позволяет осуществить хроматографический анализ сразу после нанесения водного экстракта. В табл. 34 представлены сравнительные результаты прямой идентификации водорастворимых витаминов с помощью света различных длин волн и приблизительные пределы обнаружения их на необработанной реактивом хроматограмме. Эти соединения можно обнаружить так же, как упомянуто выше, реактивами для опрыскивания, в частности после обработки хлором, раствором о-толидин — иодид [c.237]

Образование перекиси водорода обнаружено в ряде ферментных и биологических систем, но лишь в том случае, когда система не содержит тяжелых металлов или ферментов каталазы и пероксидазы, которые обе разлагают перекись водорода. Как показано на стр. 347, эти ферменты способствуют либо прямому разложению перекиси, либо ее удалению путем участия в реакциях. Перекись водорода обнаружена в целом ряде реакций, катализированных разными окисляющими ферментами (оксидазами) и пуриновой дегидрогеназой молока. Перекись водорода не обнаружена в клетках, которые требуют кислорода для своего обмена (аэробных), так как такие клетки всегда содержат каталазу, но она была найдена при действии кислорода на некоторые бактерии, лишенные каталазы, например на пневмококки и стрептококки с анаэробным существованием. Перекись водорода угнетает рост анаэробных организмов типов, указанных выше. Это доказывает, что разрушение таких организмов, наблюдающееся при действии воздуха, может протекать за счет образования перекиси водорода, являющейся ядом для процесса их обмена. Имеются доказательства, что антибактериальная активность человеческой слюны обусловлена присутствием стрептококков. Так, эфирные экстракты стрептококков подавляют рост дифтерийных бактерий и стафилококков, и этот эффект приписывается содержанию перекиси водорода [117]. Этот и другие антисептические эффекты перекиси водорода рассматриваются ниже при анализе применения перекиси водорода в медицине (см. стр. 512 и сл.). [c.67]

По причине очень низкого содержания цитокининов в растительных тканях прямой химический анализ при работе с относительно небольшими количествами растительного материала крайне затруднен. Поэтому определение цитокининов в экстрактах прово- [c.65]

Расчет. Количественное определение препарата (а, мкг) проводят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб. Между содержанием препарата (не превышающим 15 мкг) и площадью его пятна на хроматограмме существует прямая пропорциональная зависимость. При большем содержании препарата следует использовать для анализа меньшую часть анализируемого экстракта. [c.179]

Обработка результатов анализа. Количественное определение осуществляют сравнением площадей пятен пробы и стандартных растворов. Между количеством препарата в пробе, не превышающим 20 мкг, и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость. При большом содержании препарата следует использовать пропорциональную часть исследуемого экстракта. [c.45]

Метод был использован для определения гербицида в вишнях. Он может быть применен и для анализа других растительных тканей, но предварительно надо произвести проверку его пригодности. Возможно, что в некоторых случаях не следует осуществлять прямого гидролиза образца, как предлагается, а приготовить экстракт, упарить его и затем уже гидролизовать. [c.172]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

ЖХ-разделение, ПААА фракций Прямой анализ в ВЧИСП Экстракция, ПААА экстракта Косвенно, ПЭА по молекулярному спектру [c.296]

Химико-термическая обработка, гидридный генератор, анализ в МВИСП Кислотное разложение, гидридный генератор, НААА Прямой ПААА Прямой анализ в ВЧИСП Экстракция, ПААА экстракта Электрохимическое восстановление, ПААА Гидридный генератор, НААА Гидридный генератор, концентрирование замораживанием, НААА Косвенно, ПЭА по молекулярному спектру Прямой анализ в ВЧИСП Гидридный генератор, ПААА Гидридный генератор, НААА Обработка нитратом никеля, НААА [c.297]

Химико-термическая обработка, гидридный генератор, эмиссионный анализ в МВИСП Прямой анализ в ВЧИСП Экстракция, ПААА с импульсным вводом экстракта в пламя [c.300]

Прямой анализ загрязнений воздуха (выбросы промышленных предприятий, атмосферный воздух, воздух рабочей зоны и административных зданий и др.) методом ТСХ позволяет непосредственно анализировать лишь малолетучие (высокомолекулярные) органические соединения, а для определения легколетучих веществ их необходимо предварительно перевести в нелетучие производные. Поэтому из всех методов пробоотбора (см. главу I) в ТСХ используют в основном аспирирование возд> ха через различного рода фильтры (стеклянные, керамические, полимерные). Уловленные на фильтре вещества экстрагируют бензолом в аппарате Сокслета, и полученный экстракт анализируют методом ТСХ. [c.196]

Некоторые вещества, особенно эндрин и гексахлорпентадиен, чрезвычайно подвержены термическому разложению превращение эндрина в альдоэндрин и кетоэндрин также может служить полезным тестом при определении качества системы. В этом отношении холодный прямой ввод в колонку менее опасен, чем ввод с делением потока и, следовательно, является предпочтительным способом дозирования при анализе экстрактов питьевой воды. [c.83]

Смеси с широким молекулярновесовым распределением. Гель-проникающая хроматография широко используется для анализа полимерных добавок и полимерных экстрактов. На рис. 10.18 показана хроматограмма смеси экстракта полиэтилена, включающая антиоксидант и агенты скольжения, только некоторые из этих соединений можно определять методом газовой хроматографии. Однако реальной необходимостью является разделение и определение веществ в полимерных экстрактах. При проведении такого анализа в ГХ необходимо предварительное разделение, а иногда получение производных. С помощью ГПХ вся смесь анализируется за 2 ч без всякого предшествующего разделения. Гель-проникающая хроматограмма обеспечивает профиль всего экстракта, в который входят низкомолекулярный полимер и добавки. Это обеспечивает прямой анализ соединений, экстрагируемых из полиэтиленовой пленки (рис. 10.19). [c.265]

Большинство веществ биологического происхождения термически неустойчивы, поэтому при анализе их методом газовой хроматографии встречаются трудности. Обычно эти вещества переводят с помощью химических реакций (этерификации, силанизирования) в более устойчивые и более летучие производные. Методом жидкостной хроматографии можно определять практически все соединения непосредственно в биологических жидкостях или их экстрактах. Описано много примеров применения жидкостной хроматографии в этой важной области. Здесь приводятся лишь некоторые из них. Прежде всего следует упомянуть прямой анализ стероидов в биологических жидкостях. На рис. 13.6 приведена хроматограмма разделения стероидов, находящихся непосредственно в сыворотке крови, пики идентифицированы с помощью масс-спектрометра [55]. Искусственная смесь кортнкостерона, кортизона и гидрокортизона хорошо разделяется на колонне с силохромом С-80 [56]. Больщие успехи достигнуты при разделении и анализе стероидных гормонов. Хорошо разделяются сложные смеси эстрогенов [57] и андрогенов [58]. [c.273]

Еще более экспрессные методы определения ПА в нефтяных маслах предполагают использование УФ-спектроскопии (Россия, США, Польша) в области 385 или 260—350 нм. Возможен анализ самого масла или его диметилсульфоксидного экстракта. В последнем случае (метод FDA, США) анализ проводят в области 280— 289 нм. Концентрация абсорбированных соединений при этом прямо пропорциональна УФ-поглощению. Между результатами биологических испытаний и методом FDA имеется достаточно высокая корреляция (-77%), особенно в указанной области излучения. В табл. 2.20 представлены сравнительные данные по методу FDA и классификации Американской конференции по промышленным канцерогенам (A GIH). Отсутствие ПА всегда коррелирует с малой интенсивностью поглощения в УФ-области. [c.107]

Полимеры, содержащие наполнители и пластификаторы, часто готовят к съемке экстрацией растворителем [47]. Пластификаторы могут оказаться растворимыми в мягких растворителях, таких, как S2 или этиловый эфир, и их экстрагируют из измельченного полимера в аппарате Сокслета. Экстракт в S2 можно прямо перенести в ИК-спектрофотометр. От наполнителя полимер отделяется более жестким растворителем, например о-дихлорбензолом. В этом случае из раствора можно отлить пленку полимера, а спектр наполнителя получить методом прессования с КВг или методом суспензии в вазелиновом масле. Примером такого рода является количественный анализ состава поливинилхлорида [21]. [c.267]

В тех случаях, когда прямой экстракционно-фотометрический метод неприменим, для анализа следов могут приобрести особое значение фотометрические методы с экстракцией определяемого элемента в виде бесцветного соединения, которое затем, непосредственно в экстракте, добавлением реактива переводится в окрашенное. Таким путем, например, можно определять фенилфлуо-роном германий [4] или ниобий в присутствии тантала [5] после [c.3]

Для определения бутилацетата в сточных водах [295 в качестве экстрагента применяли геитадекан, совершенно не растворяющий воду и неограниченно растворяющий бутилацетат. Равновесное значение фактора извлечения устанавливается через 12 мин. К экстракту добавляли этилбензол в качестве в гутреннего стандарта (10 мкл на 10 мл экстракта) и анализировали на хроматографе ЛХМ-7А с пламенио-ионнзационным детектором. Метилаль и метанол в сточной воде производства ионообменных смол определяли путем прямого ввода проб. Анализ производили на хроматографе Цвет-4-67 с пламенно-ионизационным детектором [c.127]

К раствору, содержащему галлий, прибавляют 40 мл серной кислоты ( 1) и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют до 100 мл и прибавляют 20 г хлорида аммония. Полученный раствор трижды экстрагируют порциями по 50 мл эфира в делительной воронке емкостью 250 мл. Оэединенные экстракты промывают 10 мл смеси, состоящей из 20%-ных растворов серной кислоты и хлорида аммония (такая смесь была использована для промывания чистого эфира). Из эфирного раствора весь галлий переводят в водный раствор трехкратной экстракцией порциями по 50 мл дистиллированной воды. Водный раствор (150 мл) выпаривают до объема около 50 мл и определяют галлий прямым титрованием раствором комплексона, как было описарю выше. Автор считает этот метод более удовлетворительным, чем весовой метод с применением камфорной кислоты. Метод пригоден для анализа сплавов и позволяет непосредственно определять галлий в концентрациях 0,25—50 мг. [c.371]

Необходимо сделать некоторые общие замечания, которые следует иметь в виду при определении фракционного состава липидов. Для анализа используют суммарный липидный экстракт, предварительно освобожденный от нелипидных компонентов. Такая очистка предусмотрена в УСМВОЛ и приведена в прописи метода [3]. При других методах экстракции, когда используют бинарные системы растворителей, экстракт, как правило, промывают слабыми водными растворами сильных электролитов (например, 0,87%-ным раствором КС1) с последующим удалением верхней водной фазы, содержащей нелипидные примеси [16]. Может быть использована очистка на сефадексе Q-25 [24]. Важно не допустить в процессе получения липидов их окисления, так как продукты окисления имеют иную хроматографическую подвижность, чем нативные липиды, и на хроматограммах будут присутствовать дополнительные пятна и хвосты . Во избежание окисления липиды защищают от действия прямого солнечного света и хранят в экстрактах в плотно закрытых колбах (флаконах) с притертыми пробками в холодильнике. Растворители отгоняют в токе азота или под вакуумом, допуская лишь слабое (до 40—50°С) нагревание. Выделенные для весового определения и подсушенные на воздухе липиды для фракционирования обычно не используют. [c.213]

Когда прямое определение пластификатора затруднено из-за большого количества соэкстрагирующихся веществ. (прежде всего это относится к продуктам с высоким содержанием жира), применяли косвенный газохроматографический анализ. Пластификатор извлекали из сконцентрированного экстракта метиловым спиртом и подвергали омылению в кислой среде. Количество образующегося при омылении спирта определяли газохроматографическим методом. Точность косвенного метода ниже, чем прямого. [c.87]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Чувствительность и селективность большинства методов анализа недостаточны для прямого определения микропримесей высокотоксичных веществ. В связи с этим, как правило, аналитическому определению предшествует довольно трудоемкая операция подготовки пробы. Основные трудности при идентификации и количественном определении 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина (ТХДД), в частности в воде, связаны с различной степенью извлечения его из проб и неудовлетворительной очисткой экстрактов от мешающих примесей. Таким образом, необходимость обнаружения ТХДД на пикограммовом уровне предусматривает его обязательное концентрирование. [c.62]

Ход анализа. Исследуемый образец эксцрагируют гексаном и концентрируют экстракт в концентраторе (рис. 2) до объема менее 10 мл. Приготовленную колонку (25 X100 мм) с флоризилом ( Florisil , гранулы 0.15—0.25 мм) промывают гексаном и переносят на нее концентрат экстракта. Пропускают через колонку 100 мл гексана, элюат отбрасывают. Затем пропускают через колонку 110 мл раствора эфира в гексане и первые 40 мл также отбрасывают. Остальные 70 мл элюата собирают прямо в концентратор и концентрируют до объема менее 1 мл. [c.69]

Прямой спектрофотометрический анализ 2,4-Д и 2,4,5-Т предложен Гордоном и Берозой (Gordon, Beroza, 1952). Исследуемый образец кипятят в течение часа со щелочью, экстрагируют эфиром, экстракт очищают, в том числе на хроматографической колонке. На выходе колонки собирают две фракции, содержащие разделенные 2,4-Д и 2,4,5-Т. 2,4-Д определяют по его спектру поглощения в ультрафиолетовой области с максимумом 284 ммк, 2,4,5-Т — соответственно 289 ммк. Все производные, т. е. эфиры, амиды и соли этих кислот, возможно присутствующие в образце как метаболиты, в процессе анализа превращаются в кислоты и определяются вместе с ними. Метод разработан для определения О—180 мкг пестицидов. [c.110]