Методы выделения и очистки веществ

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Учебное пособие составлено на основе опыта проведения практикума по органическому синтезу на химическом факультете Ленинградского университета. Дано описание синтезов более 160 препаратов, причем 30 методик излагаются в практикуме впервые. Приводятся основные методы выделения, очистки и идентификации органических веществ. В отличие от существующих отечественных пособий в книге методы синтеза препаратов сгруппированы по признаку общности механизма реакции, что позволяет лучше систематизировать фактический материал органической химии и теснее связать теорию с практикой органического синтеза. Описанию практических работ в каждой главе предшествует общая часть, знакомящая с современными представлениями о механизме рассматриваемых реакций и дающая характеристику основных синтетических методов. Впервые в руководство к лабораторным работам включен раздел по реакциям циклоприсоединения. [c.2]

Занятие 2,3. Методы выделения и очистки веществ - 16 часов [c.196]

Книга представляет собой руководство к практическим занятиям по органическому синтезу. В руководстве излагаются общие приемы и методы работы в лаборатории органического синтеза, подробно рассматриваются методы выделения, очистки и характеристики органических веществ. [c.2]

Выделение и очистка органических соединений обычно связаны с большими трудностями Эти трудности обусловлены тем, что свойства органических соединений крайне разнообразны и поэтому методы их выделения и очистки весьма многочисленны Если к тому же учесть сложность и неоднозначность протекания большинства реакций в органической химии, становится понятным, что эта задача в отдельных случаях является наиболее ответственной частью химического процесса Методы выделения, очистки, идентификации и качественного анализа органических соединений подробно изложены в практических руководствах по органической химии Поэтому мы рассмотрим лишь общие приемы, применяемые при очистке веществ в простейших случаях. [c.17]

Другими весьма эффективными химическими методами глубокой очистки веществ являются методы избирательного окисления или восстановления по отношению к очищаемому веществу или примесям. В качестве реагентов при этом часто используются галогены (метод избирательного галогенирования), водород (гидридный метод) и т. д. Весьма перспективным представляется метод термической диссоциации, который используется, например, для выделения ряда чистых металлов из их летучих гидридов. Для получения веществ высокой чистоты с успехом применяется метод химических транспортных реакций. [c.9]

То обстоятельство, что метиловые эфиры нафтеновых кислот кипят значительно (на 40—50°) ниже, чем сами кислоты и сопутствующие им ири обычном методе выделения нейтральные вещества, дает возможность применять этерификацию для очистки сырых нафтеновых кислот. [c.40]

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА [c.14]

Кристаллизация является не только методом выделения твердого вещества из раствора, но и методом очистки вещества. Перекристаллизация соли, в особенности повторенная несколько раз, является одним из эффективных методов ее очистки. Однако этот метод не является универсальным, так как в ряде случаев кристаллы остаются загрязненными примесями. Примеси попадают в кристаллы с маточным раствором, заполняющим трещины и внутренние пустоты кристаллов, а также вследствие ряда явлений, приводящих к соосаждению примесей при кристаллизации основного вещества. От загрязнений, попадающих с маточным раствором, можно сравнительно легко освободиться путем промывки кристаллов на фильтрах или на центрифугах или перекристаллизации. От примесей же, присутствующих в результате соосаждения, освободиться значительно труднее перекристаллизация в этом случае не всегда дает удовлетворительные результаты. [c.43]

III. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.31]

Что касается приемов работы и способов обращения с ртутноорганическими соединениями, то, поскольку последние являются вполне устойчивыми к воздействию воздуха и влаги, в большинстве случаев твердыми, прекрасно кристаллизующимися из органических растворителей веществами, реже жидкостями, способными к перегонке, методы выделения, очистки и идентификации их являются обычными методами органической химии. [c.10]

В результате сопоставления различных методов выделения привлекающих веществ из буровой муки, исходя из чистоты активных фракций на последних стадиях очистки и содержания в них активной зоны в пересчете на единицу веса буровой муки, мы пришли к выводу, что для идентификации компонентов активной зоны физико-химическими методами лучшим путем выделения этой зоны является путь 1 (газовая экстракция). Для идентификации компонентов активной зоны химическими методами лучшим способом ее выделения является метод П-а (таблица 1). [c.93]

Особое значение адсорбционный метод выделения ароматических углеводородов имеет для смеси углеводородов с близкими физико-химическими константами, например бензола и циклогексана. Вследствие близости температур кипения этих веществ разделить их простой ректификацией невозможно. Попытки очистки циклогексана на силикагеле не дали высокой степени извлечения бензола. В этом отношении цеолиты имеют ярко выраженную избирательную способность к бензолу и дают возможность тонкой адсорбционной очистки циклогексана. Прп этом синтетические цеолиты типа X имеют высокую адсорбционную способность по бензолу в области малых концентраций. В динамических условиях возможна очистка циклогексана от примесей бензола как в жидкой, так и паровой фазе степень чистоты 99,999%. [c.114]

Методы выделения и очистки толуола позднее были применены для выделения других ароматических углевод- ро ов. Эти методы включают в себя две основные стадии. В первой стадии путем обычной ректификации выделяется узкая фракция с температурами кипения, близкими к температуре кипения выделяемого углеводорода. Во второй стадии из этой фракции выделяется ароматический углеводород путем азеотропной или экстрактивной ректификации. Возможность успешного проведения процесса на этой стадии основывается на увеличении относительной летучести неароматических углеводородов в присутствии полярных веществ, используемых в качестве разделяющих агентов. [c.272]

Методы выделения и очистки органических веществ Методическое руководство.- Уфа Изд. УНИ, 1983.- 41 с. [c.146]

Перед тем как приступить к выполнению лабораторной работы, следует внимательно изучить пропись, по которой будет проводиться синтез, и обратить особое внимание на вопросы техники безопасности. В рабочем журнале указываются название препарата и литературный источник, откуда взята пропись (руководство или журнал, том, страница, год и место издания). Далее дается уравнение основного и побочных процессов, указываются весовые и молярные соотношения реагирующих веществ, описывается прибор, перечисляются главные этапы синтеза с указанием условий проведения реакции (температура, продолжительность и т. д.), методов выделения и очистки синтезируемого вещества, выхода его в граммах и процентах от теоретически возможного. [c.6]

Полученные при синтезе вещества, как правило, содер жат некоторое количество примесей (исходные вещества не вступившие в реакцию, побочные продукты, раствори тели и др.). Чтобы избавиться от них, применяют различ ные методы очистки и выделения органических веществ Эти методы довольно разнообразны и зависят, в основном от агрегатного состояния соединения. [c.26]

Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-ботани-ком М. С. Цветом, позволяет решать следующие задачи 1) качественный и количественный анализ сложных органических смесей 2) очистку веществ от примесей 3) установление индивидуальности вещества 4) идентификацию веществ 5) концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов или смесей. [c.148]

Кристаллизация из растворов, или перекристаллизация. Этот метод применяется для очистки веществ, растворимых в воде или в каких-либо других растворителях. Выделение вещества из раствора чаще всего бывает основано на зависимости растворимости от температуры. Наиболее легко перекристаллизовываются [c.20]

Несмотря на простоту способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он становится весьма эффективным для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, когда это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. Типичные примеры фронтального способа очистка воды пермутитами и другими ионообменными адсорбентами очистка воздуха активированными углями от отравляющих веществ в противогазах и вентиляционных фильтрах химических предприятий. Сточки зрения химика-аналитика метод пригоден для предварительного качественного анализа неизвестной смеси и особенно для определения числа входящих в ее состав компонентов, что, например, делал Цвет при предварительном исследовании состава хлорофилловых пигментов. [c.16]

Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, число и массу выделенных фракций, температуру их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации. Затем описывают физические и химические методы, использованные для идентификации синтезированного вещества. [c.7]

Оптимизация процесса выделения и очистки индивидуальных фуллеренов (этап 3) сводится к нахождению соотнощения типов неподвижной и подвижной фаз хроматофафических колонок, обеспечивающего относительно быстрое выделение чистьк веществ с минимальными потерями, а также к установлению оптимальных размеров, формы и режимов работы этих колонок. На этом же этапе определяется необходимость доочистки вьщеленных фракций с помощью УФ-спектроскопического экспресс-метода контроля состава полученного продукта. Способы дополнительной очистки перекристаллизация или вакуумная сублимация. [c.108]

Химические методы разделения смесей веществ основаны на различии в константах равновесия или константах скоростей реакций с участием основного вещества и примесей. Это наиболее древние методы очистки веществ. Например, получение того или иного металла — это не что иное, как процесс отделения атомов этого металла от сопутствующих им атомов других элементов, выделение атомов данного металла из природных смесей, более или менее богатых этим металлом. На химических методах разделения смесей основаны классические методы химического анализа. Эти методы в большинстве своем включают стадию отделения примесей от основного вещества путем перевода их в нерастворимые соединения с последующим отделением осадка или стадию отмывки примесей реактивом, в котором основное вещество не растворяется. [c.11]

В некоторых технологических процессах применяются, в частности, методы выделения сублимирующихся веществ из разбавленных парогазовых смесей находит применение также метод сублимационной очистки термонестойких веществ, состоящий из последовательно проводимых процессов сублимации и последующей десублимации целевого продукта, применяют также сублимационную сушку термонестойких продуктов. [c.183]

Методы выделения, очистки и аналитические характеристики пептидов описаны подробно в разд. 3.3. Изучение связи между строением и биологической функцией пептидов ведет к познаванию молекулярного механизма их действия. При этом главное внимание обращается на выяснение активного центра и определение аминокислотной последовательности, которая ответственна за рецепторное связывание, транспорт и иммунологическое поведение. Большой практический интерес имеет также модификация природных пептидов для пролонгирования их действия и расширения практического применения. Такого рода исследования можно проводить только тогда, когда соответствующий природный пептид имеется в достаточном количестве. Необходимые для изучения пептиды можно получать путем частичного ферментативного расщепления экзопептидазами или эндопептидазами или же с помощью специфических химических методов расщепления (бромцианом или Ы-бромсукцинимидом) можно также использовать замещение, элиминирование или превращение функциональных групп соответствующих пептидов. Возможности модификации природных пептидов ограничены тем, что часто исследователь располагает лишь нанограммо-выми количествами этих веществ. [c.90]

За последние годы число пептидов, найденных в живых системах, сильно возросло. В период 1944—1954 гг. были разработаны основные аналитические методы выделения, очистки и установления структуры пептидов. Однако исследования некоторых пептидов, особенно пептидов головного мозга, совершенно не развивались, так как были неизвестны соответствующие аналитические методы определения нанограммовых (10" г) или меньших количеств вещества. Лишь с развитием радиоиммунного анализа (RIA) (Р. С. Ялоу, лауреат Нобелевской премии 1977 г. по физиологии и медицине, и С. Берсон) стали возможны определения исключительно малых концентраций пептидов в соответствующих препаратах. Например, некоторые гормоны можно обнаружить при содержании 10" г в 1 мл крови. Развитие радиоиммунного метода позволило начать исследование нейрогормонов гипоталамуса. Гийемен и Шалли (получившие вместе с Ялоу Нобеленскую премию по физиологии и медицине) смогли привести экспериментальные доказательства того, что центральная нервная система модулирует активность гипоталамуса путем выделения ничтожных количеств либеринов (факторы высвобождения гормонов, рилизинг-факторы) тем самым контролируется эндокринная регуляция. Оба исследователя (совершенно независимо друг от друга) установили последовательность первых гормонов гипоталамуса и синтезировали их в лаборатории. [c.230]

Перечень предложенных в 1920-1940 гг. теорий и гипотез можно было бы продолжить, но, по-видимому, приведеных уже достаточно для постановки следующих двух вопросов чем были вызваны фактический отказ от пептидной теории Фишера и появление такого большого количества существенно отличающихся и даже взаимоисключающих друг друга концепций химического строения белков и почему все они, несмотря на пестроту в химическом отношении, непременно постулировали существование белковых молекул только в форме циклических группировок Для сложившейся в послефишеровский период ситуации характерно прежде всего наличие заметного несоответствия между достаточно высоким уровнем развития аналитической и синтетической органической химии и неудовлетворительным состоянием белковых исследований. В химии белка отсутствовали надежные количественные методы выделения, очистки и анализа, а также методы расщепления, гарантирующие от вторичных реакций и образования побочных соединений. По этим причинам, а часто и вследствие неиндивидуальности выделенных белков среди продуктов их распада находили массу самых разнообразных веществ, строение которых органическая химия того времени уже умела анализировать. Поскольку разделить их на первичные и вторичные не представлялось возможным, выбор в каждом случае оказывался случайным, обусловленным вкусами и интуицией автора. Это ответ на вторую часть первого вопроса. [c.63]

Подробные сведения о методах выделения и очистки применительно к различным классам природных соединений приведены в ряде книг. Достаточно полной в этом отношении является монография Пич и Трэси [1]. Детальные сводки по хроматографии природных соединений по группам даны Э. Ледерер и М. Ледерер [2] и Блок, Дуррум и Цвейгом [3]. Обстоятельные обзоры по методам выделения разнообразных веществ из растительных и животных объектов содержатся в серии монографий Успехи химии органических природных соединений [4]. [c.17]

Кристаллизация является не только методом выделения твердого вещества из раствора, но и методом очистки вещества. Перекррютал-лизация соли, в особенности повторенная несколько раз, служит [c.45]

При прибавлении вещества, содержащего избыток определенного изотопа, к смеси, содержащей это вещество с нормальной пропорцией изотопа, молсет быть опреде-лено количество вещества в смеси по содержанию изотопа в веществе после его изоляции и очистки. Этот метод анализа имеет некоторые преимущества. Ошибка определения не зависит от метода выделения чистого вещества или от его выхода. Так как выход вещества не имеет зна-чения, уменьшается трудность получения чистых веществ. Поэтому п количество вегцсства, первоначально находившегося в смеси, ие имеет значения и не оказывает влияния на точность анализа. Наконец, все ошибки анализов [c.63]

Ионообменные, в том числе хроматографические, методы выделения, очистки и разделения сложных смесей органических веществ приобрели исключительно широкое распространение как в области экспериментальных исследовашга, так и в промышленной практике. Получение многих аминокислот, полипептидов, белков, нуклеотидов, нуклеиновых кислот, выделение и очистка антибиотиков, витаминов, гормонов, алкалоидов стали немыслимы без использования ионообменных процессов, часто в сочетании с гелевой хроматографией. В нодавляюш,ем большинстве случаев процесс осуш ествляется на ионитах, принадлежащих к числу синтетических нерастворимых нолиэлектролитов с различной степенью набухания. Можно без преувеличения сказать, что ионообменные процессы как метод избирательного извлечения или метод анализа применяются во всех отраслях химии и биологии. [c.3]

Фермент гиалуронидаза (КФ 3.2.1.35) гидролизует р-1,4-глико-зидные связи между повторяющимися дисахаридными звеньями гиа-луроновой кислоты и является действующим веществом таких лекарственных препаратов, как лидаза и ронидаза. Целью нашей работы являлась разработка технологии очистки гиалуронидазы из семенников крупного рогатого скота с использованием сорбентных методов выделения. [c.96]

Препаративная хроматография развивается в основном как тонкий лабораторный метод выделения индивидуальных соединений из смесей, например из продуктов синтеза, и как метод последующей глубокой очистки. Однако в последние годы наблюдается тенденция развития препаративной хроматографии как метода получения веществ высокой чистоты в промышленном масштабе. Ее целесообразно применять в тех многочисленных случаях, когда выделение и очистка более распространенными способами — кристаллизацией, ректификацией и др. — не эффективны. Значение препаративной хроматографии с каждым годом растет в связи с бурным развитием химии чистых и особо чистых материалов. Препаративная хроматография позволяет получить в товарных количествах высокочистые газы из природных газовых смесей или производственных продуктов, разделять азеотропные смеси, не поддающиеся разделению ректификацией, получить реактивы высокой чистоты в качестве эталонов. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология