Количественный анализ абсорбционными методами

Количественный анализ абсорбционными методами [c.147]

Применение метода абсорбционной спектроскопии не ограничивается только определением концентраций веществ. В результате поглощения излучения энергия систем з1 меняется настолько незначительно, что это не приводит обычно к нарушению целостности молекул поглощающего вещества. Однако в результате смещения химического равновесия в растворе под влиянием различных факторов его поглощающие свойства могут изменяться весьма значительно. На этом основано применение метода абсорбционной спектроскопии для изучения равновесий в растворах, реакций гидролиза и полимеризации, определения состава комплексных соединений, их констант устойчивости и т. п. . В данной главе рассматривается только метод абсорбционной спектроскопии как один из методов количественного анализа. [c.458]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

К оптическим методам анализа относится совокупность методов качественного и количественного анализов по интенсивности инфракрасного (ИК), видимого и ультрафиолетового (УФ) излучения. Это атомно-абсорбционный, эмиссионный спектральный, люминесцентный анализы, турбидиметрия, нефелометрия и фотометрический анализ, под которым обычно понимают методы регистрации поглощения молекулами определяемого компонента излу-чения в ИК, видимой и УФ-областях. [c.131]

Эмиссионная спектроскопия — метод элементного анализа по атомным спектрам испускания. Атомизацию растворов производят так же, как и в атомно-абсорбционной спектроскопии. Спектры испускания регистрируют обычно в спектрографах на фотопластинках — получают спектрограммы. Плотность почернения линий определяют с помощью микрофотометров. Для количественного анализа используют зависимость плотности почернения линий от концентрации излучающих атомов. Этот метод позволяет определять практически все элементы прн содержании Ю" —10 мае. долей, %. [c.241]

В чем же преимущество абсорбционного метода по сравнению с эмиссионным Число возбужденных атомов в любом источнике света, как мы видели, зависит от его температуры п присутствия третьих элементов. Число же невозбужденных атомов при достаточно высокой температуре практически не зависит ни от небольших скачков температуры, ни от присутствия третьих элементов, так как возбужденные атомы и ионы составляют обычно только малую часть всех атомов, а устойчивые молекулы с третьими элементами образуются крайне редко. Поэтому по одному градуировочному графику с достаточно высокой точностью удается анализировать атомно-абсорбционным методом объекты, весьма различные по своей природе. В отличие от эмиссионных методов переход к новому анализируемому объекту почти не требует дополнительной подготовки. Количественный атомно-абсорбционный анализ напоминает в какой-то степени своей универсальностью эмиссионный качественный анализ, где переход к анализу нового объекта редко требует специальной подготовки. [c.275]

В практике абсорбционно-спектроскопических (спектрофотометрических) методов используются только такие участки спектра, в которых процесс поглощения не сопровождается нарушением целостности молекул (т. е. ближняя УФ, видимая и ИК-области спектра). Это позволяет наряду с решением задач количественного анализа использовать этот метод также для изучения строения соединений и химических равновесий. [c.10]

Воспроизводимость разделения в ионной аналитике при применении буферных систем очень хорошая. ОСО времен миграции лежат ниже 0.5%, воспроизводимость площади пика - важнейшая величина для количественных анализов - лучше 2.3%. Наряду с точностью для количественных расчетов важной величиной является их достоверность, которая подтверждается данными других методов. В качестве альтернативных методов измерения выступают атомно-абсорбционный анализ, ИОХ, а также ионный анализ с ионно-селективными электродами. Как показывают некоторые примеры, результаты, полученные различными методами анализа, в пределах известных допустимых отклонений совпадают. Определение щелочных и щелочноземельных катионов в байкальской воде показано на рис. 52. [c.61]

Абсорбционная спектрофотометрия [7] основана на тех же заг конах поглощения, что и фотоколориметрические методы, однако в ней используется монохроматический свет с очень узким интервалом длин волн (1-2 нм). Это значительно увеличивает чувствительность и точность количественного анализа окрашенных растворов, поглощающих свет в видимой области света, а также бесцветных растворов, которые поглощают излучение в УФ- или ИК-области спектра. Метод охватывает области ультрафиолетовую (0,1-0,4 мкм), видимую (0,4- [c.181]

Настоящая книга является вторым изданием (первое — вышло а издательстве Металлургия в 1977 году под названием Технический анализ в металлургии цветных и редких металлов ). Материал, включенный во второе издание, соответствует разделу Аналитический контроль в производстве цветных и редких металлов программы по предмету Химические и физико-химические методы анализа . При написании книги авторы учитывали, что изучению этого раздела пред шествует изучение курсов Качественный анализ и Количественный анализ . В связи с этим в настоящей книге рассмотрены лишь основы химических п физико-химических методов анализа. Основное внимание уделено особенностям применения каждого из методов в аналитическом контроле производства цветных и редких металлов. Рассмотрен анализ разнообразных объектов руд, концентратов, сплавов, растворов и т. д. Большое внимание уделено способам разложения материалов в сочетании с гравиметрическими, титриметрическими, электрохимическими, фотометрическими, атомно-абсорбционными методами анализа. [c.4]

Спектральные методы анализа основаны на изучении оптических спектров испускания или поглощения. Различают атомно-абсорбционный метод спектрального анализа (анализ по спектрам поглощения) и эмиссионный спектральный анализ (анализ по спектрам испускания). Спектральный анализ щироко применяют для качественного и количественного анализа различных веществ. По характеристическим линиям спектра можно определять элементный состав вещества, а интенсивность спектральной линии является мерой концентрации вещества в пробе. [c.179]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия — наиболее известные методы количественного анализа нефтепродуктов на металлы. Это обусловлено возможностями определения элементов в широком диапазоне их концентраций, прямого анализа жидких органических веществ (образцов), высокой чувствительностью и селективностью, доступностью относительно недорогой аппаратуры [28, 29, 134, 187—195]. АФС в ряде случаев имеет более низкий предел обнаружения, обладает большей универсальностью по сравнению с ААС в связи с возможностью применения источников сплошного излучения [190]. Последнее позволяет осуществлять многоэлементный анализ, особенно при использовании для атомизации образцов индуктивно-связанной плазмы [192—193]. Некоторые метрологические характеристики ААС и АФС приведены в табл. 1.12. [c.55]

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализа получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и микроволновой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.376]

Абсорбциометрией или абсорбционной спектрофотометрией называется метод количественного анализа, основанный на определении концентрации вещества по спектру поглощения. Анализ проводят следующим образом. Через анализируемый раствор (иногда через газ или даже твердое тело) пропускают пучок видимого или невидимого света известной длины волны. По тому, какая часть этого света поглощается раствором, заключают о концентрации поглощающего свет вещества. [c.256]

В методической области развитие аналитической химии идет по пути использования принципиально новых методов физико-химического и физического анализа. Это касается главным образом методов количественного анализа. Например, широкое развитие в последнее время получила атомно-абсорбционная спектроскопия, метод амальгамной полярографии, потенциометрия с поляризованными электродами и др. Начато использование для аналитических целей новых физических методов ЯМР и ЭПР, что, однако, не выходит за рамки лабораторных исследований. Ежегодно синтезируется множество органических реагентов, и уже можно ставить вопрос о специфических реакциях в присутствии ограниченного количества посторонних ионов. [c.310]

Абсорбционная спектроскопия, особенно в видимой и УФ-об-ластях, — один из наиболее полезных для химиков методов количественного анализа. Важнейшими положениями спектрофотометр рического и фотометрического методов являются [c.147]

Некоторые непоглощающие органические функциональные группы также определяют абсорбционными методами. Так, низкомолекулярные алифатические спирты реагируют с церием (IV) с образованием комплекса состава 1 1, который можно использовать для количественного анализа. [c.149]

Говоря об оптических методах, следует упомянуть и фотометрию. И. Бар и Р. Бунзен использовали для количественного анализа абсорбционную спектроскопию (спектры поглощения). В 1870 г. К. Фирордт опубликовал работу о применении созданного им спектрофотометра для измерения спектров поглощения и количественного анализа [67]. В 1877 г. П. Глен и К. Г. Хюфнер сконструировали фотометр, в котором интенсивность света регулировалась с помощью поляризатора. [c.170]

Следует напомнить учащимся, что методы абсорбционного спектрального анализа (или анализа по светопоглощению) основаны на измерении степени поглощения светового потока, прошедшего через анализируемый раствор. Поглощение света зависит от природы растворяемого вещества, концентрации этого вещества в растворе и толщины слоя раствора, через который проходит световой поток. Эта зависимость, выражаемая законом Бугера — Ламберта — Бера или объединенным законом светопоглоще-ния, лежит в основе количественного анализа растворов методом абсорбционного спектрального анализа. [c.204]

АБСОРБЦИОННАЯ спектроскопия (лат. аЬ8огр11о — поглощение) — физические методы исследования, основанные на измерении поглощения излучения определенной длины волны. К А. с. относят спектроскопию в УФ, видимой и ИК частях спектра и др. А. с. применяется для качественного и количественного анализа химических соединений, установления химического строения и степени чистоты веществ, изучения кинетики химических реакций и др. Метод [c.5]

Спектральный анализ — физический метод качественного и количественного анализа веществ, основанный на изучении их спектров, подразделяющихся на спектры испускания (э.миссионный), поглощения (абсорбционный), комбинационного рассеяния света, люминесценции, рентгеновские. [c.43]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]

Молекулярный абсорбционный спектральный ана.аиз — фармакопейный метод и используется очень часто в качественном и количественном анализе многих лечебных щзепаратов — как субстанций, так и лекарственных форм. [c.528]

Одним из методов количественного анализа является газовый анализ, в котором по объему (или ee y) отдельных составных частей газовой смеси можно определить процентный состав смеси. В техническом газовом анализе обычно определяют объемы компонентов газовой смеси. Известно несколько методов газового анализа, но в данной работе используется один из них, а именно абсорбционный метод. [c.242]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Непосредственно на хроматограммах количественный анализ можно осуществлять по размеру пятна (полуколичественное определение), спектрофотометрическим методом по спектрам поглощения (фотоденсигомет-рия) и по спектрам отражения, а также флуориметрическнм, рентгенофлуоресцентным и радиометрическим методами. Определение компонентов после смывания можно выполнить, например, спектрофотометрическим, флуо-риметрическим, атомно-абсорбционным методами. Предел обнаружения [c.337]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Количественный анализ. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии — один из наиболее чувствительных и удобных методов массовых одноэлементных определений большинства металлов. Для количественного анализа методом ААС применяют методы внешних стандартов (градуировочного графика) и добавок. Метод внутреннего стандарта, в отличие от АЭС, неприменим ввиду того, что ААС — одноэлементный метод анализа, не позволяющий одновременно измерять аналитические сигналы двух элементов — определяемого и внутреннего стандартов. Особенно широко в ААС используют метод добавок. Это связано с тем, что помехи в ААС имеют главным образом физико-химическую природу, т. ё. являются с метрологической точки зрения мультипликативными. Кроме того, ААС — это главным образом метод анализа растворов. Для растворов, в отличие от твердых гфоб, метод добавок легко реализуем технически. [c.248]

Разработаны лабораторные методы количествен ного определения ртути в воздухе с помощью адсор бентных трубок Через трубку, заполненную гопкали том, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л) Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно абсорбционной спектрометрии при длине волны 253,7 нм Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м , влияния неорганических веществ на ре зультаты анализа не обнаружено Ориентировочно содержание паров ртутн в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропйтанных сус пензией иодида меди или сульфидом селена [c.259]

Во-первых, флуориметрия и фосфориметрия являются в общем более чувствительными, чем абсорбционные методы. Это объясняется тем, что в люминесцентном методе можно непосредственно измерять мощность испускаемого излучения. В отличие от этого в абсорбционных методах необходимо определять разность между двумя большими уровнями излучения, мощности падающего Ро и пропущенного Р излучения. Поскольку всегда легче измерять малый сигнал без всякого фонового сигнала, чем измерять разность двух больших сигналов, флуориметрия и фосфориметрия обеспечивают большую чувствительность,, чем абсорбционная спектрофотометрия. В то время как для абсорбционной спектрофотометрии зависимость между поглощением и концентрацией линейна согласно закону Бера часто в 10—100-кратном интервале концентраций, в то же время для флуориметрии и фосфориметрии обычно зависимость между мощностью люминесценции и концентрацией линейна в интервале трех или четырех порядков значений концентрации. Хотя этот более широкий линейный диапазон не обязательно нужен для количественного анализа, он часто имеет большое практическое значение и требует меньше точек на калибровочном графике. [c.659]

Качественный и количественный анализ. Для качественного анализа лучше использовать метод пламенно-эмиссионной, а не атомно-абсорбционной спектрометрии. Качественный анализ нламенно-эмиссион-ным методом требует простого сканирования всего эмиссионного спектра пламени, в то время как в атомно-абсорбционной спектрометрии необходимо применять разные лампы с полым катодом для обнаружения каждого элемента. Конечно, качественный анализ атомно-абсорбцион-ным методом возможен, если использовать первичный источник сплошного спектра, но затем, если хотят получить одинаковую чувствительность, необходимо применять монохроматор, имеющий чрезвычайно узкую полосу пропускания. [c.698]

Атомно-абсорбционная спек1 )ометрия и связанные с ней методы являются наиболее широкоприменяемым способом количественного анализа металлов в нефтепродуктах. Гибкость, с точки зрения числа элементов и носителей, широкий диапазон определяемых концентраций, способность непосредственного анализа жидких проб, наличие относительно дешевого обокудования делают ААС предпочитаемым способом анализа многих нефтепродуктов среди прочих инструментальных методов. [c.19]

В 1955 г. независимо появились работы Уолша (Австралия) и Алкемаде и Милатца (Голландия), в которых указывалось на существенные преимущества абсорбционных методов по сравнению с эмиссионными для количественного спектрального анализа. Если в работе Алкемаде и Милатца [14] рассматривался в основном [c.11]

Среди новейших методов, которые должны быть поставлены на вооружение гигиенической науки, бесспорно нужно назвать атомно-абсорбционный анализ. Этим методом можно производить количественное определение большей части элементов периодической системы в различных объектах внешней среды, не прибегая при анализе микро- и макроэлементов к предварительному разделению определяемых элементов или к отделению меша.ющих примесей, что влечет за собой увеличение погрешности определения и увеличение его трудоемкости. Атомно- .бсорбционный спектральный анализ характеризуется высокой избирательностью. Он отличается от длительного и кропотливого химического метода быстротой определения, более простым приготовлением образцов, точностью и чувствительнсстью. [c.513]

Описан метод последовательного определения фосфора и кремния в пламени оксид азота(1)—ацетилен [18]. Фосфорномолибденовую гетерополикислоту количественно экстрагировали изобутилацетатом, а после подкисления раствора кремний экстрагировали бутанолом. В каждом случае атомно-абсорбционным методом определяли молибден. Можно определять 0,08—1,0 рргп фосфора. За счет экстракции метод очень селективен. Мышьяк(V) и германий (IV) не мешают определению фосфора, но влияют на определение кремния, завышая результаты анализа 10-кратный избыток вольфрама не мешает определению фосфора, а 100-кратный — уже мешает. [c.467]

Понятие коэффициент поглощения ввели в аналитическую химию Р. Бунзен и Г. Роско, занимавшиеся фотохимическими исследованиями. Согласно их определению [582], коэффициент поглощения представляет собой величину, обратную толщине слоя, при котором интенсивность света составляет 1/10 первоначального значения. Поглощение пропорционально концентрации. Однако первым использовал эту зависимость в аналитических работах только Фирордт. Й. Бар и Р. Бунзен первыми применили абсорбционную спектроскопию для количественного анализа. Они проецировали спектры раствора сравнения ж исследуемого раствора один под другим и разбавляли исследуемый раствор до тех пор, пока интенсивность его линий не становилась такой же, как у раствора сравнения, после чего можно было рассчитать концентрацию пробы. Однако этот метод оказался довольно трудоемким [583]. Его авторы не смогли оценить, что может дать использование коэффициента поглощения. То, что целесообразнее менять интенсивность света, а не концентрацию, первыми установили Дж. Гови и К. Фирордт. Гови [584] проецировал два источника света на экран и варьировал интенсивность светового потока, меняя расстояние от источника до спектроскопа. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология