Определение металлического цинка

Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты полученный раствор охлаждают, разбавляют до 600—700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию н поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10—15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10—15 мин. При этом металлический цинк вытесн [ет из раствора кадмий и свинец [c.225]

Динамический характер электродного равновесия подтверждается опытами с использованием радиоактивных индикаторов. Так, если в металлический цинк (электрод 1-го рода, металлический цинк в растворе соли цинка) введена радиоактивная метка 2п, то через некоторое время эту метку можно обнаружить в растворе, хотя растворения цинка за этот промежуток времени установить не удается. Данные по накоплению в растворе можно использовать для определения скорости электродной реакции Zn " + 2е 2п. Точно также, если в системе водородного электрода в раствор введено некоторое количество ОгО, то в газовой фазе обнаруживаются молекулы Ог наряду с На. Но чаще всего сведения о механизме и кинетике электродных процессов получают в электрохимических опытах, связанных с нарушением равновесного состояния на границе электрод-раствор за счет использования внешнего источника напряжения. [c.541]

В прибор для определения мышьяка помещают исследуемый раствор и металлический цинк. Газоотводной трубкой соединяют с хроматографической колонкой [c.123]

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Вследствие своеобразия вида концентрата и возможной неполноты выделения некоторых примесей эталоны проводят через операцию отгонки. Эталонирование метода испарения облегчается тем, что в образцах допустимо присутствие посторонних, в том числе летучих, компонентов в концентрации до 0,1% и тем, что способ приготовления эталонов (составление механических смесей, введение из раствора, сокристаллизация) не играет роли, если температура испарения превосходит упомянутую выше температуру разрыхления кристаллической решетки основы. Разумеется, требование близости химического состава примесей в эталонах и пробах остается в силе. Вопрос о том, в каком виде нужно вводить примеси в эталоны, чтобы избежать систематической ошибки анализа, следует решать экспериментально. Например, установлено, что определение 1п и Оа в элементарном кремнии возможно по эталонным механическим смесям, содержащим окислы элементов, а определение В и 2п — по эталонам, содержащим элементарный бор и металлический цинк [292]. [c.247]

Зоны между сплошными линиями соответствуют областям термодинамической устойчивости определенных веществ, которые указаны в диаграмме. Устойчивость эта относительна. На диаграмме пунктирная линия а соответствует равновесному потенциалу водородного электрода. Металлический цинк, линии превращения которого расположены ниже линии для водородного электрода, может окисляться с одновременным выделением водорода (см. разд. 2,5.1). [c.67]

Сильная тяга из травильных чанов необходима также в тех случаях, когда цинковое сырье содержит металлический цинк, в результате чего в травильных чанах выделяется водород. Водород, смешиваясь с воздухом, в определенных пределах может быть причиной сильных взрывов. Для предупреждения возможности взрывов в цехе, независимо от наличия вентиляции, должно быть запрещено курение и применение голого огня. [c.215]

Мышьяк Азотнокислое серебро В прибор для определения мышьяка помещают исследуемый раствор и металлический цинк. Прибор газоотводной трубкой соединяют с хроматографической колонкой (рис. 26) В присутствии мышьяка образуется черная зона [c.89]

Если окись цинка сильно загрязнена органическими веществами или содержит металлический цинк, перед прокаливанием ее смешивают с 3—5% азотнокислого аммония и нагревают, постепенно повышая температуру до 800° С, после чего продолжают нагревать до удаления окислов азота и тонко измельчают. Применяемую окись цинка следует проверить на присутствие примесей, мешающих определению. Для этого ее проводят через весь ход анализа. При этом устойчивая окраска должна образоваться не более чем от двух капель титрованного раствора марганцевокислого калия (4). [c.265]

Поскольку металлический цинк действительно растворяется в кислых растворах в условиях, оговоренных при определении понятия стандартного электрода, то стандартное изменение свободной энергии, по Гиббсу, должно быть отрицательным для первой пары реакций и положительным —для второй. Потенциал цинковой пары, найденный из уравнения ДО = —пР п — число электронов, равное 2 Р—числ Фарадея), не должен изменять знак. Химическая реакция в одном направлении [c.12]

Соляная кислота является сильной кислотой, обладающей большой химической активностью. Вследствие этого она способна вступать во взаимодействие со многими химическими веществами. При взаимодействии с большинством металлов соляная кислота их растворяет, при этом образуются соответствующие соли. Так, например, металлический цинк при действии а него соляной кислоты превращается в хлорид (хлористый) цинка, железо — в хлорид железа и т. д. Вот почему обычную соляную кислоту нельзя хранить в стальных сосудах. Только немногие металлы (платина, золото, тантал) устойчивы к действию соляной кислоты. Однако если смешать соляную кислоту с азотной в определенной пропорции (3 1), то получается смесь, называемая царской водкой , которая растворяет и золото. [c.69]

Однако этот процесс так называемой цементации не используется для целей прямого количественного определения, так как наряду с выделением благородного металла происходит растворение менее благородного. Для целей количественного анализа эти процессы необходимо пространственно разделить. Анализируемый раствор, содержащий, например Си + или можно поместить в одну часть сосуда, разделенного пористой перегородкой, н ввести туда платиновый электрод, который будет служить катодом. В качестве анода следует взять пластинку металла, менее благородного, чем анализируемый. В данном случае при анализе Си + в качестве анода берут пластинку металлического цинка и помещают ее в другую половину сосуда с пористой перегородкой, наполненную раствором подходящего электролита. При соединении платинового и цинкового электродов начинается процесс электролиза, при котором металлический цинк будет растворяться, а из раствора на платиновом электроде будет выделяться металлическая медь [c.138]

Второй пример — определение галогенпроизводных олова в пылях, содержащих металлический цинк. Разность потенциалов в системе 5п2+/7п° значительная, и поэтому опасность вторичных реакций восстановления олова из раствора и перевода его снова в твердую фазу очень велика. В этом случае был применен тот же лиганд, который связывает олово в прочный комплекс в слабощелочной среде. В результате разность потенциалов в системе сильно уменьшается и реакция восстановления металлическим цинком. замедляется. [c.31]

Для перевода в раствор окисленных соединений свинца до последнего времени применяли кипящий раствор ацетата аммония. Это давало возможность лишь приближенно судить о содержании окисленных соединений свинца и металлического свинца, так как такая обработка не полностью предохраняла металлические фазы от окисления и, следовательно, от вторичных реакций. Понятно, что ошибка была тем больше, чем больше было содержание металлических фаз в исследуемой пыли, в особенности если это более электроотрицательный металл, когда идет процесс цементации, вследствие чего получаются пониженные результаты определения окисленных форм. Например, металлический цинк будет восстанавливать ионы свинца [c.92]

Анализ пыли можно проводить также одновременно с определением в ней форм свинца по схеме 12. При этом необходимо всегда иметь в виду, что при переводе в раствор окисленных соединений цинка любыми растворителями, даже в присутствии найденных в настоящее время ингибиторов окисления, металлический цинк будет всегда окисляться из-за его большой активности. Ошибка определения двух форм цинка — окисленных соединений и металлического — будет зависеть от соотношения их в пыли и будет тем больше, чем выше содержание металлического цинка, чем мельче его частицы. [c.112]

Цинковая пыль представляет собой сильно измельченный металлический цинк с размером частиц порядка нескольких микронов. Вследствие большой дисперсности металлический цинк сильно окисляется и всякая цинковая пыль содержит окись цинка, которая снижает ценность цинковой пыли, применяемой в промышленности в качестве восстановителя. Поэтому знание точного содержания окиси в пыли имеет существенное значение. Очень часто определяют так называемую восстановительную способность или активность пыли, растворяя определенную навеску пыли в растворе окислите- [c.112]

Полученные угольно-рудные брикеты коксуются при температуре около 800° в печи с поперечным потоком при очень высокой скорости нагрева затем коксобрикеты нагреваются до 1250 в вертикальных камерных печах, выложенных карборундовым кирпичом цинковая руда восстанавливается, а металлический цинк сублимируется. Коксобрикеты, изготовленные из смеси цинковой руды и угля, должны быть достаточно прочными, чтобы не разрушиться при прохождении через вертикальную камерную печь во время процесса выделения цинка. Остатки брикетов, не содержащих цинка, при разгрузке из камерных печей должны также обладать определенной прочностью. На основании германского цинкоплавильного производства еще до применения процесса было установлено, что лучшие результаты получаются при работе с американскими углями и рудой, чем с гер- [c.53]

Ф. М. Шемякин и Н. И. Беляков воспользовались этим методом для определения алюминия в высоколегированных сплавах на никелевой основе. Ю. И. Усатенко, Г. Е. Беклешова, Е. И. Грен-берг, М. Я. Генис и Е. Е. Карпуша сообщают, что этот же метод может быть применен для определения алюминия в бронзах так как медь восстанавливается при потенциалах, при которых проводится титрование алюминия фторидом, то она мешает титрованию, особенно если присутствует в подавляющем количестве, как это имеет место в бронзах. Для удаления меди применяют металлический цинк, который одновременно восстанавливает и находящееся в бронзах железо металлическую медь отфильтровывают, а железо (И) титруют раствором бихромата калия (см. ниже) в той же или другой аликвотной части раствора определяют алюминий, как описано выше. [c.175]

Для устранения влияния на результаты анализа формы соединения при определении кальция и цинка в маслах и присадках с использованием неорганических эталонов пробы и эталоны обрабатывают хлороводородной кислотой. В колбу вместимостью 50 мл помещают навеску масла, содержащую около 9,5 мл кальция, добавляют 10 мл смещанного растворителя (50% циклогексана + 30% бутанола-Ь 20% этанола), 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают до 40 °С и встряхивают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 60 мл растворителя, 5 мл воды, встряхивают, охлаждают и доливают растворитель до метки. Для определения цинка образец готовят аналогично, по без подогрева. Головной эталон кальция, содержащий 0,2% металла, получают растворением в 2 п. хлороводородной кислоте осушенного в течение 1 ч при 105°С карбоната кальция. Затем в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 0 0,1 0,2 0,3 0,4 мл головного эталона, 5 мл воды, 5 мл хлороводородной кислоты, встряхивают и доливают смешанный растворитель до метки. Для приготовления эталонов цинка металлический цинк растворяют в 6 н. хлороводородной кислоте и дальше действуют аналогично. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени [255]. [c.146]

Многие другие вещества, как, например, иодид калия, хлорид олова (II), хлорид титана (III), металлические цинк и алюминий, фосфористая и фосфорноватистая кислоты, восстанавливают селениды и теллуриды до металла в холодных кислых растворах. Для количественных определений эти восстановители, однако, не пригодны вследствие окклюзии осадком продуктов реакции. О применении фосфорноватистой кислоты для открытия и определения селена и теллура в меди см. Н. J. G. G h а 1- [c.385]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

Цинк, магний [11]. Раствор комплексного хлорида платины вьшаривают досуха для удаления НС1. Остаток обрабатывают 5 мл концентрированной НС1, разбавляют до 250— 300 мл, нагревают до кипения и добавляют металлический цинк (или магний). Как только раствор обеоцвечиваетоя и осадок платины коагулирует, нагревание прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают разбавленной НС1, прокаливают и взвешивают платину в виде металла. ВоостанОвление лучше проводить в уксуснокислом растворе. Мешают определению все платиновые металлы. [c.109]

Это определение делается в краске, имеющей серый или желтый оттенок. Оно основано на свойстве окиси цинка образовать растворимое соединение при действии на нее так называемой трехаммиачной жидкости, состоящей из смеси растворов аммиака, углеаммониевой соли и хлористого аммория. На металлический цинк, свинец, железо и [c.213]

Степень окисления —1 (ион астатида At ), повидимому, установлена совершенно определенно. Двуокись серы и металлический цинк в кислой среде и ион сульфита в щелочной среде восстанавливают элементарный астатин до такого состояния, при котором он количественно осаждается с иодидом серебра или с иодидом таллия (1). В то же время было показано, что астатин в нулевой степени окисления не осаждается с хлоридом или иодидом серебра. Астатин в нулевой степени окисления не восстанавливается 0,25М раствором сульфата железа (И), но, повидимому, медленно восстанавливается мышьяковистой кислотой. [c.166]

Наиболее важным является применение хроматометрии для определения железа в рудах, шлаках, сплавах и тому подобных веществах. При растворении их железо получается обычно (хотя бы частично) в виде ионов Fe , которые перед титрованием должны быть восстановлены в Fe" . Это восстановление проводят так же, как было описано при перманганатометрическом определении Fe ( 89), т. е. действием раствора Sn lj с последующим окислением избытка его раствором Hg lj. Часто также железо восстанавливают действием металлов или их амальгам. Для этой цели удобнее всего применять металлический цинк, реагирующий с ионами Fe по уравнению [c.396]

При таком проведении операции явно возможны потери газообразного арсина, что,очевидно, и является причиной невоспроизводимости результатов. Поэтому мы видоизменили технику работы. Рис, I. Прибор для коническую колбу прибора мы поме-определения мышьяка щали сначала ТОЛЬКО металлический цинк, затем вставляли пробку с отводной трубкой, погруженной в поглотитель. После этого мы производили тщательную герметизацию прибора путем обмазки горловины колбы с пробкой пластилином, а всех соединений резиновых и стеклянных трубок — ацетатцеллюлозным ла-кол , В собранный таким образом прибор через вертикальную трубку быстро вливали анализируемыл раствор. При таком приведении операции полностью устраняется возможность не-ког.тролируемых потерь арсина. [c.250]

Впервые для количественного определения Fe диметилглиоксим был применен Славиком [4], Чугаевым и Орелкиным [5]. Славик для предотвращения окисления двухвалентного железа рекомендует использовать металлический цинк, а Чугаев — сернокислый гидразин. В более ранней нашей работе [6] были разработаны методы колориметрического определе- [c.16]

В некоторых пылях содержится заметное количество хлоридов. При анализе таких пылей нельзя определять металлический цинк по содержанию металлического серебра, выделяющегося при цементации, так как в нерастворимом остатке будет и хлорид серебра, и результат определения металлического цинка в этом случае будет выше истинного. Поэтому при анализе таких пылей металлический цинк надо определять прямым методом, т. е. определить содержание цинка в фильтрате после обработки нитратом серебра. Можно также обработать остаток раствором сульфата железа (III), оттитровать образовавшееся железо (И), эквивалентное содержанию выделившегося серебра, а затем рассчитать содержание ме-талического цинка в пробе. В этом случае, понятно, нерастворимый остаток нельзя использовать для определения других форм цинка. [c.112]

Поскольку цинк титруется легко и с резким переходом окраски индикатора, его часто применяют для установки титра растворов комплексонов. Для этого используют металлический цинк или его соль, причем особенно подходящим, благодаря высокому эквивалентному весу, является пиридиново-роданидный комплекс цинка [56 (83)]. Кроме того, растворы солей цинка являются наиболее употребительными для обратных титрований при определении других металлов. Резкие переходы окраски в реакциях вытеснения получаются в присутствии таких смешанных индикаторов, как ZnY-цинкон [58 (4)] в щелочной среде и ZnY-дитизoнf61 (61)] в кислой и нейтральной среде. [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология