Обнаружение осаждением

Обнаружение осаждением ферроцианида меди [c.510]

Обнаружение осаждением Осаждение хлорида серебра [c.33]

Аналогично ведет себя в кислом растворе очень важный индикатор кристаллический фиолетовый, широко применяемый в аналитической практике как индикатор и как реагент для обнаружения, осаждения и отделения многих катионов (Hg , d" , и др.), [c.145]

Навеску нефтепродукта сжигают в калориметрической бомбе и затем определяют количество ионов ЗО , обнаруженных в дистиллированной воде, которой промыта бомба осаждение производится хлористым барием содержание серы выражается в % [c.660]

С появлением электронной микроскопии неоднократно предпринимались попытки обнаружения коллоидных частиц в нефтях. Однако при исследовании под микроскопом сырой нефти никакие частицы обнаружить не удавалось. Если в процессе приготовления препаратов к нефти добавлялся в качестве растворителя петролейный эфир или бензол, то уже можно было наблюдать частицы размером 100 А это явление принималось за осаждение. В то время на вооружении были электронные микроскопы, которые позволяли фиксировать частицы размером 32 А [35,36]. Когда в качестве объектов исследований были выбраны асфальтовые вещества и были применены специальные методики приготовления препаратов для наблюдения под микроскопом, появилась возможность наблюдать частицы размером от 50 до 100 А. Размеры наблюдаемых агрегатов, в зависимости от природы исходных асфальтенов, изменялись в пределах 50—150 А, причем в асфальтенах, выделенных из окисленных остатков, можно было обнаружить образование и рост коллоидных частиц [37, 38]. [c.201]

По данным рентгеноструктурных исследований [7-20], ПУ, полученный до 1600 С, содержит кремний в виде равномерно распределенного кристаллического карбида /3-81 С, имеющего форму чешуек (в интервале 1600-1700 С-а-81С с /3-81С). В ПУ, осажденном при 2000 С, /3-81С не обнаружен. В соответствии с рис. 7-6 можно предполагать, что при 2000"С происходит термическое разложение карбида кремния и частичное испарение кремния. [c.431]

Обнаружение хлорид-, бромид- и нодид-ионов можно проводить как в растворе, не содержащем N , оставшемся в приборе для обнаружения газов, так и, в отсутствие N , в центрифугате после осаждения СаРг. Ионы N можно удалить, просасывая через раствор воздух с помощью резиновой груши (осторожно H N ), [c.58]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

Образование коллоидных растворов может происходить при осаждении и растворении осадков и в ходе некоторых других химико-аналитических процессов. В коллоидных системах растворенное вещество находится в виде частиц размером см, что намного превышает размеры обычных ионов и молекул в истинном растворе, но значительно меньше, чем размеры частиц, выпадающих в осадок. В связи с такими размерами частиц вещество в коллоидном состоянии имеет развитую поверхность, способную адсорбировать большое число ионов, и адсорбированные ионы в значительной степени определяют свойства коллоидных растворов и их особенности. С химико-аналитической точки зрения важно отметить, что частицы коллоидного раствора проходят через обычные фильтры, применяемые в аналитической химии, и не выпадают в осадок даже при длительном хранении. В проходящем свете коллоидные растворы прозрачны и лишь при боковом освещении можно заметить, что они мутные. Это явление называют эффектом Тиндаля. Обнаружение эффекта Тиндаля является обычным экспериментальным доказательством существования коллоидного раствора. [c.98]

Осаждение происходит в этом случае более полно, так как присутствие хлорида аммония способствует коагуляции кремниевой кислоты Кроме того, в слабощелочной среде тиосульфат-ион и сочетание ионов 50 и 5 устойчивы и не мешают обнаружению. [c.211]

Кристаллы Zп[Hg(S N)4] выполняют при совместном осаждении функцию центров кристаллизации, в отсутствие которых-Со [Hg(S .N),] может образовывать пересыщенные растворы и долго не выпадать в осадок. Если реакция образования окрашенных смешанных кристаллов используется для обнаружения ионов цинка, необходимо учитывать, что синий осадок может образоваться и в отсутствие их, в тех случаях, когда концентрация соли кобальта больше, чем 0,02%. [c.268]

Гель-электрофорез. Электрофорез на геле и крахмале применяют для аналитических целей. Наиболее важным применением гель-электрофореза является иммуноэлектрофорез. Для этого вида анализа используют макропористые гели, в частности гели агара и агарозы. Метод иммуноэлектрофореза основан на том, что после разделения электрофорезом происходит диффузия разделенных веществ — антигенов — в направлении, перпендикулярном направлению электрофореза. Навстречу этим соединениям диффундируют антитела. При соединении антигенов и антител образуются характерные дуги осаждения. Метод иммуноэлектрофореза очень чувствителен при обнаружении антигенов, специфических для данных антител. В настоящее время применяют метод введения радиоактивной метки в антигены, благодаря чему радиоиммуноэлектрофорез является одним из самых чувствительных методов анализа биополимеров. [c.364]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

Для обнаружения ионов цинка фильтрат, полученный после осаждения нерастворимых оснований, исследуют. Через окись алюминия пропускают каплю сильно разбавленного раствора нитрата кобальта, 5 капель фильтрата, [c.196]

Фильтрат, полученный после осаждения хлоридов и сульфатов и растворения фосфатов, подвергают предварительному исследованию для обнаружения катионов непосредственно из раствора (см. стр. 192). [c.203]

По применению аналитические реакции подразделяют на реакции разделения (отделения), обнаружения (открытия, идентификации) и реакции для количественного определения. Реакции разделения должны практически полностью отделять одни вещества от других. Для этих целей чаще используют реакции осаждения, реже — реакции комплексообразования и окисления — восстановления. Реакции обнаружения должны быть как можно более селективными, т. е. позволять обнаруживать частицы данного вида в присутствии других (см. гл. 5). [c.35]

Ан Качественный спектроаналитическое обнаружение осаждение (также микрохимическое). [c.28]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Многие реагенты способны вызывать осаждение или коагуляцию коллоидно-растворимых белков. Осаждение может быть обратимым и необратимым иными словами, выпавшее в осадок вещество может снова растворяться или же становится нерастворимым. Кипячение растворов белков, особенно при добавлении уксусной кислоты и хлористого натрия или других электролитов, приводит к необратимой коагуляции белка. Эта реакция является одной из наиболее часто применяемых для обнаружения растворенных белковых веществ (например, для открытия белка в моче). Необратимое осаждение вызывают также минеральные кислоты (азотная, платимохлористоводородная, фосфорновольфрамовая, фосфорномолибдеповая, метафосфорная, железосннеродистая), пикриновая кислота, таннин и соли тяжелых металлов. Белки сохраняют растворимость, если их осаждать из водных растворов спиртом и ацетоном кроме того, обратимое осаждение может быть вызвано различными нейтральными солями, например сульфатами аммония, натрия и магния. Для этого необходимы определенные концентрации солей, минимальная величина которых зависит от вида белка (ср. альбумины и глобулины). [c.397]

Для концентрирования Сз из разбавленных водных растворов применяют соосаждение с ф эроцианидами N1, Си, 2п, Ре, Со, Са и М , Обычно радиоизотопы цезия вьщеляют последовательным осаждением кремневольфраматов, кобальтинитритов и перхлоратов Дополнительную очистку проводят с помощью Ре(ОН)з, Предел обнаружения метода (3-5) 10 Ки/препарат, Измерение активности радионуклидов ( " С5, С8, С5) проводят на многоканальном у-спектрометре в диапазоне энергий 0-1700 кэВ, Метод применим для определения радиоизотопов Сз в морской и пресной воде, в атмосферных осадках, в аэрозол1.ных пробах, а также в пробах биологического происхождения после их соответствующей обработки, В водных пробах с низкой удельной активностью необходимо провести предварительное концентрирование цезия. [c.308]

При проведении цветных реакций обнаружения концентрации реагирующих веществ должны достигать таких значений, чтобы глаз мог воспринять изменение окраски. В, зависимости от длины /ВОЛНЫ неабсорбированно й сО ставляющей света интенсивность окраски различна. Таким образом, чувствительность цветной реакции зависит также от окраски продукта реакции. Как и в случае реакции осаждения, для обнаружения эффекта химической реакции в( раство ре должны находиться достаточно большие количества компонентов. Поэтому чувствительность реакции невозможно рассчитать, ее нужно определять экспериментальным путем. Величина теоретической чувствительности выше действительной. [c.10]

Предварительные испытания на Мо и W. Эти испытания необходимы для правильного выбора хода разделения катионов (в присутствии молибдена модифицируют операдию второго осаждения сероводородом (разд. 37.2.1.8, п. в), в присутствии вольфрама исключают водную вытяжку). Обнаружение мо-либдеь а и вольфрама проводят из содовой вытяжки, в которой они находятся, в виде ионов Мо04 и W04 . Нерастворимые соединение вольфрама, входящие в состав минералов, и прокаленный WO3 переводят в вольфраматы сплавлением со щелочами. [c.47]

Mg + необходимо отделить, в отсутствие Li+ можно раздельно определить Mg +, Na+ и К+- В то же время проводить идентификацию щелочных металлов в центрифугате после осаждения группы карбоната аммония не всегда целесообразно, часто даже невозможно. Так, например, в вытяжке, полученной после обработки анализируемого вещества смесью 12 М НС1+5. М Na lOa, нельзя определять Na+. ХТоэтому обычно готовят вод-нук или слабосернокислук> вытяжку исходного вещества и в ней определяют Na и К+ (обнаружение щелочных металлов а труднорастворимых силикатах см. в разд. 37.2.1.4). [c.77]

Обнаружение натрия. Обнаружение ионов Na-i" и других щелочных металлов проводят н центрифугате, полученном после осаждения магния (оксонитрата магния), или в водной вытяжке исходного анализируемого вещества. [c.77]

Осаждение карбонатов кальция и стронция. Карбонаты кальция и стронция осаждают для того, чтобы отделить ионы Са + и от содержащегося в центрифу ате избытка К2СГ2О7, оранжевая окраска которого может в дальнейил м помешать обнаружению Са + и 5г"+. [c.255]

К 4—5 каплям испытуемого раствора отдельными каплями добавляют раствор Naa O до появления неисчезающей при взбалтывании слабой мути, которую затем растворяют в 1—2 каплях 2 н. раствора НС1 и разбавляют приблизительно двойным объемом холодной воды. К полученному слабокислому раствору добавляют хорошо измельченный в порошок СаСОз в таком количестве, чтобы часть его при сильном взбалтывании осталась в виде мелкодисперсной суспензии. Кислотность раствора при этом понижается, достигая pH 5, необходимого для осаждения в виде Fe (ОН) з ионов Fe +, которые мешают обнаружению ионов Zn + в виде малорастворимого ZnS (см. 6, п. 2). Осадок Fe(OH)a отцентрифуговывают и отбрасывают, а к центрифугату добавляют 8—10 капель формиатной буферной смеси и пропускают HjS в течение 1—2 мин. Образование белой мути, исчезающей при добавлении 1—2 капель 2н, раствора НС1, свидетельствует о присутствии ионов Zп . [c.277]

Каплю исследуемого раствора (1,5 мкл) помещают в центр фильтра и в небольшом стеклянном сосуде обрабатывают сероводородом. Если затем в центр пятна из капиллярной пипетки нанести раствор 0,05 н. H I, то катионы, не осажденные HjS, будут вымываться ею и перемещаться к периферии пятна. Так как в области нагрева печи растворитель испаряется, то катионы в виде хлоридов будут размещаться в узких кольцевых зонах по периферии пятна. Затем фильтр разрезают на секторы и приступают к обнаружению отдельных катионов. Середину фильтра вырезают в виде круга, который помещают в центр нового фильтра, находящегося на печи. Сульфиды растворяют таким же образом, а катионы вымывают в кольцевые зоны по периферии второго фильтра и т. д. Сочетание приемов экстракционного разделения с методом кольцевой печи описано Гашми с сотрудниками как для катионов, так и для анионов [24]. [c.55]

Влияние платинирования. Из данных табл. 7 следует, что по--грешность, создаваемую поляризационным сопротивлением, при измерениях электропроводности можно значительно уменьшить, применяя платиновые электроды, покрытые платиновой чернью. Этот эффект впервые обнаружен Кольраушем, который рекомендовал производить осаждение платиновой черни электролизом из раствора хлороплатината (Н2Р1С1б) с добавлением следов ацетата свинца. Рекомендациями Кольрауша пользуются до настоящего времени, за исключением случаев, когда измеряется электропроводность очень разведенных растворов или существует опасность, что платиновая чернь будет катализировать нежелательные реакции в растворе. [c.102]

Через окись алюминия пропускают 3—4 капли фракции IV, после чего хроматограмму промывают 2 н. раствором H I для осаждения ионов свинца в виде хлорида и проявляют 2 н. раствором K4[Fe( N)e] для дополнительного обнаружения и связывания ионов меди. В средней части колонки появляется красно-коричневая зона Си2[РеСЫ)б]. После этого хроматограмму проявляют 2н. раствором иодида калия. Перед красно-коричневой зоной образуется желтая зона (иодид свинца). [c.202]

Для понижения предела обнаружения бумагу пропитывают реагентами, как правило, нерастворимыми в воде. Повышение чувствительности происходит по следующим причинам а) реакция проходит на поверхности твердого вещества, следовательно, всегда имеется избыток реагента б) устраняется диффузия и разбавление, что неизбежно при смешивании капель в) окрашенные продукты остаются в зоне осаждения и образуют четкие цветные пятна (см. табл. 5.6). Некоторые реакции на бумаге, пропитанной нерастворимым реагентом, проявляются как цветные, хотя при выполнении их в пробирке не сопровождаются заметным аналитическим эффектом. Например, при нанесении одной капли Н2О2 на бумагу, пропитанную PbS, образуется белое пятно или кольцо (PbSOi) на темном фоне. Таким путем можно обнаружить [c.124]

Для увеличения полноты осаждения 1фи проведении реакции добав ляют этанол, поскольку в водно-этанольной среде растворимость фосфа та лития уменьшается. Фосфат лития растворим в растворах кислот и солей аммония. Реакцию проводят обычно в аммиачной среде для связы вания выделяющихся ионов водорода. Предел обнаружения катионои лития данной реакцией составляет 5 мкг. Мешают все катионы, обра зующие нерастворимые (малорастворимые) в воде фосфаты. [c.345]

Молекула воды может как отщеплять протон, так и присоединять его. По теории Бренстеда (протолитическая теория, 17), гидролиз есть реакция перехода протона от кислоты к основанию, так как вода амфотерна. При гидролизе изменяется pH раствора. Например, раствор ацетата натрия — щелочной, раствор хлорида аммония — кислый. Гидролиз применяют для обнаружения некоторых ионов (образование аитимопил- и висмутил-ионов, 71, 73 отделение Сг от Л1 +, 71 осаждении ВаСгО,4, гидроокиси алюминия, 69, 60). [c.60]