Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Другие методы определения брома

    По месту двойной связи присоединяется не только иод, но и другие галоиды — хлор и бром, которые реагируют энергичнее, чем иод они присоединяются не только к двойным связям, но и замещают водород в радикале. Поэтому обычно применяют иод, который в определенных условиях реагирует преимущественно с двойными связями. В настоящее время разработано множество различных методов определения йодного числа. Чаще всего применяется метод Гюбля, обладающий высокой точностью. [c.187]


    X. 6. ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМА [c.327]

    Если задачей анализа иодсодержащих смесей является толькО определение брома, то проще всего сначала удалить иод кипячением раствора после окисления иодид-иона перекисью водорода [796], а затем анализировать с применением первого варианта метода гипохлоритного окисления. Другое решение, заключающее- [c.86]

    Другие методы определения брома и его соединений [c.127]

    Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

    При фотометрическом определении некоторых ионов используют и другие цветные органические реакции. Например, при определении нитратов нитруют фенолдисульфокислоту, а в методе определения брома бромируют фенолсульфофталеин. [c.31]

    В литературе описаны и другие методы количественного определении, например бромо-, йодометрический, метод извлечения салициловой кисюты и др. (Я- М. Перельман, 1961) [c.169]

    Для определения брома пробу, обработанную описанным выше методом, подкисляют разбавленной азотной кислотой, избыток бисульфита окисляют 1-процентным раствором перманганата калия и определяют галоид методом Фольгарда или другим методом. Отношение обычно колеблется от 1,97 до 2,02. [c.67]

    Несколько методов определения соединений с ненасыщенными связями основаны на присоединении к ним брома [44]. При этом одна из трудностей заключается в том, что реакция присоединения не является мгновенной. Однако увеличение времени реакции (или увеличение концентрации брома) с целью повышения степени превращения благоприятствует также и реакции замещения и (или) другим нежелательным реакциям. Поэтому успех анализа этим методом зависит от правильного выбора условий реакции, при кото- [c.224]


    Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

    Активная деятельность человека вызывает неуклонное возрастание потребления брома и все больше влияет на круговорот этого элемента в природе. Поскольку соединения брома играют важную роль в жизнедеятельности растений, животных и людей, быстрые и надежные методы определения этого элемента в природных объектах имеют большое значение. Трудности создания таких методов состоят не только в сложности состава самой матрицы, но также и в том, что бром необходимо определять на уровне ультрамикроколичеств и одновременно со многими другими элементами. С наименьшими затратами труда их удается преодолеть с помощью инструментальной техники, имеющейся в распоряжении современных лабораторий. [c.5]

    Как оказалось, небольшие примеси брома влияют на эксплуатационные свойства полупроводников, монокристаллов оптического назначения, смазочных масел и других материалов. В таких случаях более простой состав анализируемых материалов позволяет использовать для определения брома наряду с инструментальными и многие химические методы. Возможности применения тех или иных методов часто лимитируются степенью чистоты реактивов. [c.5]

    Сравнительные данные о чувствительности определения брома и других элементов методами активации 7-квантами, быстрыми и медленными нейтронами имеются в обстоятельном обзоре [118]. [c.157]

    Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

    Для определения брома одновременно со многими другими элементами наиболее удобен метод инструментального нейтронно-активационного анализа. В качестве примера рассмотрим метод анализа примесей в угле и копоти, описанный в работе [784]. [c.166]

    Для определения брома в отсутствие иода предложен а с к о р-бинометрический вариант метода с применением вариаминового синего в качестве индикатора (464, с. 122—1231, но он сложнее иодометрического способа, не превосходит его по чувствительности и не обеспечивает выигрыша точности. То же можно сказать о других методах аскорбинометрии, основанных на восстановлении брома растворами соли Мора или ферроцианида калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве Fe(III) раствором аскорбиновой кислоты в присутствии роданида калия [35] или 2,6-дихлорфенолиндофенола [465]. [c.76]

    Для одновременного определения брома и других элементов в атмосферных осадках рекомендуют метод [197]. Из исследуемой жидкости удаляют центрифугированием твердые частицы, 0,5—1 л центрифугата выпаривают досуха, остаток и стандарты облучают 20 час. в реакторе потоком 1,2-10 нейтрон/см -сек. Через 7—10 дней снимают -спектр, применяя систему из Ое(Ь1)-де-тектора, 4000-канального анализатора и ЭВМ. За день можно сделать до 250 анализов с определением 28 элементов. [c.174]

    Как уже отмечалось, физические методы обеспечивают возможность непосредственного определения брома в органических соединениях, независимо от природы связи атома галогена с другими атомами в молекуле [361, 606, 699]. Ионогенно-связанные или [c.193]

    Имеется сообщение об анализе смесей непредельных соединений путем измерения скорости реакции присоединения к олефиновой связи. В качестве реагента использовали надбензойную кислоту [1, 18]. Через определенные промежутки времени измеряли степень взаимодействия и содержание ненасыщенных соединений находили с помощью калибровочной кривой, построенной по данным анализа смесей известного состава в тех же условиях. Описан метод определения двойных связей в полимерах, основанный также на проведении реакции с пербензойной кислотой [19]. Состав исходной смеси определяли экстраполяцией к нулевому времени прямого отрезка кривой зависимости количества прореагировавшего вещества от времени. Смеси этиловых эфиров элаидиновой и олеиновой кислот анализировали, исходя из различия скоростей присоединения ацетата ртути [20]. При этом также для расчета результатов анализа пользовались калибровочной кривой, связывающей количество прореагировавшего вещества в данный момент времени с начальной концентрацией в исходной смеси. Основываясь на измерении скорости поглощения брома, удалось определить, в какой степени протекает замещение при присоединении брома по двойной связи [21]. Были проведены дополнительные измерения по истечении времени, необходимого для полного насыщения двойной связи. По полученным данным строили кинетическую кривую и экстраполировали к нулевому времени. Таким образом находили содержание ненасыщенного соединения по реакции присоединения. Кинетическим методом можно определить один из компонентов смеси, проводя селективное гидрирование в таких условиях, когда другие компоненты не подвергаются гидрированию. [c.633]


    Разработка субмикрометода определения хлора представила значительно большие трудности по сравнению с методами определения брома и иода, поскольку оказалось невозможным окислить в соответствующий галат и таким образом использовать большие величины для титрования. Ни один из обычных методов, таких как аргентометрический, меркуриме-трический, не был достаточно чувствительным, поэтому изучались другие титриметрические методы. [c.65]

    Другим методом определения свободного брома является бромирование подходящего органического красителя, например фенолового красного [35], восстановленного бисульфитом фуксина, розанилина [36] или флуоресцеина (что несколько хуже) [37], с последующим спектрофотометрическим измерением окраски. Преимущество использования фенолового красного заключается в том, что конечные продукты бромирования (бромфеноловый красный и бромфеноловый синий) являются рН-индикаторами, отличающимися по величине рКа и переходу окраски от фенолового красного. Измеряя оптическую плотность (580 ммк) при pH 5,0—5,4, можно получить четкую разницу между синей окраской продукта реакции и желтой окраской фенолового красного. Метод можно также применять для определения бромид-иона с предварительным окислением его до брома гипохлоритом натрия при pH 8,8. При взаимодействии в кислой среде розанилина и брома образуется нерастворимое красное тетра- или пентапроизводное брома, которое можно, однако, экстрагировать бензи-ловым спиртом. [c.303]

    Свитсер и Брикер [9] разработали метод определения олефинов и других соединений, основанный на титровании этих соединений трибромид-ионом и регистрации спектра в области 270—360 нм. Миллер и Дефорд [10] видоизменили этот метод, использовав в нем электролитическое генерирование брома титрование проводилось в смеси 3 1 ледяной уксусной кислоты и метанола с небольшими добавками бромида калия и соляной кислоты. Для осуществления прямого титрования необходимо присутствие в растворе хлорида ртути(II) в качестве катализатора. При использовании этого катализатора поглощение измеряли при 360 нм. Это — наименьшая длина волны, которую можно использовать для раствора с хлоридом ртути(II) и для которой наблюдалось достаточно сильное поглощение. [c.208]

    В другом методе [388] мышьяк удаляют отгонкой после разложения пробы смесью соляной кислоты с бромом. Для повышения чувствительности определения ряда элементов (Си, Мп, РЬ) в концентрат вводят Na l. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии, дуга постоянного тока (15 а). Эталоны готовят на основе угольного порошка. Метод позволяет определять А1, Fe, Са, Mg, Мп, Си, Ni, Pb, Sb и Сг при их содержании 10 % с коэффициентом вариации 30%. Для повышения чувствительности определения фосфора до 6-10 % вводят Ag l. [c.188]

    М бром, образовавшийся в результате восстановления бромат-иона, удаляют аргоном, остаток жидкости разбавляют 4 объемами насыщ.НВг и через 5 мин. к смеси добавляют 10-кратный объем 2%-ного раствора NaJ и титруют выделившийся иод, раствором тиосульфата натрия. Другой метод [596] применяется без ограничения со стороны концептрации ВгОз и рассчитан на определение обоих компонентов. [c.98]

    Активационный анализ с применением быстрых нейтронов использован для определения брома в тяжелых минералах [722], рудах и продуктах их обогаш ения [183], фосфор- [155[ и фторсо-держаш их органических соединениях [732]. Одновременно с бромом можно определить многие другие элементы. Однако по чувствительности этот метод уступает методу с использованием тепловых нейтронов. [c.156]

    Косвенные методы. Вещества, которые относятся к группе окислителей (окислительно-восстановительный потенциал систем которых больше обрабатывают иодидами калия или натрия, а затем оттитро-йывают выделившийся при этом в эквивалентном количестве элементарный иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие методы определения называют методами косвенного иодометрического определения. Этим путем определяются перманганаты, хроматы, бихроматы, иодаты, элементарные хлор и бром, ионы меди, двуокиси свинца и марганца и другие окислители. [c.208]

    Более высокую чувствительность обеспечивает определение брома по 7-ппку с Еу 0,511 Мэв изотопа Вг, образующегося из Вг при облучении исследуемой пробы тормозным излучением, генерируемым линейным [595, 668] или циклическим [145] ускорителем электронов. Самая высокая чувствительность (0,1 мкг Вг) достигнута при активации порошкообразных веществ, запрессованных в таблетку, 7-излучением с энергией 30 Мэв. Метод позволяет одновременно с бромом определять многие другие элементы и применен для анализа геологических объектов [421], металлургических материалов [907], аэрозолей [668] и фармацевтических препаратов [421]. [c.157]

    Для одновременного определения брома и многих других элементов в неорганических материалах предлоягены методы актпва-цпп протонами с энергией 10 или 15 Мэв на циклотроне. Анализ ведут по 7-излучению с Еу = 0,13 Мэв, испускаемому при изомерном переходе изотопа (У , == 55 сек.) [329], образующегося из Вг по (р,и)-реакцип, плп по активности Кг = = 34,9 час.), наиболее интенсивный 7-пик которого находится при 0,261 Мэв [427]. Последний метод более чувствителен и позволяет определить до 6 нг брома в различных материалах. Однако примеси могут снизить чувствительность анализа. [c.157]

    Хорошие результаты определения брома в горючих ископаемых дают методы инструментального активационного анализа и рентгенофлуоресценции, не требующие разрушения образцов. Одновременно с бромом можно определить несколько десятков других элементов и значительно сократить расход времени на выполнение анализа, облучая большое число образцов [785]. Применение НАА с разрушением образцов после облучения не оправдывает себя из-за низкого химического выхода брома [491]. [c.166]

    Для определения брома в газах пользуются колориметрией, инверсионной вольтамперометрией, измерением флуоресценции в видимой области и другими методами. Сравнительные данные о точности и воспроизводимости методов инверсионной вольтампе-рометрии и нейтронно-активационного анализа имеются в работе [435]. Краткая характеристика методов, использованных для определения брома в газовых смесях, приведена в табл. 13. [c.169]

    Недавно предложен новый метод сухой минерализации органических соединений путем нагревания с порошком металлического алюминия и последующего определения брома (или других галогенов) комнлексонометрическим титрованием эквивалентного количества алюминия в растворе с pH 3 по 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол-комплексонату меди в качестве индикатора. Метод достаточно точен (абсолютная погрешность анализа 0,20%) и не требует ни сложной аппаратуры, ни дорогих реактивов. Подробная методика определения приведена в оригинальной работе [185]. [c.196]

    В последние годы интенсивно разрабатываются методы ам-монолиза [63—65]. Очень интересен вариант метода, предназначенный для определения брома и других галогенов в летучих >кидких и газообразных органических веществах. Их пог.лощают в кварцевом аппарате (рис. 13, 14) активированным углем. После взвешивания аппарат присоединяют к кварцевой трубке, нагреваемой до 750—800° С, и через систему пропускают аммиак со скоростью 5 — 7 мл/Muii. Операция длится 10—15 мин., причем в последние минуты нагревают горелкой до 500—600° С, чтобы весь гал огенид аммония оказался в кварцевой трубке за шлифом  [c.197]

    Потенциометрическое определение 120—12 000. мкг брома в автоматическом режиме осуществляют по методу, описанному в работе [802]. По.лпая автоматизация всего хода определения брома и других галогенов в органических веществах осуществлена Ha i установке с программным устройством. [c.200]

    Гораздо лучшие показатели по чувствительности и точности анализа удалось достигнуть путем потенцпографпческой регистрации дифференциальной кривой титрования, осуществленной в работе [702]. В отличие от других методов, основанных на избирательном восстановлении хлора, эта реакция и отделение брома совмещаются-в одну стадию, что сокращает расход времени на выполнение анализа. Этот метод вполне пригоден для серийных определений < 0,01 % хлора в броме. [c.211]

    Другие методы. Проводилось изучение возможности использования магнезона I и магнезона II для амперометрического титрования магпия [199]. По-видимому, эти реагенты не заслуживают внимания, так как с магнием не образуют соединений определенного состава. О методе определения, основанном на осаждении оксихинолината магния, обработке его бромом и амперометрическом титровании избытка брома арсенитом натрия см. в [824]. [c.111]

    Непредельные углеводородтя — реакционно способные соединения для них весьма характерны реакции присоединения. Химические методы анализа олефиновых углеводородов Са—С5 основаны на их способности при комнатной температуре и атмосферном давлении быстро и необратимо реагировать с бромом, серной кислотой, щелочными и кислыми растворами солей ртути и серебра и некоторыми другими соединениями. Наиболее легко вступают в реакцию олефиновые углеводороды с четырьмя и пятью атомами углерода в молекуле особенно легко реагируют углеводороды изостроения. Разность в скоростях реакций присоединения лежит в основе методов определения некоторых олефинов. Однако близость химических свойств все же не дает возможности раздельного определения всех олефинов химическими методами при их совместном присутствии. Состав газа, содержащего олефиновые углеводороды 2—С5, может быть определеи с помощью ректификации и химических методов. Физические константы непредельных углеводородов представлены в табл. II (стр. 214—217). [c.100]

Смотреть страницы где упоминается термин Другие методы определения брома: [c.102]    [c.535]    [c.214]    [c.264]    [c.85]    [c.277]    [c.73]    [c.132]    [c.87]    [c.87]    [c.49]   
Смотреть главы в:

Фотометрический анализ методы определения неметаллов -> Другие методы определения брома



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Другие методы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте