Определение брома соединениях

Титриметрические методы очень широко применяют для определения брома и его соединений. Здесь используют реакции кислотно-основного титрования, осаждения, комплексообразования и окисления—восстановления. В этой главе будут рассмотрены титриметрические методы определения брома в различных степенях окисления с визуальной индикацией конечной точки титрования (КТТ). [c.75]

Реакция идет легко с хлором, несколько труднее с бромом и труднее всего с иодом. Реакция с бромом очень удобна для качественного и количественного определения непредельных соединений при взаимодействии их с бромом или его растворами (обычно при- [c.69]

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до диоксида углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом из одной навески полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Методы определения элементного состава подробно описаны в работах [5, 42. [c.42]

Обзор методов количественного фотометрического определения брома и его соединений имеется в монографиях [21, 489, 581] и сборнике [212]. [c.112]

Стандартное отклонение результатов определения брома в органических соединениях, содержащих два галогена ( 30% Вг), +0,2%. Оптимальный интервал определения брома в присутствии хлора задается молярными отношениями С1 Вг от 0,5 1,5 до [c.127]

Потенциометрический метод использован для определения брома в водах буровых скважин [54, 188], химических реактивах [935], керамических материалах высокой чистоты [447], проявителях [514, 801], органических соединениях [120, 219, 620, 701, 779] и сыворотке [935]. Автоматические методы ПТ описаны в работах [567, 589, 621, 721, 802]. Изложение теоретических основ и практики ПТ можно найти в монографиях [126, 531]. [c.130]

Метод активации тепловыми и надтепловыми нейтронами использован также для определения брома в соединениях бора особой чистоты [303], графите [617], каменном угле [785], геохимических объектах [554, различных красках [804], аэрозолях [597] и биологических материалах [505, 831, 942]. Высокая чувствительность (2,3-10 г) и селективность определения брома в таких сложных объектах, как горные породы, была достигнута благодаря применению метода трехкратных совпадений. [c.155]

Как уже отмечалось, физические методы обеспечивают возможность непосредственного определения брома в органических соединениях, независимо от природы связи атома галогена с другими атомами в молекуле [361, 606, 699]. Ионогенно-связанные или [c.193]

Влажное сожжение по Кариусу очень редко применяется как стадия определения брома, хотя в принципе этот метод пригоден для разложения органических соединений, независимо от их летучести. В работе [929] предложена модификация метода с ис- [c.196]

Фенолы можно вводить в реакцию азосочетания с солями диазония, а также бромировать (замещение бромом нескольких атомов водорода. Такие реакции могут служить для количествен-ного определения гидроксильных соединений этого типа. [c.16]

При расчете содержания карбонильного соединения необходимо учитывать суммарную активность гипобромит- и бромит-ионов, обычно совместно присутствующих в растворе реактива. Расчет ведут в предположении, что на 1 моль карбонильного соединения расходуются 3 моль брома. Результаты определения карбонильных соединений методом окисления гипобромитом представлены в табл. 2.14. [c.113]

В описываемом методе определения ненасыщенных соединений бром электролитически генерируется с постоянной скоростью. Благодаря этому в любой момент в системе не создается большой избыток брома. Так как присоединение брома к ненасыщенной связи вообще протекает значительно быстрее, чем реакции замещения или окисления, предлагаемый метод обеспечивает более точные результаты, чем описанные выше методы. Применение этого метода целесообразно при анализе большого числа проб. [c.303]

Для идентификации арилгалогенидов очень полезно изучить их масс-спектры. Ароматический характер этих соединений обычно приводит к довольно стабильным молекулярным ионам, интенсивность пиков которых достаточна для качественного и количественного определения брома и хлора. Иногда группы пиков, близких к молекулярному иону арилбромидов и арилхлоридов, позволяют провести количественное определение С, И, N и О. [c.297]

Стандартный раствор бромата калия можно легко приготовить по взвешенному количеству химически чистой твердой соли. Этот раствор можно использовать в качестве окислителя для прямого титрования некоторых восстановителей в сильнокислой среде. Но более важным является раствор бромата калия в нейтральной среде, содержащий избыток бромида калия. После введения кислоты этот раствор служит источником молекулярного брома, который используется в анализе для определений органических соединений. [c.349]

Имеются различные методы определения непредельных соединений в нефтепродуктах. Большое число из них основано на способности йода и брома присоединяться по месту двойной связи. Содержание непредельных в масле может характеризоваться количеством граммов йода или брома, присоединившегося к навеске масла и выраженное в процентах. Полученное число именуют йодным или бромным числом. [c.205]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Концентрацию ионов брома определяли по методу Фольгарда, молекулярного брома в оксидате и в газовом потоке — иодометрически [8]. Определение комплексных соединений кобальта с бромом и производными пиридина проводилось спектрофотометрическим методом [6]. [c.117]

Вычислите навеску образца, содержащего около 80% бромбензола, необходимую для определения брома методом омыления металлическим натрием, если на осаждение ионов Вг " будет затрачено приблизительно 25 мл 0,1 п. АдЫОз- Объясните, в чем отличие определения С1 , содержащихся в ядре ароматических соединений и в боковой цепи. [c.164]

Определение брома и его соединений [c.357]

Если анализируемая смесь состоит из нескольких соединений одного и того же элемента, то определение количества какого-либо соединения методом изотопного разбавления возможно лишь при отсутствии изотопного обмена меченого элемента между различными соединениями. Так, например, в смеси пара-бромтолуола и пара-бромксилола при комнатных температурах изотопный обмен бромом полностью отсутствует и возможно раздельное определение каждого компонента с использованием меченных по брому соединений. Наоборот, быстрый изотопный обмен между КВг и Вгг делает невозможным определение количества одной из форм. [c.212]

Другой вариант кулонометрического метода, который нашел широкое применение, заключается в титровании бромом, производимом при электролизе на аноде в результате реакции 2Вг ->-Вг,-г2е . Он используется при определении органических соединений, содержащих серу [c.121]

Неэквивалентность положений в решетке демонстрирует спектр ЯКР на ядрах брома соединения КгЗеВгв, в котором при комнатной температуре наблюдается одна линия, а при температуре сухого льда—две. Это различие объясняется изменением в кристаллической фазе. Метод ЯКР — один из наиболее мощных методов определения фаз,овых изменений и получения структурной информации о фазовых переходах. Хотя соединения КгР б, КгВпВгв и КгТеВг включают октаэдрические анионы, в кристаллической решетке галогены неэквивалентны, и все спектры на ядрах галогенов состоят из трех линий, указывая на существование по крайней мере трех различных окружений галогенов. [c.277]

Ароматические соединения с галогенпрованной боковой цепью чувствительн к влаге и действуют раздражающе на слизистые оболочки. Эти соединения термическ пс очень устойчивы. Их термостойкость тем меньше, чем менее ароматично ядре На леткой подвижности брома в брошзамощенпом бензиле основан простой спосо определения брома в боковой цепи [387]. [c.147]

Наряду с 1(1) для определения непредельных соединений применяют бром, хлор, 1С1,1Вг, полученные электрохимически. Разработаны методики кулонометрического определения компонентов цветных фотопленок. Их определение возможно вследствие наличия в молекулах анилидной группы -( H2)n- 0NHR, которая взаимодействует с электрогенерированными хлором или бромом. [c.539]

Предположим, что выбраны наилучшие пробы для характеристики алкенов рассмотрим другой вопрос. Если при прибавлении брома в четыреххлористом углероде к неизвестному органическому соединению исчезает красное -окрашивание, то о чем это говорит О том, что неизвестное соединение реагирует с бромом. Это может быть алкен. Но недостаточно зиать, что определенный класс соединения реагируете данным реагентом необходимо также знать, как другие классы соединений реагируют с этим реагентом. В рас-сматриваемогл случае неизвестное соединение может быть в такой же степени как алкином, так и любым из соединений, которые быстро вступают в реакцию замещения с бромом однако в последнем случае должен выделяться бромистый водород и его можно заметить по облачку, которое образуется, если подуть над пробиркой. [c.205]

Одна проба редко доказывает, что неизвестное соединение принадлежит к какому-то определенному классу соединений. Она может ограничить выбор, а окончательный вывод можно сделать на основании додолнительных тестов. Или, наоборот, если какие-то возможности уже исключены, одна проба может позволить сделать окончательный выбор. Так, реакция с бромом или перманганатом калия достаточна для того, чтобы отличить алкен от алкана, алкен от алкилгалогенида или алкен от спирта. [c.206]

Определение бромпд-ионов основано не только на реакциях окисления—восстановления, но также и на образовании малорастворимых или малодиссоциированных соединений. Поэтому типы используемых индикаторных электродов здесь более разнообразны, чем в методах определения брома. Наряду с окисли-тельно-восстановительными электродами [286] применяют стеклянные электроды с Na-функцией [567], электроды 1-го рода, обратимые к катионам серебра [120, 363] или ртути [109, 539, 714], активность которых связана с активностью ионов брома законами ионных равновесий, электроды 2-го рода, обратимые к анионам Вг [24, 25, 54] и разнообразные ионоселективные электроды мембранного типа (см. ниже). [c.118]

Определение брома с примоненпем полого катода [30]. Для анализа используют разрядную трубку из молибденового стекла, имеющую два ввода из молибденовой проволоки. В пробку трубки, которая благодаря вакуумной смазке шлифа свободно вращается, впаяны шесть стерженьков из молибдена диаметром 1,2—1,5 мм, на которых укреплены полые катоды из нержавеющей стали. Молибденовые стержни контактируют с пружинящей никелевой пластинкой, укрепленной на вводе из молибденовой проволоки. Анодом служит никелевая пластинка. Изображе-нпе полого катода проектируется однолинзовым конденсором на щель спектрографа ИСП-51 с камерой Р= 210 мм. Спектр фотографируют на пластинку микро . Время экспозиции 2 мин. В полость катода вводят 0,2 мл анализируемого раствора, который выпаривают нри 90—95° С, вакуумируют трубку до 10 —10 мм рт. ст. и заполняют гелием до 15 мм рт. ст. В качестве источника тока применяют два выпрямителя типа УИП-1, соединенных последовательно. Напряженпе выпрямленного тока 1200 в, ток разряда 250 ма. Разряд в полом катоде очень стабилен, и это позволяет строить градуировочный график в координатах абсолютное почернение линии 481,671 нл — логарифм концентрации бромида в растворе. Средняя относительпая ошибка измерения 20—25% [c.148]

Спектры брома, входящего в состав органических соединений, получают с использованием полости, покрытой электроосажден-ным индием, который взаимодействует с анализируемым веществом с образованием ТпВгз иногда для увеличения активной зоны в полость вводят спираль с индиевым покрытием. Такое устройство применено для определения брома в инсектицидах, в частности/ в бромофосе [523]. Стандартное отклонение результатов анализа 1 мкл раствора с содержанием определяемого вещества 4,00 и 2,25 мкг соответственно равно +0,9% и +2,44%. [c.150]

Активационный анализ с применением быстрых нейтронов использован для определения брома в тяжелых минералах [722], рудах и продуктах их обогаш ения [183], фосфор- [155[ и фторсо-держаш их органических соединениях [732]. Одновременно с бромом можно определить многие другие элементы. Однако по чувствительности этот метод уступает методу с использованием тепловых нейтронов. [c.156]

Для одновременного определения Вг, С1, С, F, Н, J, N и S в органических веществах навеску 2—3 мг сжигают в токе Oj в присутствии Pt-катализатора и небольшую часть газа направляют для измерения в квадрупольный масс-спектрометр, позволяющий путем быстрого сканирования регистрировать 12 отношений т/е. С помощью многоканального устройства сигналы раздельно интегрируются, и результаты фиксируются сразу в процентах. Анализ длится всего 2 мин. Абсолютная погрешность определения брома в модельном соединении gHg IBr составила 1% [651]. [c.159]

Для анализа нефтепродуктов, наряду с рентгенофлуоресцентным анализом, применяют потенциометрическое титрование и фотометрический метод. При этом окончательной стадии хода определения предшествует разложение броморганических соединений действием динатрийдифенила [402, 745]. Однако сложность следующей затем подготовки проб к непосредственному определению брома снижает практическую ценность обоих методов, хотя они обеспечивают несколько более высокую точность, чем рентгенофлуоресцентный анализ. [c.166]

Недавно предложен новый метод сухой минерализации органических соединений путем нагревания с порошком металлического алюминия и последующего определения брома (или других галогенов) комнлексонометрическим титрованием эквивалентного количества алюминия в растворе с pH 3 по 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол-комплексонату меди в качестве индикатора. Метод достаточно точен (абсолютная погрешность анализа 0,20%) и не требует ни сложной аппаратуры, ни дорогих реактивов. Подробная методика определения приведена в оригинальной работе [185]. [c.196]

Аналогично ингибиторам и антиоксигенным веществам действуют антидетонаторы. Антидетонаторами называют вещества, противодействующие детонации и замедляющие скорость горения газа. Они препятствуют взаимодействию топлива и кислорода и представляют собой вообще вещества, легко разлагаю1циеся с образованием твердых частиц. Известно, что сжигание топлива в двигателях внутреннего сгорания может сопровождаться детонацией или протекать без детонации. Явление детонации наблюдается при горении газсв в определенных условиях. Для детонации характерна определенная, большая скорость распространения химического процесса по всей газовой фазе. Эта скорость близка к скорости звука [131], достигая ее при критическом давлении, которое определяет характер горения. Указывают, что детонация индуцируется определенными органическими соединениями, которые действуют с различной силой. Установлено, что соединения, содержащие этильный радикал, соединенный с бромом, кислородом и серой, а также более простые соединения, содержащие этильную группу, вызывают относительно слабую детонацию, между тем как алкилнитраты и нитриты [132], если они вводятся в топливовоздушную смесь, вызывают сильную детонацию. Способность вызывать детонацию приписывалась в молекуле атому, который в наибольшей степени изменен связанными с ним радикалами или группами. Вещество, индуцирующее детонацию, должно быть или смешано со всасываемым воздухом, или растворено в топливе. Предполагали, что механизм детонирующей реакции представляет собой видоизмененный механизм цепной реакции [3] в том смысле, что он содержит не отдельный центр, но группу центров, дающих микроцепи . [c.348]

Смеси этилена и винилхлорида можно анализировать путем обработки бромной водой, насыщенной NaBr и содержащей 8% метанола [222]. Избыток брома удаляют 5%-ным раствором NH4OH раствор полярографируют после добавления 0,02% желатины. Смеси, содержащие ацетилен, винилхлорид, 1,2-дихлорэтилен и 1,1,2-трихлор-этилен, бромируют в ледяной уксусной кислоте и после выдерживания в течение 24 час удаляют избыток брома действием СО2 полярографическому анализу подвергают раствор в 80%-ной уксусной кислоте, содержащей ацетат натрия [176]. Во всех случаях, за исключением смесей ацетилен — дихлорэтилен и винилхлорид — три-хлорэтилен, возможно одновременное определение всех соединений. [c.385]

Гудзинович и Смит [49] предложили новый тип чувствительного детектора. Принцип действия этого детектора основан на том, что выходящие из колонки соединения реагируют с нелетучим радиоактивным соединением, причем в результате реакции образуется летучее радиоактивное соединение, которое регистрируется счетчиком Гейгера. Детектор был успешно применен для определения в газах микроконцентраций неорганических окислителей (бром, хлористый нитрозил, фтор, хлор и др.), которые реагировали с клатратом радиоактивного изотопа криптона ( Кг), выделяя радиоактивный криптон. При комнатной температуре клатрат гидрохинона и практически устойчив. Калибровочная кривая, устанавливающая связь между концентрацией фтора и числом импульсов в минуту, близка к линейной. Скорость отсчета пропорциональна концентрации- окислителя. Аналогичный метод может быть использован для определения следов диоксида серы. Реализация метода Гуд-зиновича и Смита должна включать три стадии 1) реакцию анализируемых соединений с радиоактивным реагентом, в результате которой образуются эквивалентные количества радиоактивных летучих соединений, 2) определение радиоактивных соединений с помощью соответ- [c.235]

С электроотрицательностью X. Например, Уилмсхерст [36] получил зависимость между электроотрицательностью и а для более узких групп соединений Кинг и Кроуфорд [35] связали эту зависимость с силовыми постоянными ножничных колебаний. Однако рассмотрение табл. 1.1 показывает, что универсальной зависимости такого рода не существует. Частоты деформационных колебаний СНз у СНзВг и (СНз)зВ одинаковы в пределах 1 см , хотя нет сомнения в том, что электроотрицательность брома больше, чем бора. Электроотрицательность СНз (6 = 1375 слг ) и ССЬ (6=1389 см ) также не может быть больше электроотрицательности хлора (6 = 1355 см ). Обоснованные зависимости такого рода могут быть получены, как показал Шеппард [37] еще в 1955 г., только в пределах определенной группы соединений или ряда элементов периодической системы. [c.20]

На чем основано количественное определение ароматических соединений, содержащих оксигрупну Вычислите грамм-эквивалент фенола в реакции броми-рования. [c.156]