Фторид определение потенциометрическое

Молоко Методические указания по определению фторидов в молоке потенциометрическим методом. М. ЦИНАО, 1993 [c.828]

Работа № 1. Потенциометрическое определение фторид-ионов в воде методом добавок [c.194]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Фторид натрия применяют для потенциометрического определения А La + и Th + в водно-спиртовых средах [114]. [c.83]

Потенциометрический метод определения с фторидом натрия позволяет определять от 1,5 до 8% алюминия в сплавах на медной, хромовой и железной основах. МетО д прост по выполнению и рекомендуется для серийной работы. [c.237]

Эффективным методом определения фторид-ионов является потенциометрический метод с ионоселективным электродом. Его применяют в анализе природных вод. Однако рекомендовать его для анализа сточных вод, особенно сложного состава, пока нельзя. [c.217]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

В США в качестве стандартных применяют потенциометрические методики для определения с ионоселективными электродами многих приоритетных загрязнений воздуха рабочей зоны — аммиака, циановодородной, бромоводородной, фтороводородной и азотной кислот, а также хлороводородной кислоты и газообразных и твердых фторидов. [c.353]

Вольтамперометрическое, потенциометрическое и амперометрическое исследования с вращающимся алюминиевым проволочным электродом. III. Амперометрическое определение фторида с вращающимся алюминиевым электродом. [c.60]

Потенциометрическое определение фторида с нулевой разностью потенциалов. [c.180]

Определению сульфидов с помощью ионоселективных электродов не мешают фториды, хлориды, сульфаты, карбонаты, фосфаты и ионы гидроксила. Отсутствие мешающего влияния галогенидов делает эти электроды особенно ценными при потенциометрическом титровании смесей галогенидов и сульфидов, например, в фотографических материалах. [c.575]

Растворимости большинства газов, таких, как двуокись серы, сероводород, двуокись углерода и других, а также фторидов невелики, и их концентрации в разбавленных растворах электролитов очень близки к активностям, поэтому для определения этих газов используется потенциометрический метод. [c.30]

ОЗратное титрование раствором Zn при pH 5 с окис- чительно-восстановительной системой фгррн-ферроциа-нид и потенциометрической индикацией точки эквивалентности (определение суммы А1 и Сг). После обработки фторидом освободившийся комплексен III титруют так же (определение А1) [1183] [c.78]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Чирков [481] предложил метод определения алюминия потенциометрическим некомпенсационным титрованием фторидом, с использованием алюминиевого индикаторного электрода в паре с электродом из нихрома. Оптимальное значение pH 3—7, насыщение раствора хлоридом натрия увеличивает резкость скачка потенциала [311, 412, 481]. Метод Чиркова по сравнению с методом Тредвелла и Бернаскони имеет ряд преимуществ продолжительность титрования меньше и не нужно расходовать этиловый спирт. Метод Чиркова нашел широкое применение в лабораториях. Его используют для определения алюминия в стали [248, 418], в никелевых [95], цинковых [65] и магниевых [65, 66] сплавах, в шлаках [228], в почвах [8] и в других объектах. Исследованию этого метода посвящены работы [151, 202, 311, 312]. [c.87]

С помощью прямых потенциометрических измерений нельзя определить также ионы, которые взаимодействуют с другими содержащимися в растворе ионами или адсорбируются на поверхности твердой фазы, присутствующей в растворе. В этом случае необходимо разрушить соединение, в котором связан определяемый ион, или растворить осадок, на котором он сорбирован. Демаскировать определяемые ионы можно прибавлением реагента, который взаимодействует со связывающими ионами. Так, в растворе, содержащем ионы Ре ", результаты определения фторид-ионов окажутся заниженными вследствие связывания ионов Р в РеРг. Для демаскирования фторид-ионов к раствору добавляют 1,2-диамино-циклогексантетраацетат натрия, который образует комплексы с Ре ", освобождая фторид-ионы. Сформулировать общие правила, которыми можно было бы руководствоваться при устранении мешающего действия различных веществ, довольно сложная задача. [c.223]

Потенциометрическое определение марганца основано на реакции окисления Мп(П) до Мп(1П) перманганатом калия в нейтральном пирофосфатном растворе [93—97, 147, 353, 422, 1181, 1410, 1414], бихроматом калия в 11,5—13,5 М Н3РО4 [1367—1369] или в присутствии фторидов [5, 144, 215, 216, 1272]. Этот метод применяют для определения как малых ( 0,1%), так и больших содержаний (до 90—95%) марганца. Вместо каломельного электрода, имею-ш,его ряд недостатков, часто применяют биметаллическую систему электродов Pt—W [353]. Определению марганца в нейтральном пирофосфатном растворе не мешают Fe(III), r(III), o(II), Ni(II), Mo(VI), W(VI), Al(III), Mg(II), Zn(II), u(II), d(II), a также небольшие количества (до < 0,03%) V (V). При больших содержаниях V(V) отделяют сначала MnOj [96, 584] или титруют при 60° С [776]. Влияние r(VI) устраняют восстановлением его до Сг(1П) введением NaNOj. Метод потенциометрического титрования марганца в этих условиях применяют при анализе цветных сплавов [95, 422, 584], ферромарганца и марганцевых руд [93, 94, 533, 1410], доломита, шлака [97], почв [643], сталей [94, 584], горных пород [584]. [c.48]

Нефтепродутсты ГОСТ 11362 76. Нефтепродутсгы. Метод определения числа нейтрализации потенциометрическим титрованием (введен 04.02.1976, СТ СЭВ5025-85, проверен в 1986 до 1994 г.) Методические указания по определению pH, нитратов, хлоридов и фторидов на многоканальном поточном измерителе с использованием ионселективных электродов. М., ЦИНАО, 2000 [c.829]

Определение фтора часто упроидается вследствие гидролиза фторидоз с выделением свободной фтористоводородной кислоты при растворении или при гидролитическом отщеплении фтора щелочами. Кислые растворы, полученные при гидролизе, титруют щелочью в присутствии соответствующего индикатора либо потенциометрическим методом. Это касается фторангидридов (аце-тилфторид и бензоилфторид) и фторидов органических оснований и солей, легко гидролизующихся под влиянием щелочи. [c.34]

Для определения ванадия (V) к анализируемому раствору добавляют KI и титруют выделившийся I2 раствором аскорбиновой кислоты потенциометрически [78]. Железо (III) маскируют добавлением фторидов. [c.246]

Потенциометрическое титрование [10, 20, 25] растворов AuGlg проводят при pH около 6 при комнатной или при повышенной температуре (50—60° С). Определению не мешают [10] NOs-hohh (поэтому можно титровать Аи непосредственно после растворения анализируемого вещества в смеси соляной и азотной кислот и разбавления раствора), а также Си , Ni , Со , (в больших количествах), Pt , Rh и Ir ii (в количествах, примерно равных количеству Аи) мешает Pd . у Потенциометрическое титрование Аи раствором гидрохинона при pH 2—7 дает возможность [27] определять до 1 мкг Аи.у Возможно потенциометрическое титрование Au i в присутствии Pt v и Pd i с золотым индикаторным электродом [25, 26] в среде 0,6 н. раствора H2SO4. у Ионы Fe i маскируют добавлением фторидов. [c.254]

Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829]

Конечную точку при титровании реактивом Фишера определяют различно визуально, потенциометрически и амперометрически [18—20]. Для стабилизации реактива Фишера рекомендуют добавлять небольшое количество какого-либо гликоля или его эфира [21]. На реакциях окисления-восстановления основаны методы определения кислотности растворимых кислых фторидов и разбавленных растворов плавиковой кислоты [22] (методика № 25). [c.70]

Примечания. 1. Фториды кобальта, ртути, сурьмы, серебра и другие определяют потенциометрическим методом относительно нулевой точки. Метод основан на снижении в присутствии фтор-иона окислительного потенциала системы o V d или Fe VFe " , Практически в один из одинаковых полу-элементов, содержащих эквимолярные количества Со + и Со + в 0,25 М H2SO4, вводят анализируемый раствор, а в другой — добавляют стандартный раствор фтор-иона до тех пор, пока не будет достигнуто равенство потенциалов, Определению не мешают 50 , NO , щелочные металлы, NH [c.132]

Звенигородская В. М. Объемное визуальное определениемарганца перманганатом в кислой среде в присутствии фторидов. Зав. лаб,, 1946, 12, № 2, с. 152—153. 3948 Звенигородская В. М. и Готсдинер Р. Г. Потенциометрическое определение марганца перманганатом в кислой среде в присутствии фторидов в рудах и шлаках. Зав. лаб.,. [c.158]

Потенциометрическое определение фтора в воде основано на измерении концентрации ионов фтора на фоне цитратного (соль лимонной кислоты) буферного раствора с pH = 6 с использованием фторселективного электрода. Метод селективен, а Сн составляет около 1 мкг фторид-иона [10]. [c.354]

Иванов Б. Г. и Безяйко С. М. Потенциометрический метод определения алюминия в бронзах и стали [титрованием раствором фторида натрия]. Зав. лаб., 1949, 15, № 5, с. 511—514. Библ. 6 назв. 3997 [c.160]

Тараян В. М. Потенциометрическое определение алюминия в присутствии цинка. Сообщ. 2. Науч. тр. (Ереванск. ун-т), 1943, 22, с. 317—320. Библ. 5 назв.57 5 Тараян В. М. Потенциометрическое определение бериллия [фторидом натрия]. Зав. лаб., 1946, 12, № 6, с. 543—546. Библ. [c.222]

Тараян В. М. Потенциометрическое определение кальчия [титрованием фторидом или оксалатом]. Зав.лаб., 1947, 13, № 5, с. 554—557. 5787 [c.222]

Теодорович И. Л. и Мальков Г. М. Потенциометрическое титрование с ферри-ферроциа-нидным электродом. [Определение Са, Mg, фторидов]. Зав. лаб., 1952, 18, № 5, с. 532—539. Библ. 8 назв. 5808 [c.222]

Определение фторида основано на электрометрическом титровании раствором AlGlg при pH среды 3,8—4,2 с образованием труднорастворимого комплекса NagAlFg или на титровании HF раствором щелочи после предварительного пропускания исследуемого раствора через колонку, заполненную ионообменной смолой . Хлорид определяется потенциометрическим титрованием раствором AgNOg. [c.261]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Ход определения. На каждые 100 мл разбавленного соответствующим образом анализируемого раствора соли трехвалентного железа прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата аммония и титруют потенциометрически 0,1 Ж раствором комплексона. Результат определения не зависит от объема титруемого раствора, и определению не мешает присутствие щелочноземельных металлов, ионов уранила и марганца (П). Не мешают также фториды и тартраты. Мешает определению лимонная кислота. [c.386]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

При потенциометрическом титровании гексацианоферрата(II) раствором КМПО4 или Се(804)2 используют платиновый анод и катод из Au, W, Pd, Ag или Ni [37]. В качестве титранта применяют тетраацетат свинца [38]. Титрование ведут в среде НС1 или НСЮ4, реакция протекает количественно в присутствии сравнительно больших количеств хлорида. Определению не мешают цианиды и Ре(СЫ)б, но мешают фториды. [c.99]

Бромид в присутствии хлорида, иодида и фторида мон<но оттитровать потенциометрически, используя смешанный титрант AgNOз — ТЬ(МОз)4 [35]. Другие потенциометрические методы, например с использованием ртути (И), применимы для определения бромидов и хлоридов. Они описаны в разделе Хлориды . [c.271]

Прямой потенциометрический метод определения фторидов был использован [127] для анализа воды, проведено сравнение потенциометрического и спектрофотометрического метода с применением комплекса Zr—СФАНДС. Фторидные комплексы А1 + или Fe + разрушали введением цитрата, являющегося составной частью универсальной буферной смеси (TISAB). График показан на рис. 47. [c.356]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

В другом методе проводят потенциометрическое титрование с серебряным электродом в боратном буферном растворе, осаждая фосфат в виде Л зР04 [172]. Хотя реакция не идеально стехиометрична, этим методом можно получить результаты с удовлетворительной точностью. Нитрат, сульфат и ацетат не мешают определению, не мешает и фторид, который в большинстве методов определения фосфата является мешающим ионом. [c.469]

Зелиг [193] определял фтор в различных органических соединениях и исследовал мешающее действие серы при проведении анализа. Конечную точку титрования он устанавливал по максимуму на кривой зависимости производной AE/AF от объема добавленного титранта. Титрантом служил 0,02 М раствор La(N03)3, добавляемый равными порциями по 0,1 мл вблизи точки эквивалентности, pH раствора был равен 5 — 7. Результаты определения фтора в органических соединениях с содержанием его от 12 до 76% имеют стандартное отклонение 0,06%, максимальная ошибка меньше чем 0,3% фтора. Азот и другие галогены, обычно сопутствующие фтору в органических соединениях, не влияют на потенциометрическое определение фтора. Влияние сульфата, появляющегося после сгорания серосодержащих соединений, изучалось [193] методом добавления известного количества сульфата натрия в стандартные растворы фторида натрия. Установлено, что присутствие сульфата вызывает положительную ошибку определения, которой, однако, можно избежать, добавляя нитрат бария. [c.67]